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ndice

1.








INTRODUCCIN.........................................................................................
1.1. Objetivos..............................................................................................
1.2. Definicin de trminos.........................................................................
1.3. Mtodos clsicos y mtodos instrumentales........................................
1.4. Componentes de los instrumentos analticos.......................................
1.5. Clasificacin de las tcnicas instrumentales. .......................................
1.6. Caractersticas de los instrumentos analticos......................................
1.7. Calibrado de las tcnicas instrumentales. ............................................
1.8. Manipulacin de muestras. ..................................................................
Bibliografa ....................................................................................................

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40
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49

2.












ESPECTROSCOPA ultravioleta-visible (UV-VIS)..................... 51


2.1. Introduccin......................................................................................... 51
2.2. Teora de la Espectroscopa UV-VIS................................................... 53
2.3. Leyes de la Espectrofotometra............................................................ 64
2.4. Refraccin y reflexin.......................................................................... 69
2.5. Instrumentacin.................................................................................... 70
2.6. Tipos de instrumentos.......................................................................... 85
2.7. Accesorios para UV-VIS...................................................................... 88
2.8. Preparacin de muestras....................................................................... 94
2.9. Manejo de equipos............................................................................... 95
2.10. Aplicaciones de la tcnica.................................................................... 97
2.11. Espectroscopa fotoacstica................................................................. 106
2.12. Clculo de triestmulos......................................................................... 107
Bibliografa .................................................................................................... 108

3. ESPECTROSCOPA DE LUMINISCENCIA: FLUORESCENCIA


Y FOSFORESCENCIA................................................................................. 109

3.1. Introduccin......................................................................................... 109

3.2. Fundamentos de la tcnica................................................................... 109

3.3. Instrumentacin.................................................................................... 121

3.4. Preparacin de muestras....................................................................... 126

3.5. Metodologa......................................................................................... 128

3.6. Aplicaciones de la tcnica.................................................................... 130

Bibliografa.................................................................................................... 137

ndice

4.







Espectroscopa Infrarroja (IR)..................................................... 139


4.1. Introduccin.......................................................................................... 139
4.2. Fundamentos de la tcnica.................................................................... 140
4.3. Instrumentacin.................................................................................... 147
4.4. Preparacin de muestras....................................................................... 158
4.5. Aplicaciones de la tcnica.................................................................... 160
4.6. Mtodos especiales............................................................................... 166
4.7. Casas comerciales................................................................................. 170
Bibliografa .................................................................................................... 171

5.




ESPECTROSCOPA RAMAN...................................................................... 173


5.1. Introduccin.......................................................................................... 173
5.2. Fundamentos de la tcnica.................................................................... 175
5.3. Instrumentacin.................................................................................... 182
5.4. Aplicaciones de la espectroscopia Raman . ......................................... 194
Bibliografa .................................................................................................... 199

6. ANLISIS QUMICO: ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN


Y EMISIN ATMICA. PREPARACIN DE MUESTRAS.
ANLISIS ELEMENTAL............................................................................. 201

6.1. Introduccin.......................................................................................... 201

6.2. Fundamentos de la tcnica.................................................................... 202

6.3. Instrumentacin.................................................................................... 206

6.4. Aplicaciones de la tcnica.................................................................... 246

6.5. Comparacin de las distintas tcnicas de espectroscopa atmica ...... 247

6.6. Preparacin de muestras....................................................................... 250

6.7. Anlisis elemental................................................................................ 262

Bibliografa .................................................................................................... 265
7.






ESPECTROMETRA de masas................................................................ 267


7.1. Principios bsicos de la espectrometra de masas................................ 267
7.2. Espectrometra de masas para el anlisis de gases............................... 269
7.3. Espectrometra de masas aplicada a lquidos....................................... 292
7.4. Espectrometra de masas tndem (GC-MSn y HPLC-MSn).................. 306
7.5. Espectrometra de masas aplicada a slidos......................................... 309
7.6. Aplicaciones de la espectrometra de masas......................................... 313
Bibliografa .................................................................................................... 318

