Apostila LQF

Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090
UNIVERSIDADE DE BRASLIA
INSTITUTO DE QUMICA

LABORATRIO DE QUMICA
FUNDAMENTAL

IQD 114090

ROTEIRO DOS EXPERIMENTOS

Segundo semestre de 2013
Braslia, agosto de 2013.
1

UNIVERSIDADE DE BRASLIA

INSTITUTO DE QUMICA

GRADUAO
IQD 114090

LABORATRIO DE QUMICA FUNDAMENTAL

ORGANIZADOR:
Prof. Marcello Moreira Santos
Reviso para o 2/2013: Luciana Diniz Borges

Segundo Perodo de 2013.
Turmas, horrios e professores:

TURMA PROFESSOR DIA HORRIO LOCAL

Turma A Slvia Cludia Loureiro Dias Sextas-Feiras 08h00 as 11h40 AT 080/21
Turma B Jos Alves Dias Sextas-Feiras 08h00 as 11h40 AT 066/21
Turma C Patrcia Lootens Machado Quartas-Feiras 19h00 as 22h20 AT 080/21
Turma D Renata Cardoso de S R. Razuck Quartas-Feiras 19h00 as 22h20 AT 066/21
Turma E Sarah Silva America Brum Teras-Feiras 14h00 as 17h40 AT 080/21
Turma F Gesley Alex Veloso Martins Teras-Feiras 14h00 as 17h40 AT 066/21

2

CONTEDO
APRESENTAO ............................................................................................................... 5
A. CALENDRIO PROPOSTO:.................................................................................................. 6
B. CONDIES PARA APROVAO: ........................................................................................ 7
B.1 RECOMENDAES GERAIS: ............................................................................................ 8
B.2 RECOMENDAES PARA ELABORAO E ENTREGA DE RELATRIOS ..................................... 8
C. MATERIAIS BSICOS: .................................................................................................... 11
ANLISE DE DADOS .......................................................................................................... 18

Experimento 1 Medidas de Massa e Volume; Calibrao e Erro ..................................... 23
1.1. Objetivos ................................................................................................................ 23
1.2. Introduo .............................................................................................................. 23
1.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ....................................................................... 25
1.4. Parte Experimental .................................................................................................. 25
1.5. Resultados e Discusso ............................................................................................ 28
Referncias ................................................................................................................... 28
Anexos ........................................................................................................................ 29

Experimento 2 - Preparo e Diluio de Solues.............................................................. 30
2.1. Objetivos ................................................................................................................ 30
2.2. Introduo .............................................................................................................. 30
2.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ........................................................................ 31
2.6. O que fazer com os resduos qumicos? ...................................................................... 34
Referncias ................................................................................................................... 35

Experimento 3 Padronizao de Solues..................................................................... 36
3.1. Objetivos ................................................................................................................ 36
3.2. Introduo .............................................................................................................. 36
3.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ....................................................................... 38
Referncias ................................................................................................................... 41

Experimento 4 - Preparao da Aspirina ......................................................................... 42
4.1. Objetivo ................................................................................................................. 42
4.2. Introduo .............................................................................................................. 42
3

Referncias ................................................................................................................... 46

Experimento 5 Calorimetria .......................................................................................... 47
5.1. Objetivos ................................................................................................................ 47
5.2. Introduo .............................................................................................................. 47
Referncias ................................................................................................................... 50

Experimento 6 Equilbrio Qumico ................................................................................ 51
6.1. Objetivos ................................................................................................................ 51
6.2. Introduo .............................................................................................................. 51
Referncias ................................................................................................................... 55

Experimento 7 - cidos e Bases: medidas de pH ............................................................ 56
7.1. Objetivos ................................................................................................................ 56
7.2. Introduo .............................................................................................................. 56
7.4. Parte experimental .................................................................................................. 60
7.5. Resultados e discusso............................................................................................. 63
Referncias ................................................................................................................... 63

Experimento 8 Cintica Qumica - Velocidade de Reaes ............................................. 64
8.1. Objetivos ................................................................................................................ 64
8.2. Introduo .............................................................................................................. 64
Referncias ................................................................................................................... 68

Experimento 9 Eletroqumica - Pilhas ........................................................................... 69
9.1. Objetivos ................................................................................................................ 69
9.2. Introduo .............................................................................................................. 69
4

Referncias ................................................................................................................... 73

Experimento 10 Processos Eletrolticos ........................................................................ 74
10.1. Objetivos .............................................................................................................. 74
10.2. Introduo ........................................................................................................... 74
10.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ..................................................................... 75
10.4. Parte Experimental ................................................................................................ 75
10.5. Resultados e Discusso .......................................................................................... 77
10.6. O que fazer com os resduos qumicos? .................................................................... 78
10.7. Referncias ........................................................................................................... 78

Anexos Apostila.............................................................................................79
-INDICADORES ................................................................................................................ 79
Indicadores de xido-reduo ......................................................................................... 79
Indicadores cido-base ................................................................................................... 80
-ALGUMAS EQUAES PARA CLCULOS.......................................................................... 80
-POTENCIAIS DE REDUO ............................................................................................ 81
-ESTUDO DIRIGIDO ........................................................................................................ 81

5

APRESENTAO

Este conjunto de experimentos, orientaes e sistemas de avaliao constitui a Apostila para
a disciplina Laboratrio de Qumica Fundamental (IQD 114090) dos seguintes cursos do Instituto
de Qumica da Universidade de Braslia:
- Bacharelado em Qumica
- Licenciatura em Qumica
- Tecnolgico em Qumica
Foi elaborada a partir da orientao e sugestes do Grupo REUNI/CAPES, composto por
professores e bolsistas REUNI, encarregado pelo IQ de reformular a Disciplina, de forma a torn-la
mais representativa de tcnicas que o estudante vai encontrar no seu curso de graduao. O Grupo foi
estabelecido no primeiro semestre de 2009 e rene-se periodicamente para novas avaliaes e
alteraes de contedo.

GRUPO REUNI/CAPES
Docentes:
- Ins Sabioni Resck
- Jez William Batista Braga
- Jos Roberto dos Santos Politi
- Marcello Moreira Santos
- Patrcia Fernandes Lootens Machado

Discentes:
- Elisangela Pariz
- Hernane de Toledo Barcelos
- Lilian Rodrigues Braga
- Marcelo Rodrigues dos Santos

6

A. CALENDRIO PROPOSTO:
LABORATRIO DE QUMICA FUNDAMENTAL - IQD 114090 - 2/2013

Semana Teras (vespertino); quartas (noturno); sextas (matutino) (Lab. AT. 66/21 e AT. 80/21)
1
19/08/13 23/08/13
Aula introdutria e apresentao do curso:
Normas de segurana e vidraria; entrega de ementa.
2
26/08/13 30/08/13
Experimento 1: Medidas de massa e volume; calibrao e erro
3
02/09/13 06/09/13
Experimento 2: Preparo e diluio de solues
4
09/09/13 13/09/13
Experimento 3: Padronizao de solues
5
16/09/13 20/09/13
Experimento 4: Preparao da aspirina
6
23/09/13 27/09/13
Finalizao do Experimento 4: Preparao da aspirina
Experimento 5: Calorimetria
7
30/09/13 04/10/13
Semana de Reposio
*Somente para as TURMAS que perderam alguma das
cinco primeiras prticas.
8
07/10/13 11/10/13
Avaliao 1: sobre os cinco primeiros experimentos
9
14/10/13 18/10/13
Experimento 6: Equilbrio qumico
10
21/10/13 25/10/13
Experimento 7: cidos e Bases: medidas de pH
11
28/10/13 01/11/13
Experimento 8: Cintica qumica - velocidade de reaes
12
04/11/13 08/11/13 Semana Acadmica: sem atividades.
13
11/11/13 15/11/13
Experimento 9: Eletroqumica pilhas
Para as turmas C e E.
Experimento 10: Eletroqumica - processos eletrolticos
Para as turmas D e F.
*Feriado dia 15: Proclamao da Repblica
Turmas de sexta-feira, A e B, sem atividades.
14
18/11/13 22/11/13
Experimento 9: Eletroqumica pilhas
Para as turmas A, D e F.
Experimento 10: Eletroqumica - processos eletrolticos
Para as turmas B, C e E.
15
25/11/13 29/11/13
Semana de reposio
Turmas de sexta-feira: Reposio dos Experimentos de
Pilhas (Turma B)
Processos Eletrolticos (Turma A).
16
02/12/13 06/12/13
Avaliao 2: sobre os cinco experimentos finais
17
09/12/13 13/12/13
Notas, vistas e menes

*Caso algum aluno, por motivo justificvel, perca uma prtica, ele poder, em casos
excepcionais e com a anuncia de seu professor, repor o experimento em outra turma ao longo
da semana vigente. A reposio poder ser feita em turmas que no comprometam a
segurana do laboratrio e com a autorizao do docente que ministrar a aula do dia em que
o aluno puder fazer a reposio.
7

B. CONDIES PARA APROVAO:
O professor poder adotar o seu prprio sistema. Abaixo so sugeridos dois sistemas de avaliao
empregados pelos professores durante 2013.

I. Sistema com base em testes e relatrios:
A avaliao dos trabalhos de Laboratrio ser feita com base em:
1) Notas de 10 testes (2 ou 3 questes cada) aplicados antes ou aps os experimentos (peso 30 %).
2) Notas de 10 relatrios dos experimentos (peso 30 %).
3) Notas de 2 avaliaes (prticas ou escritas, a critrio do professor) (peso 40%).

Mdia final = Mdia dos Testes (x 0,3) + Mdia dos Relatrios (x 0,3) + Mdia das Avaliaes (x 0,4)
Mdia final >= 5,0 e Frequncia >= 75%

II. Sistema com base em testes-relato ps-experimentos:

A avaliao dos trabalhos de Laboratrio ser feita com base em:
1) Notas de 10 testes-relatos aplicados aps os experimentos (peso 60 %).
2) Nota de 2 avaliaes (prticas ou escritas, a critrio do professor) (peso 40%).
Observao: no teste-relato, feito logo aps o experimento, o aluno responder algumas questes e
far um relato sobre o experimento, apresentando os dados obtidos e as anotaes realizadas.

Mdia final = Mdia dos Testes-relato (x 0,6) + Mdia das Avaliaes (x 0,4)
Mdia final >= 5,0 e Frequncia >= 75%

Observaes gerais sobre os experimentos:

1) Constituem-se de aulas prticas com acompanhamento do professor e monitor.
2) O no comparecimento a qualquer aula, teste, ou prova, bem como a no entrega de relatrios,
quando for o caso, implicar em nota zero.
3) Qualquer pedido de reviso dever ser feito ao professor antes do trmino do perodo letivo.
4) Ao final do semestre, sero aceitos os pedidos de reviso de meno final, dentro do prazo previsto
no Calendrio Acadmico.
5) As menes finais sero atribudas de acordo com o procedimento da UnB.

Na primeira aula (semana de 19/08 a 23/08), os alunos formam duplas e adotam um local
na bancada que ser sempre utilizada pela mesma dupla durante o semestre.

8

B.1 RECOMENDAES GERAIS

Por razes de segurana, solicita-se que, durante as aulas, quando necessrio, deve ser
requisitado o auxlio de professor, do tcnico ou do monitor de turma. O uso de jaleco de algodo e
mangas compridas, culos de proteo, sapato fechado e cala comprida so obrigatrios
nesta disciplina, bem como para o desenvolvimento de qualquer atividade experimental no
Instituto de Qumica, como prev a resoluo do IQ n 11/2009. Essas so medidas visam
segurana de cada aluno e dos demais usurios do laboratrio. Sem qualquer um desses
Equipamentos de Proteo Individual (EPI) o aluno ser impedido de assistir as aulas.
Pelas caractersticas perigosas de um laboratrio, onde se manuseiam diversos produtos
qumicos, expressamente proibido beber, comer, maquiar-se e fumar. Nesta disciplina sero
exercitadas e cobradas boas prticas de segurana em laboratrio.
O professor informar, no primeiro dia de aula, o Sistema de Avaliao adotado, se o Sistema
I, com testes e relatrios, ou o Sistema II, com testes-relato, ou, ainda, outro sistema definido pelo
professor, bem como a distribuio do tempo das aulas para testes, explicaes, testes-relato e parte
experimental na bancada, incluindo a limpeza dos materiais antes e depois do experimento.
Recomenda-se que os grupos procedam com a lavagem e limpeza de toda vidraria e material
que utilizaro na aula, antes de fazer o experimento. Ao final da aula, deve-se atentar para a
disposio correta dos resduos. Os grupos devero observar como encontraram a bancada e os
materiais, limpos e organizados, e, ao final da aula, devem deixar da mesma forma. O professor ou
algum que ele designar far a superviso para liberar o grupo.
Se adotado o Sistema I de Avaliao, no prazo de uma semana, aps a realizao do
experimento, o GRUPO dever entregar um relatrio no qual devero estar descritas todas as
observaes macroscpicas realizadas durante a aula com as respectivas interpretaes,
acompanhadas de equaes qumicas balanceadas, se houver. Na prxima Seo, B2, so
disponibilizadas as caractersticas das vrias partes que compem um relatrio.
Se adotado o Sistema II de Avaliao, o professor fornecer as condies de preparao do
teste-relato. Entretanto, o docente poder adotar um sistema prprio de avaliao.

B.2 RECOMENDAES PARA ELABORAO E ENTREGA DE RELATRIOS
O professor tambm define a forma como o Relatrio dever ser preparado, se manuscrito ou
digitado, e outras definies quanto a papel, fonte, espaamento etc. A seguir so sugeridas as vrias
partes que compem um relatrio e que servem como orientao bsica para o aluno.

Capa: deve trazer, pelo menos, as seguintes informaes:
- crditos Instituio;
- nmero e ttulo do respectivo experimento;
- nome completo e nmero de matrcula dos dois alunos da dupla;
- turma e professor; e
- data de execuo do experimento e do relatrio.

Obrigatoriamente o relatrio deve conter as seguintes partes:
9

(o ttulo da seo do Relatrio est apontado em negrito e o valor de cada seo est indicado ao
final, entre parnteses)

1. Resumo do experimento (0,5 ponto)
Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no
relatrio, tendo por base as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos
resultados obtidos. Esse item deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor
as informaes contidas no documento. No deve ultrapassar 100 palavras.

2. Breve Introduo Terica matria do respectivo experimento (1,5 ponto)
A cpia literal e no referenciada de textos das bibliografias consultadas, sejam elas livros,
artigos ou arquivos da internet ser considerada plgio, o que se constitui grave infrao, como crime
de falsidade ideolgica.

3. Objetivos do respectivo experimento (0,5 ponto)

4. Descrio detalhada da Parte Experimental - Procedimento (1 ponto)
Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas,
bem como descrio dos instrumentos utilizados. No deve ser escrita como um receiturio. Esse item
precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento
no laboratrio. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem da aparelhagem
ou esquema das experincias. No deve incluir resultados ou a sua discusso.

5. Resultados e Discusso (5,0 pontos)
Descrio detalhada do que foi observado, interpretao dos fenmenos observados luz de
uma teoria existente, equaes qumicas balanceadas das reaes, representando os fenmenos
observados, tabelas, grficos e espectros.
Esta a principal parte do relatrio, em que sero mostrados todos os resultados obtidos,
podendo ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as
observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo, espera-se que o aluno discuta os
resultados em termos dos fundamentos tericos estabelecidos na introduo, mas tambm que sejam
descritos os resultados e observaes inesperados, procurando uma justificativa plausvel para os
fatos. Podem ser utilizadas tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o que se
pretende explicar.

6. Concluso geral (1,0 ponto)
Neste item, dever ser feita uma avaliao, a qual descrever se os objetivos estabelecidos
foram alcanados, bem como se deve fazer uma anlise global do experimento realizado. necessrio
apresentar, de forma sucinta, os fatos extrados do experimento, apontando possveis explicaes,
fontes de erro experimental e oferecer uma crtica ao experimento como um todo. No uma sntese
do que foi feito (isso j est no Resumo) e tambm no a repetio da discusso.

Referncias consultadas (0,5 ponto)
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Listar a bibliografia consultada para a elaborao do relatrio, utilizando as normas
recomendadas pela ABNT:
Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo. Tradutor. N da edio.
Local de publicao: Editora. Ano de publicao. Pginas consultadas.

Listar stios consultados com data da consulta como, por exemplo:
Disponvel em: www.iq.unb.br acessado em 17/08/2013.

NOTAS IMPORTANTES
- Cada grupo dever entregar o relatrio no prazo de uma semana aps a realizao do
experimento e at o incio do experimento seguinte; cada 12 horas de atraso na entrega,
acarretar na perda de um ponto na nota do relatrio.
- O professor definir se o relatrio deve ou pode ser encaminhado via correio
eletrnico.

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C. MATERIAS BSICOS:
C.1 MATERIAIS DE VIDRO (VIDRARIAS)

Balo de fundo redondo

Balo de fundo chato

Balo volumtrico (*)

Muito utilizado em
destilaes, sendo usado
para colocar o lquido a ser
destilado ou serve para
coletar o lquido aps a
condensao do vapor.
Usado para armazenar ou
aquecer lquidos e reaes
com desprendimento de
gases.
Empregado no preparo e na
diluio de solues de
concentrao definida.

Bquer (*)

Tubo de ensaio

Bureta (*)

Recipiente usado na
pesagem de slidos,
dissoluo de substncias,
aquecimentos de lquidos e
reaes de precipitao e
recristalizao. Pode ser
aquecido sobre o trip com
a proteo da tela de
amianto.

Usado para efetuar reaes
em pequenas escala, como
testes de reaes. Pode ser
aquecido diretamente na
chama do bico de Bunsen
com muito cuidado.
Vidraria calibrada para
medida precisa de volume.
Serve para escoar volumes
variveis de lquidos e
muito utilizada em titulaes.
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Erlenmeyer

Kitassato ou kitasato

Proveta (*)

Muito usado em titulaes,
dissoluo de substncias,
reaes qumicas e no
aquecimento de lquidos.
Utilizado para efetuar
filtraes a vcuo e nas
reaes de obteno de
gases.
Empregada para medir e
transferir volumes
aproximados de lquidos.
Recipiente de vidro ou
plstico.
Funil simples

Funil de separao ou
decantao (*)

Vareta de vidro, basto ou
baqueta

Usado na filtrao de lquido
e reteno de partculas
slidas. Utiliza-se no interior
do funil um filtro que pode
ser de papel, l de vidro e
algodo; a sua escolha
depende do tipo de material
a ser filtrado.

Utilizado em extrao,
decantao, separao de
lquidos imiscveis e adio
gradativa de reagentes
durante uma reao
qumica.
Empregado para agitar,
homogeneizar as substncias
e auxiliar na transferncia de
um lquido de um recipiente
para outro.
13

Picnmetro (*)

Vidro relgio

Dessecador

Utilizado para determinar a
densidade relativa de
substncias slidas ou
lquidas com grande
preciso.

