MODULO 2. Introduccion A La Metrologia

Mdulo 2. Introduccin a la Metrologa.
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Curso Internacional a Distancia CMO LOGRAR RESULTADOS CONFIABLES EN EL LABORATORIO ANALTICO

27 de agosto de 2012.
Site: http://www.metroquimica.com.ar/cursos/moodle/course/view.php?id=144
Instructor: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk

Email: sergio@chesniuk.com Telfono: +54 351 4710602 Mvil: +549 351 5915918 Skype: sergio.chesniuk
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Curso Internacional a Distancia: Cmo Lograr Resultados Confiables en el Laboratorio Analtico. http://www.MetroQuimica.Net
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Tomar contacto con los conceptos metrolgicos a fin de aplicarlos a la rutina del laboratorio de mediciones y abordar exitosamente los prximos mdulos del curso
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Longitud Masa Volumen Temperatura Presin Voltaje Corriente Otros parmetros fsicos y qumicos
Metrologa Industrial Metrologa Cientfica Metrologa Legal
Necesarios para la produccin industrial y el control de procesos
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Nuestra gua de cabecera
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Valor nominal y valor convencionalmente verdadero
Mensurando y Magnitud de Influencia
Valor verdadero
Error aleatorio y error sistemtico
Exactitud: Veracidad y Precisin
Calibracin
Jerarqua de calibracin
Trazabilidad
Relacin de incertidumbre de ensayo
Resolucin, umbral de discriminacin y sensibilidad
Error mximo permitido
Repetibilidad de medida
Reproducibilidad de medida
Incertidumbre de medida
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Mensurando
Magnitud que se desea medir
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Magnitud de Influencia
Magnitud que, en una medicin directa, no afecta a la magnitud que realmente se est midiendo, pero s afecta a la relacin entre la indicacin y el resultado de medida
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Valor verdadero de una magnitud
Valor de una magnitud compatible con la definicin de la magnitud
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Valor nominal
Valor redondeado o aproximado de una magnitud caracterstica de un instrumento o sistema de medida, que sirve de gua para su utilizacin apropiada
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Valor convencional de una magnitud Valor asignado a una magnitud, mediante un acuerdo, para un determinado propsito
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Error aleatorio de medida

Componente del error de medida que, en mediciones repetidas, vara de manera impredecible
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Error sistemtico de medida

Componente del error de medida que, en mediciones repetidas, permanece constante o vara de manera predecible
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Exactitud de medida
Proximidad entre un valor medido y un valor verdadero de un mensurando
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Veracidad de medida
Proximidad entre la media de un nmero infinito de valores medidos repetidos y un valor de referencia
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Precisin de medida
Proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo condiciones especificadas
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Calibracin
Operacin que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relacin entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta informacin para establecer una relacin que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicacin
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Jerarqua de calibracin
Secuencia de calibraciones desde una referencia hasta el sistema de medida final, en la cual el resultado de cada calibracin depende del resultado de la calibracin precedente
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Trazabilidad metrolgica
Propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida
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Relacin de incertidumbre de ensayo
Relacin de la incertidumbre del tem de ensayo a la incertidumbre de la referencia de medicin empleado en la calibracin
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Resolucin
Mnima variacin de la magnitud medida que da lugar a una variacin perceptible de la indicacin correspondiente
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Umbral de discriminacin
Mxima variacin del valor de la magnitud medida que no causa variacin detectable de la indicacin correspondiente
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Sensibilidad de un sistema de medida
Cociente entre la variacin de una indicacin de un sistema de medida y la variacin correspondiente del valor de la magnitud medida
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Error mximo permitido

Valor extremo del error de medida, con respecto a un valor de referencia conocido, permitido por especificaciones o reglamentaciones, para una medicin, instrumento o sistema de medida dado
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Repetibilidad de medida
Precisin de medida bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad
Condicin de medicin, dentro de un conjunto de condiciones que incluye el mismo procedimiento de medida, los mismos operadores, el mismo sistema de medida, las mismas condiciones de operacin y el mismo lugar, as como mediciones repetidas del mismo objeto o de un objeto similar en un periodo corto de tiempo
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Reproducibilidad de medida
Precisin de medida bajo un conjunto de condiciones de reproducibilidad
Condicin de medicin, dentro de un conjunto de condiciones que incluye diferentes lugares, operadores, sistemas de medida y mediciones repetidas de los mismos objetos u objetos similares
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Incertidumbre de medida
Parmetro no negativo que caracteriza la dispersin de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la informacin que se utiliza
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1)
X X
Sesgo significativo
Mi valor individual Valor verdadero Mi media
2)
Correccin
Aseguramos la veracidad
X
Sesgo no significativo
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Jerarquas por nivel metrolgico
Jerarquas por localizacin metrolgica
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Nivel de trazabilidad
Unidad base S.I. Kilogramo de Svres Copias oficiales Pesas certificadas Balanza
Incertidumbre
0
Mximo nivel
u1
(u21 + u22 )1/2

