DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) POR ESPECTROSCOPIA UV-VISIBLE

Facultad de ciencias naturales y exactas, Universidad del valle

RESUMEN: se analiza una muestra de agua del lago de la universidad del valle, para determinar la
cantidad de oxigeno presente en la misma, por medio de la tcnica DQO por colorimetra con un
espectrofotmetro en el rango UV-visible; inicialmente se prepara las soluciones necesarias para
dicha tcnica y anlisis. Finalmente se tiene un valor de 404 4 mg O
2
/L.
OBJETIVOS:
- Identificar pasos cruciales en el anlisis espectrofotometrico.
- Adquirir habilidades en el uso de tcnicas instrumentales.
- Interpretar seales del instrumento y relacionarlas a anlisis objetivo.
- Aplicar la tcnica DQO para una muestra de agua.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS.
A partir de una solucin estndar de ftalato
acido de potasio [4.2] mM, se preparan
soluciones patrn a diferentes concentracin
para que cubran un rango de datos
apropiados de acuerdo a los limites
aproximados de la concentracin de la
muestra.
Preparacin de soluciones estndar.
Alcuotas de ftalato 4.2mM
PPM mL
152 3.80
296 7.40
440 10.90
584 14.50
728 18.00
Tabla 1. Cantidades utilizadas en la preparacin de
soluciones estndar de ftalato acido de potasio al
4.2mM en la preparacin de patrones para obtener los
diferentes puntos de la curva.

Se tienen 7 tubos para digestin y se
adiciona 1.5 mL de la solucin digestora, 3.5
mL de la solucin catalizadora y 3.00 mL del
estndar o la muestra o el blanco; por lo que
cada solucin estndar y muestra se han
sometido a una nueva dilucin con un
volumen total de 8mL calculndose con la
ecuacin 1 y presentndose en la tabla 2.
C2=V1xC1/V2
(ec.1)


concentracin absorbancia Absorbancia
corregida
Blanco 0.279 0
57 0.312 0,033
111 0.321 0,042
165 0.325 0,046
219 0.337 0,058
273 0.348 0,069
muestra 0.332 0.053
Tabla 2. Seal obtenida por cada solucin y seal
corregida para cada concentracin real en los tubos
digestores.

Al someter el blanco al anlisis colorimtrico
se obtuvo una seal la cual se resta a las
dems seales obtenidas para corregir e
identificar la seal de inters, estas seales
se expresan en la tabla 2.

Grafica 1. Comportamiento del anlisis de los patrones
a la absorbancia
Y= 0,0002x +0,0227
(ec2.)

(ec3.)

Q calculada=0,1111111 Q critica=0.717
Si, Q calculada > Q critica, se rechaza el
valor dudoso.
X Y X1- (X1-)
2
Y1- (Y1-)
2
(X1-)( Y1-)
57 0,033 -108 11664 -0,0166 0,00027556 1,7928
111 0,042 -54 2916 -0,0076 0,00005776 0,4104
165 0,046 0 0 -0,0036 0,00001296 0
219 0,058 54 2916 0,0084 0,00007056 0,4536
273 0,069 108 11664 0,0194 0,00037636 2,0952
Sxx Syy Sxy
165 0,0496 0 29160 0 0,0007932 4,752

Tabla 3. Resumen de clculos estadsticos previos para calcular incertidumbre de la concentracin.

y = 0.0002x + 0.0227
R = 0.9763
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
50 150 250 350
a
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

mgO2/L de solucion patron
curva de patrones
tendencia lineal
(ec4) (ec5)


ANALISIS Y DISCUSIN DE
RESULTADOS
La Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) es
una prueba que utiliza un fuerte qumico
oxidante (Cr
2
O
7
-2
) en una solucin acidificada
y calor para oxidar carbono orgnico a CO
2
y
H
2
O. Por definicin, qumica la demanda de
oxgeno es "una medida equivalente de
oxgeno contenido o representativo de la
materia orgnica de una muestra que es
susceptible a la oxidacin por un oxidante
qumico fuerte. "
[1]
La demanda qumica de
oxgeno se determina midiendo la cantidad
de oxidante consumida, dado que la solucin
inicialmente con iones dicromato (Cr
2
O
7
-2
) se
torna de color naranja y que posteriormente
ha sido reducido al ion crmico (Cr
+3
)

que
genera una solucin de color verde, por lo
que se permite analizar mediante mtodo de
colorimetra por un espectrofotmetro.
[8]