Serve para cobrir bqueres,
evaporar lquidos das
solues lentamente e
realizar pesagens em geral.
Utilizado para resfriar e
guardar substncias em
ambiente com baixo teor de
umidade.
Pipeta (*)

(A) (B)

Condensador

(A) (B) (C)

Usada para transferncias de
volumes de lquidos.
(A) Pipetas graduadas -
permitem medir volumes
variveis de lquidos.
(B) Pipetas volumtricas
permitem medir um volume fixo
de lquido com elevada preciso.

Empregado para condensar vapores gerados pelo
aquecimento de lquidos. Usados nas destilaes ou
aquecimentos sob refluxo. Os mais empregados em
laboratrio so:
(A) Condensador reto apresenta uma superfcie de
condensao pequena no sendo indicado para o
resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio.
(B) Condensador de bolas - usado em refluxo. Permite
que vapores condensados retornem ao balo de origem.
(C) Condensador de serpentina apresenta uma maior
superfcie de condensao usado principalmente no
resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio.
(*) Estes materiais no devem ser aquecidos para no perder a calibrao.
14

C.2 MATERIAIS DE PORCELANA

Funil de Bchner

Almofariz e pistilo

Cadinho de porcelana

Usado em filtrao a vcuo
e deve ser acoplado a um
frasco de kitasato.

Utilizado para triturar e
pulverizar amostras slidas.
Usado na secagem, no
aquecimento e na calcinao
de substncias.

Cpsula de porcelana

Esptula

Tringulo de porcelana

Usada em evaporao de
soluo, sublimao,
calcinao e secagem de
slidos.
Utilizada para transferir
substncias slidas.
fabricada em ao inoxidvel,
porcelana e plstico.
Suporte para cadinho em
aquecimento direto no bico
de Bunsen.

C.3 MATERIAIS METLICOS

Bico de Bunsen

Trip

Tela de amianto

Fonte de aquecimento de
matrias inflamveis.
Usado para sustentar a tela
de amianto ou o tringulo de
porcelana.
Usada para aquecer e
distribuir uniformemente o
calor aos recipientes de vidro
ou metal expostos chama
do bico de Bunsen.
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Pinas

Anel ou argola

Suporte universal

(A) Pinas metlicas -
usadas para manipular e
segurar materiais aquecidos
como cadinhos e cpsulas.
(B) Pinas de Mohr -
utilizada para impedir ou
reduzir a passagem de
lquidos e gases atravs de
tubos flexveis.

Usado como suporte para a
tela de amianto, funil de
separao, funil simples,
entre outros.

Muito usado para sustentar
peas em geral, como:
argolas, garras e filtros.
Garras

(A)

(B)
Mufa

Permitem sustentar diversos tipos de materiais no suporte
universal, tais como: buretas, condensadores, frasco
kitasato e bales de fundo redondo.
(A) garra sem mufa
(B) garra com mufa

Adaptador para prender
peas ao suporte.

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C.4 MATERIAIS DIVERSOS

Estante para tubos de
ensaio

Manta eltrica

Pipetador

(A) (B)

Suporte para tubos de
ensaio.

Empregada para aquecer
lquidos contidos em bales
de fundo redondo.

Utilizada para pipetar
solues.
(A) trs vias (pra)
(B) automtico
Frasco lavador ou pisseta

Balana analtica

Centrfuga

Armazena pequenas
quantidades de gua
destilada, lcool e outros
solventes. Muito usado para
completar os bales e
efetuar lavagem de
recipientes.

Serve para determinar a
massa de reagentes ou
substncia em quantidades
definidas.

um aparelho que acelera o
processo de decantao de
slidos suspensos em lquidos
atravs da rotao gerada de
uma fora centrfuga.

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Termmetro

Mufla

Estufa

Instrumento usado para
medida de temperatura
durante o aquecimento de
um experimento.

Usada na calcinao de
substncias e em geral
atinge temperaturas na faixa
de 1000 a 1500 C.

Muito utilizada em
laboratrios para a secagem
de materiais e atinge
temperaturas de at 200 C.

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ANLISE DE DADOS

A qumica uma cincia terico-experimental, sendo necessrio o domnio de conceitos e
tcnicas laboratoriais para a execuo correta dos experimentos ou ensaios. No menos importante,
tambm necessrio o conhecimento de como analisar os dados obtidos. Dessa forma, no incio da
disciplina de Laboratrio de Qumica Fundamental, recomenda-se que os estudantes aprendam noes
de medidas e anlise de dados (algarismos significativos e arredondamentos), as quais so
importantssimas para garantir confiabilidade aos resultados. Durante as aulas prticas, os processos
de medidas sempre estaro presentes e iro envolver uma operao ou uma sequncia de operaes,
em que o observador mede um valor numrico relacionado a uma grandeza fsica (massa, volume,
temperatura) utilizando, geralmente, instrumentos especficos (balanas, vidrarias, termmetros entre
outros) e, na sequncia, realizada uma anlise estatstica das medidas. Portanto, a validade dos
dados obtidos depender de voc se esforar para realizar medidas precisas e exatas, mediante a
utilizao de instrumentos previamente calibrados.

Qual a diferena entre preciso e exatido?

Todas as medidas realizadas experimentalmente possuem certa variao ou erro
experimental. Dependendo do erro da medida, esse erro pode afetar a exatido ou a preciso das
medidas, conforme definido e exemplificado (Figura 1):

- EXATIDO: refere-se ao quanto uma medida se aproxima do seu valor real ou de
referncia, isto , valor aceito na literatura como verdadeiro.

- PRECISO: refere-se quo prximo diversos valores de uma medida esto entre si.

baixa exatido e
baixa preciso
alta exatido e
baixa preciso

baixa exatido e
alta preciso
alta exatido e
alta preciso
(A) (B) (C) (D)
Figura 1. Representao da exatido e preciso das medidas experimentais (adaptado da ref. Skoog,
et.al.).

Em relao exatido, nota-se que, nas Figuras 1B e 1D, a mdia dos conjuntos de medidas se
aproximam do centro do tiro ao alvo, ou seja, do valor verdadeiro (alta exatido), enquanto que, nas
Figuras 1A e 1C, a mdia das medidas se afastam do centro (baixa exatido). No caso da preciso,
pode-se verificar, nas Figuras 1C e 1D, que as medidas esto prximos entre si (alta preciso), j nas
Figura 1A e 1B so observadas altas disperses entre as medidas (baixa preciso).

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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

O termo algarismo significa smbolos usados na representao de nmeros inteiros ou reais em
sistemas numerais posicionais. J o termo algarismo significativo refere-se ao nmero mnimo de
algarismos necessrios para expressar o valor de uma medida experimental sem perda de exatido.
Por exemplo:
Massa do objeto = 0,4567 g
4 algarismos significativos

Por definio, dos quatro algarismos significativos, o ltimo algarismo (sublinhado)
considerado duvidoso ou incerto (contando da esquerda para direita), pois nunca teremos a medida
exata do objeto. Entretanto, esse ltimo algarismo ainda considerado significativo para a medida.

Para a determinao dos algarismos significativos de um nmero so utilizadas algumas regras:

Dgito zero:
- significativo quando faz parte do nmero (negrito e sublinhado).
208 0,208 0,0208 0,00208

- Situado esquerda de outro dgito, no significativo (negrito e sublinhado).
208 0,208 0,0208 0,00208

- Situado direita de outros dgitos:
- significativo se for resultado de uma medida (negrito).
- No significativo se indicar a ordem de grandeza de um nmero
(sublinhado).
3,1025 g = 0,0031025 kg = 3102,5 mg

Todos apresentam 5 algarismos significativos

- Neste caso, conveniente usar notao cientfica.
3,1025 g = 3,1025 x 10
-3
kg = 3,1025 x 10
3
mg

Todos continuam com 5 algarismos significativos

Vale lembrar que o nmero de algarismos significativos no depende do nmero de casas decimais.

Operaes com Algarismos Significativos:

- Adio e subtrao

Na adio ou subtrao, o nmero de algarismos significativos na resposta pode ser maior ou
menor, portanto o que importa no resultado final ser o nmero de casas decimais do componente
com menor nmero de casas decimais.
2,3876 4 casas decimais e 5 algarismos significativos
20

3,456 3 casas decimais e 4 algarismos significativos
4,3 1 casa decimal (componente com menor dgito) e 2 algarismos significativos
10,1 436
No significativo
Portanto, o resultado final da medida ser 10,1, lembrando que o componente com menor dgito
contm apenas uma casa decimal.

- Multiplicao e diviso

Na multiplicao ou diviso, a limitao se d de acordo com o nmero de algarismos
significativos contitos no nmero com menor nmero de algarismos significativos.

25,11 x 0,1041 = 0,1046 4 algarismos significativos em todos os nmeros
24,98

23,1 x 0,1410 = 0,130 3 algarismos significativos (componente com menor dgito)
24,985

ARREDONDAMENTO

Ao efetuar os ensaios experimentais, as medidas obtidas deve conter um nmero adequado de
algarismos significativos, portanto importante realizar o arredondamento do nmero. Lembre-se, o
arredondamento dever ser feito somente no final do resultado, pois, se realizado a clculos com
resultados parciais, ir ocasionar erros de arredondamento.
Para se efetuar o arredondamento de medidas, pode-se aplicar as seguintes regras:
- Se o dgito a ser suprimido for < 5 o algarismo permanece inalterado.
Ex.: 6,43 arredondar para 6,4
- Se o dgito a ser suprimido for > 5 aumenta uma unidade o algarismo anterior.
- Se o dgito a ser suprimido for = 5 existe duas possibilidades:
a) se o antecessor for um dgito par o algarismo permanece inalterado.
b) se o antecessor for um dgito impar adicionar uma unidade ao algarismo.
Ex.; 0,635 arredondar para 0,64

EXERCCIOS

1. Quantos algarismos significativos existem em cada uma das medidas:
a) 1,60217653 x 10
-19
b) 1,40 x 10
4
g

c) 6, 0221415(10) x 10
23
mol
1

d) 0,02009 g e) 4,021 x 10
-3
m f) 4,0 x 10
-26
Kg
g) 540,31 m h) 34,5700 L i) 8,4 mL

21

2. Simplifique a expresso abaixo e escreva o resultado com dois algarismos significativos:

3. Efetue o arredondamento na casa decimal que se pede dos seguintes nmeros classificados na
tabela.

4. Escreva cada resposta com o nmero correto de algarismos significativos de acordo com as
regras da soma, subtrao, multiplicao e diviso:
a) 1,021 + 2,69
b) 12,3 1,63
c) 4,34 x 9,2
d) 0,0602 : (2,113x10
4
)
e) 106,9 31,4
f) 107,868 (2,113 x 10
2
) + (5,623 x 10
3
)

1 casa decimal

2 casa decimal

3 casa decimal

6,5676
3,342
1,0154
6,12461
5,8932
4,5555
2,12245
7,7777
22

Repostas dos exerccios
1.
a) 9 b) 3 c) 8
d) 4 e) 4 f) 2
g) 5 h) 6 i) 2

2. 4,0 x 10
17

3.

4.
a) 3,71
b) 10,7
c) 40
d) 2,85 x 10
-6
e) 75,5
f) 5,520 x 10
3

Referncias
Powlowsky, A.M.; Lemos de Sa, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.
Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Quimica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.
Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. So
Paulo: Cengage Learning, 2008.
Harris, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 6 Edio, 2005.
1 casa decimal

2 casa decimal

3 casa decimal

6,5676
6,6 6,57 6,568
3,342
3,3 3,34 3,342
1,0154
1,0 1,02 1,015
6,12461
6,1 6,12 6,125
5,8932
5,9 5,89 5,893
4,5555
4,6 4,56 4,556
2,12245
2,1 2,12 2,122
7,7777
7,8 7,78 7,778
23

Experimento 1 Medidas de massa e volume; calibrao e erro

1.1 Objetivos
- Identificar, manusear, realizar medidas bsicas de massa e volume e calibrar algumas vidrarias do
laboratrio.
- Estimar o erro associado a algumas vidrarias utilizadas no laboratrio.

1.2 Introduo
A calibrao um importante procedimento laboratorial que permite estimar o erro de medida
da vidraria. Essa metodologia visa verificar a confiabilidade dos valores fornecidos pelo fabricante do
volume de pipetas, buretas e bales. Todo material de vidro, volumtrico ou graduado, calibrado
pela medida da massa do lquido contido no recipiente, geralmente, se utiliza gua destilada ou
deionizada e tomando-se a densidade tabelada, na temperatura em que o experimento foi realizado.
Nos ANEXOS, encontra-se Tabela 1.1, com valores da densidade da gua no intervalo de temperatura
entre 10 e 29 C.
Para se determinar a pesagem de uma vidraria indispensvel a utilizao de uma balana
analtica, pois, desta forma, possvel a obteno de massas com maior exatido e preciso.
Durante a manipulao de uma balana e na calibrao da vidraria, algumas precaues
devem ser tomadas para evitar erros nas medies, tais como:
Observar e compreender o mecanismo da balana (consulte o professor);
Para sucessivas pesagens, no decorrer da prtica, usar sempre a mesma balana;
Ajustar a balana analtica ou semi-analtica (consulte o professor);
Centralizar o peso do recipiente no prato de forma correta;
Evitar contato direto com o recipiente para no contamin-lo com umidade ou gordura das
mos; use luvas ou papis para segurar objetos secos;
Evitar a formao de bolhas nos recipientes;
Controlar a velocidade de escoamento da pipeta ou bureta durante os ensaios;
Anotar a temperatura do laboratrio e da gua usada no experimento;
Evitar erro no ajuste do menisco (erro de paralaxe).

Erros de paralaxe so medies incorretas que se faz por observao errada na escala
de graduao de vidrarias, como: buretas, provetas, pipetas etc. Dessa forma, acontecem devido a
um erro no ngulo de viso do observador. Por exemplo, quando necessrio medir um volume na
proveta, se voc no observar o menisco de uma altura que o faa ficar exatamente na altura dos
seus olhos, voc poder ter uma medida errada e, portanto, um erro de paralaxe, podendo obter uma
medida maior ou menor do que a correta, dependendo do ngulo de observao.
Para uma leitura correta do menisco indicado posicionar o olho em relao altura do
menisco do lquido de forma que a linha de viso fique sempre no mesmo nvel da superfcie do
lquido, conforme apresentado na Figura 1.1.
24

Observar, ao pipetar lquidos, o volume correto; para os translcidos, o menisco deve ficar
acima da graduao desejada; para os opacos, este deve ficar abaixo.

Figura 1.1 - Forma correta da leitura do menisco: linha de viso no mesmo nvel da superfcie do lquido.

s vezes, til ter conhecimento de quo grande foi o erro obtido no experimento em relao
medida. Em geral, para estimar o erro de medida da vidraria so calculados o desvio padro (s) e o
desvio padro relativo (CV - coeficiente de variao).
O desvio padro (s) baseia-se nos desvios dos dados individuais em relao mdia, como
expresso pela equao 1.

1 N
) x x (
s
1 i
2
_
i
=

=

100
x
s
CV =

(Equao 1)

(Equao 2)
Onde: x
i
= valor medido
_
x
= mdia dos valores medidos
(N 1): N o nmero de repeties e N - 1 o nmero de graus de liberdade, ou seja, o
nmero de medidas independentes.

A unidade do desvio padro a mesma da grandeza que est sendo medida, sendo, muitas vezes,
indicada como a preciso da medida. O coeficiente de variao (CV) representa a incerteza em termos
de porcentagem, sendo calculado atravs da Equao 2.

Neste experimento, esses parmetros sero utilizados para verificar o erro associado s
vidrarias utilizadas no laboratrio.

25

1.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos
- 1 Pipeta graduada de 5 ou 10 mL
- Balana analtica ou semianaltica
-1 Pipeta volumtrica de 5 ou 10 mL - Pisseta com gua destilada
- 1 Pesa filtro ou frasco de 50 mL com tampa - Pisseta com etanol comercial
- 1 Balo volumtrico de 100 mL - Termmetro de -10 a 110 C
- 1 Proveta de 50 mL
- 1 Pipetador de trs vias (pra)

1.4. Parte Experimental

ATENO: antes de executar o procedimento de calibrao, necessrio que as vidrarias
sejam lavadas adequadamente com gua e sabo e que estejam secas e limpas para a obteno de
resultados confiveis. O correto deixar a vidraria secar naturalmente (~ 24 h) e, aps secagem,
realizar o procedimento de calibrao. Entretanto, como na aula prtica no se dispe desse tempo,
deve-se usar uma pisseta de etanol ou acetona para a secagem rpida das vidrarias que sero
calibradas.

1.4.1. Calibrao de pipetas graduada e volumtrica

Existem duas formas de pipetas: volumtrica (A) e graduada (B), ambas de capacidades
variadas, desde 0,1 mL at 100 mL. Para evitar erros de medidas, no momento de dispensar o lquido,
deve-se verificar, na parte superior da pipeta, se ela contm uma ou duas faixas. Pipeta com uma
faixa, Figura 1.2 (A), significa que a medio exata, de apenas uma quantidade especfica do lquido
e, portanto, no deve ser escorrida completamente (uma gota restar na ponta da pipeta). J a pipeta
que apresenta duas faixas na parte superior, exemplo Figura 1.2 (B), foi calibrada de tal maneira que
sua capacidade total atingida quando a ltima gota escorrer completamente para fora.

Figura 1.2 Tipos de pipetas: em (A), uma pipeta volumtrica de uma faixa (medio exata, sem o
escorrimento total); e, em (B), uma pipeta graduada de duas faixas (esgotamento total).
(A) (B)

26

Para pipetar um lquido, utiliza-se o pipetador de trs vias, mais conhecido como pera. Seu
funcionamento pode ser visto na Figura 1.3.

Figura 1.3 - Utilizao do pipetador de trs vias.

Orientaes Iniciais: Utilizar uma pipeta volumtrica e uma pipeta graduada de volumes iguais;
Fazer 3 repeties do mesmo procedimento para cada pipeta;
Fazer as pesagens em uma balana semi-analtica ou analtica.
Vlvula A Expulsa o ar
Vlvula S Aspira o lquido
Vlvula E Despeja o lquido
Retirada do lquido/
enchendo a pipeta
Detalhe da ponta
da pipeta
27

Procedimento:

1. Pese um frasco com tampa, limpo e seco, em uma balana e anote sua massa.
2. Utilize a pipeta a ser calibrada e pipete gua destilada at a marca do volume total (observar
na Figura 1.2 e 1.3 a maneira correta de usar o pipetador e a pipeta).
ATENO: ajuste o menisco como ilustrado na Figura 1.1
3. Transfira o volume para o frasco anteriormente pesado e feche-o com a tampa.
4. Pese o frasco com tampa contendo a gua destilada.
5. Determine a massa da gua destilada transferida a partir da diferena das duas pesagens.
6. Verifique a temperatura da gua com o auxilio de um termmetro.
7. Repita o mesmo procedimento para a outra pipeta a ser calibrada.
8. Calcule o volume real da pipeta para cada replicata em acordo com equao 3 (consultar a
Tabela 1 para verificar a densidade da gua correspondente a da temperatura encontrada no
experimento).