(u21 + u22 + u23)1/2
Futuras medidas
Nivel mnimo
(u21 + u22 + u23 + u24)1/2
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Futuras medidas hechas con el instrumento de medida
Unidad fundamental S.I.: Kilogramo de Svres Copias oficiales Pesas certificadas
Instrumento de medida
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Masa: Cantidad de materia de un objeto (se mide a travs del peso) Base del SI Kg: (prototipo internacional que se conserva en BIPM en Sevres (Francia)) Patrn Primario La masa del prototipo internacional (Pt, Ir) que se conserva en BIPM en Sevres (Francia) Patrn Secundario Copias en cada pas + copias terciarias
nico objeto estndar que perdura
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Diferencias entre Masa y Peso Cantidad de materia de un objeto (se mide a travs del peso) F = m*a W = m*g Kilogramo fuerza: Es al fuerza experimentada por un kilogramo debida a una aceleracin estndar de 9,806 55 m/s Masa verdadera: Obtenida por peso en el vacio
Efecto de empuje del aire Masa aparente
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Efecto de empuje del aire y masa aparente
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Materiales de referencia
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Masa convencional (OIML) Densidad del material de referencia: 8000 kg/m3 Densidad del aire: 1,2 kg/m3
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Correccin por flotabilidad
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Tipos de pesas Integrales (acero inoxidable no magntico) No integrales o de 2 piezas (acero inoxidable no magntico)
Para calibracin de masas de baja exactitud y balanzas de precisin
De latn De hierro fundido

Para verificacin de balanzas comerciales e industriales
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Clases de pesas OIML
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Otras clasificaciones
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Tipos y clases de balanzas
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Dos platos
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Monoplato
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Compensacin electromagntica de fuerzas
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Sistemas mecnicos
Sistemas elctricos Sistemas neumticos Sistemas hidrulicos
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Configuracin de escala
Repetibilidad Linealidad Excentricidad Histresis
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Kelvin: Fraccin 1/273,16 de la temperatura termodinmica del punto triple del agua t (C) = T 273,15
Escala termodinmica
Referencia: Punto triple del agua (0,01 C)
Escala de temperatura internacional (1990)
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Escala de temperatura internacional (1990)
Instrumentos de interpolacin
Termmetro patrn de resistencia de platino:

Rango: Punto triple del hidrgeno (13,8033 K) a Punto de fusin de la plata (961.78 C)
Ms all de esta temperatura: radiadores de cuerpo negro de referencia
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Termmetros termocuplas Termmetros a resistencia
Termmetros lquido en vidrio

Termmetros bimetalicos Termmetros por radiacin Pirmetros pticos
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Calibracin a punto fijo

Calibracin de termmetros patrn secundario en un bao de calibracin
Calibracin por comparacin

Calibracin de termmetros patrn industriales con termmetros patrn secundarios o de trabajo en un bao de calibracin
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Calibracin de termmetros industriales a resistencia de Pt (PRTs)

Chequeo del punto de hielo
Comparacin peridica contra patrn de trabajo PTRs

Calibracin anual o cuando el cheque contra hielo genere una desviacin apreciable
Calibracin de termmetros lquido en vidrio

Intervalo de recalibracin Temperaturas de prueba (ASTM E1)
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Reduccin de costos por calibraciones innecesarias vs
Mediciones confiables (ISO 9000 - MIL-STD-45662a - ISO 17025)
Optimizacin de riesgos
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Menor incertidumbre >> Reduccin de riesgo
Factores de riesgos de una medicin
Falsos negativos: valor fuera de los limites de las especificaciones considerado dentro.
Falsos positivos: valor dentro de limites de las especificaciones considerado fuera.
Consecuencias
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Factores que influyen en la determinacin inicial del intervalo de calibracin
Recomendacin del fabricante. Recomendacin de un laboratorio nacional. Extensin y severidad del uso. Efectos ambientales (Temperatura y Humedad). Incertidumbre requerida de medicin. Error mximo tolerado. Datos publicados acerca de un grupo de instrumentos de medicin similares.
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Adicionalmente para el reajuste del intervalo

