UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

INGENIERA QUMICA

MANUAL DE OPERACIN DE UNA COLUMNA EMPACADA CON ANILLOS RASHING DE VIDRIO P-4

LABORATORIO Y TALLER DE PROYECTOS Mdulo: Procesos de separacin

7 SEMESTRE

2012-2

MANUAL DE OPERACIN DE UNA COLUMNA EMPACADA CON ANILLOS RASHING DE VIDRIO

1. Objetivos 1.1 Operar adecuadamente una columna empacada con anillos Rashing de vidrio. 1.2 Analizar la pureza de los productos de domos y de fondos de la mezcla que se elija. 2. Fundamento Terico

3. Material y Equipo 3.1 Material

Probetas de 1000 ml. Densmetros de rango 0.65-0.7, 0.7-0.8, 0.8-0.9, 0.9 a 1.0. Matraces Erlenmeyer de 100 ml. Termmetro de -10 a 100 C. Graduacin de 1 C.

Matraz Erlenmeyer de 20 L 3.2 Reactivos

Solventes para las mezclas binarias con un volumen mximo de 20 litros, que es la capacidad del matraz de destilacin.

NOTA: No se utilizan reactivos en donde se produzcan otros productos, ya que el equipo no es un reactor, es un sistema de separacin por destilacin.

3.3 Herramientas
Una escalera, herramientas sobre el equipo, esto debe solicitarse para el control de reflujo.

3.4 Equipo Refractmetro.

Sistema de destilacin de vidrio.

Bata y calzado de seguridad. Casco, Gogles y Mascarilla personal para protegerse d la inhalacin de las sustancias qumicas que van a usar.

3.5 Servicio
La operacin del sistema de destilacin requiere del suministro de varios servicios en la etapa de arranque, operacin y paro, como agua de enfriamiento y energa elctrica.

4. Procedimiento
I. II. Limpiar el tanque de agua de alimentacin que va a los condensadores (Tcnicos administrativos). Verificar que se encuentre limpio el matraz que contendr la mezcla a destilar, de lo contrario se deber enjuagar con un lquido no txico y que sean afn a la polaridad de la materia prima, las veces que sea necesario (Tcnicos administrativos). Drenar el matraz y verificar que todas las vlvulas de salida del sistema se encuentren cerradas (1 y 10). Llenar el matraz de la columna con la materia prima a destilar con el sistema vaco del cuarto de servicio usando la manguera que se conecta a la parte superior de la columna y con una manguera conectada al recipiente con la materia prima, que se encuentra en la parte inferior del matraz con la (vlvula 1) hasta un volumen de (75-80 %) (15-16 L) del valor mximo de (20L). El control de llenado con vaco se hace usando el sistema de vaco, la vlvula de aguja y la de globo se conectan a la tubera por la parte superior de la columna. Hay que cuidar que no se inunde el matraz de 20L. El matraz tambin se puede llenar por una boquilla, que se encuentra en la parte superior del matraz quitando el tapn de vidrio que tiene instalado y empleando un embudo. El matraz tambin se puede llenar empleando una bomba de trasiego que usa aire para pasar la materia prima al matraz hasta el volumen requerido. Los recipientes con la materia prima destilado y fondos que se encuentran a nivel de piso deben identificarse con etiquetas y fechas de operacin. Por seguridad una vez terminada la prctica es conveniente retirarlos del rea a un almacn. Es importante considerar que el equipo se diseo para operaciones intermitentes no continuas, ya que con una alimentacin continua la diferencia de temperaturas genera una sobrepresin capaz de lanzar el empaque a la parte superior del domo de la columna o de desconectar la

