Anlisis fisicoqumicos

Cuestionario #1
1. 2. 3. 4.
5. 6. 7. 8.

En qu consiste una prueba volumtrica? Cmo se llama el indicador que se utiliza al titular hidrxido de sodio con acido clorhdrico? A qu color cambia cuando se neutraliza la solucin? En qu consiste una prueba gravimtrica? Por qu al anlisis se le llama determinacin de protena bruta, fibra bruta, etc? Cul es la diferencia entre los trminos humedad y agua en los alimentos? Porqu es importante determinar el contenido de agua en los alimentos? Describe como es el mtodo de determinacin de agua por estufas de desecacin Cul es el mtodo que se prefiere usar en alimentos que tienen un contenido de humedad bajo?

Para que nos sirven los anlisis fisicoqumicos en los alimentos?

Nos proporcionan informacin sobre la naturaleza, origen y posible comportamiento de los componentes de los alimentos en diferentes condiciones de almacenamiento y procesamiento.

Tcnicas para anlisis fisicoqumicos

1. Volumtricas 2. Gravimtricas 3. Extraccin 4. Destilacin 5. Mtodos espectrofotomtricos

Anlisis volumtrico
Tambin denominados titulaciones o valoraciones. Las volumetras consisten en medir el volumen de una

Sustancia valorante

disolucin de concentracin conocida necesario para reaccionar con la sustancia problema. A partir del volumen gastado de la sustancia valorante, se puede determinar la cantidad de analito. equivalencia. En ese momento ocurren diversos cambios fsico qumicos que podemos percibir directamente o por el empleo de una sustancia indicadora. Cuando detectamos esos cambios, se alcanza el punto final.

Cuando se termina la reaccin se alcanza el punto de

Video 1

Analito + indicador

Anlisis gravimtricos
Las gravimetras son tcnicas en la que la

determinacin final se basa en una pesada en una balanza analtica. La mayor precaucin que hay que tener es que si lo que vamos a pesar ha sido previamente calentado, el enfriamiento se realice en ausencia de humedad, para ello se usan desecadores. Esto es importante, porque sino se pesa agua.

Extraccin
Las extracciones pueden ser slidolquido y

lquidolquido. En las extracciones slidolquido, est el extractor continuo ms caracterstico que es el Soxhlet. Con este mecanismo llega solvente continuamente y entra en contacto con el producto. El solvente junto con el componente que se quiere extraer, cae en una cubeta. En ella se evapora el disolvente, no el soluto. Son extracciones muy eficaces.

Destilacin
La destilacin es la tcnica de separar

mediante calor los distintos componentes de la mezcla. El fundamento de la destilacin consiste en calentar una muestra y que uno de los componente destile, ste se enfra, condensa y se puede recoger. En la corriente de vapor de agua se arrastran tambin algunos componentes que luego se recogen por medio de vapor.

Espectrofotomtricos
El espectrofotmetro es un instrumento que permite

comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.

Componentes de los alimentos sujetos a anlisis fisicoqumicos

1.

2.
3. 4. 5.

Agua (humedad y slidos totales) Nitrgeno y protena bruta Extracto etreo (grasa bruta) Fibra bruta Cenizas totales

100 el total de los anteriores:

6. Carbohidratos

totales

Otros de inters: pH, acidez titulable, alcohol.

 Se usa el trmino: protena bruta, fibra bruta, etc

para indicar que lo que se determina no son compuestos individuales sino conjuntos de sustancias ms o menos similares en su estructura.

A partir de la determinacin de algunas sustancias de

los alimentos se pueden identificar sus elementos constitutivos. Ejem: del extracto etreo se pueden identificar los cidos grasos.

1. Anlisis del contenido de agua y slidos totales

Se habla de humedad cuando la cantidad de agua que hay en un alimento es relativamente baja (harinas, legumbres...). Se habla de agua en alimentos con mayor contenido acuoso (vegetales y carnes) y de slidos totales en alimentos lquidos que se obtienen restando a 100 la cantidad de agua.

La determinacin de agua es necesaria ya que en muchos alimentos se regula su contenido mximo en base a alguna de las siguiente consideraciones:

La adicin de agua en algunos alimentos

puede suponer una adulteracin. Contenidos elevados de agua en alimentos dificultan la conservacin. Contenidos elevados de agua en los alimentos crean dificultades tecnolgicas en algunos procesos.

Como se determina el contenido de agua en un alimento?

El ms comn: por desecacin (prdida de peso debido a la eliminacin del agua). Se realiza una gravimetra. Para realizar el secado, contamos con: Estufas de desecacin: Es la tcnica ms empleada. Se utilizan T de 102 105C (siempre por encima del punto de ebullicin del agua). Alim slidos: se trocean, lquidos: se hace bao de vapor previo.

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Desecacin con intermedio:

Desecacin a vaco:

Tambin se realizan en estufas y consiste en aadir una sustancia inerte que se mezcla con el alimento de manera que se aumente la superficie de desecacin y as evitar la formacin de costras.

Se utilizan para minimizar los problemas que pueden tener las temperaturas tan elevadas. Se emplea una estufa donde se genera un vaco de modo que el agua se evapora a menor temperatura y as no se produce la descomposicin de sustancias.