O H
Otrans H
d
M
V
2
2 .
=
(Equao 3)
Onde: V = volume da pipeta calibrada
M
H2O

trans.
= massa da gua transferida
d
H2O
= densidade da gua na temperatura observada

9. Estime o desvio padro e o coeficiente de variao da vidraria calibrada e verifique, na Tabela
2, se os valores encontrados esto em acordo com o limite de tolerncia da capacidade da
pipeta graduada e volumtrica.

OBSERVAO: Este mesmo procedimento pode ser utilizado na calibrao de buretas.

1.4.2 Calibrao de balo volumtrico

Orientaes Iniciais: Fazer 3 repeties do mesmo procedimento;

Procedimento:
1. Pese o balo volumtrico seco, com sua respectiva tampa, e anote sua massa.
2. Encha o balo com gua destilada at o nvel da marca da sua capacidade volumtrica.
ATENO: ajuste do menisco como ilustrado na Figura 1.1.
3. Pese o balo com a gua destilada e verifique se a parte externa est completamente seca.
4. Determine a massa de gua pela diferena entre as duas pesagens.
5. Verifique a temperatura da gua com o auxilio de um termmetro.
6. Calcule o volume do balo volumtrico, em acordo com equao 3.
7. Estime o desvio padro (Equao 1) e o coeficiente de variao (Equao 2) e verifique, na
Tabela 2, se os valores encontrados esto em acordo com o limite de tolerncia da capacidade
do balo volumtrico.

28

1.4.3 Calibrao de proveta

Orientaes Iniciais: Fazer 3 repeties do mesmo procedimento;

Procedimento:
1. Pese a proveta e anote sua massa.
2. Preencha a proveta com gua destilada at o nvel indicado da capacidade.
3. Pese a proveta preenchida com a gua destilada.
ATENO: ajuste do menisco como ilustrado na Figura 1.
4. Determine a massa de gua a partir da diferena das duas pesagens e verifique sua
temperatura.
5. Calcule o volume da proveta calibrada, segundo a equao 3.
6. Estime o desvio padro (Equao 1),o coeficiente de variao (Equao 2) e verifique, na
Tabela 2, se os valores obtidos esto em acordo com o limite de tolerncia da capacidade da
proveta.

1.5 Resultados e Discusso (para as turmas que adotam o Relatrio)
a) Monte uma tabela contendo: o volume de referncia, o estimado pela calibrao, o desvio
padro e o coeficiente de variao de cada vidraria.
b) Discuta os resultados e explique quais vidrarias so mais apropriadas para a medida de
volumes e preparo de solues.
c) Identificar as principais fontes de erro no experimento e apresent-las na Discusso dos
resultados.

Referncias
Powlowsky, A.M.; Lemos de S, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.;
Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Qumica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.
Lide, D.R. Handbook of chemistry and physics. CRC PRESS, 84TH Edition 2003-2004.
Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa.
Rio de Janeiro: LTC, 2008.
Chrispino, A.; Faria, P. Manual de Qumica Experimental. Campinas, SP: Editora tomo, 2010.
Harris, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. Editora LTC, 6 Edio, 2005.

29

ANEXOS

Tabela 1.1 - Valores da densidade da gua em diferentes temperaturas.
T (C) Densidade (g/cm
3
) T (C) Densidade (g/cm
3
)
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944
Lide, D.R., 2003-2004.

Tabela 1.2 - Limite de tolerncia para o Coeficiente de Variao (CV) de algumas vidrarias.
Capacidade
(mL)
Limite de tolerncia
Pipeta
volumtrica
Pipeta
graduada
Balo
volumtrico
Proveta
0,5 0,006 - - -
1 0,006 0,01 0,02 -
2 0,006 0,01 0,02 -
3 0,01 - 0,015 -
4 0,01 - 0,02 -
5 0,01 0,02 0,02 0,02
10 0,02 0,03 0,02 0,02
15 0,03 - - -
20 0,03 - 0,03 -
25 0,03 0,05 0,03 0,03
50 0,05 - 0,05 0,05
100 0,08 - 0,08 0,10
250 - - 0,12 -
500 - - 0,20 -
1000 - - 0,30 -
Mendham, J.; et al., 2008 e Harris, D.C. 2005.

30

Experimento 2 - Preparo e diluio de solues

2.1. Objetivos
Efetuar clculos para determinar o volume e a massa necessria para preparar solues
aquosas cidas e bsicas.
Preparar solues aquosas a partir de um slido PA (Pr-Anlise) e de um reagente lquido PA;
efetuar diluio e mistura de solues.

2.2. Introduo
Uma soluo uma mistura ou disperso homognea de duas ou mais substncias (soluto e
solvente) cuja proporo pode variar dentro de certos limites. Quando as disperses apresentam o
dimetro das partculas dispersas inferiores a 10 Angstrons (10 ), tem-se uma soluo. Quando esse
dimetro situa-se entre 10 e 1000 , tem-se disperses coloidais. As solues podem ser de vrios
tipos, a saber: lquido em lquido (l/L), slido em lquido (s/L), sendo essas duas bastante comuns,
mas h ainda gs em lquido (g/L), gs em gs (g/g) e solues de slido em slido (s/s).
No preparo de uma soluo, o soluto a substncia minoritria (disperso) e o solvente a
majoritria (dispersante), que est em maior proporo na mistura e dissolve o soluto. Geralmente,
nos laboratrio de qumica, o solvente mais utilizado a gua destilada.
As solues podem ser classificadas de acordo com as quantidades de soluto dissolvido,
podendo ser insaturadas, saturadas ou supersaturadas. Para defini-las, importante lembrar que a
solubilidade de um soluto a quantidade mxima deste que pode dispersar-se numa determinada
quantidade de solvente a uma dada temperatura.

- Soluo insaturada ou no saturada: ocorre quando a quantidade de soluto adicionada
inferior a sua solubilidade numa dada temperatura.
- Soluo saturada: ocorre quando a quantidade de soluto dissolvido igual a sua solubilidade
numa dada temperatura.
- Soluo supersaturada: ocorre quando a quantidade de soluto dissolvido maior que a sua
solubilidade numa dada temperatura.

Para preparar uma soluo concentrada ou diluda muito importante definir a concentrao
desejada. A concentrao a relao entre a quantidade (massa, volume, quantidade de matria) de
soluto e da quantidade de solvente. So exemplos de algumas unidades de concentraes mais usuais
em qumica:
Concentrao em grama por litro (g/L)
Concentrao em mol por litro (mol/L)
Composio percentual (% m/m, % m/V, % V/V)

Neste experimento, essas unidades de concentraes sero aplicadas para determinar a massa
ou volume de cido e base que sero utilizadas para preparar e diluir solues aquosas.

31

2.3. Materiais, reagentes e equipamentos
- 1 Balo volumtrico de 100 mL - 1 Pipeta volumtrica de 25 mL
- 1 Balo volumtrico de 250 mL - 1 Pipeta graduada de 2 mL
- 1 Pipetador de trs vias (pra) - Balana
- 1 Pisseta com gua destilada - cido Clordrico PA
- 3 Bqueres de 100 mL - Hidrxido de sdio PA
- 1 Basto de vidro - Cloreto de sdio
- Esptulas - cido Actico PA
- 1 Pipeta graduada de 10 mL

As solues listadas abaixo, preparadas nessa prtica, sero armazenadas em frascos de garrafas PET
para titulao no experimento 3:

HCl 0,1 mol/L e 0,05 mol/L
NaOH 0,1 mol/L
cido Actico 0,04 mol/L

OBSERVAO: as equaes para os clculos esto disponveis em ANEXO, ao final da apostila.

2.4. Parte experimental
2.4.1. Preparao da soluo de cido Clordrico (HCl) 0,4 mol/L

Orientaes Iniciais: Para preparar uma soluo de cido clordrico, importante consultar o rtulo
do frasco que contm a soluo concentrada, de forma a se obter os valores da densidade (m/V) e da
percentagem (m/m) do cido no reagente concentrado.

Procedimento:
1. Consulte as informaes no rtulo do frasco de HCl disponvel na capela.
2. De posse desses dados, calcule a massa de HCl necessria para se preparar 100 mL de
soluo 0,4 mol/L. Com o valor da densidade, transforme a massa calculada (em gramas) em
volume de HCl (em mililitros). Tente fazer os clculos envolvidos para o preparo da soluo.
Procure o professor para mostrar os clculos ou para ver como so feitos, caso no tenha
conseguido.
3. Em um balo volumtrico de 100 mL limpo, coloque uma pequena quantidade de gua
destilada (cerca de 20 mL).
4. Com auxlio do pipetador de trs vias e de uma pipeta graduada, transfira o volume calculado
de HCl para o balo volumtrico de 100 mL j contendo gua destilada (realizar esta parte na
capela).
ATENO: jamais adicione gua a uma soluo concentrada de cido; sempre adicione o cido
concentrado gua. A adio de gua ao cido libera uma grande quantidade de calor e isso pode
fazer com que o cido respingue para fora do frasco.
32

5. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca de aferio do balo
(menisco).
6. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao da soluo.
7. Reserve a soluo preparada, pois a mesma ser utilizada como soluo-estoque para a
diluio seguinte.

2.4.1.1. Diluio da soluo de cido clordrico

Orientaes Iniciais: nesta etapa, sero feitas solues diludas a partir da soluo-estoque
(soluo mais concentrada) de HCl preparada anteriormente.

Procedimento:
1. Realize os clculos para preparar solues de HCl nas concentraes de 0,1 mol/L e 0,05
mol/L em balo volumtrico de 100 mL a partir da soluo-estoque 0,4 mol/L.
2. Com auxlio de um pipetador de trs vias e uma pipeta, transfira o volume calculado de
soluo de HCl para o balo volumtrico.
3. Complete o volume do balo com gua destilada at sua marca de aferio (menisco).
4. Tampe e agite o balo para a completa homogeneizao da soluo.
5. Armazene as duas solues diludas em frascos fornecidos pelo tcnico do laboratrio, pois
elas sero utilizadas no prximo experimento. No se esquea de rotular os frascos com as
seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel. A
soluo de HCL 0,4 mol/L que sobrou tambm ser armazenada em local prprio designado
pelo tcnico.

2.4.2. Preparao da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 1 mol/L.

Orientaes Iniciais: para preparar a soluo de hidrxido de sdio, consulte, no rtulo do frasco, o
grau de pureza e a massa molar (g/mol) da base.

ATENO: o hidrxido de sdio, conhecido popularmente como soda custica, uma substncia
altamente higroscpica e corrosiva! Portanto, exige-se o uso correto de EPIs e sua manipulao na
capela.

Procedimento:

1. De posse das informaes contidas no rtulo do frasco, calcule a massa de NaOH necessria
para preparar 100 mL de soluo 1 mol/L.
2. Pese a quantidade calculada de NaOH num bquer de 100 mL.
ATENO: por ser higroscpico e corrosivo, o NaOH deve ser manipulado cautelosamente
em sua pesagem. Assim, aps pesar o slido, verifique se a balana no est
contaminada/suja com o NaOH. Caso esteja, ela deve ser limpa imediatamente, pois resqucios
dessa base so suficientes para corroer as partes metlicas da balana.
3. Na capela, solubilize a maior quantidade possvel de NaOH com um pouco de gua destilada
utilizando o basto de vidro para facilitar a dissoluo. A dissoluo dessa base libera energia
(reao exotrmica) e, portanto, haver forte aquecimento do recipiente, alm da liberao de
vapores irritantes.
33

4. Aps a soluo se resfriar, a transfira para um balo volumtrico limpo de 100 mL com o
auxlio do basto de vidro.
5. Repita as etapas 3 e 4 at que no reste mais slido no bquer. Cuidado para que o volume
de gua destilada utilizado para a dissoluo no ultrapasse o volume total do balo (100 mL).
Por isso, importante dissolver os slidos com a menor quantidade de gua possvel.
(menisco).
7. Tampe e agite com cuidado o balo para a completa homogeneizao da soluo.
8. Reserve a soluo preparada, pois a mesma ser utilizada como soluo-estoque para a
diluio seguinte.

2.4.2.1. Diluio da soluo de hidrxido de sdio

Orientaes Iniciais: nesta etapa, ser feita uma diluio da soluo-estoque (soluo mais
concentrada) de NaOH preparada anteriormente.

Procedimento:
1. Realize os clculos para preparar 250 mL de uma soluo de NaOH diluda 0,1 mol/L a partir
da soluo-estoque 1 mol/L.
2. Com auxlio de um pipetador de trs vias e uma pipeta volumtrica, transfira o volume
calculado de NaOH para o balo volumtrico.
3. Complete o volume do balo com gua destilada at sua marca de aferio (menisco).
4. Tampe e agite o balo para a completa homogeneizao da soluo.
5. Armazene a soluo diluda em um frasco plstico fornecido pelo tcnico do laboratrio. No
se esquea de rotul-lo com as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e
nome do responsvel. A soluo de NaOH 1 mol/L que sobrou tambm ser armazenada em
local prprio designado pelo tcnico.

2.4.3. Soluo de cloreto de sdio (NaCl) 10 % (m/v)
Procedimento:

1. Calcule a massa necessria de NaCl para preparar 100 mL de uma soluo 10% (m/v).
Considere a densidade da gua igual a 1,0 g/mL
2. Em um bquer de 100 mL, pese a massa calculada de NaCl.
3. Dissolva a maior quantidade possvel do slido com um pouco de gua destilada utilizando o
basto de vidro para facilitar a solubilizao.
4. Transfira a soluo para um balo volumtrico limpo de 100 mL.
5. Repita as etapas 2 e 3 at que no reste mais slido no bquer.
6. No restando mais slidos no bquer, enxgue-o trs vezes com pequenas quantidades de
gua destilada para a transferncia completa de todo o sal para o balo.
7. Ajuste o menisco corretamente, completando o volume do balo com gua destilada.
8. Tampe e agite com cuidado o balo para completar a homogeneizao da soluo.
9. Armazene a soluo em um frasco indicado pelo tcnico do laboratrio, pois ela ser utilizada
no experimento 9.

34

2.4.4. Soluo de cido actico 0,04 mol/L

Orientaes Iniciais: para preparar uma soluo de cido actico (HAc ou H
3
CCOOH), importante
consultar o rtulo do frasco que contm a soluo concentrada, de forma a obter os valores da
densidade (m/V) e da percentagem (m/m) do cido no reagente concentrado.

Procedimento:
1. Consulte as informaes no rtulo do frasco de HAc disponvel na capela.
2. De posse desses dados, calcule a massa de HAc necessria para se preparar 100 mL de
soluo 0,04 mol/L. Com o valor da densidade, transforme a massa calculada (em gramas)
em volume de HAc (em mililitros). Tente fazer os clculos envolvidos para o preparo da
soluo. Procure o professor para mostrar os clculos ou para verificar como so feitos, caso
no o tenha conseguido.
3. Em um balo volumtrico de 100 mL limpo, coloque uma pequena quantidade de gua
destilada (cerca de 20 mL).
4. Com auxlio do pipetador de trs vias e de uma pipeta graduada, transfira o volume calculado
de HCl para o balo volumtrico de 100 mL j contendo gua destilada (realizar esta parte na
capela).
(menisco).
6. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao da soluo.
7. Armazene sua soluo em um frasco fornecido pelo tcnico do laboratrio. No se esquea de
rotul-lo com as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do
responsvel.

2.5. Resultados e Discusso (para as turmas que adotam o Relatrio)
a) Apresente todos os clculos realizados para o preparo e diluio das solues.
b) Quais os cuidados necessrios para o preparo de uma soluo cida a partir de uma
soluo concentrada?
c) Discuta os resultados e explique o motivo de o hidrxido de sdio ser uma substncia
dita higroscpica?

2.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?
As solues preparadas durante esta aula sero utilizadas como insumo, ou seja, como
reagentes de partida para a atividade experimental de Padronizao de Solues. Se houver sobras de
pequenas quantidades de reagentes cidos ou bsicos diludos, esses podem ser neutralizados e
dispostos na pia com fluxo de gua. Caso os resduos sejam solues concentradas, esses devem ser
diludos com cuidado devido liberao de calor. A neutralizao pode ser simplesmente juntar as
solues que restaram, no entanto, a soluo resultante, a ser descartada na pia, dever ter acidez
entre pH 6,0 e 8,0. As solues de HCl 0,4 mol/L e de NaOH 1 mol/L sero guardadas pelo tcnico e
utilizadas na prtica de Calorimetria.

35

Referncias
Menham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa.
36

Experimento 3 Padronizao de Solues

3.1. Objetivos
Aprender a preparar e manipular as vidrarias utilizadas na tcnica de titulao. Padronizar
solues cidas e bsicas.

3.2. Introduo
Durante o preparo de algumas solues, muitas vezes, alguns erros no podem ser evitados.
Como exemplos esto as imprecises na determinao da massa ou de volume dos reagentes devido
s caractersticas higroscpicas, volatilidade, ao baixo grau de pureza, dentre outras. Uma maneira
de aferir a concentrao da soluo preparada utilizar o mtodo de padronizao.
Para a realizao da padronizao, o ideal utilizar substncias com caractersticas bem
definidas, conhecidas como padres primrios, que so utilizadas como referncia na correo da
concentrao de solues. Para ser considerada como um padro primrio, a substncia deve
apresentar as seguintes caractersticas:
Ter alta pureza, fcil obteno, conservao e secagem;
Possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam
insignificantes;
Ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a
pesagem, no podendo ser higroscpica nem reagir com o ar;
Apresentar boa solubilidade em gua;
As reaes de que participa devem ser rpidas, irreversveis e praticamente completas;
No deve formar produtos secundrios.

Na Tabela 3.1 so apresentados alguns exemplos de padres primrios rotineiramente
utilizados nos laboratrios de qumica com suas aplicaes.

Tabela 3.1 - Exemplos de alguns padres primrios e suas respectivas aplicaes.
Padro primrio Exemplos de substncias a padronizar
- cido oxlico (C2H2O4) ou oxalato de sdio (Na2C2O4) - KMnO
4
(aq)
- Carbonato de sdio (Na
2
CO
3
) - HCl (aq) e H
2
SO
4
(aq)
- Biftalato de potssio (KHC
8
H
4
O
4
) - NaOH (aq)
- Dicromato de potssio (K
2
Cr
2
O
7
) ou iodato de potssio
(KIO
3
)
- Na
2
S
2
O
3
(aq)
- Cloreto de sdio (NaCl) - AgNO
3
(aq)

No procedimento de padronizao utilizada a tcnica de titulao, tambm conhecida como
volumetria, que consiste em um mtodo de anlise quantitativa para determinar a concentrao de
uma soluo desconhecida (titulado) a partir de uma soluo de concentrao conhecida (titulante).
Para proceder a uma titulao, utiliza-se uma bureta conforme a Figura 3.1.
37

Figura 3.1 - Montagem da bureta no suporte universal.