8. ESPECTROSCOPA DE RESONANCIA PARAMAGNTICA


ELECTRNICA (EPR)................................................................................. 321

8.1. Introduccin.......................................................................................... 321

8.2. Principios bsicos de la tcnica EPR................................................... 323

8.3. Instrumentacin.................................................................................... 340

ndice

8.4. Aplicaciones. Caractersticas generales de los espectros EPR


de Sistemas Mono y Policristalinos. Particularidades de sistemas
en fase lquida....................................................................................... 344
8.5. Algunos ejemplos de aplicaciones en Sistemas Policristalinos............ 353
Bibliografa .................................................................................................... 361

9. ESPECTROSCOPA DE RESONANCIA MAGNTICA


NUCLEAR (RMN)........................................................................................ 363

9.1. Introduccin.......................................................................................... 363

9.2. Principios bsicos de RMN.................................................................. 363

9.3. Deteccin experimental del fenmeno de RMN.................................. 365

9.4. Interaccin ncleo-entorno estructural ................................................ 371

9.5. Mtodos de alta resolucin .................................................................. 372

9.6. Aplicaciones de RMN al estudio de materiales . ................................. 374

9.7. Conclusiones ....................................................................................... 384

Bibliografa .................................................................................................... 386
10. ESPECTROSCOPAS DE ABSORCIN DE RAYOS X
(XES y XAFS: EXAFS y XANES)............................................................... 387

10.1. Introduccin.......................................................................................... 387

10.2. Fundamentos de la tcnica.................................................................... 389

10.3. Instrumentacin.................................................................................... 395

10.4. XANES................................................................................................. 398

10.5. EXAFS................................................................................................. 408

10.6. Tcnicas de emisin de Rayos X . ....................................................... 416

10.7. Sumario y perspectivas futuras . .......................................................... 420

Bibliografa .................................................................................................... 422
11. ESPECTROSCOPA DE FOTOELECTRONES DE RAYOS X (XPS)....... 425

11.1. Introduccin.......................................................................................... 425

11.2. Fundamentos de la tcnica.................................................................... 427

11.3 Instrumentacin ................................................................................... 443

11.4. Preparacin de Muestras ..................................................................... 449

11.5. Tratamiento de los Espectros . ............................................................. 452

11.6. Aplicaciones de la Tcnica .................................................................. 462

Bibliografa .................................................................................................... 463
12.







DIFRACCIN DE RAYOS X....................................................................... 465


12.1. Introduccin.......................................................................................... 465
12.2. Estructura de la materia condensada.................................................... 467
12.3. La naturaleza de los Rayos X, qu son y cmo se generan.................. 482
12.4. Efecto de los rayos X en la materia. El fenmeno de la difraccin...... 491
12.5. El patrn de difraccin de muestras policristalinas.............................. 509
12.6. Difraccin y sustancias amorfas........................................................... 512
12.7. Instrumentacin.................................................................................... 512
12.8. Accesorios............................................................................................ 525

10

ndice

12.9. Aplicaciones......................................................................................... 527


Bibliografa .................................................................................................... 547

13.





MICROSCOPA ELECTRNICA DE MATERIALES................................ 551


13.1. Introduccin.......................................................................................... 551
13.2. Nociones de ptica............................................................................... 553
13.3. Microscopa electrnica de barrido (SEM).......................................... 555
13.4. Microscopa electrnica de transmisin (TEM)................................... 558
13.4. Microscopa electrnica de transmisin con barrido (STEM).............. 566
13.5. Anlisis por dispersin de energa de rayos X (EDX);
Espectroscopa de prdida de energa de los electrones (EELS).......... 570
13.6. Procesado y Simulacin....................................................................... 575
13.7. Preparacin de muestras....................................................................... 576
13.8. Diseo previo del Experimento (Qu Microscopio necesito
y por qu?)............................................................................................ 578
Bibliografa .................................................................................................... 579

14.





MICROSCOPA DE FUERZA (AFM) Y DE EFECTO TNEL (STM)...... 583


14.1. Introduccin.......................................................................................... 583
14.2. Fundamentos Fsicos ........................................................................... 585
14.3. Instrumentacin bsica y posibles accesorios ..................................... 590
14.4. Manejo de Equipos y Procedimientos de medida................................. 601
14.5. Aplicaciones......................................................................................... 617
Bibliografa .................................................................................................... 621

15.


