UFF - Universidade Federal Fluminense Instituto de Qumica Anlise Instrumental Experimental Professor: Srgio Felipe Jerez Vergueira Aluna:

Letcia Figueira de Castro

ESPECTROFOTOMETRIA NO VISVEL II

Niteri, 18 de setembro de 2013

1. Introduo A determinao de ferro pode ser feita por espectrofotometria. Neste mtodo participa um ligante ou complexante para o ferro, de seletividade para um de seus nmeros de oxidao formando um complexo de colorao com alta capacidade de absorver a radiao incidida, ou seja, alta absortividade molar. A orto-fenantrolina um ligante quelato aromtico de nitrognio de frmula C12H8N2.H2O (H2O quando hidratada) que forma complexos com metais de baixo nmero de oxidao como o Fe(II). A hidroquinona um agente redutor que consiste em mudar o estado de oxidao do Ferro(III) para Ferro(II) e o acetato de sdio uma soluo tampo que atenua a variao dos valores de pH. 2. Objetivo Construo do espectro de absoro do complexo ferro(II)-ortofenantrolina e seleo do comprimento de onda para a determinao espectrofotomtrica de ferro. 3. Parte experimental 3.1 Materiais e Reagentes Materiais Pipetas Volumtricas (5, 10 e 50 mL); Bales volumtricos (100, 50 e 25 mL); Proveta Graduada 100 mL; Bquer 250 mL; Cubetas para espectrofotometria. Reagentes Soluo padro de ferro; Hidroquinona; ortofenantrolina; acetato de sdio. 3.2 Procedimento Experimental Em um balo volumtrico foi adicionado soluo padro de ferro e em outro gua para o branco. Aos bales foram adicionados solues de hidroquinona, ortofenantrolina e acetato de sdio. E a soluo resultando foi diluda. A absorvncia da soluo foi ento medida no intervalo de comprimento de 400 a 700 nm. 4. Resultado e discusso Clculo de preparo das solues: - Concentrao da soluo padro de ferro 1 mol de ferro - 55,845 g de ferro x mol de ferro - 1,0 x 10-2 g de ferro x = 1,79x10-4 mol de ferro C = 1,79x10-4 mol/L - Concentrao da soluo de ferro preparada

M1 x V1 = M2 x V2 1,79x10-4 x 25,00 = M2 x 100 M2 = 4,48x10-5 mol/L Com os dados de absorvncia encontrados contruiu-se a seguinte tabela: Tabela 1: Com os dados de absorvncia para diferentes comprimentos de onda de uma soluo do complexo Fe(II)- ortofenantrolina 4,48x10-5 mol/L.
(nm)

400 450 500 505 510 520 550 600 700

A 0,138 0,405 0,382 0,630 0,589 0,471 0,113 0,006 0,003

A partir dos dados apresentados na tabela contruiu-se um espectro de absoro para o complexo Fe(II)- ortofenantrolina.

De acordo com os dados apresentados, verificou-se que o comprimento de onda de maior absoro do complexo Fe(II)-ortofenantrolina de 505nm. E a partir do comprimento de onda, da concentrao, e atravs da Lei de Beer, calculou-se a absortividade molar a soluo. Lei de Beer

A=bc

0,630 = x 1,0 (cm) x 4,48x 10-5 (mol/L)

1,40x104 L mol-1 cm-1

Na literatura a absortividade molar descrita para o complexo Fe(II)- ortofenantrolina de 1,1x104 mol-1 cm-1 e em 509 nm (absoro mxima). Erro relativo(%) : VD - Vv/Vv x 100% = 0,27% 5. Concluso O procedimento foi realizado com sucesso. O valor da absortividade molar encontrado est bem prximo do descrito na literatura. Assim como o comprimento de onda de absoro mxima de complexo Fe(II)- ortofenantrolina.

6. Referncias
SKOOG, D. A.; HOLLER, F.; NIEMAN, T. A.; Princpios de Anlise Instrumental, 5o ed., Ed. Bookman, Porto Alegre, 2002. Apostila de Anlise Instrumental I Experimental, UFF, GQA, 2012.