Seu princpio est fundamentado na reao qumica das duas substncias em questo, de
forma que, ao final do procedimento, essa reao seja completa. Por exemplo, para uma reao com
estequiometria 1:1, como no caso da reao do HCl com o NaOH, tem-se:
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H
2
O(l)
Ou seja, um mol de titulante (NaOH) reage com um mol de titulado (HCl) e, ento, diz-se que
a soluo foi neutralizada. Assim, ao final da titulao:

Quantidade de matria do titulante = Quantidade de matria do titulado (Equao 4)

Lembrando que a concentrao molar da soluo (m) igual quantidade de matria (n), em mol,
dividida pelo volume (V), em litros, tem-se que:
V m n ou
V
n
m . = =
(Equao 5)

Assim, a concentrao molar (m) da soluo que est sendo titulada pode ser calculada substituindo-
se a Equao 4 pela Equao 5:

m
titulante
. V
titulante
= m
titulado
. V
titulado
(Equao 6)

Suporte Universal
Garra
metlica
Titulante
Titulado
Bureta
38

Para identificar o final da reao entre o titulante e o titulado (ponto final da titulao), so
utilizadas substncias indicadoras que apresentam cores distintas antes e aps o trmino da reao
qumica devido s caractersticas das substncias presentes no meio.
Na Tabela 2, so apresentados alguns tipos de indicadores cido-base e suas respectivas
mudanas de cores e o intervalo de pH em que ocorre a transio de cor (viragem do indicador).

Tabela 3.2 - Faixas de viragem de indicadores cido-base.
Indicador Cor em cido
Faixa de pH para
viragem
Cor em base
Azul de timol vermelho 1,2 2,8 amarelo
Azul de bromofenol amarelo 2,5 4,5 violeta
Alaranjado de metila vermelho 3,1 4,3 amarelo
Vermelho de metila vermelho 4,2 6,2 amarelo
Vermelho de fenol amarelo 6,0 - 8,0 vermelho
Fenolftalena incolor 8,3 10,0 rosa
Amarelo de alizarina R amarelo 10,1 12,0 vermelho

Nas titulaes cido-base, os indicadores utilizados so cidos e bases orgnicos fracos, que
apresentam coloraes diferentes em funo da concentrao de ons H
3
O
+
na mistura da reao.
Na Figura 3.2 pode ser vista a estrutura qumica da fenolftalena nas suas duas formas em
soluo aquosa.

Figura 3.2 - Estrutura qumica cida e bsica da fenolftalena.

- 3 Erlenmeyers 250 mL

- Solues indicadoras (fenolftalena e vermelho de metila)
- 1 bquer de 100 mL - Soluo de cido actico preparada na aula anterior
- 1 Bureta 25 mL - Solues de NaOH e HCl preparadas na aula anterior
- 1 Suporte universal - Balana analtica ou semianaltica
- 1 garra metlica - Biftalato de potssio (disponvel ao lado das balanas)
- 1 pipeta volumtrica 10 mL - gua destilada
39

3.4.1. Padronizao das Solues de Hidrxido de Sdio

Orientaes Iniciais: utilize a soluo de NaOH 0,1 mol/L preparada na aula anterior.
O processo de titulao/padronizao deve ser feito em triplicata.

Procedimento:

1. Lave a bureta com gua e sabo, verificando se a mesma encontra-se sem gorduras. Depois,
ambiente a bureta trs vezes com pequenas quantidades da soluo de NaOH
(aproximadamente 5 mL) e escoe todo o lquido antes da adio do novo volume.
2. Preencha a bureta com a soluo de NaOH at que o nvel do lquido fique um pouco acima de
zero.
3. Fixe a bureta no suporte universal, conforme a Figura 3.1, e acerte o menisco na marca zero
da bureta, lembrando-se das orientaes para verificao da altura do menisco descritas na
Figura 1.1.
4. Calcule a massa de biftalato de potssio (KC
8
H
5
O
4
), MM= 204,1 g/mol, necessria para
consumir aproximadamente 10 mL de soluo de NaOH. Lembre-se que a reao 1:1.
5. Pese a massa de biftalato calculada dentro de um frasco Erlenmeyer de 250 mL.
6. Adicione aproximadamente 30 mL de gua destilada para dissolver o biftalato de potssio.
7. Aps total dissoluo, adicione 3 gotas de indicador fenolftalena (1%).
8. Coloque o Erlenmeyer sob a torneira da bureta e escoe lentamente o titulante (soluo de
NaOH), o agitando continuamente com movimentos circulares at que se observe a mudana
de colorao da soluo. Leia com exatido o volume gasto de NaOH e anote.
Caso haja dvida quanto ao ponto final, consulte o professor ou o monitor.
9. A partir dos volumes medidos, calcule a concentrao de NaOH nas trs titulaes, a
concentrao mdia (
x
), o desvio padro (
x
s
) e o coeficiente de variao (CV - desvio padro
relativo). Caso o coeficiente de variao seja maior que 2%, exclua a replicata mais
discordante, realize uma nova titulao e calcule novamente o CV. Repita esse procedimento
at que o CV seja menor que 2%. Mostre seus clculos ao professor.

3.4.2. Padronizao do cido Clordrico

Orientaes Iniciais: utilize as solues de HCl 0,1 mol/L e 0,05 mol/L preparadas na aula anterior.
O processo de titulao de cada soluo de HCl deve ser feito em triplicata.

Nesta etapa, as solues de HCl sero padronizadas utilizando-se as solues de NaOH que j
foram padronizadas no item anterior. Portanto, o NaOH utilizado como padro secundrio. Para
realizar a padronizao da soluo de HCl, o mesmo procedimento anterior ser repetido,
substituindo-se o biftalato de potssio por uma alquota de 10 mL de soluo HCl a ser padronizada.

40

Procedimento:

1. Com o auxlio de uma pipeta volumtrica e um pipetador de trs vias, adicione 10 mL da
soluo HCl a ser padronizada a um frasco Erlenmeyer.
2. Adicione ao Erlenmeyer aproximadamente 20 mL de gua destilada e acrescente 3 gotas de
fenolftalena como indicador.
3. Realize a titulao e anote o volume gasto de NaOH para atingir o ponto de viragem (ponto
final da titulao) em cada titulao. A partir dos volumes medidos, calcule a concentrao de
HCl nas trs titulaes, a concentrao mdia (
x
), o desvio padro (
x
s
) e o coeficiente de
variao (CV - desvio padro relativo). Caso o coeficiente de variao seja maior que 2%
exclua a replicata mais discordante, realize uma nova titulao e calcule novamente o CV.
Repita esse procedimento at que o CV seja menor que 2%. Mostre seus clculos ao
professor.

3.4.3. Influncia dos indicadores no ponto final da titulao

Orientaes Iniciais: utilize as solues de HAc 0,04 mol/L preparada na aula anterior.
O mesmo procedimento anterior ser utilizado para padronizar o cido actico.
Realize duas titulaes utilizando o indicador fenolftalena e mais duas com
o indicador vermelho de metila.

Procedimento:

1. Com o auxlio de uma pipeta e um pipetador de trs vias, adicione 25 mL da soluo HAc em
um frasco Erlenmeyer.
2. Adicione ao Erlenmeyer aproximadamente 20 mL de gua destilada e acrescente 3 gotas do
indicador desejado.
3. Realize a titulao e anote o volume gasto de NaOH para atingir o ponto de viragem (ponto
final da titulao) em cada titulao, comparando com o volume que deveria ser obtido pela
quantidade de cido actico titulado.
4. Com base nos resultados, indique o indicador mais apropriado e explique sua influncia no
volume para o ponto final.

a) O que soluo padro? Por que nem todas as solues preparadas podem ser consideradas
padres?
b) O que padronizao? Quando ela necessria?
c) O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro
primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao?
d) Quais so as fontes de erro no preparo e padronizao de solues?
e) Quais cuidados devem ser tomados antes da padronizao do NaOH com biftalato de potssio?
f) Explique como funciona o indicador cido-base?
41

g) O que ponto de viragem?
h) Ponto de viragem sinnimo de ponto final? Justifique sua resposta.
Sugestes: usar essas informaes/perguntas para fundamentao terica do relatrio e para a
discusso dos resultados experimentais.

1) As solues restantes nos Erlenmeyers (aps as titulaes), ao final do experimento
encontram-se neutralizadas. Como no h ons de elevada toxicidade, essas solues podero
ser dispostas na pia.
2) As sobras dos cidos e/ou bases remanescentes nas buretas no podem ser devolvidas aos
seus frascos originais. No entanto, so solues que podem ser utilizadas para neutralizar
resduos cidos ou bsicos posteriormente no laboratrio.

Referncias
Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa.

42

Experimento 4 Preparao e Purificao do cido Acetilsaliclico
(AAS ou Aspirina)
4.1. Objetivo
Preparar o cido acetilsaliclico (AAS) a partir do cido saliclico e purific-lo utilizando a tcnica
de recristalizao e de filtrao a vcuo.

4.2. Introduo
O cido acetilsaliclico um frmaco do grupo dos anti-inflamatrios no-esterides utilizado
como anti-inflamatrio, anti-pirtico, analgsico e tambm como anti-plaquetar. preparado a partir
do cido saliclico (cido 2-hidroxi-benzico) na presena de anidrido actico e em meio cido
(Esquema 4.1). O cido saliclico um composto bifuncional formado por um grupo fenol (OH
diretamente ligado ao anel benznico) e um cido carboxlico.

Esquema 4.1 Preparao do AAS.

As reaes de sntese geralmente formam misturas e a maneira mais adequada para se obter
o produto puro realizar a tcnica de recristalizao, que um mtodo de purificao de compostos
que so slidos temperatura ambiente. O princpio desse mtodo consiste em dissolver o slido em
um solvente quente, uma soluo ou em uma mistura de solventes. O fator crtico da recristalizao
a escolha do solvente, que no deve solubilizar as impurezas. Em seguida, para separar as
impurezas, deve ser realizada uma filtrao que pode ser simples ou presso reduzida. Com o
filtrado em mos, necessrio fazer o slido precipitar da soluo e isso pode ser conseguido
deixando a soluo resfriar lentamente (quando utilizado solvente quente), deixando o solvente que
foi utilizado para solubilizar o composto evaporar, (quando utilizada uma mistura de solventes) ou,
ainda, adicionando uma soluo que mude as caractersticas do meio, fazendo com que o slido
precipite. Se o processo for lento ocorrendo formao de cristais, podemos denominar tambm de
cristalizao.
Aps obter o slido precipitado ou cristalizado, uma nova filtrao (a vcuo) deve ser
realizada. Nesse caso, o slido obtido lavado com um lquido que no solubiliza o produto. A
lavagem mais eficaz quando se lava com diversas parcelas de lquido de lavagem, esgotando
(filtrando ao mximo) o lquido completamente entre cada duas lavagens. O lquido de lavagem ideal
deve atender, tanto quanto possvel, as seguintes condies:
1. No ter ao solvente sobre o precipitado, mas dissolver com facilidade as substncias estranhas;
2. No ter ao dispersora sobre o precipitado;
3. No formar produto voltil ou insolvel com o precipitado;
4. Ser facilmente volatilizado na temperatura de secagem do precipitado.

43


- Papel de filtro - Banho-maria a 40 C
- 1 Pipeta Pasteur - cido saliclico (2,0 g)
- 1 Pipeta graduada (10 mL) - Anidrido actico (5,0 mL)
- 1 Basto de vidro - cido sulfrico concentrado (5 gotas)
- 7 Tubos de ensaio - Soluo 1% de cloreto de ferro (III)
- 2 Bquers (100 e 150) - gua destilada
- 1 Erlenmeyer (125 mL) - cido clordrico concentrado
- 1 Funil de Bchner - Soluo saturada de bicarbonato de sdio
- 2 Kitassatos (250 mL) - 1 comprimido de apirina comercial
- Vidro-relgio
OBSERVAO: cada grupo dever trazer 1 comprimido de Aspirina.

4.4.1. Sntese e Acompanhamento da Reao

Procedimento:

1. Pese 2,0 g (0,015 mols) de cido saliclico e coloque em um frasco Erlenmeyer.
2. Na capela, adicione 5 mL (0,05 mol) de anidrido actico e, em seguida, acrescente 5 gotas de
cido sulfrico concentrado (CUIDADO!!!).
3. Agite o frasco lentamente at que o cido saliclico seja dissolvido em sua totalidade.
4. Aquea o frasco levemente em um banho de gua (40
o
C) por, aproximadamente, 20 minutos.

Acompanhamento da reao

5. Enquanto o frasco Erlenmeyer est no banho de gua, interessante fazer o
acompanhamento da reao, de forma a verificar, ao longo do tempo, se a reao est
formando os produtos desejados. Para tanto, nesse caso, ser utilizado um teste que envolve
uma reao entre o cloreto frrico (cloreto de ferro (III)) e o fenol, advindo do reagente cido
saliclico.

A reao mostrada no Esquema 4.2, entre o cloreto frrico e o fenol, ilustra a formao de um
complexo ferro-fenol, de cor violeta. Dessa forma, possvel acompanhar o progresso da reao de
sntese da aspirina, tendo em vista que o reagente principal, cido saliclico, possui uma estrutura
fenlica em sua molcula, mas o produto, o cido acetilsaliclico, no tem. Assim, a diminuio da
cor violeta, obtida aps a mistura de uma pequena alquota do meio reacional com o cloreto frrico,
ser uma medida do desaparecimento do cido saliclico.
Proceda, ento, com o acompanhamento da formao da aspirina retirando uma pequena alquota
do frasco Erlenmeyer de tempos em tempos (por exemplo, a cada 10 minutos):
44

5.1. Em um tubo de ensaio, coloque 5 mL de gua, alguns cristais de cido saliclico e cerca de
10 gotas de uma soluo de cloreto de ferro (III).
5.2. Observe a cor resultante e reserve esse tubo para futuras comparaes, pois ele ser o
padro de colorao indicativa da presena de reagente no meio reacional.
5.3. Aps 10 minutos de reao, em outro tubo de ensaio, acompanhe a reao de formao
do AAS, adicionando ao tubo 5 mL de gua, uma gota do meio reacional e as 10 gotas de
cloreto frrico.
5.4. Observe a cor obtida e verifique se a colorao violeta est desaparecendo ou diminuindo.
Repita o procedimento do item 5.3 de tempos em tempos at que a cor violeta
desaparea. Anote e discuta os resultados.

Esquema 4.2. Formao do complexo ferro-fenol com o nion salicilato.

6. Assim que a cor violeta desaparecer ou se tornar bastante clara nos testes de
acompanhamento da reao, retire o frasco Erlenmeyer do banho-maria e o deixe esfriar at a
temperatura ambiente. Durante esse tempo, o cido acetilsaliclico comear a cristalizar-se a
partir da mistura reacional. Se isso no acontecer, raspe as paredes do Erlenmeyer com um
basto de vidro e resfrie a mistura em um banho de gelo at que ocorra a cristalizao. No
adicione gua at que a formao dos cristais esteja completa. Provavelmente, o
produto aparecer como uma massa slida quando a precipitao for completa.
8. Colete o slido por filtrao a vcuo em um funil de Bchner at que os cristais estejam secos.
Para isso, conecte o kitassato, provido de um funil de Bchner, mangueira de gua do
sistema de presso reduzida (Figura 4.1). Corte um crculo de papel de filtro cujo dimetro
deve ser de 1 a 2 mm menor do que o dimetro interno do funil de Bchner. Coloque o papel
no funil de modo a cobrir seus orifcios, mas sem chegar at as paredes do funil. Ligue a
trompa de gua, umedea o papel de filtro com gua destilada e efetue a filtrao. Apenas
colete o slido quando ele estiver bem seco. Antes de fechar a torneira da trompa de gua,
libere a presso interna formada desconectando o funil do kitassato cuidadosamente.

Normalmente, o produto obtido pode conter algum cido saliclico e polmeros. A filtrao a vcuo
possui vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpida e por deixar menor quantidade de
impurezas e solvente no slido. O aumento da velocidade provocado pelo aumento no fluxo de
45

filtrado devido suco provocada pelo vcuo. A Figura 4.1 ilustra a montagem de uma filtrao a
vcuo utilizando um frasco de segurana. Nesse experimento, no usaremos o frasco de segurana.

Figura 7.1. Sistema de filtrao a vcuo utilizando um frasco de segurana.

4.4.2. Purificao

Nesta preparao, o cido saliclico, que tem uma carboxila e um grupo fenlico, pode dar origem
a uma pequena quantidade de produtos polimricos. Por isso, o cido acetilsaliclico bruto ser
purificado por recristalizao.

Procedimento:
1. Em um bquer de 100 mL, prepare, na capela, uma soluo contendo 20 mL de gua destilada
e 7,0 mL de cido clordrico concentrado. Qual a concentrao do cido na soluo
resultante? Qual o procedimento correto para o preparo dessa soluo?
2. Pegue um comprimido de aspirina comercial e triture-o. Divida o slido em trs pores e
prepare trs tubos de ensaio da seguinte maneira:
TUBO 1: coloque uma das pores da aspirina comercial e 10 mL de gua destilada.
TUBO 2: coloque uma das pores da aspirina comercial e 10 mL da soluo de cido preparada
no item 1.
TUBO 3: coloque uma das pores da aspirina comercial e 10 mL de uma soluo saturada de
bicarbonato de sdio (preparada pelo tcnico).
Anote os resultados. Qual dos lquidos dissolve melhor o slido? Por qu?
3. Agora, voc ir recristalizar o seu produto bruto: transfira-o para um bquer de 150 mL e
adicione 25 mL de uma soluo que possa dissolver seu slido (a mesma que dissolveu melhor
o AAS no item 2). Agite at que todos os sinais da dissoluo tenham cessado. Como voc
explica suas observaes?
4. Filtre a soluo por meio de um funil de Bchner para separar a soluo contendo o cido
acetilsaliclico dissolvido dos slidos indesejveis e insolveis, como o caso dos polmeros de
cido acetilsaliclico formados durante a preparao. Lave o bquer e o funil com 5-10 mL de
gua. O filtrado (parte lquida) o que interessa. O slido (polmeros) e o papel filtro podem
ser jogados no lixo.
5. Agora, preciso fazer com que o AAS, que est dissolvido, volte a formar um slido
(precipite). Baseado nos resultados do passo 2, o que voc pode adicionar ao filtrado do
46

passo 3 para que isso ocorra? Discuta com seus colegas, observando todas as
caractersticas presentes no passo 2. Depois converse com o professor antes de prosseguir.
6. Tendo decidido o que fazer e estando o produto precipitado, resfrie a mistura em banho de
gelo e filtre o slido em um funil de Bchner. Lave os cristais com gua destilada (duas
pores de aproximadamente 5 mL). gua temperatura ambiente ou gelada?
7. Coloque os cristais em um recipiente indicado pelo tcnico e deixe-o secando em ar at a
prxima semana.
8. Aps uma semana secando ao ar, pese o produto e calcule o rendimento do processo.
9. Teste a presena de cido saliclico e fenol no slido seco, como descrito anteriormente, e
compare com o resultado anterior.

