You are on page 1of 6

BAB V EVALUASI V.1. Evaluasi Fisik 1.

Pengamatan Organoleptis (a) Evaluasi penampilan umum suatu sediaan krim meliputi pengamatan pada perubahan atau pemisahan fase, perubahan warna, atau timbulnya bau. (b) Kriteria : krim stabil dengan tidak adanya pemisahan fase, perubahan warna dan timbulnya bau. 2. Homogenitas (a) Prosedur: Krim diletakkan di antara dua kaca objek lalu diperhatikan adanya partikelpartikel kasar atau ketidakhomogenan di bawah cahaya. (b) Kriteria: Krim homogen dan tidak terdapat partikel-partikel kasar. 3. Viskositas dan Rheologi (a) Prinsip: Mengukur viskositas krim pada rpm yang berbeda, sifat aliran diketahui dengan membuat kurva antara rpm dengan usaha yang dibutuhkan untuk memutar spindel. Usaha dihitung dengan mengalikan angka pada skala dengan faktor pada setiap rpm. (b) Prosedur: Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan viskometer Brookfield. Formulasi disimpan dalam wadah, lalu spindel diturunkan ke dalam sediaan hingga batas yang ditentukan, kecepatan diatur mulai dari 1; 2; 2,5; 5; 10; dan 20 rpm, lalu dibalik dari 20; 10; 5; 2,5; 2; dan 1 rpm. Dari masing-masing pengukuran dengan perbedaan rpm dibaca skalanya ketika jarum merah yang bergerak telah stabil. Nilai viskositasnya () dihitung dalam centipoise (cps) diperoleh dari hasil perkalian dial reading dengan faktor koreksi khusus untuk masing-masing kecepatan spindel. (c) Kriteria : krim dengan viskositas sedang yaitu 30.000 cps. 4. Konsistensi (a) Prinsip: Pengujian ini bertujuan untuk menentukan konsistensi pada sediaan krim. Untuk mengukur konsistensi digunakan penetrometer, yang merupakan viskometer satu titik. Penetrasi dinyatakan dalam satuan sepersepuluh mm yang merupakan

ukuran kedalaman kerucut atau jarum standar menembus tegak lurus sampel dalam waktu dan temperatur tertentu. Pengukuran dilakukan pada temperatur kamar selama 5 detik. (b) Prosedur : Sediaan yang akan diperiksa dimasukkan ke dalam wadah khusus dan diletakkan pada meja penetrometer. Peralatan diatur hingga ujung kerucut menyentuh bayang permukaan krim yang dapat diperjelas dengan menghidupkan lampu. Batang pendorong dilepas dengan mendorong tombol start. Angka penetrasi dibaca lima detik setelah kerucut menembus sediaan. Dari pengukuran konsistensi dengan penetrometer akan diperoleh yield value (Martin, A., Swarbick, J., & Cammarata, A., 1990). (a) Parameter : Sediaan yang baik memiliki yield value 100 1000 dyne/cm2. Semakin tinggi yield value, maka semakin sulit suatu sediaan menyebar. Sebaliknya, semakin rendah yield value, maka semakin mudah menyebar (Zats dan Kushla, 1996). Untuk mencari nilai yield value digunakan rumus: So = Yield value (dyne/cm2) m = Massa kerucut (g) g = Gravitasi p = Dalamnya penetrasi (mm) n = konstanta, yaitu 2 35 k1 = cos2 cos = 0,14281 Gambar 5.2 Alat Penetrometer (b) Kriteria : krim dengan yield value 500 dyne/cm2.

5. Diameter Globul Rata-rata dan Distribusi Ukuran Partikel (a) Prosedur: Sediaan diletakkan di atas kaca objek dan ditutup dengan gelas penutup, kemudian diamati menggunakan mikroskop dengan perbesaran 400 kali yang dilengkapi lensa okuler mikrometer yang telah dikalibrasi. Diameter partikel ratarata dihitung dan dikalikan dengan faktor kalibrasi. Kenaikan viskositas akan

meningkatkan stabilitas sediaan. Semakin tinggi viskositas, semakin kecil ukuran globul dan semakin besar volume ratio (Djajadisastra, 2004). Diameter rata-rata = Keterangan : n = banyaknya partikel dalam kisaran ukuran d = satu dari garis tengah ekivalen p = indeks aritmatik = 1 f = indeks frekuensi (b) Parameter: diameter globul rata-rata adalah 0,1 10 m karena krim merupakan emulsi keruh. Ukuran globul dari suatu emulsi dipengaruhi oleh jumlah dan efisiensi emulgator, pencampuran dan pengadukan (Ansel, 1989). (c) Kriteria : 0,9 m 6. Pengukuran pH (Tingkat Keasaman) (a) Prinsip: Untuk mengetahui pH sediaan sesuai dengan pH yang diinginkan. pH diukur dengan menggunakan pH meter yang dikalibrasi dengan dapar standar pH 4 dan pH 7 serta dilakukan pada suhu ruang. (b) Prosedur : Sebelum digunakan, periksa elektroda dan jembatan garam. Kalibrasi pH meter dengan dapar standar pH 4 dan pH 7 Bilas elektroda dan sel beberapa kali dengan larutan uji dan isi sel dengan sedikit larutan uji. Pengukuran pH dilakukan pada suhu ruang lalu baca nilai pH yang muncul pada layar pH meter Gunakan air bebas CO2 untuk pelarutan dengan pengenceran larutan uji