Tipo de instrumento. Tendencia de datos (registro de calibraciones previas) . Tendencia de desgaste y deriva. Frecuencia de revisiones cruzadas con otras referencias. Frecuencia y calidad de calibraciones y verificaciones internas. Impacto mecnico y vibracin. Radiaciones ionizantes. Riesgo de transportacin. Contaminacin. Choque trmico . Historial de calibracin Riesgo de medicin. Mtodos de anlisis estadsticos Aseguramiento de datos de medicin. Datos de poblacin de equipo similar. Degradacin de componentes electrnicos. Grado de entrenamiento del personal. Costos de calibracin.
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La mayora de los fabricantes de instrumentos hablan de 1 ao como frecuencia de calibracin. Pero pueden haber grandes diferencias respecto de la realidad.
(SAMA-USA), indica que las especificaciones declaradas por los fabricantes deben mantenerse en el instrumento al menos por un ao despus de su fabricacin
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Solo deben ser tomados como gua
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Intervalos de calibracin regulados legalmente
Instrumentos para pesar Sistemas de medicin y despacho de combustibles lquidos. Medidores de gas natural o LP. Relojes registradores de tiempo. Taxmetros electrnicos.
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Ajuste automtico o en escalera (tiempo calendario)
Mtodos de determinacin de Intervalos de Calibracin (OIML D 10)
Carta de control (tiempo calendario) Tiempo en uso Verificacin en servicio (caja negra) Aproximacin estadstica Regresin S2 de NCSL RP-1
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Ajuste automtico o en escalera (tiempo calendario) Cada vez que un instrumento es calibrado, el intervalo de calibracin es extendido si el instrumento est dentro de tolerancia (pe 80% de EMP), o reducido si el instrumento est fuera de tolerancia. De esta manera se produce un ajuste rpido de los intervalos de calibracin sin demasiado esfuerzo.
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Carta de control (tiempo calendario) Se deben elegir puntos crticos de calibracin y los resultados son monitoreados con respecto al tiempo. Debe calcularse la deriva, estabilidad y el intervalo de calibracin adecuado. Ejemplo: Balanza de pesos muertos de alcance: 70 Mpa
8,1E-5/-2,75E-6/mes = 32 meses
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Tiempo en uso
Este es una variacin de los mtodos anteriormente mencionados. El mtodo bsico se mantiene sin cambios pero el intervalo de calibracin es expresado en horas en uso. Ejemplo: Balanza de pesos muertos de alcance: 70 Mpa
8,1E-5/-0,265E-6/h = 310 horas
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Verificacin en servicio (caja negra)
Parmetros crticos de instrumentos complejos son verificados frecuentemente contra un patrn de verificacin porttil caja negra. Si el instrumento es encontrado fuera de tolerancia, entonces se realiza una calibracin completa.
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Aproximacin estadstica Es necesario un nmero grande (grupo) de instrumentos idnticos calibrados para obtener desde ellos informacin estadstica y as obtener los intervalos de calibracin.
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Regresin
Se modela la deriva y estabilidad de la medicin de un instrumento de medicin en los puntos crticos de control mediante una regresin lineal que se estima por mnimos cuadrados, lo cual permite predecir el intervalo de calibracin del instrumento de medicin.
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S2 de NCSL RP-1
Describe varios mtodos de ingeniera, algortmicos y estadsticos.
Ejemplo: Intervalos de calibracin de un grupo de higrmetros
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Funcin fiabilidad
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Se modela un curva de fiabilidad:
Intervalo de calibracin: 23.6 semanas (fiabilidad objetivo 85%)
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75
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76
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5.4.6.1 Un laboratorio de calibracin, o un laboratorio de ensayo que realiza sus propias calibraciones, debe tener y debe aplicar un procedimiento para estimar la incertidumbre de la medicin para todas las calibraciones y todos los tipos de calibraciones.
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5.4.6.2 Los laboratorios de ensayo deben tener y deben aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de la medicin. En algunos casos la naturaleza del mtodo de ensayo puede excluir un clculo riguroso, metrolgicamente y estadsticamente vlido, de la incertidumbre de medicin. En estos casos el laboratorio debe, por lo menos, tratar de identificar todos los componentes de la incertidumbre y hacer una estimacin razonable, y debe asegurarse de que la forma de informar el resultado no d una impresin equivocada de la incertidumbre. Una estimacin razonable se debe basar en un conocimiento del desempeo del mtodo y en el alcance de la medicin y debe hacer uso, por ejemplo, de la experiencia adquirida y de los datos de validacin anteriores.
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NOTA 1 El grado de rigor requerido en una estimacin de la incertidumbre de la medicin depende de factores tales como: los requisitos del mtodo de ensayo; los requisitos del cliente; la existencia de lmites estrechos en los que se basan las decisiones sobre la conformidad con una especificacin.
NOTA 2 En aquellos casos en los que un mtodo de ensayo reconocido especifique lmites para los valores de las principales fuentes de incertidumbre de la medicin y establezca la forma de presentacin de los resultados calculados, se considera que el laboratorio ha satisfecho este requisito si sigue el mtodo de ensayo y las instrucciones para informar de los resultados
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5.4.6.3 Cuando se estima la incertidumbre de la medicin, se deben tener en cuenta todos los componentes de la incertidumbre que sean de importancia en la situacin dada, utilizando mtodos apropiados de anlisis.
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NOTA 1 Las fuentes que contribuyen a la incertidumbre incluyen, pero no se limitan necesariamente, a los patrones de referencia y los materiales de referencia utilizados, los mtodos y equipos utilizados, las condiciones ambientales, las propiedades y la condicin del tem sometido al ensayo o la calibracin, y el operador. NOTA 2 Cuando se estima la incertidumbre de medicin, normalmente no se tiene en cuenta el comportamiento previsto a largo plazo del tem ensayado o calibrado. NOTA 3 Para mayor informacin consltese la Norma ISO 5725 y la Gua para la Expresin de la Incertidumbre en la Medicin
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Estimacin unida al resultado del ensayo que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se puede asegurar que se encuentra presente el valor verdadero (ISO 3534-1: 1993) Parmetro no negativo que caracteriza la dispersin de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la informacin que se utiliza (VIM, 2008)
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La norma ISO 17025 recomienda que cada resultado vaya acompaado de dos parmetros de calidad bsicos
Trazabilidad
Incertidumbre
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Valor 1 Valor 2
Trazabilidad
Incertidumbre
Estimacin del valor verdadero
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La incertidumbre es el primer ndice de calidad de una medida, que es tanto mayor cuanto menor es aquella
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Errores aleatorios o indeterminados
Errores sistemticos o determinados Alteraciones operacionales bien definidas Desviaciones de signo determinado
Fluctuantes
Distribucin Normal
Precisin
Incertidumbre especfica
Pueden depender o no del mensurando
Errores crasos o espurios
Caractersticas similares a los errores sistemticos con excepcin de la magnitud 86
86
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Lmite legal
Resultados sin incertidumbre
87
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Lmite legal
Resultados con incertidumbre
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Laboratorio 1
Laboratorio 2
Resultados sin incertidumbre
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Laboratorio 1
Laboratorio 2
Resultados con incertidumbre
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1)
X
X
Sesgo significativo
2)
Correccin
Aseguramos la veracidad
X
Sesgo no significativo
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RESULTADO VERAZ
RESULTADO TRAZABLE
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Operacin que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relacin entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta informacin para establecer una relacin que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicacin VIM 2008
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Nivel de trazabilidad
Unidad base S.I. Kilogramo de Svres Copias oficiales Pesas certificadas Balanza
Incertidumbre
0
Mximo nivel
u1
(u21 + u22 )1/2