4.5. Resultados e Discusso
a) Elabore um texto discutindo o experimento realizado, tendo por base as questes e sugestes
de discusso que so destacadas em todo o procedimento experimental. Demonstre tambm
os clculos efetuados para determinar o rendimento da reao.

Resduos de fenol devem ser descartados em recipiente designado pelo tcnico e AAS
preparado ser colocado em frasco plstico indicado.

Referncias

Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. Z.; Introduction to Organic Laboratory: Techniques a
Contemporary Approach. 2nd ed. Saunders, College Publ., 1982.
SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. Qumica Orgnica. 6. Ed. Vols 1 e 2. LTC Livros Tcnicos e
Cientficos Editora: Rio de Janeiro, 1996.
MORRISON, R. T.; BOYD, ROBERT. Qumica Orgnica. 6 ed. Fundao Calouste Gulbenkian:
Lisboa, 1996.
Voguel, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa. Ao Livro Tcnico S.A., v.2.,
(1971), 656-661.
MCMURRY, J. Qumica Orgnica. 4 ed. Vols 1 e 2. LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora: Rio
de Janeiro, 1997.
Eco Qumica Portal de qumica e meio ambiente.

47

Experimento 5 - Calorimetria
5.1. Objetivos
Determinar a capacidade trmica de um calormetro, o calor especfico de um metal, o calor de
neutralizao de um cido com uma base e a entalpia de decomposio do perxido de hidrognio.

5.2. Introduo
Todos os processos fsicos e qumicos envolvem liberao ou absoro de energia. Processos
que produzem calor so chamados exotrmicos e processos que consomem calor so chamados
endotrmicos. A quantificao dessa energia uma das maneiras de estudar esses processos, o que,
muitas vezes, extremamente importante na determinao da estrutura da matria e no
estabelecimento de condies timas em processos industriais, para evitar, at mesmo, situaes
desastrosas. A quantidade de calor liberada ou consumida por um processo de transformao fsica ou
qumica denominada entalpia do processo ou H. O smbolo (delta) indica que a grandeza
deduzida pela diferena entre dois outros valores: a entalpia do estado inicial e a entalpia do estado
final.
Em um processo endotrmico a entalpia do sistema cresce (calor absorvido do ambiente),
portanto H positivo. J em um processo exotrmico, o oposto acontece: a entalpia diminui (calor
liberado para o ambiente) e, portanto, H negativo. A variao de entalpia em reaes qumicas H
expressa em unidades de quantidade de calor por mol de substncia transformada, ou kJ/mol.
Na maioria das vezes, a medida dessa energia feita utilizando calormetros, que numa
definio bem ampla, so aparelhos para medir variaes de energia em situaes as quais a
temperatura desempenha um papel primordial. O calormetro um sistema fechado que no permite
troca de calor com o ambiente, semelhante a uma garrafa trmica. Geralmente, a natureza do
processo que define as caractersticas do calormetro a ser utilizado: modo de operao, dimenses
e material de construo.
Para resultados mais exatos, necessrio levar em considerao o calor absorvido pelo prprio
calormetro. Uma maneira simples de se fazer isso misturar gua quente com gua fria dentro do
calormetro. Num calormetro perfeito, ou seja, um calormetro em que no ocorre troca de calor entre
ele e a vizinhana, a energia ganhada pela gua fria, na forma de calor, dever ser igual energia
perdida, tambm na forma de calor, pela gua quente. Porm isso nunca ocorre. O isopor um bom
isolante e o calor absorvido pelo calormetro ser pequeno, mas, para resultados exatos, mesmo
quantidades pequenas de perdas devem ser levadas em considerao.


- Calormetro - Placa de Aquecimento
- soluo de HCl 0,4 mol/L
(preparada no experimento 2)
- Banho-maria a 80 C
(na capela)
- Bloco de alumnio
- soluo de NaOH 1 mol/L
(preparada no experimento 2)
- Termmetro (-10 a 110C) - Bloco de cobre
- Esptula
- gua de torneira
- Bquer - Dixido de mangans

- Proveta - gua oxigenada a 3%
48


Orientaes Iniciais: o calormetro que voc ir utilizar feito de isopor e contm, em seu interior,
um bquer de 150 mL, alm de um termmetro para aferio da temperatura. Ao final de cada
experimento, voc poder lavar seus componentes com sabo e gua destilada.

5.4.1. Capacidade Calorfica do Calormetro

Procedimento:

1. Adicione 50 mL de gua da torneira no calormetro, fazendo a leitura da temperatura. Essa
ser a temperatura da gua fria (t
F
).
2. Adicione, rapidamente, 50 mL de gua quente (t
Q
= 70C) no calormetro.
3. Tampe o calormetro imediatamente e agite suavemente para homogeneizar o meio
resultante.
4. Observe a variao de temperatura do sistema. Quando atingir um valor constante (parar de
aumentar), anotar a temperatura final da mistura. Essa ser a temperatura de equilbrio, T
eq
.
5. Fazer a determinao mais duas vezes e calcular a mdia das variaes da temperatura.

5.4.2. Calor Especfico de um Metal

Procedimento:
1. Adicione 50 mL de gua da torneira no calormetro e mea a temperatura.
2. Em outro bquer, pese duas ou trs peas de alumnio e anote sua massa total.
3. Aquea as peas de alumnio acrescentando gua quente (~75 C) ao bquer (somente o
suficiente para cobrir as peas metlicas).
4. Monitore a temperatura da gua do bquer at que ela resfrie e alcance ~ 60 C.
5. Rapidamente e com o auxlio de uma pina de madeira, coloque somente as peas metlicas
aquecidas no bquer do calormetro que contm gua na temperatura ambiente. Tampe o
calormetro o mais rpido possvel.
6. Faa a leitura da temperatura de equilbrio.
7. Repita a operao com o cobre.

5.4.3. Entalpia de Neutralizao

A reao de neutralizao de um cido com uma base uma reao exotrmica. No caso da
reao do cido clordrico com hidrxido de sdio, tem-se:
HCl(aq) + NaOH(aq) Na
+
+ Cl
-
+ H
2
O(l) + Energia

Procedimento:
1. Adicione ao calormetro 50 mL de cido clordrico 0,4 mol/L.
2. Mea exatamente a temperatura da soluo. Essa ser a temperatura inicial (t
i
).
3. Adicione 20 mL de hidrxido de sdio 1 mol/L e tampe rapidamente o calormetro.
4. Agite o calormetro suavemente.
5. Observe a variao de temperatura do sistema at que esse atinja um valor mximo
estabilizado. Essa ser a temperatura final (t
f
).
6. Calcule a variao de temperatura, que ser usada nos clculos da entalpia de reao.
7. As solues residuais podem ser descartadas na pia, pois j esto neutralizadas.
49

5.4.4. Entalpia de Decomposio do Perxido de Hidrognio
A decomposio do perxido de hidrognio uma reao exotrmica dada pela equao:

H
2
O
2
(aq)
H
2
O(l) + 1/
2
O
2
(g) + Energia

Obs.: como o gs oxignio liberado durante essa reao, necessrio um pequeno orifcio adicional
na tampa do calormetro para permitir a sada do gs e, consequentemente, manter a presso
constante. No caso do calormetro utilizado nesse experimento, esse orifcio no necessrio, j que o
local de entrada do termmetro no totalmente vedado.

Procedimento:

1. Adicione ao calormetro 50 mL de gua oxigenada a 3%.
2. Mea exatamente a temperatura da soluo. Essa ser a temperatura inicial (t
i
).
3. Adicione 2,5 g de dixido de mangans e tampe rapidamente o calormetro.
4. Agite o calormetro suavemente.
5. Observe a variao de temperatura do sistema at que esse atinja um valor mximo
estabilizado. Essa ser a temperatura final (t
f
).
6. Calcule a variao de temperatura, que ser usada nos clculos da entalpia de reao.
7. Os resduos dessa prtica devem ser colocados em recipiente indicado pelo tcnico, pois o
dixido de mangans pode ser recuperado e reutilizado.

5.5. Resultados e Discusso
a) Calcule a capacidade calorfica (C) do calormetro, utilizando as equaes abaixo:

Equao Fundamental da Calorimetria: t c m Q A = . . (Equao 7)
Onde: Q = quantidade de calor recebida ou cedida; m = massa do lquido; c = calor
especfico, dado em cal/g.C; e t = variao da temperatura.

A Capacidade Trmica definida como:
t
Q
C
eq A
= (Equao 8)
Onde: C = capacidade trmica, dada em cal/C; Q = quantidade de calor recebida ou
cedida; e t
eq
= variao entre a temperatura inicial e a temperatura de equilbrio.

De acordo com o princpio fundamental da calorimetria, se os corpos, no interior de um
recipiente isolado termicamente, trocam calor, os de maior temperatura cedem calor aos de
menor temperatura at que se estabelea o equilbrio trmico. Dessa forma, a soma
algbrica dos calores trocados igual a zero. Em outras palavras, o calor recebido (Qr ou
Q
H2Ofria
) dever ser igual ao calor cedido (Qc ou Q
H2Oquente
):

Oquente H o Calormetr Ofria H
Oquente H o Calormetr Ofria H
Q Q Q
Q Q Q
2 2
2 2 0
= +
= + +
(Equao 9)

Substituindo as equaes 7 e 8 na equao 9, tem-se:
50

) .( . ) .( ) .( .
)] .( . [ )] .( [ )] .( . [
2 2 2 2
2 2 2 2
eq quente O H Oquente H fria eq fria eq O H Ofria H
quente eq O H Oquente H fria eq fria eq O H Ofria H
t t c m t t C t t c m
t t c m t t C t t c m
= +
= +
(Equao 10)

Onde: m
H2Ofria
= massa do da gua fria colocada no calormetro (considere 1 mL gua = 1 g
de gua); m
H2Oquente
= massa do da gua quente colocada no calormetro (considere 1 mL
gua = 1 g de gua); c
H2O
= calor especfico da gua (considere 1 cal/g.C); t
eq
=
temperatura final aps mistura da gua quente com a gua fria; t
fria
= temperatura da gua
fria (temperatura inicial da gua); t
quente
= temperatura da gua quente, antes de entrar no
equilbrio (70 C); e C = capacidade calorfica do calormetro (que se deseja descobrir).

b) Calcule o calor especfico do alumnio e do cobre, empregando a expresso utilizada no item
anterior com as devidas adaptaes. Compare o valor experimental com os valores obtidos na
literatura.
0 2 = + + Al o Calormetr O H Q Q Q
(Equao 11)
c) Calcule a entalpia de decomposio do perxido de hidrognio utilizando a Equao 12:

t C t c m Q O H soluo liberado A + A = . . . 2
(Equao 12)

Lembrando que a gua oxigenada utilizada dada a 3% (v/v) e que o efeito trmico causado pelo
escape do oxignio dever ser considerado insignificante. E sabendo, ainda, que:
Q
lberado
= quantidade de calor liberado
C
H2O
= calor especfico da gua (1 cal/g.C ou 4,18 J.g
-1
(C)
-1
)
m
soluo
= massa da soluo de perxido de hidrognio adicionada ao calormetro
t = diferena entre a temperatura final (t
F
) e a inicial (t
i
)
C = capacidade calorfica do calormetro ou constante calorimtrica (determinada no item a).

O valor que voc obteve de Q
lberado
para os 50 mL de H
2
O
2
3%, que corresponde a 0,065 mol. A
entalpia dever ser dada para um mol de H
2
O
2
.

As solues de HCl e NaOH, quando misturadas no calormetro, foram neutralizadas e, portanto,
podem ser descartadas na pia. Os resduos de dixido de mangans devem ser recolhidos em
recipiente designado pelo tcnico, pois ele pode ser recuperado e reutilizado.

Referncias
P. Atkins; L. Jones, Princpios de Qumica, (3 ed. Bookman) 2006;
B.H. Mahan, Qumica: um curso universitrio (4 ed. Edgard Blucher) 1997;
G. Castellan, Fundamentos de fsico-qumica (2 ed. LTC) 1996;
P. C. Braathen et al, Entalpia de Decomposio do Perxido de Hidrognio: uma Experincia
Simples de Calorimetria com Material de Baixo Custo e Fcil Aquisio (Qumica Nova na
Escola n 29), 2006.
Simoni, J. A; Jorge, R. A. Um calormetro verstil e de fcil construo, Qumica Nova, 1990,
13(2), 108.
51

Experimento 6 - Equilbrio Qumico

6.1. Objetivos
Observar experimentalmente as caractersticas fundamentais do equilbrio qumico.
Demonstrar o princpio de Le Chatelier por meio de exemplos simples de reaes homogneas
e heterogneas em soluo aquosa.

6.2. Introduo
O equilbrio qumico um processo que ocorre em um sistema isolado, em uma reao
reversvel, na qual a velocidade da reao direta igual da reao inversa e, consequentemente, as
concentraes de todas as substncias participantes permanecem constantes.

aA + bB cC + dD

O estado de equilbrio descrito pela expresso formulada por Guldberg e Waage em 1867:
k
c
= [C]
c
[D]
d
[A]
a
[B]
b
Onde: [ ] concentraes em mol/L dos reagentes (A e B) e produtos (C e D)
a, b, c e d: so os coeficientes estequiomtricos
k
c
: constante de equilbrio da reao

Cada reao de equilbrio possui a sua constante, a qual sempre possui o mesmo valor para
uma mesma temperatura. Um valor alto da constante (k
c
> 1) significa que os produtos so
favorecidos em relao aos reagentes. No caso de baixo valor da constante (k
c
< 1), os reagentes so
favorecidos e pouco dos produtos so formados quando o equilbrio atingido.
Em 1888, Henry Louis de Le Chatelier, buscando entender as regularidades entre grande
quantidade de dados experimentais a respeito de equilbrio qumico, resumiu suas concluses no
Princpio de Le Chatelier: sistemas em equilbrio tendem a minimizar perturbaes sofridas para
estabelecer novamente a situao de equilbrio. Dessa forma, se energia fornecida a um sistema em
equilbrio, por exemplo, se for aumentada a temperatura de uma reao endotrmica, ocorrer um
deslocamento do equilbrio no sentido dos produtos de forma a consumir a energia adicionada. O
sistema evolui no sentido da reao direta at seu retorno ao equilbrio. Em uma reao exotrmica, o
aumento da temperatura desloca o equilbrio no sentido dos reagentes (favorecimento da reao
inversa). J com a variao da concentrao de reagentes e produtos, observa-se que um aumento da
concentrao dos reagentes resultar no consumo do excesso dos reagentes e deslocar o equilbrio
para o sentido dos produtos, e vice-versa.
Os sistemas em equilbrio qumico so classificados em: equilbrios homogneos (so aqueles
que envolvem substncias numa nica fase), equilbrios heterogneos (que envolvem substncias em
fase de agregao diferentes) e os equilbrios de solubilizao/precipitao (ocorrem entre espcies
dissolvidas e uma fase slida).
Quase todos os sais pouco solveis encontram-se totalmente dissociados em solues aquosas
saturadas. Quando atingido o equilbrio entre o slido e seus ons em soluo, tem-se o processo de
52

solubilizao. Neste caso, o aumento da quantidade de slido no altera as concentraes dos ons na
soluo sobrenadante. Por exemplo, quando um excesso de iodato de brio est em equilbrio com a
gua, o processo de dissociao descrito de forma adequada pela equao:

Ba(IO
3
)
2
(s)

Ba
2+
+ 2IO
3
-

A correspondente constante de equilbrio pode ser escrita na forma:

K
ps
= [Ba
2+
] . [IO
3
-
]
2

A quantidade do slido Ba(IO
3
)
2
no tem nenhuma importncia sobre as concentraes dos
ons em soluo, que, no estado de equilbrio, atingiram o valor mximo possvel na temperatura
considerada. O K
ps
denominado constante do produto de solubilidade ou produto de solubilidade e
constitui um valor caracterstico para cada sal a uma dada temperatura. Por exemplo: um valor alto
de K
ps
(> 1) corresponde a uma solubilidade alta. O sal pouco solvel Ba(IO
3
)
2
, a 25
o
C, tem K
ps
igual
a 1,57 x 10
-9
.
O processo inverso solubilizao corresponde precipitao de um slido. Em uma soluo
aquosa contendo os ons Ba
2+
e IO
3
-
, se o produto [Ba
2+
][IO
3
-
]
2
for levado a exceder o valor de K
ps
,
pela adio de um on comum Ba
2+
ou IO
3
-
, por exemplo, o sistema tentar reestabelecer o equilbrio,
isto , tentar igualar o produto [Ba
2+
][IO
3
-
]
2
ao K
ps
novamente, por meio do deslocamento do
equilbrio no sentido da precipitao de Ba(IO
3
)
2
(s), resultando no processo de precipitao.


- Tubos de ensaio - Cloreto de amnio (NH
4
Cl)
- Estante de tubos de ensaio - Cloreto de Brio (BaCl
2
)
- Pipeta de Pasteur - Cloreto de Sdio (NaCl)
- Cloreto de Clcio (CaCl
2
)
- Basto de Vidro - Soluo de sulfato de cobre 0,2 mol/L.
- cido clordrico concentrado
Cada grupo dever trazer para a aula 2 comprimidos efervescentes (tipo Sonrisal).


6.4.1. Equilbrio Homogneo

[Cu(H
2
O)
4
]
2+
+ 4Cl
-
[CuCl
4
]
2-
+ 4H
2
O

Solues aquosas de sais de cobre (II) apresentam cor azul-celeste, caracterstica do on
complexo tetraaquacobre (II) [Cu(H
2
O)
4
]
2+
. Acrescentando-se cloreto soluo, a cor muda para
verde e, finalmente, para amarelo, devido formao do on complexo tetraclorocuprato (II) [CuCl
4
]
2-

Esse um exemplo de uma reao de substituio em que as molculas de gua, coordenadas
ao ction de cobre (II), so deslocadas pelos ons cloreto.

53

6.4.1.1. Parte I

Procedimento:

1. Enumere cinco tubos de ensaio de 1 a 5 e os coloque na estante.
2. Adicione 2 mL da soluo de sulfato de cobre em cada tubo. O tubo 1 serve como parmetro
de comparao.
3. Dilua a soluo do tubo 2 pela metade adicionando 2 mL de gua destilada e reserve para
comparao.
4. Adicione aos tubos 3 e 4 cido clordrico concentrado gota a gota at no observar mais
mudanas aparentes.
5. Dilua a soluo do tubo 4 com gua destilada at atingir a colorao da soluo do tubo 2.
6. Ao tubo 5, adicione cido clordrico apenas o suficiente para produzir uma mudana
perceptvel do estado inicial.
7. Compare os cinco tubos e discuta os resultados quanto ao deslocamento do equilbrio qumico
em cada tubo de ensaio.