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manguera de la bomba de trasiego para la alimentacin continua y que la alimentacin de la materia prima pueda encenderse con la resistencia elctrica. XI. Alinear las vlvulas de la tubera de vidrio para operar la destilacin. Cerrar 1, 10, Tapn de alimentacin de materia prima, vlvula de reflujo (salida del destilado), vlvulas de venteo 19,21 y salida del destilado 23. Abrir entrada de agua (13 y 18) y salidas de agua (11 y 16). Conectar el servicio elctrico de los arrancadores termomagnticos (brakers) y el interruptor de la motobomba para el agua de los condensadores (4) y el interruptor de la mantilla de calentamiento (12) antes de la operacin de destilacin para operar, tcnicos administrativos: Accionar el interruptor (4) de la motobomba del agua de enfriamiento de los condensadores y de retorno al tanque de alimentacin de agua, en el caso de no enfriar a temperatura ambiente de (25 a 30C) es conveniente agregarle al tanque hielo para disminuir su temperatura. Verificar que los rotmetros respectivos del flujo de agua estn limpios y operando sin fugas. Accionar el interruptor de la mantilla de calentamiento (12). Ajustar el pirmetro de calentamiento a una escala menor a 200C. En caso de requerir mediciones elctricas a intervalos de tiempo de 10 min. Aproximadamente, tomar el amperaje de la corriente elctrica a la mantilla del matraz de destilacin, as como el voltaje suministrado por el pirmetro. Una vez comenzada la destilacin dejar la operacin a reflujo total hasta que los datos de temperatura de la columna se estabilicen (arriba, abajo). Realizado el paso anterior se abre la vlvula de reflujo, se retira un poco de destilado, abriendo la vlvula (23), se analiza su composicin y se mide la temperatura con un termmetro de mercurio. Registrar las temperaturas del domo de la columna, con el termmetro digital y el termopar ubicado arriba del matraz de destilacin. Para registrar la temperatura de este ltimo, colocar un termmetro de mercurio en el termopozo del matraz, con fin de llevar una tabla de control. Realizado el paso anterior se realiza la destilacin, regulando el flujo con la vlvula superior de la columna para su apertura o cierre manual. Manteniendo la vlvula de reflujo totalmente abierta y con el fin de conocer la cantidad de destilado, se toman muestras del destilado en lapsos aproximadamente de 10 min, en probetas de plstico, estos datos se registran en la tabla de control. Para conocer la concentracin del destilado, se emplean instrumentos como densmetros o refractmetros contando con una curva de concentraciones contra la variable medida. En el momento en el que quede poco menos de 8 litros de la mezcla en el matraz, se apaga el interruptor de la mantilla y se deja a que se enfre dando por terminada la destilacin.

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Despus de tener la tabla de las determinaciones, depositar las muestras en garrafones limpios de recoleccin de destilado y fondos con una etiqueta que los identifique. Depositar el destilado as como los fondos en recipientes adecuados para solventes, perfectamente lavado y etiquetado que identifiquen a los productos obtenidos, as como las fechas de su obtencin para un uso posterior como materia prima. Cerrar la vlvula de reflujo. Dejar enfriando la columna con el agua de enfriamiento de los condensadores, por lo menos 15 minutos. Apagar el interruptor de la motobomba del agua de enfriamiento. Apagar los interruptores termomagnticos (brakers) por el personal tcnico administrativo. Almacenar los recipientes de destilado y fondos de la destilacin para su posterior purificacin con otra mezcla similar como la mezcla binaria de agua-alcohol etlico o bien dietilenglicol-agua. Apagar los interruptores de los extractores. Cerrar las puertas de ventilacin.

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Paros de emergencia: o Cuando el equipo este daado en alguna de sus partes. o Cuando no halla los servicios auxiliares necesarios, como: electricidad, se deber apagar la mantilla de calentamiento, la motobomba de agua de enfriamiento a los condensadores y la iluminacin para el turno vespertino. o Cuando haya fugas en la tubera de metal del sistema de agua para los condensadores y la motobomba o en los rotmetros. o Cuando haya fugas en la tubera de vidrio del sistema de destilacin. o Cuando no se encuentre el personal tcnico que proporcionan los servicios mencionados , as como para el control del material que se le proporciona a los alumnos antes y trmino de la prctica. o Cuando el volumen del matraz contenga un volumen de materia prima total menor a un 40% (8L.) o Es importante que todos los usuarios del equipo tengan una capacitacin previa en el procedimiento de operacin del equipo. o Es importante que todos los usuarios del equipo tengan una capacitacin previa en las propiedades de las sustancias qumicas puras o mezclas para poder identificar la pureza de sus mezclas binarias como alcohol etlicoagua, para cuando los diferentes profesores quieran emplear el equipo tenga acceso a la materia prima y a los equipos para medir las propiedades de las mezclas para realizar la prctica, como densmetros, refractmetros o cromatgrafos de gases. o Para prever accidentes es importante que los usuarios al equipo sepan los riesgos que tienen con el manejo de las sustancias qumicas que van a usar de acuerdo a las hojas de seguridad del producto qumico y de un manual

