VALORACIONES ACIDO-BASE (PROTOMETRIA) DETERMINACION DE NITROGENO AMONIACAL O NITROGENO PRETEICO.

ANALISIS DE SULFATO DE AMONIO: METODO BASADO EN LA REACCION CON EL FORMALDEHIDO O METODO DE LA UROTROPINA O HEXAMETILTETRAMINA ( HMTA).

Abraham Scoll Gonzalez. Crehif Reales Saucedo. Vanessa Sarmiento. Grupo numero 7.

Informe de laboratorio de quimica analitica II

Presentado al profesor : Hannael Ojeda Moreno

Universidad del atlantico Facultad de ciencias basicas Programa de quimica Barranquilla atlantico Octubre 23 de 2013

CONTENIDO.

Pg.

Resumen.. 3 Introduccin. 3 Objetivos.. 4 Metodologa. 4 Materiales y reactivos....5 Muestras de laboratorio.. 5 Parte experimental... 6 Discusin y resultados... 7-9 Conclusin . 9 Bibliografa9 Anexos 10

RESUMEN. 2

El HMTA o hexametilentetramina es un mtodo que se utiliza para analizar la cantidad de sulfato de amonio, el cual debe reaccionar con formaldehido dando originen al hexametilentetramina HMTA acido sulfrico, este se valora con una disolucin patrn de NaOH 0,1000 M. As: Reaccin: 2(NH4)2SO4 + 6HCHO N4(CH2)6 + 2H2SO4 + 6H2O Valoracin: 2NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O

INTRODUCCION.

En los alimentos se encuentran una serie de protenas complejas las cuales se combinan con hidratos de carbono o tambin llamados carbohidratos o en su defecto con lpidos estas combinacin se da de manera qumica pero tambin puede combinarse de manera fsica, los mtodos empleados en la determinacin del contenido proteico en los alimentos son mtodos empricos, en bioqumica se usa de manera no muy frecuente el mtodo de aislamiento y pesado directo este cabe destacar que este mtodo resulta un poco tedioso. En la esta practica se llevo a cabo el mtodo de pesado directo para determinar que cantidad en porcentaje de nitrgeno dentro de la muestra constituida por sulfato de amonio (NH 4)2SO4

OBJETIVOS. 3

Emplear el mtodo de HMTA y KJELDAHL para la determinacin de porcentaje de nitrgeno en una muestra de sulfato de amonio. Preparar y estandarizar una disolucin patrn de NaOH 0,1000 M con un estndar primario de FHK. Preparacin y estandarizacin de una disoluciones patrn de HCl 0,1000 M y H 2SO4 0,0500 M.

METODOLOGIA. Plan de muestreo. En esta prctica se tomaron pequeas alcuotas las cuales se mencionan en los siguientes pasos. Preparacin y estandarizacin de la disolucin patrn de NaOH 0,1000 M. Masa del estndar primario FHK : 0,5019g Y 0,5380g. Volumen gastado de NaOH 0,1000 M 25,1 mL y 26,7 mL Determinacin de sulfato de amonio. Peso de la muestra: 0,1294g. Volumen gastado de NaOH 20,8 mL y 0,9 mL

MATERIALES Y REACTIVOS. NaOH al 50% libre de carbonatos. Ftalato de potasio. Formaldehido al 37%-40% Solucin indicadora de fenolftalena. Muestra del abono (NH4)2SO4 HCl concentrado. H2SO4 concentrado. Carbonato de sodio anhidro. Zinc en granallas. Acido brico. Sulfato de amonio. Papel tornasol. Rojo de metilo. Verde de bromocresol. Azul de metileno. Alcohol etlico.