(u21 + u22 + u23)1/2
Futuras medidas
Nivel mnimo
(u21 + u22 + u23 + u24)1/2
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Futuras medidas hechas con el instrumento de medida
Unidad fundamental S.I.: Kilogramo de Svres Copias oficiales
Pesas certificadas
Instrumento de medida
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Cadena ininterrumpida de comparaciones Incertidumbres determinadas Documentacin
Competencia
Referencia al S.I. Recalibraciones
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A lo sumo la dispersin puede minimizarse
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Precisin
(errores aleatorios)
+ Veracidad
(errores sistemticos)
EXACTITUD
98
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El mensurando El modelo fsico El modelo matemtico
Identificacin de las fuentes de incertidumbre

Cuantificacin Reduccin Combinacin Correlacin Incertidumbre expandida
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Un modelo fsico de la medicin consiste en el conjunto de suposiciones sobre el propio mensurando y las variables fsicas o qumicas relevantes para la medicin
Relaciones fenomenolgicas entre las variables Consideraciones sobre el fenmeno como conservacin de cantidades, comportamiento temporal, comportamiento espacia, simetras Consideraciones sobre las propiedades de la sustancia como homogeneidad e isotropa
Una medicin fsica por simple que sea , tiene asociado un modelo que solo aproxima el proceso real.
Ej: la medicin de viscosidad con viscosmetros capilares que usa un modelo que supone un capilar con longitud infinita, de dimetro constante y que la temperatura es absolutamente uniforme y constante en todos los puntos del viscosmetro
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Un modelo fsico se representa en lenguaje matemtico El modelo matemtico supone aproximaciones originadas por la representacin imperfecta o limitada de las relaciones entre las variables involucradas
estima
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los resultados de la calibracin del instrumento; la incertidumbre del patrn o del material de referencia; la repetibilidad de las lecturas; la reproducibilidad de las mediciones por cambio de observadores, instrumentos u otros elementos;
caractersticas del propio instrumento, como resolucin, histresis, deriva, etc.;