REA SUPERFICIAL, TEXTURA Y DISTRIBUCIN POROSA............. 623


15.1. Isotermas de Adsorcin........................................................................ 623
15.2. Porosimetra de intrusin de mercurio................................................. 638
Bibliografa .................................................................................................... 647

16.


ANLISIS TRMICO................................................................................... 651


16.1. Introduccin.......................................................................................... 651
16.2. Anlisis Termogravimtrico (ATG)...................................................... 654
16.3. Mtodos trmicos y Calorimtricos de Anlisis: Anlisis Trmico
Diferencial (DTA) y Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC)........ 669
16.4. Anlisis y Deteccin de los Gases desprendidos en los Anlisis
Trmicos (EGA/EGD).......................................................................... 685
Bibliografa .................................................................................................... 696

17.



MTODOS ELECTROANALTICOS.......................................................... 699


17.1. Fundamentos de la tcnica.................................................................... 699
17.2. Instrumentacin.................................................................................... 704
17.3. Preparacin de medidas electroqumicas.............................................. 713
17.4. Tcnicas electroanalticas..................................................................... 718

ndice

11

17.5. Aplicaciones de los mtodos electroanalticos..................................... 729


Bibliografa ................................................................................................... 734

18.




CROMATOGRAFA DE GASES (GC)........................................................ 735


18.1. Introduccin....................................................................................... 735
18.2. Fundamentos de la tcnica................................................................. 737
18.3. Instrumentacin.................................................................................. 743
18.4. Preparacin de Muestras ................................................................... 774
Bibliografa .................................................................................................... 785

19.






CROMATOGRAFA LQUIDA DE ALTA RESOLUCIN (HPLC)........... 787


19.1. Introduccin....................................................................................... 787
19.2. Componentes de un equipo de HPLC................................................ 788
19.3 Parmetros cromatogrficos............................................................... 808
19.4 Tipos de cromatografa HPLC............................................................ 808
19.5. Escalas de aplicacin de cromatografa HPLC.................................. 823
19.6. Cromatografa ultra-rpida (UPLC)................................................... 825
Bibliografa .................................................................................................... 827

20. CARACTERIZACIN DE MATERIALES MEDIANTE ESTUDIOS


DE ACTIVIDAD CATALTICA.................................................................... 829

20.1. Introduccin....................................................................................... 829

20.2. Cintica qumica de las reacciones catalticas.................................... 833

20.3. Catlisis homognea........................................................................... 846

20.4. Catlisis heterognea.......................................................................... 849

20.5. Reacciones catalticas enzimticas..................................................... 854

20.6. Reactores catalticos........................................................................... 858

20.7. Procesos catalticos heterogneos:
Casos histricos y ejemplos............................................................... 881

Bibliografa .................................................................................................... 892
21. ADQUISICIN DE DATOS, SUPERVISIN Y CONTROL
DE EQUIPOS DE LABORATORIO POR ORDENADOR.......................... 893

21.1. Introduccin....................................................................................... 893

21.2. Etapas y elementos necesarios para adquisicin de datos,
supervisin y control ......................................................................... 895

21.3. Seales analgicas y digitales ........................................................... 905

21.4. El ordenador....................................................................................... 919

21.5. Interfases hardware de comunicaciones: puertos, interfases
o tarjetas............................................................................................. 940

21.6. Seal y ruido....................................................................................... 972

21.7. Interfases software de comunicaciones: programas o aplicaciones... 976

21.8. Conclusiones y futuro......................................................................... 983

Bibliografa .................................................................................................. 985

12

22.







ndice

CALIDAD EN EL LABORATORIO........................................................... 987


22.1. Introduccin..................................................................................... 987
22.2. Motivacin por la calidad................................................................. 988
22.3. Sistemas de Calidad en laboratorios. Modelos aplicables................ 991
22.4. Implantacin de un sistema de gestin de calidad en un laboratorio... 999
22.5. Calidad de las medidas..................................................................... 1003
22.6. Control de equipos........................................................................... 1012
22.7. Aseguramiento de la calidad............................................................ 1015
Bibliografa .................................................................................................. 1023