6.4.1.2. Parte II

Procedimento:

1. Enumere trs tubos de ensaio de 1 a 3 os e coloque na estante.
2. Adicione 2 mL da soluo de sulfato de cobre em cada tubo. O tubo 1 serve como parmetro
de comparao.
3. Adicione aos tubos 2 e 3 cloreto de amnio em pequenas pores e sob constante agitao,
at observar uma mudana pronunciada na colorao da soluo.
4. Aquea a soluo do tubo 3 (sem ferver) e verifique a mudana de colorao em relao
soluo do tubo 2.
5. Deixe o tubo 3 esfriar e verifique a mudana de colorao em relao soluo do tubo 2.
6. Dilua a soluo do tubo 2 com gua destilada e observe a mudana da colorao.
7. Compare os trs tubos e discuta os resultados quanto ao deslocamento do equilbrio qumico
em cada tubo de ensaio.

6.4.2. Equilbrio Heterogneo

6.4.2.1 Precipitao e Solubilizao de Cloreto de Brio

Procedimento:

1. Enumere cinco tubos de ensaio e os coloque na estante.
2. Adicione 2 mL da soluo de cloreto de brio em cada tubo.
3. Em cada tubo de ensaio, adicione, gota a gota, as solues descritas abaixo com a pipeta
Pasteur e com agitao at o incio da formao do precipitado (mximo de 20 gotas):
Tubo 1 cido clordrico concentrado
Tubo 2 soluo saturada de cloreto de sdio
Tubo 3 soluo saturada de cloreto de clcio
Tubo 4 soluo saturada de cloreto de amnio
54

4. Anote os casos em que se observou a formao de precipitado e tente entender o que
ocorreu;
5. Para verificar a reversibilidade do equilbrio, adicione, sob agitao, gua destilada em
pequenas pores aos tubos que apresentaram a formao de precipitado at dissoluo
completa do precipitado.
6. Discuta os resultados obtidos em cada tubo de ensaio e escreva as equaes qumicas
envolvidas em cada experimento.
Descarte os resduos de brio em local designado pelo tcnico. No os jogue na pia!

6.4.3. Equilbrio qumico do on bicarbonato em presena do CO
2

Procedimento:
1. Coloque 150 mL de uma soluo de bicarbonato de sdio 0,01 mol/L em um bquer de 250
mL.
2. Adicione algumas gotas de indicador vermelho de fenol e observe a colorao da soluo.
3. Transfira 50 mL dessa soluo com indicador para outro bquer e a reserve, pois ela servir
como um padro para posterior comparao.
4. Em um frasco plstico com tampa (garrafa PET), adicione 450 mL de gua.
5. Adicione alguns comprimidos efervescentes e, rapidamente, tampe o frasco. A tampa desse
frasco deve ter acoplada uma mangueira fina, conforme mostrado na Figura 6.1A.
6. Rapidamente, coloque a outra extremidade da mangueira dentro do bquer que contm a
soluo de bicarbonato de sdio para borbulhar o gs carbnico, como mostra a Figura 6.1B.
7. Observe o que acontece com a soluo e compare os resultados com o padro reservado na
etapa 3.

A B
Figura 6.1. Experimento de equilbrio qumico: (A) tampa do frasco acoplado com uma mangueira fina e (B)
montagem do sistema.

As reaes qumicas envolvidas no equilbrio qumico so demonstradas pelas equaes de 1 a 4.
Etapa 1: HCO
3
-
+ H
2
O(l) H
2
CO
3
(aq) + HO
-

Etapa 2: H
2
CO
3
(aq)

CO
2
(aq)

+ H
2
O(l)
Etapa 3: HCO
3
-
+ H
+

H
2
O(l) + CO
2
(aq)

Etapa 4: CO
3
2-
+ 2H
+

H
2
O(l)

+ CO
2
(aq)

55


a) Escreva todas as equaes qumicas envolvidas nos experimentos.
b) Quais das reaes estudadas so reversveis? Explique.
c) Pela colorao observada das solues nos tubos 3, 4 e 5 da parte I de equilbrio homogneo,
quais so as espcies predominantes.
d) Qual o efeito do cloreto de amnio e do cido clordrico sobre o equilbrio homogneo do
cobre?
e) Qual o efeito da temperatura sobre este equilbrio?
f) Por que somente em alguns casos observou-se a formao de precipitado no estudo de
equilbrio heterogneo?

Verifique com o professor o local de descarte (resduo) de brio e de cobre. As solues de
bicarbonato podem ser diludas e descartadas na pia.

Referncias

BROWN, T. L.; LEMAY Jr, H. e BURSTEN, R. E. Qumica a Cincia Central 9
a
Edio Pearson
Editora, Prentice Hall, 2007.
ATKINS, P. e JONES, L "Princpios de qumica, questionando a vida moderna e o meio
ambiente" 3
a
Edio - Bookman Editora, 2006.
http://www.pontociencia.org.br/experimentos-
interna.php?experimento=301&EQUILIBRIO+QUIMICO+DO+ION+BICARBONATO+EFEITO+DA
+CONCENTRACAO

56

Experimento 7 cidos e Bases: medidas de pH

7.1. Objetivos
Aprender a verificar os valores de pH utilizando diferentes formas de medidas.
Avaliar e comparar os valores de pH de solues testes e de produtos comerciais.

7.2. Introduo
Em 1923, Johannes Brnsted e Thomas Lowry, trabalhando de maneira independente,
definiram cidos como substncias ou partculas capazes de doar ctions H
+
(prtons) e bases como
substncias ou partculas capazes de receber ctions H
+
(prtons). Assim, segundo a teoria de
Brnsted-Lowry, reaes qumicas que envolvem a transferncia de prtons podem ser
chamadas reaes cido-base. Essas reaes so reversveis e, geralmente, atingem rapidamente o
estado de equilbrio.
Em uma reao cido-base esto envolvidos dois pares cido-base conjugados (AH e A
-
) e
(BH
+
e B), onde, em cada par, as espcies diferem entre si por um prton (H
+
):

(Equao 13)
cido 1 base 2 base 1 cido 2
Em meio aquoso, as molculas de H
2
O podem interagir tanto com cidos quanto com bases.
cidos doam um prton para a molcula de H
2
O, aumentando, assim, a concentrao de on hidrnio
(ou hidroxnio) (H
3
O
+
), enquanto que bases recebem um prton da gua e favorecem a formao
do on hidrxido (OH
-
).

Exemplo de um cido: cido fluordrico (HF)
HF + H
2
O F
-
+ H
3
O
+
(Equano 14)

Exemplo de uma base: amnia (NH
3
)
NH
3
+ H
2
O NH
4
+
+ OH
-
(Equano 15)

possvel expressar a fora de um cido ou de uma base em termos da constante de
equilbrio das reaes de dissociao cida ou bsica em meio aquoso. Por exemplo, para a equao
14, a constante de equilbrio :
(Equano 16)

onde K
a
representa a constante de dissociao cida, enquanto , e indicam a atividade
() das espcies F
-
, H
3
O
+
e HF em equilbrio, respectivamente. importante mencionar que a
atividade da gua em soluo aquosa no deve ser includa na equao da constante de equilbrio.
Alm disso, para solues diludas, a atividade pode ser substituda pelas concentraes molares de
equilbrio:
(Equano 17)

57

De maneira anloga, para a equao 15, referente dissociao da amnia em meio aquoso,
pode-se representar a constante de dissociao bsica (K
b
) como segue:
(Equao 18)
Reaes de dissociao cidas e bsicas em meio aquoso promovem o aumento da
concentrao dos ons hidrnio (H
3
O
+
) e hidrxido (OH
-
), respectivamente. Assim, quanto maior for o
valor da constante de dissociao, maior tambm ser a quantidade de produto formado. Pode-se
ento definir a fora de um cido ou de uma base por meio da magnitude de suas constantes de
dissociao cida ou bsica, respectivamente. Por exemplo, quanto maior o valor de K
a
, mais forte o
cido. Valores de K
a
>1 correspondem a cidos fortes, K
a
<1 a cidos fracos.
Observando as reaes representadas pelas equaes 14 e 15, nota-se que a gua ora se
comporta como uma base, uma vez que recebe um prton do HF na equao 14, e ora se comporta
como cido, uma vez que doa um prton molcula de amnia na equao 15. Espcies que
apresentam esse comportamento so chamadas anfteras ou anfiprticas.
Em gua pura, a reao entre duas molculas de gua, uma comportando-se como cido e
outra como base resulta na formao de quantidades equimolares dos ons hidrnio e hidrxido,
conforme a reao abaixo, denominada reao de autodissociao da gua ou autoprotlise da
gua. Em solues aquosas, a gua tambm considerada fracamente ionizada segundo a Equao
19: H
2
O(l)

H
+
+ OH
-

(Equao 19)

A esse equilbrio, associa-se uma constante de equilbrio (K
w
) que tambm depende da
temperatura, expressa pela equao 20:

K
w
= [H
+
] x [OH
-
] (Equao 20)
em que K
w
a constante de autodissociao da gua. A 25 C, K
w
apresenta uma valor de
. Dessa maneira, as concentraes molares de H
3
O
+
e OH
-
em gua pura, so iguais e
possuem o valor experimental mol/L.

(Equao 21)

Em soluo aquosa, a fora de um cido relaciona-se com a fora da sua base conjugada por
meio da expresso:
(Equao 22)
Isto , quanto maior a constante cida K
a
, menor ser a constante bsica correspondente K
b
,
ou seja, um cido forte gera uma base conjugada fraca e uma base forte gera um cido conjugado
fraco.
Muitos sais, ao serem dissolvidos em gua, fornecem solues que podem ter carter cido ou
bsico em decorrncia da interao dos ons formados em soluo aquosa com a prpria gua. Alguns
ons no exercem efeito aprecivel sobre a acidez ou basicidade do meio, produzindo solues
neutras. Por outro lado, alguns sais podem gerar ons em soluo que atuam como cidos ou bases.
Um exemplo a soluo aquosa de bissulfato de sdio (NaHSO
4
), cuja acidez pode ser atribuda ao
58

nion HSO
4
-
, o qual, atuando como um cido de Brnsted-Lowry, transfere um prton para a gua,
conforme a equao 23:
HSO
4
-
+ H
2
O SO
4
2-
+ H
3
O
+
(Equao 23)

J uma soluo aquosa de um sal de ferro(III), cromo(III) ou alumnio(III) apresenta carter
cido, pois os ons Fe
3+
, Cr
3+
, e Al
3+
coordenam-se a molculas de gua formando os
hexaquocomplexos [M(H
2
O)
6
]
3+
, que doam um prton para uma molcula de gua no coordenada:

[M(H
2
O)
6
]
3+
+ H
2
O [M(H
2
O)
5
(OH)]
2+
+ H
3
O
+
(Equao 24)

Outros ons podem atuar como bases de Brnsted-Lowry em meio aquoso, retirando um
prton da gua e produzindo solues com carter bsico. Esse o caso de solues de sulfetos (S
2-
),
fluoretos (F
-
) ou de acetatos (H
3
CCOO
-
) de sdio ou potssio, por exemplo:

Sulfeto: S
2-
+ H
2
O HS
-
+ OH
-
(Equao 25)
Fluoreto: F
-
+ H
2
O HF + OH
-
(Equao 26)
Acetato: H
3
CCOO
-
+ H
2
O H
3
CCOOH + OH
-
(Equao 27)

Mesmo substncias que no possuem hidrognio podem dar origem a solues aquosas com
carter cido. Nesses casos, a espcie cida criada por uma reao primria com a gua. A soluo
aquosa de pentxido de fsforo (P
2
O
5
), por exemplo, cida, porque o P
2
O
5
reage com gua
formando cido fosfrico (H
3
PO
4
), o qual atua como um cido de Brnsted-Lowry, transferindo um
prton para a gua:
P
2
O
5
+ 3H
2
O H
3
PO
4
(Equao 28)
H
3
PO
4
+ H
2
O H
2
PO
4
-
+ H
3
O
+
(Equao 29)

A equao 21 exemplifica as condies de neutralidade de uma soluo aquosa. Se a
concentrao de H
3
O
+
for superior (ou se aquela de OH
-
for inferior) a 10
-7
, a soluo cida; se a
concentrao de H
3
O
+
for inferior (ou aquela de OH
-
for superior) a 10
-7
, a soluo bsica.
A acidez de solues aquosas indicada em uma escala logartmica. O chamado valor de pH,
que significa potencial hidrogeninico, corresponde ao logaritmo negativo da concentrao, em
quantidade de matria ou em mol/L, de ons hidrnio.
pH = -log[H
+
] (Equao 30)

pKw = pH + pOH (Equao 31)

A escala de pH varia entre os valores 0 e 14. gua pura e solues neutras apresentam um
valor de pH = 7, solues cidas apresentam valores de pH < 7 e solues bsicas tm valores de pH
> 7 na temperatura de 25 C.
Em laboratrio, os valores de pH podem ser determinados de diferentes formas, usando
indicadores (solues e papis) ou equipamento (pHmetro).
Os indicadores de pH podem ser naturais (como uva, jabuticaba, aa, amora e repolho roxo)
ou sintticos (como fenolftalena e alaranjado de metila) e podem ser empregados na forma de
soluo ou papel. A soluo indicadora , geralmente, um cido orgnico fraco que apresenta
59

coloraes diferentes quando h prevalncia, em soluo aquosa, de sua forma cida (representada
por IndH) ou de sua forma bsica (representada por Ind
-
).

IndH + H
2
O Ind
-
+ H
3
O
+
(Equao 32)
O valor de K
a
para a equao de dissociao do indicador define sua faixa de atuao, ou
seja, a faixa de viragem da colorao da soluo. Nesse caso, o valor do pKa do cido indicador
definir a faixa de pH em que a mudana entre a prevalncia da forma cida e a forma bsica
ocorrer:
Constante de dissociao:

(Equao 33)
Colocando [H
3
O
+
] em evidncia:

(Equao 34)
Multiplicando por -log:

(Equao 35)
Dessa forma, quando adicionadas em pequenas quantidades, as solues indicadoras de pH
permitem conhecer, por meio da mudana de cor, se a soluo acida, bsica ou neutra. O mesmo
pode ser observado para o indicador de papel (exemplo: papel indicador universal e tornassol), que
apresenta modificaes na cor das tiras de papel quando em contato com solues de diferentes pH.
Outra forma de medir o pH utilizar um pHmetro, instrumento eletrnico baseado numa cela
eletroqumica. Eletrodos de vidro associados a um potencimetro formam o que comumente se
conhece por pHmetros, esses so equipamentos comerciais que servem para medidas de pH.
Nesta aula, sero apresentadas e utilizadas essas formas de medidas de pH.

7.3. Material, Reagentes e Equipamentos

- Soluo de NH
4
Cl 0,1 mol/L - Tubos de ensaio
- Soluo de NaHCO
3
0,1 mol/L - Estante de tubos de ensaio
- Soluo de H
3
CCOOH 0,1 mol/L - Bquer de 50 mL
- Soluo de Na
2
CO
3
0,1 mol/L - Papel tornassol azul e vermelho
- Soluo de HCl 0,1 mol/L - Indicadores A, B e C
- Soluo tampo universal - Indicador misto de Yamada
- Produtos comerciais

Os indicadores e a soluo tampo universal com pH variando de 3 a 11 (9 frascos)
sero disponibilizados pelo tcnico.
Preparo da soluo tampo universal: para preparar 1L do tampo universal adicione a um
balo os reagentes: cido ctrico, fosfato de potssio monobsico, tetraborato de sdio, tris
hidroxiaminometano e cloreto de potssio na concentrao de 0,1 mol/L. Em seguida, complete o
balo com gua destilada e corrija o pH com soluo de HCl ou NaOH no pH desejado.
Preparo do indicador misto de Yamada: para preparar 100 mL do indicador necessrio
adicionar ao balo 5 mg de azul de timol, 25 mg de vermelho de metila, 60 mg de azul de bromotimol
e 60 mg de fenolftalena. Adicione 75 mL de etanol e complete o balo com gua destilada. Adicione
gotas de hidrxido de sdio 0,1 mol/L at atingir a tonalidade verde.
60


7.4.1. Construo de uma escala de cores para determinar os valores de pH

Procedimento:

1. Enumere 9 tubos de ensaio de 3 a 11 e adicione, individualmente, a cada tubo,
aproximadamente 5 mL da soluo tampo com o respectivo pH.
2. Em seguida, adicione 5 gotas do indicador misto de Yamada e observe a mudana de cor.
3. A escala de cores deve ficar disposio para continuao dos experimentos.

7.4.2. Solues-teste com o indicador misto de Yamada

Orientaes Iniciais: sero fornecidas aos grupos, 4 solues aquosas (solues-teste): cido
actico, cloreto de amnio, bicarbonato de sdio e carbonato de sdio na concentrao de 0,1 mol/L.
Antes de determinar as medidas do pH de cada soluo, pesquise o valor das
constantes K
a
ou K
b
e calcule o valor estimado do pH de cada soluo. Apresente os resultados na
Tabela 4.1.

Procedimento:

1. Enumere 4 tubos de ensaio e adicione 5 mL das solues-teste a cada um.
2. Adicione 5 gotas do indicador misto de Yamada em cada tubo de ensaio, compare com a
escala de cores e anote o pH de cada soluo na Tabela 7.1.

Tabela 7.1. Resultados dos valores de pH das solues com indicador misto de Yamada.
Solues
0,1 mol/L
Faixa de pH
Valor estimado Indicador misto de Yamada
- H
3
CCOOH
- NH
4
Cl
- NaHCO
3

- Na
2
CO
3

7.4.3. Solues-teste com diferentes solues indicadoras
Procedimento:

1. Enumere 4 tubos de ensaio e, em cada um, adicione 5 mL das solues-teste.
2. Adicione o indicador A (fenolftalena) e observe a mudana na colorao das solues.
3. Verifique a faixa de viragem do indicador utilizado (Tabela 7.2) e indique se o seu carter
cido ou bsico na presena das solues analisadas. Anote todos os resultados na Tabela 7.3.
4. Descarte as solues em local designado pelo tcnico e lave os tubos de ensaio.
5. Repita o mesmo procedimento (etapas 1 a 4) utilizando o indicador B (vermelho de metila) e,
em seguida, o indicador C (Azul de bromotimol).