MUESTRAS DE LABORATORIO. Para preparar: solucin de NaOH al 50% Preparacin y estandarizacin de una disolucin patrn de NaOH 0,1000 M libre de carbonatos. Preparacin y estandarizacin de una disolucin patrn de HCl 0,1000 M. Preparar y estandarizar una disolucin patrn de H2SO4 0,0500 M

PARTE EXPERIMENTAL DIAGRAMA. Anlisis de sulfato de amonio: mtodo de HMTA

a. se peso 0,1294g de sulfato de amonio, se pasaron a un matraz erlenmeyer de 250 ml con 50 ml de agua destilada.

b. se adicionaron 5,0 ml de formaldehido 37-40% y 2 gotas de fenolftalena, se dejo reposar por 5 minutos.

c. se valoro con la disolucin de NaOH 0,1000 M hasta la coloracin rosa persistente (V1)

c. se realizo un ensayo en blanco para obtener un volumen 2. Se midieron 5,0 ml de formaldehido y se diluyen con agua hasta 50 ml y se agregaron 5 gotas de fenolftalena y reposar, valorar con la disolucin de NaOH hasta coloracin rosa (V2)

RESULTADOS Y DISCUSION.

Al momento de realizar los clculos, por el mtodo HMTA, se obtuvo un porcentaje de nitrgeno de 21,778% y sulfato de amonio igual a 102,67%. Porcentajes que al realizar el anlisis se pudo notar que estos fueron muy satisfactorios y quiere decir que se realizo una muy buena titulacin. Estos resultados se apoyan en los siguientes clculos.

VNaOH = 17 mL VBlanco= 0,05mL

[NaOH] = 0,098M Wmuestra = 0,1070g

A continuacin se muestran los datos de los 9 grupos que trabajaron en el laboratorio de qumica analtica II y se hace la prueba grubbs. 7

Tabla 1. Datos en % de los grupos. Mtodo de la urotropina Grupos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 %N 20,86 20,86 21,22 21,22 21,14 21,14 21,78 21,78 21,78 %(NH4)2SO4 98,34 98,34 100,5 100,5 99,67 99,67 102,67 102,67 102,67

Aplicando la prueba de grubbs: Mtodo urotropia: =media =desviacin

porcentaje de nitrgeno: =21,308 GX=X- / Gx1 = 1,18 segn la tabla Gcritico= 2,139 por tanto se acepta G x1 Gxn=1,25 De Gcritico= 2,139 entonces se acepta el valor de G xn porcentaje de sulfato de amonio: = 100,55 GX=X- / Gx1= 1,254 De la tabla Gcritico= 2,139 por tanto se acepta Gx1 Gxn= 1,203 De Gcritico= 2,139 entonces se acepta el valor de G xn 8 = 1,761 1= 0,377

2,139 entonces se acepta el valor de Gxn

Conclusin Se determino el porcentaje de nitrgeno y sulfato de amonio presentes en una muestra por el mtodo de HTMA, obteniendo 21,14% y 99,67% respectivamente

Bibliografa [1] SKOOG, WEST, HOLLER, CROOUCH Quimica Analitica. Mexico: Mc Graw Hill, sptima edicin, 2000 [2] HARRIS, Daniel C. Analisis Quimico cuantitativo. California: Grupo Editorial Iberoamericana, 1992. [3] MANUAL DE PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA II, Hanael Ojeda Moreno 2012, Programa de qumica Universidad del Atlantico.

ANEXOS Por que en el mtodo de HMTA para la determinacin de nitrgeno amoniacal se realiza un ensayo en blanco? 9

Este ensayo se lleva a cabo para determinar el volumen de formaldehido que reaccin con el NaOH, de esta manera, quitar el exceso de formaldehido ya que el mismo est en la reaccin para que no haya una reaccin entre las mismas molculas. - Explique si se puede omitir el ensayo en blanco por neutralizacin previa del formaldehido en el mtodo de HTMA? Como ya se menciono en el punto anterior debe realizarse el ensayo en blanco para que las molculas no reaccionen entre si, donde el formaldehido en exceso reacciona con el valorante, entonces se debe quitar el exceso de valorante que reacciono en el mtodo de HTMA.

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