de seguridad con el manejo de sustancia qumicas que les proporcionen los profesores, sobre la materia prima, destilado y de fondos, o en el proceso. Cuando se presenten accidentes es importante que los profesores y los alumnos conozcan los manuales de primeros auxilios recomendables cuando se manejen sustancia qumicas: inflamables, txicas y explosivas pueden provocar daos en las personas o en los equipos dependiendo de la cantidad, dosis y tiempo en que se presenta el evento peligroso. Esta informacin tambin puede obtenerse a travs de la red electrnica como la que presenta la FES Iztacala; plticas, videos y libros especializados en seguridad e higiene, esto es con el fin de que los compaeros de los grupos de trabajo colaboren y sepan cmo actuar cuando presente un accidente. Por ejemplo si hay un conato de incendio los alumnos y el profesor deben saber dnde y cmo operar un extintor, as como cuando una persona resbala y recibe un golpe contuso, se corta o se desmaya. Cuando de usan sustancias qumicas los recipientes que usen deben estar tapados y contar con la etiqueta que los identifique, con la fecha de su separacin para facilitar su almacenaje , para un uso posterior, para que los diferentes profesores que usen el mismo equipo para ello es conveniente que tengan plticas sobre lo que estn haciendo en el equipo de las materias primas empleadas y la limpieza del equipo, previo a un anlisis de las materias primas y e n el proceso de destilado y los fondos. La falta de un como el elctrico se notifica a los tcnicos administrativos y al responsable de laboratorio de procesos y al jefe de laboratorio para esperar un tiempo mximo de una hora, para retornar la prctica, si pasa mayor de tiempo la prctica se suspende. En el turno vespertino es conveniente contar con lmparas de emergencia fijas que faciliten al profesor y sus alumnos la evacuacin del rea, en el caso de un temblor o sismo es importante que todos conozcan las recomendaciones que se presentan en la sealizacin que hay dentro del laboratorio de procesos para que acten por su seguridad y las de sus compaeros y la de los vecinos, ya que el campo II, se encuentran en una zona de grietas. Debido a que el equipo se diseo para operaciones intermitentes de destilacin, la columna se puede volver a llenar cuando el matraz est fro para destilar nuevamente.

5. Presentacin de Datos

6. Propiedades de Reactivos
Propiedades del agua Fsicas Estado fsico: slida, lquida y gaseosa Color: incolora Sabor: inspida Olor: inodoro Densidad: 1 g/cm3 a 4C Punto de congelacin: 0C Punto de ebullicin: 100C Presin crtica: 217,5 atmsferas. Temperatura crtica: 374C Solubilidad: en casi todas las sustancias Qumicas Reacciona con los xidos cidos, xidos bsicos, metales y no metales. Se une en las sales formando hidratos

Propiedades del etanol Fsicas Estado fsico: Lquido Punto de fusin: -117 C Olor: Caracterstico Color: Incoloro Solubilidad: Miscible en agua, cloroformo, teres y aceites Temperatura de inflamacin: 13 C Punto de ebullicin: 79 C Densidad relativa: 0.7972 Temperatura crtica: 243.1 oC. Presin crtica: 63.116 atm. Volumen crtico: 0.167 l/mol. Tensin superficial (din/cm): 231 (a 25 C). Viscosidad (cP): 1.17 (a 20 C). Qumicas Incompatible con cidos, cloruros de cido, agentes oxidantes y reductores y metales alcalinos.

7. Hojas de Seguridad
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AGUA Frmula Qumica: H20 Peso Molecular: 18.02 Cdigo de Almacenaje: Naranja (General)

NFPA

Salud : 0 Flamabilidad : 0 Reactividad : 0

Composicin Ingrediente ----------------------Agua CAS % Riesgo -------------- ----------- -----------7732-18-5 100 No