Es importante tener en cuenta algunos
aspectos de los reactivos, puesto que esto
nos indica y seala las fuentes de los posibles
errores.
-El dicromato logra una oxidacin completa
cuando se utiliza con un catalizador y un
perodo de digestin de dos horas. Lo cual no
se ha cumpli.
-El dicromato es estable a temperatura
ambiente cuando es protegidos de la
exposicin a la luz. Quiz uno de los factores
ms influyentes que no se tuvieron en
cuenta para ninguna de las soluciones.
-No puede haber interferencia de
contaminantes inorgnicos, principalmente
iones de cloruro. Pero para evitar esto se ha
adicionado sulfato de mercurio, formado un
complejo con dichos iones.
Haciendo uso de la ecuacin de la recta y
clculos estadsticos presentados en la tabla
3 y ecuaciones 4 y 5 se obtiene entonces una
concentracin de 404 4 mgO
2
/L en la
muestra; la cual fue tomada del lago de la
universidad.
El coeficiente de correlacin, (r
2
), brinda
informacin sobre la linealidad y correlacin
de los datos en la grafica; en este caso se ve
afectado este valor debido a un dato que
pareciera no pertenecer al grupo de datos
por lo cual se aplico una prueba Q
(ecuacin 2), la cual arroja como conclusin
que el valor dudoso si pertenece al conjunto
de datos.
Debido a que la muestra es proveniente de
un lago, no es posible determinar o dar un
valor de contaminacin mediante DQO, el
cual no recibe desechos o vertimientos. Es
normal la existencia de microorganismos y
materia orgnica en sus aguas dado a la
presencia de peces, plantas acuferas y otras
especies.
Asumiendo que el lago fuese un punto de
vertimiento y sufriera un constante descargo
de aguas residuales se puede plantear que,
segn el artculo 9 de la ley 99 de 1993 por
ministerio de ambiente, vivienda y desarrollo
2 n
S b S
2 n
RSS
s
xx
2
yy
R

= =
xx
R
x
S b
y y
n m b
s
s
1 1 1
2
0
0
|
.
|

\
|

+ + =
territorial; establece valores mximos
permisibles de 400 a 200 O
2
mg/L, lo cual se
puede decir que el agua marca en el margen
de aceptacin y por lo tanto el rango es
aceptable.
[7]

ANEXOS
El anlisis de DQO se genera un residuo
lquido con un bajo pH y altas
concentraciones de plata, mercurio y cromo
(VI). Las altas concentraciones de Hg y Cr (VI)
en este residuo tienen caractersticas txicas
y cancergenas. Para el tratamiento de los
residuos, se debe, primero reducir el Cr (VI) a
Cr (III), luego se hacen precipitar los iones
presentes en sus especies insolubles.
Para reducir al Cr (VI) a Cr (III), se debe usar
una solucin de glucosa concentrada al 50%.
Para la precipitacin de la plata, se debe
adicionar 2g de cloruro de sodio por litro de
residuos y se debe agitar. Para la
precipitacin de mercurio se debe adicionar
10g de sulfuro de hierro por litro de residuos
y se debe agitar. Para precipitar el Cr (III) se
deben agregar 0.03g de fosfato trisodico por
cada litro de residuos para aumentar la
alcalinidad de la solucin, luego se ajusta el
pH a 8 aproximadamente, agregando NaOH
al 50%.Si hay slidos suspendidos, se debe
agregar cloruro frrico para mejorar la
calidad del sobrenadante.
[2]

Los precipitados obtenidos son: para la plata,
se obtiene un precipitado de cloruro de
plata, (AgCl), para el mercurio, se forma un
precipitado de sulfuro de mercurio, (HgS) y
para el cromo (III) se forma el precipitado
hidrxido de cromo (III), (Cr (OH)
3
). Cada uno
de los precipitados se debe secar, enfrascar
y rotular.
[3]

Algunos usos de los precipitados, el cloruro
de plata es usado en electroqumica hace
parte del electrodo de referencia
plata/cloruro de plata y su baja solubilidad
hace que sea una adicin til a los esmaltes
cermicos
[4]
. El sulfuro de mercurio llamado
tambin cinabrio, es utilizado en aparatos
elctricos y como pigmentos
[5]
. El hidrxido
de cromo (III), es usado como catalizador en
des-hidrogenacin de alcoholes y parafinas.
[6]