(c) Kriteria : pH sesuai dg pH kulit (4,5-6,5) yaitu dengan range 5-6. Krim memiliki pH 5,5. 7. Penentuan Tipe Emulsi

(a) Tujuan: Untuk mengetahui tipe sediaan krim yang dibuat sesuai tipe sediaan krim yang diinginkan. (b) Prosedur: Uji kelarutan zat warna

Sedikit zat warna larut air, misal metilen biru atau biru brilian CFC diteteskan pada permukaan emulsi. Jika zat warna terlarut dan berdifusi homogen pada fase eksternal yang berupa air, maka tipe emulsi adalah m/a. Jika zat warna tampak sebagai tetesan di fase internal, maka tipe emulsi adalah a/m. Hal yang terjadi adalah sebaliknya digunakan zat warna larut minyak, misalnya Sudan III. Uji Pengenceran

Uji ini dilakukan dengan mengencerkan emulsi dengan air. Jika emulsi tercampur baik dengan air, tanpa memperlihatkan ketidakcampuran, maka tipe emulsi adalah m/a. Hal ini dapat dilakukan dengan mikroskop untuk memberikan visualisasi yang baik tentang adanya ketidakcampuran. (c) Kriteria: Tipe emulsi m/a 8. Uji Stabilitas Fisik (a) Penyimpanan pada suhu kamar. Sampel krim disimpan dalam suhu kamar 272C selama 6 bulan. Kemudian dilakukan pengamatan organoleptis, pemeriksaan homogenitas, pengukuran pH dan diameter globul rata-rata setiap satu bulan sekali. (b) Penyimpanan pada suhu rendah. Sampel krim disimpan pada suhu 42C selama 6 bulan, kemudian dilakukan pengamatan organoleptis. Pemeriksaan homogenitas, pengukuran pH dan diameter globul rata-rata setiap satu bulan sekali. (c) Penyimpanan pada suhu tinggi. Sampel krim disimpan pada suhu 402C selama 6 bulan, kemudian dilakukan pengamatan organoleptis. Pemeriksaan homogenitas, pengukuran pH dan diameter globul rata-rata setiap satu bulan sekali. (d) Cycling test

Sampel krim disimpan pada suhu 42C selama 24 jam lalu dipindahkan ke dalam oven bersuhu 402C selama 24 jam tahapan ini dinamakan satu siklus. Uji dilakukan sebanyak 6 siklus, kemudian perubahan fisik yang terjadi diamati. (e) Uji sentrifugasi (mekanik) Tujuan: Mengetahui apakah sediaan krim yang dibuat stabil secara mekanik atau tidak. Prosedur: Sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian dimasukkan ke dalam sentrifugator pada kecepatan 3750 rpm selama 5 jam. Perlakuan tersebut sama dengan perlakuan adanya gaya gravitasi selama satu tahun. Kemudian diamati apakah terjadi pemisahan fase atau tidak. Kriteria: Tidak terjadi pemisahan antara fase air dan fase minyak

V. 2. Evaluasi Kimia 1. Penetapan Kandungan Zat Aktif (a) Penetapan Kadar Licorice Extract Metode analisis secara KCKT dengan kondisi analisa sebagai berikut (Permar and Majors, 2006) : Kolom Fase Gerak Laju Alir : ZOBRAX SB-C18 RRHT, 4,6 mm x 150 mm, 1,8 m : 1% asam asetat dalam asetonitrit : 1,0 ml / menit

Volume Injeksi : 5 L Deteksi : Multiple wavelength detector (MWD), 254 nm/100 BW, 450 nm

Waktu Retensi : 25 menit

(b) Penetapan Kadar Niasinamid Metode analisis secara KCKT fase terbalik dengan kondisi analisa sebagai berikut (FI IV): Kolom : Hypersil Fluophase PFP RP-18 (4mm x 4 mm, 5.0 m) guard column

Fase Gerak Laju Alir

: 40% (v/v) metanol dalam larutan dapar fosfat 0,020 M pada pH 5,5 : 1,0 ml / menit

Volume Injeksi : 10 L Deteksi : UV/Vis pada 254 nm

Waktu Retensi : 2,33 menit.