Nmeros de Identificacin CAS: 7732-18-5 J.T. Baker: 4218, 4219, 6906 Mallinckrodt: 6795, H453, V564 Sinnimos Ingls: Dihydrogen Oxide Generalidades La informacin contenida en estas hojas de seguridad, es slo una gua para tomar las precauciones necesarias para el manejo de la sustancia por una persona especializada. Las personas que reciban esta informacin deben ejercer su propio juicio determinando su uso particular adecuado. Propiedades Fsico-Qumicas Estado fsico: lquido Color: incoloro Olor: inodoro Valor de pH: (20C) neutro Punto de fusin: 0 C Punto de ebullicin: 100 C Punto de ignicin: No se encontr informacin Punto de destello: No se encontr informacin Presin de vapor: (20C) 23 mbar Densidad de vapor relativa: No se encontr informacin Solubilidad: agua (20C) soluble Etanol (20C) soluble Actividad y Reactividad Qumica No se encontr informacin Niveles de Toxicidad No se encontr informacin

Manejo de Equipo y Proteccin Personal Proteccin personal: Proteccin respiratoria: innecesario Proteccin de las manos: innecesario. Proteccin de los ojos: innecesario Medidas de higiene particulares: innecesario Riesgos a) A la salud RIESGOS Inhalacin: No se encontr informacin Ingestin: No se encontr informacin Contacto superficial: informacin No se ACCIONES DE EMERGENCIA Inhalacin: Innecesario. Ingestin: Innecesario.

encontr Contacto superficial: Innecesario.

Contacto con los ojos: No se encontr Contacto con los ojos: Innecesario. informacin Exposicin crnica: informacin. No se encontr Exposicin crnica: Innecesario.

b) Al medio ambiente RIESGOS Fuego: No se encontr informacin Explosin: No se encontr informacin ACCIONES DE EMERGENCIA Fuego: Innecesario. Explosin: Innecesario.

Derramamientos: No se encontr informacin Derramamientos: Innecesario.

Disposicin de Desechos Las disposiciones locales, estatales y federales pueden diferir. Se requiere hacer una revisin ms afondo para considerar la ms adecuada. Para informacin general ver el anexo 1 de este manual. Envases: Su eliminacin debe realizarse de acuerdo con las disposiciones

oficiales. Para los embalajes contaminados deben adoptarse las mismas medidas que para el producto contaminante. Los embalajes no contaminados se tratarn como residuos domsticos Manejo y Almacenamiento Manipulacin: Sin otras exigencias. Almacenamiento: Bien cerrado. A +15C y +25C. Informacin de Transporte No sometido a las normas de transporte. ALCOHOL ETILCO Sinnimos: Etanol, Alcohol anhidro, Metil carbinol, Alcohol Desnaturalizado. Frmula: CH3CH2OH Composicin: Etanol: 95.00 alcohlico Nmero CAS: 64-17-5 Nmero UN: 1170 Clases UN: 3.2 Usos: Disolvente para resinas, grasa, aceites, cidos grasos, hidrocarburos, hidrxidos alcalinos. Como medio de extraccin por solventes, fabricacin de intermedios, derivados orgnicos, colorantes, drogas sintticas, elastmeros, detergentes, soluciones para limpieza, revestimientos, cosmticos, anticongelante, antispticos, medicina. Propiedades Fsicas y Qumicas Apariencia: Lquido incoloro voltil de olor caracterstico y agradable. Gravedad Especfica (Agua=1): 0.7893 / 20C Punto de Ebullicin (C): 78 - 79 Punto de Fusin (C): -114 Densidad Relativa del Vapor (Aire=1): 1.60 Presin de Vapor (mm Hg): 44.0 / 20C Viscosidad (cp): N.R. pH: N.A. Solubilidad: Soluble en agua, alcohol metlico, ter, cloroformo, acetona y benceno. Punto de inflamacin (C): 17 c.c. Temperatura de autoignicin (C): 422 Limites de inflamabilidad (%V/V): 3.3 - 19 Peligros de incendio y/o explosin:

Inflamable. Se evapora fcilmente. Sus vapores se depositan en las zonas bajas y pueden formar mezclas explosivas con el aire si se concentran en lugares confinados. Productos de la combustin: Se liberan xidos de carbono. Estabilidad y Reactividad Estabilidad: Estable bajo condiciones normales. Incompatibilidades o materiales a evitar: Agua: No Aire: No Otras: Reacciona violentamente con agentes oxidantes fuertes, cido ntrico, cido sulfrico, nitrato de plata, nitrato mercrico, perclorato de magnesio, cromatos, perxidos. Reacciona ligeramente con hipoclorito de calcio, xido de plata y amonaco. Informacin Toxicolgica DL50 (oral, ratas) = 7.06 g/kg Efectos para la Salud Lmites de exposicin ocupacional: TWA: 1000 ppm STEL: N.R. TECHO (C): N.R. IPVS: N.R. Inhalacin: Altas concentraciones del vapor pueden causar somnolencia, tos, irritacin de los ojos y el tracto respiratorio, dolor de cabeza y sntomas similares a la ingestin. Ingestin: Sensacin de quemadura. Acta al principio como estimulante seguido de depresin, dolor de cabeza, visin borrosa, somnolencia e inconsciencia. Grandes cantidades afectan el aparato gastrointestinal. Si es desnaturalizado con metanol, puede causar ceguera. Piel: Resequedad. Ojos: Irritacin, enrojecimiento, dolor, sensacin de quemadura. Efectos Crnicos: A largo plazo produce efectos narcotizantes. Afecta el sistema nervioso central, irrita la piel (dermatitis) y el tracto respiratorio superior. La ingestin crnica causa cirrosis en el hgado. Primeros Auxilios Inhalacin: Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si respira con dificultad suministrar oxgeno. Mantener la vctima abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica inmediatamente. Ingestin: Lavar la boca con agua. Inducir al vmito. No administrar emticos, carbn animal ni leche. Buscar atencin mdica inmediatamente (puede tratarse de alcohol desnaturalizado).

Piel: Lavar la piel con abundante agua. Retirar la ropa contaminada y lvela con abundante agua y jabn. Ojos: Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica. Riesgos de Incendio y/o Explosin Precauciones para evitar incendio y/o explosin: Evitar toda fuente de ignicin o calor. Separar de materiales incompatibles. Conectar a tierra los contenedores para evitar descargas electrostticas. Mantener buena ventilacin y no fumar en el rea de trabajo. Los equipos de iluminacin y elctricos deben ser a prueba de explosin. Procedimientos en caso de incendio y/o explosin: Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Retirar los contenedores del fuego si no hay riesgo, en caso contrario, enfriarlos usando agua en forma de roco desde una distancia segura. Agentes extintores del fuego: Polvo qumico seco, espuma para alcohol, dixido de carbono o agua en forma de roco. Almacenamiento y Manipulacin Almacenamiento: Lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de fuentes de calor e ignicin. Separado de materiales incompatibles. Rotular los recipientes adecuadamente. Depositar en contenedores hermticamente cerrados. Los equipos elctricos y de iluminacin deben ser a prueba de explosin. Tipo de recipiente: Manipulacin: Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en donde est el equipo para la atencin de emergencias. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Rotular los recipientes adecuadamente. Procedimientos en Caso de Escape y/o Derrame Evacuar o aislar el rea de peligro. Eliminar toda fuente de ignicin. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el rea. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Si el derrame es pequeo dejarlo evaporar, tambin se puede absorber con toallas de papel. Si es grande recolectar el lquido con equipos que no desprendan chispas para evitar que se encienda. Lavar el residuo con abundante agua. Equipo de Proteccin Personal/Control Exposicin

Uso Normal: Guantes largos, monogafas. Si es muy concentrado se puede usar mscara con filtro para vapores, botas y overol. Control de Emergencias: Ropa de proteccin total que incluya gafas de seguridad, guantes, respirador para vapores. Si no se conocen las concentraciones o son muy altas use equipo de respiracin autnomo (SCBA). Controles de Ingeniera: Ventilacin local y general, para asegurar que la concentracin no exceda los lmites de exposicin ocupacional. Debe disponerse de duchas y estaciones lavaojos. Informacin Ecolgica Es biodegradable. Nocivo para peces y placton a concentraciones mayores de 9000 mg/l en 24 h. Toxicidad para peces: LC50 mayor de 10 g/l. Consideraciones de Eliminacin y/o Disposicin Se puede realizar una incineracin controlada del material una vez ha sido absorbido o se puede dejar evaporar. Considere la posibilidad de utilizar el lquido como agente de limpieza. Informacin de Transporte Etiqueta roja de lquido inflamable. No transporte con sustancias explosivas, gases venenosos, sustancias que pueden experimentar combustin espontnea, sustancias comburentes, perxidos orgnicos, radiactivas, ni sustancias con riesgo de incendio.

8. Bibliografa