61

Tabela 7.2. Faixa de viragem dos indicadores.
Indicador Cor, como cido
Zona de pH de mudana
de cor
Cor, como base
Vermelho de Metila vermelho 4,2 6,2 amarelo
Azul de bromotimol amarelo 6,2 - 7,6 azul
Fenolftalena incolor 8,2 - 10,0 Rosa-carmim

Tabela 7.3. Resultados das solues com diferentes indicadores.
Solues
0,1 mol/L
Carter cido ou bsico
Indicador A Indicador B Indicador C
H
3
CCOOH
NH
4
Cl
NaHCO
3

Na
2
CO
3

7.4.4. Solues Teste com diferentes tipos de papel indicador

Procedimento:

1. Enumere 4 tubos de ensaio e, em cada um, adicione 5 mL das solues-teste.
2. Dentro de cada tubo de ensaio, coloque uma fita de papel indicador universal.
3. Ao observar mudana na colorao do papel, retire a fita de dentro da soluo, compare com a
tabela de cores indicada na caixa do fabricante, como mostra a Figura 7.1, e anote o pH
correspondente.
4. A fita do papel indicador universal pode ser reutilizada. Por isso, aps sua utilizao, deixe-a
de molho em um bquer indicado pelo tcnico contendo gua destilada.
5. Repita o mesmo procedimento (etapas 1 a 3) utilizando o papel tornassol azul e tornassol
vermelho e observe o que ocorre. Aps as anlises, os papis podem ser jogados no lixo. No
caso do tornassol, no h um conjunto de cores como ocorre no papel indicador universal. O
tornassol vermelho s muda de cor em contato com solues bsicas, passando de vermelho
para azul. O papel tornassol azul, ao contrrio, s varia sua colorao em contato com
solues cidas, passando de azul para vermelho.
6. Organize os resultados obtidos na Tabela 7.4.

Figura 7.1 Maneira correta de fazer a leitura do papel indicador universal.

62

Tabela 7.4. Resultados dos valores de pH das solues com diferentes tipos de papel indicador.

Solues
0,1 mol/L
Faixa de pH
Papel indicador
universal
Papel Tornassol
azul
Papel Tornassol
vermelho
H
3
CCOOH
NH
4
Cl
NaHCO
3

Na
2
CO
3

7.4.5. Determinao do pH de produtos comerciais com uso do pHmetro

Orientaes Iniciais: esta parte da aula ser demonstrada pelo professor.
Antes da utilizao do pHmetro, o equipamento precisa ser calibrado e, para isso, so
utilizadas solues-tampo de pH conhecido, como pH = 7 e pH = 4, em temperatura ambiente.

Procedimento:
1. Acompanhe o procedimento de calibrao do pHmetro.
2. Aps a calibrao, o professor realizar as medidas de pH das solues de produtos comerciais
descritos na Tabela 7.5. Anote os valores obtidos pelo pHmetro nessa tabela.
3. Na sequncia, prepare tubos de ensaio com cerca de 5 mL de cada soluo de produto
comercial e estime o pH de cada uma delas com papel indicador universal e indicador misto de
Yamada. Indique o carter cido, neutro ou bsico das solues organizando os resultados na
Tabela 7.5.

Tabela 7.5. Resultados dos valores de pH dos produtos comerciais.
Substncias pHmetro
Papel indicador
universal
Indicador misto
de Yamada
Carter (cido,
base ou neutro)
gua destilada
gua da torneira
Soluo de vinagre
Soluo de detergente
Soluo de sabo de coco
Soluo de leite magnsia
Soluo de refrigerante (coca-cola)
gua destilada, assoprada com
canudinho

63


a) Compare os valores de pH das solues teste e dos produtos comerciais; tente avaliar e
discutir quais as vantagens e desvantagens de se utilizar soluo indicadora, papel indicador e
o pHmetro. Como voc avalia a confiabilidade dos diferentes tipos de medida?
b) Quais as vantagens em se utilizar uma mistura de indicadores, como no caso do indicador
misto de Yamada, ao invs de um nico, como a fenolftalena, azul de timol ou azul de
bromotimol?

Verifique com o professor o local de descarte (resduo) e reaproveitamento das solues. As
solues dos produtos comerciais contendo indicadores podem ser diludas e descartas na pia.

Referncias

Atkins, P.; Jones, L. Princpios de Qumica. Bookman, Porto Alegre, 2001.
Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J. S. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar. 3 ed., Editora Edgard Blucher, So Paulo, 2001.
Silva, C.R.; Simoni J.A. Avaliao da capacidade tamponante Um experimento participativo.
Qumica Nova, 23 (3), 2000.

64

Experimento 8 - Cintica Qumica Velocidade de Reaes Qumicas

8.1. Objetivos
Observar os fatores que alteram a velocidade das reaes qumicas.
Determinar e avaliar de que forma estes fatores influenciam na velocidade das reaes qumicas.

8.2. Introduo
A cintica qumica o estudo da velocidade na qual as reaes qumicas ocorrem.
Considerando uma reao hipottica, homognea e em uma nica fase temos:

R
1
+ R
2
2P
1
+ P
2

Quando os reagentes so colocados em contato, reagem produzindo os produtos. De acordo
com a definio da velocidade de reao, considerando um intervalo de tempo t, possvel expressar
a reao acima como:

V= - A[R
1
] = - A[R
2
] = 1 A[P
1
] = A[P
2
]
A t A t 2 A t A t
Onde A [ ] representam variaes finitas que podem ser medidas experimentalmente.

Para que a reao qumica ocorra de forma efetiva, as substncias devem interagir
quimicamente e suas molculas colidirem entre si. O nmero de colises efetivas depende de fatores,
como a energia e as orientaes das colises que, por sua vez, dependem da concentrao dos
reagentes, da temperatura, da superfcie de contato, do catalisador, da presso, dentre outros fatores
que favorecem a obteno do produto desejado.
O aumento da temperatura provoca aumento da velocidade das reaes qumicas devido ao
aumento da energia cintica, ou seja, o aumento no nmero de colises entre as partculas. A
velocidade de uma reao geralmente depende da concentrao dos reagentes, pois, quanto maior a
quantidade de soluto por volume da soluo, maior o nmero de colises entre as partculas. Quanto
menor as dimenses das partculas dos materiais reagentes, maior ser a rea superficial de contato
total exposta, o que permite um melhor contato a qualquer instante, resultando em reaes qumicas
mais rpidas. O catalisador uma substncia que aumenta a velocidade de uma reao sem ser
consumida; depois que cessa a reao, ela pode ser recuperada da mistura reacional quimicamente
inalterada.
O estudo destes fatores tem aplicaes prticas importantes, um exemplo interessante do
estudo cintico a reao-relgio. Esse experimento parte de duas solues, so elas: a soluo A
(iodato de potssio) e a soluo B (hidrogenossulfito de sdio, cido sulfrico e amido). Ao misturar
adequadamente as solues, sero observadas reaes qumicas segundo um mecanismo em quatro
etapas, indicadas pelas equaes abaixo:

1 Etapa: IO
3
-

+ 3HSO
3
-
I
-

+ 3SO
2-
4
+ 3H
+

2 Etapa: 5I
-

+ 6H
+
+ IO
-
3
3I
2
(aq) + 3H
2
O(l)

3 Etapa: I
2
(aq) + HSO
3
-
+ H
2
O(l) 2I
-
+ SO
4
2-

+ 3H
+
4 Etapa: I
2
(aq) + Amido (aq) complexo azul
65

As etapas 1 e 2 so as mais lentas. A etapa 3 apresenta uma reao rpida e no permite a
acumulao do iodo molecular; isso ocorre devido presena dos ons hidrogenossulfito que esto
ainda em soluo, no se observando, portanto, a formao do complexo azul. Aps os anions
hidrogenossulfito serem totalmente consumidos, o iodo molecular no mais consumido na etapa 3 e
a colorao do complexo amido-iodo aparece repentinamente, indicando o trmino da reao-relgio
na etapa 4.


- Tubos de ensaio (grandes) - Soluo I
- gua destilada ou da torneira - Soluo II
- Estante para tubo de ensaio - Soluo III
- Termmetro (-10 a 100 C) - HCl PA (na capela)
- Cronmetro - Soluo de H
2
SO
4
1 mol/L
- Fita de Magnsio e p de magnsio - Soluo de KMnO
4
0,01 mol/L
- Banho de gelo - Cristal de KNO
3

- Zinco


Orientaes Iniciais: sero fornecidas trs solues aquosas para cada grupo:
Soluo I: 8,6 g iodato de potssio (KIO
3
) em 2L H
2
O (0,02 mol/L).
Soluo II: 8,0 g de cido sulfrico, 20 mL de etanol e 2,32 g de sulfito de sdio,
dissolvido em 2L de gua destilada. Deve ser preparada com, no mnimo, 24h de
antecedncia.
Soluo III: 1 g de amido solvel em 500mL de gua destilada fria mistura-se 1 g de
amido solvel com 20 mL de gua destilada fria, adicione essa mistura a 500 mL de
gua destilada fervendo, com agitao, deixa-se esfriar e decanta-se.

8.4.1. Efeito da concentrao

Procedimento:

1. Enumere 5 tubos de ensaio de 1 a 5 e adicione, a cada um deles, 5 mL de Soluo I.
2. Enumere outros 5 tubos de ensaio de 1 a 5 e adicione 2 mL da Soluo III.
3. Ainda nos tubos de 1 a 5, adicione Soluo II e gua destilada, conforme os dados
apresentados da Tabela 8.1. Misture bem, homogeneizando as solues.

Tabela 8.1. Propores da Soluo II para obteno de diferentes concentraes de HSO
3
-
.
Tubo HSO
3
-
(mL) H
2
O destilada (mL)
1 4,5 0,5
2 3,5 1,5
3 2,5 2,5
4 1,5 3,5
5 0,5 4,5
66

4. Verta a soluo do Tubo 1 (Soluo I) no Tubo 1 (Soluo II diluda+Soluo III) e dispare
imediatamente o cronmetro, agitando sem parar o Tubo 1 de forma a homogeneizar as
solues.
S dispare o cronmetro no instante em que as duas solues entrarem em contato.
Fique atento, pois algumas reaes podem ser bem rpidas.

5. Pare o cronmetro quando a colorao azul aparecer. Anote o tempo decorrido entre o
instante em que as solues I, II e III entram em contato e o aparecimento da colorao azul.
6. Repita o mesmo procedimento para os tubos 2 e 2 e assim sucessivamente.
7. Preencha a Tabela 8.2 com os resultados obtidos e os discuta por meio da construo de um
grfico do tempo de reao x concentrao de on bissulfito.
8. As solues podem ser descartadas na pia aps diluio com gua da torneira.

Tabela 8.2. Efeito da concentrao do on bissulfito sobre a velocidade da reao-relgio.
Tubos n
HSO3-
*
n
IO3
-*
[HSO
3
-
]
**
[IO
3
-
]
**
Tempo de reao (s)
1/1
2/2
3/3
4/4
5/5
#
Quantidade de matria, dada em mol, de HSO3
-
e IO3
-
logo aps a mistura das solues.
*Concentraes de HSO3
-
e IO3
-
logo aps a mistura, expressa em mol/L.

8.4.2. Efeito da temperatura

Procedimento:

1. Prepare 4 tubos de ensaio (1 a 4), contendo 5 mL da Soluo I.
2. Em outros 4 tubos de ensaio (1 a 4), adicione 5 mL da Soluo II, 2 mL da Soluo III e
10 mL de gua.
3. Coloque os dois conjuntos de tubos em banho de gelo e espere que as temperaturas sejam
atingidas em acordo com a Tabela 8.3.
4. Verta a soluo do tubo que contm a Soluo I no tubo com a Soluo II diluda+SoluoIII e
dispare imediatamente o cronmetro, agitando a soluo final de forma a homogeneizar as
solues. O tubo com a soluo final deve ficar imerso no banho de gelo durante todo o
experimento.
5. Anote o tempo transcorrido desde o contato das solues I, II e III at o aparecimento da
colorao azul.
6. As solues podem ser descartadas na pia aps diluio com gua da torneira.

Tabela 8.3. Temperatura das diferentes misturas de reao.
Tubos Temperatura (C)
1 e 1 20
2 e 2 15
3 e 3 10
4 e 4 5
67

7. Complete a Tabela 8.4 com os dados obtidos, construa um grfico do tempo de reao x
temperatura de reao e discuta os resultados.

Tabela 8.4. Efeito da temperatura sobre a velocidade da reao-relgio.
Tubos Tempo de reao (s)
1/1
2/2
3/3
4/4

8.4.3. Efeito da superfcie de contato

Orientaes Iniciais: nesta etapa da prtica, ser utilizado HCl concentrado PA. Por isso, os
experimentos devem ser feito dentro da capela.

Procedimento:

1. Lixe com palha de ao um pedao de fita de magnsio e, em um papel-manteiga, pese 0,2 g.
2. Pese 0,2 g de p de magnsio em outro papel-manteiga.
3. Na capela, prepare dois tubos de ensaio, cada um contendo 5 mL de HCl PA.
4. Em um dos tubos adicione os pedaos de magnsio e, ao outro, o magnsio em p.
5. Agite os tubos de ensaio e compare os tempos de reao.
6. Explique o que foi observado nas reaes.
7. Descarte os resduos cidos no local designado pelo tcnico.

8.4.4. Efeito do catalisador

Procedimento:

1. Enumere dois tubos de ensaio e, em cada um, coloque um grnulo de zinco e 1 mL de H
2
SO
4
1
mol/L. Inicialmente, observa-se o desprendimento de H
2
.
2. Adicione 2 gotas de KMnO
4
0,01 mol/L a cada um dos tubos.
3. Ao tubo 2, adicione um pequeno cristal de KNO
3
. Observe e anote o que ocorre. A reao
qumica ocorre em trs etapas:

1 Etapa: 2MnO
4
-
+ 6 H
+
+ 5 H
2
2 Mn
+2
+ 8 H
2
O (lenta)
2 Etapa: 5NO
3-
+ 5 H
2
5 NO
2
-
+ 5 H
2
O (rpida)
3 Etapa: 2MnO
4
-
+ 5 NO
2
-
+ 6 H
+
2 Mn
+2
+ 5 NO
3
-
+ 3 H
2
O (rpida)
______________________________________________________________
Etapas 2 e 3: 2 MnO
4
-
+ 6 H
+
+ 5 H
2
2 Mn
+2
+ 8 H
2
O

Observaes das etapas das reaes:
A reduo do KMnO
4
diretamente pelo H
2
muito lenta. Quando adicionamos NO
3
-
, o H
2
o reduz
rapidamente a NO
2
e este, por sua vez, reduz rapidamente o MnO
4
-
a Mn
2+
. Desta forma,
substitumos uma reao lenta por duas reaes rpidas.

4. Descarte os resduos cidos no local designado pelo tcnico.

68


a) Apresente o grfico do tempo de reao x concentrao de bissulfito. Descreva e justifique o
efeito da diluio dos reagentes na velocidade da reao qumica.
b) Apresente o grfico do tempo de reao x temperatura e discuta o efeito da temperatura
sobre a velocidade da reao qumica. Procure justificar as observaes experimentais.
c) Discuta e justifique o que foi observado nos tubos de ensaio do experimento 6.4.3.
d) Qual a finalidade de adicionar KNO
3
na reao 6.4.4.? Explique as observaes experimentais.

Somente as solues dos experimentos 8.4.1 e 8.4.2 podem ser diludas e descartadas na pia.
Os outros resduos devem ser colocados em frascos separados pelo tcnico para posterior
tratamento.

Referncias
Kotz, John C. Treichel, Paul. Qumica & Reaes Qumicas. 5 ed. Volume 2. traduo de Jos
A. P. Bonapace e Oswaldo E. Barcia. Rio de Janeiro: LTC, 2005, p.3-4.

69

Experimento 9 Eletroqumica: Pilhas

9.1. Objetivos
- Entender o funcionamento das pilhas voltaicas.
- Preparar diferentes pilhas eletroqumicas.
- Determinar a fora eletromotriz (fem) das pilhas preparadas na aula experimental.

9.2. Introduo
A primeira pilha foi inventada por Alessandro Volta em 1800. Em suas experincias, Volta
montou uma pilha, suficientemente alta, de pares de discos constitudos pelos metais zinco e prata,
separados por discos de papel embebidos em gua salgada (salmoura) e percebeu um choque
eltrico fraco quando tocava as duas extremidades da pilha. Posteriormente, Volta mostrou que,
com diferentes metais, era possvel construir outras pilhas. Em homenagem ao pesquisador as
pilhas so denominadas pilhas voltaicas.
Uma pilha popularmente conhecida no sculo XIX foi construda, em 1836, pelo qumico
ingls John Frederick Daniell utilizando zinco e cobre. O princpio de construo era o mesmo da
pilha de Volta, mas cada metal estava mergulhado numa soluo de seu on correspondente e as
duas solues eram separadas por uma barreira de cermica porosa. Na pilha construda nessas
condies, ocorre uma reao qumica de oxirreduo, considerada espontnea e capaz de gerar
energia, como ilustrada a seguir:

Zn (s) + Cu
2+
(aq) Zn
2+
(aq) + Cu(s)

As reaes de oxirreduo envolvem a transferncia de eltrons de uma espcie para
outra. Na reao mencionada, o zinco metlico se transforma em on Zn(II) ao perder dois eltrons
e o on cobre (II) se transforma em cobre metlico ao ganhar dois eltrons. Globalmente, h a
transferncia de dois eltrons do elemento zinco para o on de cobre (II).
Assim, toda reao de oxirreduo pode ser separada em duas meias-reaes, uma delas
envolvendo a perda de eltrons (oxidao) e a outra envolvendo o ganho de eltrons (reduo). A
reao entre o zinco e os ons cobre (II) pode ser escrita dividida em duas partes:

No caso, a reao envolvendo o zinco uma meia-reao de oxidao. A reao
envolvendo o cobre uma meia-reao de reduo. A espcie qumica que perde eltrons (o zinco,
no exemplo) o agente redutor, que oxida. A outra espcie qumica na reao (o on cobre, no
exemplo) ganha eltrons e , portanto, o agente oxidante, que reduz.
A pilha voltaica uma clula eletroqumica constituda por eletrodos mergulhados em
eletrlitos, na qual ocorre uma reao qumica espontnea que gera corrente eltrica.
Zn (s) Zn
2+
(aq) + 2e
-
Cu
2+
(aq) + 2e
-
Cu(s)
70

Cada eletrodo constitudo pelo metal (Zn ou Cu) e sua soluo (Zn
2+
ou Cu
2+
) chamada
meia-clula ou meia-pilha; as meias-clulas, que esto eletricamente conectadas, so chamadas
de clula voltaica. Em uma clula voltaica, duas meias-clulas so conectadas de tal maneira que
eltrons fluem de um eletrodo para outro, atravs de um circuito externo, enquanto ons fluem de
uma meia-clula para outra, por meio de uma conexo interna da clula, denominada ponte salina,
que um tubo que contm um eletrlito gelatinoso. Em uma pilha eletroqumica o eletrodo em que
ocorre a reduo chamado de ctodo, e o eletrodo em que ocorre a oxidao chamado de
nodo.
A diferena mxima de potencial entre os eletrodos de uma clula voltaica a fora
eletromotriz (fem). Essa, tambm chamada de potencial da pilha (E
pilha
), medida em volts (V) e
a responsvel pela passagem de corrente eltrica pelo fio externo que conecta os eletrodos.
A E
pilha
, em qualquer pilha, depende da natureza das reaes qumicas que esto ocorrendo,
das concentraes das espcies (ou presses parciais, no caso de gases) e da temperatura da
pilha. Para concentraes de 1 mol/L (ou presses parciais iguais a 1 atm), a 25 C, a fem
denominada potencial padro da pilha (E
pilha
).
OBSERVAO: os alunos devero procurar os potenciais padro dos elementos utilizados no
experimento para calcular teoricamente os potenciais das pilhas.