 Desecacin bajo corriente de aire seco y agentes

deshidratantes fuertes: Se hace a T ambiente o menor de 100C, as no se produce descomposicin.

Gel slice

Bauxita

Desecacin bajo lmpara de infrarrojos: se usa

poco, pero es ms rpida. Esta tcnica provoca la evaporacin del agua, hay que controlar que no se queme la muestra.

 Aplicacin de microondas: se usa poco, pero es ms

rpida. Son unos aparatos automticos que tienen una balanza, se calientan y dan el resultado directamente.

Y otra tcnica llamada Mtodo de Karl-Fischer: Es un mtodo de valoracin volumtrica en el que se emplea en primer lugar en productos como azcar, chocolates, melazas y legumbres secas, es decir alimentos que tienen un contenido de humedad bajo.

Cuestionario #2
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Cual es el mtodo ms usado para el anlisis de nitrgeno total en los alimentos? En la determinacin de protena bruta se utilizan anlisis volumtricos o gravimtricos? En la determinacin de grasa bruta se utilizan anlisis volumtricos o gravimtricos? Describe los pasos del proceso de extraccin continua tipo Soxhlet Que ndice mide la rancidez de una grasa? Para qu nos sirve conocer el contenido de cenizas en un alimento? Para qu nos va servir conocer el pH de un alimento?

Anlisis de nitrgeno y protena bruta

Los procedimientos ms utilizados no determinan

directamente la protena, sino el contenido en nitrgeno, que se expresa como nitrgeno total y que se obtiene mediante una combustin lquida en la que, en un primer paso, el nitrgeno de la muestra se convierte en sulfato amnico, el cual luego se transforma en amoniaco. Este amoniaco se destila y se valora en una solucin cido normalizada (mtodo volumtrico). Esta tcnica desarrollada por Kjeldahl, determina la materia nitrogenada total, que incluye tanto al nitrgeno proteico como al no proteico.

 La protena bruta se halla multiplicando el nitrgeno

total (n) por un factor, que se ha calculado considerando los componentes bsicos de un gran nmero de muestras del mismo alimento, y expresando el resultado como protena. Alguno de estos factores, universalmente aceptados, son los siguientes.
Factor general
Leche y derivados Harina de trigo Gelatina Arroz Huevo Productos de soya

6.25
6.38 5.70 5.55 5.95 6.68 6.0

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Anlisis de extracto etreo o grasa bruta

Se logra identificar materia capaz de disolverse en solventes orgnicos. No obstante, existen sustancias que se extraen de forma simultnea con la grasa verdadera, como es el caso de algunos colorantes (grasa bruta).
Se utilizan mtodos gravimtricos. Para cuantificar cidos grasos especficos se usan mtodos cromatogrficos.

Los procedimientos pueden ser:

La extraccin directa mediante un disolvente La extraccin indirecta tras un tratamiento con un lcali o un cido (primero se hidroliza la protena). La medida del volumen de grasa separada por centrifugado de una mezcla de la muestra con reactivos cidos, alcalinos o neutros. Los mtodos ms generalizados y que sirven de referencia son los de extraccin continua tipo Soxhlet o Bailey-Walker.

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Caracterizacin de las grasas

ndices fsicos: 1. ndice de refraccin. 2. Densidad. 3. Punto de solidificacin. 4. Punto de fusin

ndices qumicos 1. ndice de acidez. 2. ndice de perxidos (mide el enranciamiento). 3. ndice de yodo (mide dobles enlaces). 4. ndice de saponificacin.

Anlisis de fibra bruta

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Generalmente se evala el contenido en lignina y celulosa. La muestra desengrasada se trata sucesivamente con soluciones en ebullicin de cido sulfrico e hidrxido de potasio. Se separa el residuo por filtracin mediante filtro de vidrio poroso, se lava, se seca, se pesa. Se calcina a una temperatura comprendida entre 475 y 500C. La prdida de peso debida a la calcinacin corresponde a la fibra bruta de la muestra de ensayo.

Anlisis de cenizas
La determinacin de cenizas se hace para realizar el

anlisis de sustancias minerales. Bajo el nombre de cenizas se engloba el conjunto de sustancias que quedan como residuo tras su incineracin. Bsicamente est formado por sustancias inorgnicas. Este parmetro nos puede indicar una posible adulteracin del alimento, por ejemplo un alimento en polvo donde se aade cscara de algn fruto seco.

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Determinacin de pH
La acidez medida por el valor de pH, junto con la

humedad son, probablemente, las determinaciones que se hacen con ms frecuencia. El pH es un buen indicador del estado general del producto ya que tiene influencia en mltiples procesos de alteracin y estabilidad de los alimentos, as como en la proliferacin de microorganismos.

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Determinacin de acidez titulable

El contenido total de cido en un alimento informa

sobre la formulacin del producto. Se suele concretar valorando con hidrxido sdico y un indicador. Los resultados se dan en trminos del cido que predomina; por ejemplo, en la leche, como cido lctico y en el vinagre, como actico.

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Determinacin de alcohol
Se determina destilando un volumen medido de

muestra, diluyendo con agua este destilado hasta el mismo volumen inicial y deduciendo el contenido en alcohol a partir de la densidad del lquido mediante tablas alcoholimtricas. La cantidad de alcohol se expresa porcentualmente en volumen.