variaciones de las condiciones ambientales; la definicin del propio mensurando; el modelo particular de la medicin; variaciones en las magnitudes de influencia.
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Evaluacin tipo A (obtenidas en el mismo tipo de medicin
obtenida de un solo experimento
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Evaluacin tipo B (obtenidas desde experiencias externas
Certificados de calibracin. Manuales del instrumento de medicin, especificaciones del instrumento. Normas o literatura. Valores de mediciones anteriores. Conocimiento sobre las caractersticas o el comportamiento del sistema de medicin.
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Distribucin de probabilidad normal

Los resultados de una medicin repetida afectada por una o ms magnitudes de influencia que varan aleatoriamente, generalmente siguen en buena aproximacin una distribucin normal. Tambin la incertidumbre indicada en certificados de calibracin se refiere generalmente a una distribucin normal.
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Distribucin de probabilidad rectangular En una distribucin rectangular cada valor en un intervalo dado tiene la misma probabilidad, o sea la funcin de densidad de probabilidad es constante en este intervalo. Ejemplos tpicos son la resolucin de un instrumento digital o la informacin tcnica sobre tolerancias de un instrumento. En general, cuando exclusivamente hay conocimiento de los lmites superior e inferior del intervalo de variabilidad de la magnitud de entrada, lo ms conservador es suponer una distribucin rectangular.
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Distribucin de probabilidad triangular:

Si adems del conocimiento de los lmites superior e inferior hay evidencia de que la probabilidad es ms alta para valores en el centro del intervalo y se reduce haca los lmites, puede ser ms adecuado basar la estimacin de la incertidumbre en una distribucin triangular.
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Otras distribuciones de probabilidad Pueden encontrarse tambin distribuciones como la U, en la cual los extremos del intervalo presentan los valores con probabilidad mxima, tpicamente cuando hay comportamientos oscilatorios subyacentes. Tambin se encuentran distribuciones triangulares con el valor mximo en un extremo como en las asociadas a errores de coseno
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Coeficiente de sensibilidad
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Coeficiente de sensibilidad
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Propagacin para magnitudes de entrada no correlacionadas
Incertidumbre combinada estndar
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Propagacin para magnitudes de entrada no correlacionadas
En caso de que el mensurando se describa como:
Donde pi son constantes reales
La incertidumbre se propaga como:
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Expresiones aditivas
Productos y cocientes
11 5
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Propagacin para magnitudes de entrada correlacionadas
Factor de correlacin
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Grados de libertad efectivos
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Curso Internacional a Distancia CMO LOGRAR RESULTADOS CONFIABLES EN EL LABORATORIO ANALTICO

Mdulo 2. Seminario Web: Introduccin a la Metrologa.
Muchas gracias por su atencin

Agosto - Diciembre de 2012. Site: http://www.metroquimica.com.ar/cursos/moodle/course/view.php?id=144
Instructor: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk
Email: sergio@chesniuk.com Telfono: +54 351 4710602 Mvil: +549 351 5915918 Skype: sergio.chesniuk

MODULO 2. Introduccion A La Metrologia

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Instructor: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk

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Metrologa Industrial Metrologa Cientfica Metrologa Legal

Necesarios para la produccin industrial y el control de procesos

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Mensurando y Magnitud de Influencia

Error aleatorio y error sistemtico

Exactitud: Veracidad y Precisin

Relacin de incertidumbre de ensayo

Resolucin, umbral de discriminacin y sensibilidad

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Valor verdadero de una magnitud

Valor de una magnitud compatible con la definicin de la magnitud

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Error aleatorio de medida

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Error sistemtico de medida

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Relacin de incertidumbre de ensayo

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Error mximo permitido

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Mi valor individual Valor verdadero Mi media

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Jerarquas por nivel metrolgico

Jerarquas por localizacin metrolgica

Mdulo 2. Introduccin a la Metrologa.

(u21 + u22 )1/2

(u21 + u22 + u23 + u24)1/2

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Futuras medidas hechas con el instrumento de medida

Unidad fundamental S.I.: Kilogramo de Svres Copias oficiales Pesas certificadas

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Efecto de empuje del aire Masa aparente

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Efecto de empuje del aire y masa aparente

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