- Voltmetro digital (0 - 2,5 V) - Prego novo (ferro)
- Fios eltricos e terminais tipo jacar - Soluo saturada de NaCl
- Pedao de papel de filtro (10x15cm) - Soluo de NaCl 10%
- Algodo - Tira de cobre
- Palha de ao - Tira de zinco
- proveta de 25 mL - Tira de magnsio
- placa de vidro - Eletrodo de grafite
- Papel toalha - CuSO
4
slido
- Tubo em U - Soluo de CuSO
4
0,1 mol/L (0,25 g/L)
- 2 bqueres de 50 mL - Soluo de CuSO
4
10
-2
mol/L (0,025 g/L)


Orientaes Iniciais:

-As tiras de metais devem ser limpas (limpe a superfcie com palha de ao, e, em seguida, lave-as
com gua destilada);
-Cuidado para que o metal do material eltrico no entre em contato com a soluo;
-Preencha o tubo em U com a soluo at 2 cm da borda superior.

71

9.4.1. Efeito do eletrlito

Procedimento:

1. Dobre duas lminas (uma de zinco e uma de cobre) de forma a prend-las na parede de
um Bquer, com a poro maior das lminas voltadas para o seu interior.
2. Conecte a lmina de zinco ao anodo (plo negativo do voltmetro) e, a de cobre ao catodo
(plo positivo do voltmetro) com o auxilio de prendedores denominados jacars.
3. Adicione gua destilada ao Bquer.
4. Efetue a leitura correspondente no voltmetro e anote.
5. Repita o procedimento substituindo a gua destilada por gua da torneira e, novamente,
efetue a leitura correspondente no voltmetro.
6. Repita a operao acima, mas, desta vez, utilizando uma soluo saturada de NaCl, suco
de frutas ctricas ou Coca-cola.

9.4.2. Pilha de Daniell (Figura 9.1)

Procedimento:
1. Em um bquer, coloque 20 mL de soluo 10% de NaCl e, em outro, 20 mL de soluo de
CuSO
4
0,1 mol/L.
2. Prenda um eletrodo de zinco com o jacar e introduza no bquer contendo a soluo de
cloreto de sdio.
3. Prenda um eletrodo de grafite com o jacar e introduza no bquer contendo a soluo de
sulfato de cobre.
4. Conecte o eletrodo de zinco ao plo negativo do voltmetro e o eletrodo de grafite ao plo
positivo, efetuando a leitura no voltmetro. Anote o valor lido.
5. Corte um papel de filtro de maneira a obter uma tira de aproximadamente 15 cm de
comprimento e 1 cm de espessura.
6. Molhe a tira de papel com a soluo saturada de cloreto de sdio e mergulhe suas
extremidades em cada uma das semi-clulas (em cada um dos bqueres).
7. Efetue a leitura no voltmetro e anote o resultado.
8. Substitua o eletrodo de zinco por um de magnsio e anote a voltagem obtida.
9. Agora, substitua por um eletrodo de ferro e anote a voltagem.

Figura 9.1. Montagem da pilha simplificada de Daniell.
72

9.4.3. Pilha de Daniell com separao porosa (Figura 9.2)

Procedimento:

1. No fundo do tubo em U, coloque um algodo compactado e molhado com a soluo 10% de
NaCl, de forma a impedir a mistura dos lquidos nos dois braos do tubo. Prenda o tubo
num suporte.
2. A um dos braos do tubo, adicione a soluo 10% de NaCl. No outro brao, adicione a
soluo de CuSO
4
0,1 mol/L.
3. Prenda um eletrodo de zinco com o jacar e introduza no lado que contm a soluo de
NaCl e, no lado que contm a soluo de CuSO
4
, coloque um eletrodo de grafite conectado
com o jacar.
Cuidado para que os terminais metlicos do jacar no encostem na soluo, pois,
caso isso acontea, haver variao no potencial medido e os jacars iro ser oxidados!
4. Conecte o eletrodo de zinco ao plo negativo do voltmetro e o eletrodo de grafite ao plo
positivo e efetue a leitura no voltmetro. Anote os valores lidos.
5. Substitua o eletrodo de zinco por um de magnsio e anote a voltagem obtida.
6. Agora, substitua por um eletrodo de ferro e anote a voltagem.

Figura 9.2. Montagem da pilha simplificada de Daniell com utilizao de separao porosa.

9.4.4. Pilha de concentrao

Procedimento:

1. Em um bquer, adicione 20 mL da soluo 0,1 mol/L de CuSO
4
e, em outro, 20 mL de
soluo 10
-2
mol/L de CuSO
4
.
2. Prenda cada um dos eletrodos de cobre com um jacar e introduza-os em cada um dos
bqueres.
Cuidado para que os terminais metlicos do jacar no encostem na soluo, pois,
caso isso acontea, haver variao no potencial medido e os jacars iro ser oxidados!
73

3. Corte um papel de filtro de maneira a obter uma tira de aproximadamente 15 cm de
comprimento e 1 cm de espessura.
4. Molhe a tira de papel com a soluo saturada de cloreto de sdio e mergulhe suas
extremidades em cada uma das semiclulas (em cada um dos bqueres).
5. Conecte os eletrodos ao voltmetro e efetue a leitura. Anote os valores lidos.

9.5. Resultados e discusso
a) Escreva as meias-reaes (oxidao e reduo) dos processos ocorridos nos dois eletrodos
e a equao qumica global para as diferentes pilhas construdas.
b) Calcule a fem terica da pilha para cada caso e compare com os valores experimentais
obtidos. Sugira uma explicao para eventuais diferenas.
c) Compare os resultados obtidos no experimento. Qual das montagens apresentou maior
eficincia?
d) Mostre a direo do fluxo de eltrons no circuito externo e a direo preferencial dos ons
presentes no circuito interno.
e) Quais fatores que determinam a vida til das pilhas estudadas?

As solues de NaCl podem ser descartadas na pia e as solues de CuSO
4
devero ser
colocadas em frascos designados pelo tcnico do laboratrio para serem recuperadas.

Referncias
Ebbing, D., Wrighton, M. S., General Chemistry, 3a ed. Roughton Mifflin Company, Boston,
1990.
Denaro, A. R., Fundamentos de Eletroqumica, Ed. Edgard Blucher, Sao Paulo, 1994.
Carvalho de Sales, L. A., Eletroqumica - Experincias, Leis e Conceitos Fundamentais. Fund.
Salim Farah Maluf, Sao Paulo, 1986.
Roesky, H. w., Mockel, K., Chemical Curiosities. VCR, Weinheim, 1996.
BESSLER, K. E.; NEDER, A. V. F. Qumica em Tubos de Ensaio - Uma Abordagem para
Principiantes. So Paulo, Edgard Blucher, 2004.

74

Experimento 10 Eletroqumica: Processos Eletrolticos
10.1. Objetivos
Conhecer diversos exemplos de processos eletrolticos, empregando substratos inorgnicos
em meio aquoso.

10.2. Introduo
Uma clula eletroltica um sistema eletroqumico em que uma corrente eltrica
impulsiona uma reao qumica no espontnea. O processo de provocar modificao qumica
numa cuba eletroltica denominado eletrlise. Muitas substncias importantes, como o cloro e o
alumnio, so produzidas industrialmente por eletrlise.
O ctodo, eletrodo negativo, fornece eltrons e, portanto, sempre apresenta propriedades
redutoras. Em solues aquosas de eletrlitos, ctions metlicos podem ser transformados, no
ctodo, para um estado de oxidao inferior:
Fe
3+
+ e
-
Fe
2+

Ctions metlicos tambm podem ser reduzidos ao estado elementar, o que leva deposio de
metais no eletrodo (eletrodeposio):
Cu
2+
+ 2e
-
Cu

As molculas do solvente tambm podem ser reduzidas no ctodo:
H
2
O + e
-
1/2 H
2
+ OH
-

O nodo, eletrodo positivo, age como sumidouro de eltrons e, portanto, apresenta sempre
propriedades oxidantes. Assim, nions podem ser transformados no nodo, para um estado de
oxidao superior, como o caso da oxidao de clorato em perclorato, em que, no clorato, o cloro
se encontra no estado de oxidao V; no perclorato, o estado de oxidao do cloro VII.
ClO
3
-
+ 3H
2
O ClO
4
-
+ 2H
3
O
+
+ 2e
-

Certos nions tambm podem ser oxidados ao estado elementar:
1/2Cl
2
+ e
- Cl
-
2OH
-
1/2O
2
+ H
2
O + 2e
-

Os ctions de alguns metais so oxidados no nodo, com deposio de xidos com estados
de oxidao superiores:
Pb
2+
+ 6H
2
O
PbO
2
+ 4H
3
O
+
+ 2e
-

As molculas do solvente tambm podem ser oxidadas no nodo:
3H
2
O
1/2O
2
+ 2H
3
O
+
+ 2e
-

nodos metlicos sofrem corroso oxidativa em processos eletrolticos denominados
dissoluo andica, por exemplo:
Cu
2+
+ 2e
- Cu

Quando submetemos uma soluo de cloreto de cobre eletrlise, temos as seguintes
reaes de reduo e oxidao no ctodo e no nodo:
75

Cu
2+
+ 2e
-
Cu
Cl
2
+ 2e
-
2Cl
-
no ctodo
no nodo
reao global Cu
2+
+ 2Cl
-
Cu + Cl
2

Dessa maneira, obtivemos, com ajuda da energia eltrica, uma reao qumica no
espontnea ou reao forada. Essa reao ocorre espontaneamente no sentido contrrio, ou seja,
o cobre metlico reage com o cloro elementar com formao de cloreto de cobre e fornecimento de
energia.
A eletrlise representa um valioso mtodo produtivo no laboratrio e na indstria. O
processo eletroltico industrial mais importante a produo de soda custica (hidrxido de sdio)
e cloro, por eletrlise do cloreto de sdio em meio aquoso. Os metais alumnio, magnsio, clcio e
potssio so produzidos exclusivamente pela eletrlise de sais fundidos.


Fonte de Tenso Tubo em U Soluo de sulfato de zinco
Fios eltricos e terminais tipo jacar Chumao de algodo Soluo de sulfato de sdio
Eletrodos de grafite ou ao inox gua destilada Perxido de hidrognio
Soluo de sulfato de cobre Papel toalha Soluo de iodeto de Zinco
Soluo de sulfato de mangans Garra e Suporte Soluo de iodeto de potssio

Orientaes Iniciais:

As tiras de metais devem ser limpas (limpe a superfcie com palha de ao, e, em seguida,
lave-as com gua destilada);
Cuidado para que o metal do material eltrico no entre em contato com a soluo;
Preencha o tubo em U com a soluo at 2 cm da borda superior.

10.4.1. Eletrodeposio de um metal: eletrlise de uma soluo de sulfato de cobre

Procedimento:

1. Prenda o tubo em um suporte e o preencha com a soluo 0,1 mol/L de sulfato de cobre.
Seque as bordas do tubo com papel toalha.
2. Prenda cada eletrodo de grafite ou ao inox com um terminal tipo jacar.
3. Coloque cada eletrodo em uma extremidade do tubo. Mostre a montagem ao professor.
4. Conecte os eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois
eletrodos durante alguns minutos. (Se a deposio de cobre no for percebida em at 5
minutos, consulte o professor para rever o circuito eltrico);
5. Desligue a fonte e retire os eletrodos do tubo.
76

6. Para remover o cobre metlico, coloque o eletrodo na soluo de cido ntrico que se
encontra na capela at o desaparecimento total do depsito avermelhado. Em seguida,
lave os eletrodos com gua destilada.
7. Os eletrodos devem ser guardados e a soluo de sulfato de cobre deve ser colocada em
local indicado pelo tcnico do laboratrio para posterior tratamento.

10.4.2. Oxidao andica: Dissoluo andica de cobre metlico
Procedimento:

1. Coloque um chumao de algodo compactado e embebido com soluo 0,1 mol/L de sulfato
de sdio (Na
2
(SO
4
)) no fundo do tubo em U, de forma a impedir a mistura dos lquidos nos
dois braos do tubo.
2. Prenda o tubo em um suporte e preencha seus dois lados com a soluo 0,1 mol/L de
sulfato de sdio.
3. Prenda cada um dos eletrodos de cobre com um terminal tipo jacar.
4. Coloque cada eletrodo de cobre em uma extremidade do tubo.
5. Conecte os eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois
lados. (Se a dissoluo do cobre no for observada em at 10 minutos, consulte o
professor para rever o circuito eltrico).
6. Desligue a fonte, retire os eletrodos do tubo e lave-os com gua destilada.
7. Os eletrodos podem ser guardados e a soluo de sulfato de sdio pode ser jogada na pia.

10.4.3. Oxidao andica: Deposio eletroltica de dixido de mangans

Procedimento:

1. Prenda o tubo em um suporte e preencha-o com a soluo 0,1 mol/L de sulfato de
mangans (MnSO
4
).
2. Prenda cada eletrodo de ao inox com um terminal tipo jacar.
3. Coloque cada eletrodo de ao em uma extremidade do tubo.
4. Conecte os fios fonte de tenso e observe os fenmenos ocorridos nos eletrodos durante
alguns minutos. Se a formao de dixido de mangans, MnO
2
(depsito escuro em um dos
eletrodos), no for observada em at 10 minutos, consulte o professor para rever o circuito
eltrico.
6. Para provar a identidade do depsito, coloque o eletrodo dentro de uma soluo de
perxido de hidrognio. O dixido de mangans catalisa a decomposio de perxido de
hidrognio, provocando um forte borbulhamento de oxignio.
7. Para remover o dixido de mangans, coloque o nodo em HCl concentrado at a completa
dissoluo do depsito preto. Em seguida, lave o eletrodo com gua destilada.
8. A soluo de sulfato de mangans pode ser guardada e reutilizada.

77

10.4.4. Deposio simultnea de cobre metlico e dixido de mangans

Procedimento:

1. Prenda o tubo em um suporte e preencha-o com uma mistura de volumes iguais das
solues 0,1 mol/L de sulfato de cobre e de sulfato de mangans.
2. Prenda cada um dos eletrodos de ao inox com um terminal tipo jacar.
3. Coloque cada eletrodo de ao em uma extremidade do tubo.
4. Conecte os fios fonte de tenso e observe os fenmenos ocorridos nos eletrodos durante
alguns minutos. Se o efeito no aparecer em at 10 minutos, consulte o professor.
6. Identifique os depsitos formados (cobre metlico e dixido de mangans) nos dois
eletrodos.
7. Para remover o cobre metlico, coloque o eletrodo na soluo de HNO
3
at o
desaparecimento total do depsito avermelhado. Em seguida, o lave com gua destilada e
guarde-o.
8. Para remover o dixido de mangans, coloque o eletrodo em HCl concentrado at a
completa dissoluo do depsito preto. Em seguida, o lave com gua destilada e guarde-o.
9. A soluo de cobre deve ser colocada em local designado pelo tcnico do laboratrio.

10.4.5. Eletrlise de uma soluo de sulfato de zinco e iodeto de potssio

Procedimento:

1. Prenda o tubo em U num suporte e preencha-o com a soluo 0,1 mol/L de iodeto de
potssio e de sulfato de zinco (1:1) essa soluo misturada preparada pelo tcnico.
2. Prenda cada um dos eletrodos de grafite com um terminal tipo jacar.
3. Coloque cada eletrodo de grafite em uma extremidade do tubo.
4. Conecte os dois eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois
eletrodos durante alguns minutos. Se o efeito no aparecer em at 10 minutos, consulte o
professor para reviso do sistema.
6. Para remover o zinco metlico, coloque o eletrodo na soluo de HNO
3
at o
desaparecimento total do depsito metlico. Em seguida, lave o eletrodo com gua
destilada e guarde-o.
7. Lave o outro eletrodo com lcool para remover restos de iodo e guarde-o.
8. A soluo de iodeto de zinco deve ser descartada em local apropriado, designado pelo
tcnico do laboratrio para posterior tratamento.

10.5. Resultados e discusso
a) O cobre metlico se deposita no ctodo ou no nodo?
b) Escreva as equaes qumicas para as semi-reaes ocorridas nos eletrodos e para a
reao total.
c) Por que devemos usar um nodo inerte neste experimento?
78

d) Explique a origem da colorao azul observada na soluo em torno de um dos eletrodos.
e) Classifique os eletrodos, em que ocorreu a deposio de cobre e de dixido de mangans,
como ctodo ou nodo.
f) Classifique os eletrodos, em que ocorreu a deposio de zinco e de iodo, como ctodo ou
nodo.
g) A presena de ctions de potssio e nions de sulfato tem algum efeito sobre o resultado
do processo eletroltico observado?

As solues de cobre e de zinco devem ser despejadas em local designado pelo tcnico para
posterior tratamento. A soluo de sulfato de sdio pode ser descartada na pia. A soluo de
sulfato de mangans, se no contaminada com outros metais, pode ser devolvida ao frasco
de origem para ser reutilizada.

Referncias
Ebbing, D., Wrighton, M. S., General Chemistry, 3a ed. Roughton Mifflin Company, Boston,
1990.
Kirk-Othmer,Encyclopedia ojGhemical Technology, 3 ed., J. Wiley, NewYork, 1979.
Bchner, w., Schliebs, R., Winter, G., Bchel, K. H., Industrial Inorganic Ghemistry, Verlag
Chemie, Weinheim, 1989.

79

ANEXOS APOSTILA DE LQF

INDICADORES

-INDICADORES DE XIDO-REDUO

- INDICADORES OXIDANTES INORGNICOS
(Indicam a presena de espcies redutoras em soluo aquosa)

1) Permanganato MnO
4
1-
(cor violeta)
a) em soluo cida
MnO
4
1-
+ 8H
1+
+ 5e
-
= Mn
2+
+ 4H
2
O E = 1,52 V
(violeta) (incolor)
b) em soluo bsica
MnO4
1-
+ 8H
2
O + 3e
-
= MnO
2
+ 4OH
1-
- E = 0,57 V
(violeta) (marrom)
2) Dicromato Cr
2
O
7
2-
(cor alaranjada) em soluo cida
Cr
2
O
7
2-
+ 14H
1+
+ 6e
-
= 2Cr
3+
+ 7H
2
O E = 1,36 V
(alaranjado) (verde azulado)
3) Ction de prata (I) Ag
1+
(incolor)
Ag
1+
+ 1e - = Ag(0) E = 0,80 V
(incolor) (preto)
4) Iodo I
2
(marrom)
I
2
+ 2e
-
= 2I
1-
E = 0,53 V
(marrom) (incolor)

- INDICADORES REDUTORES INORGNICOS
(Indicam a presena de espcies oxidantes em soluo aquosa)

1) Iodeto I
1-
(incolor)
2I
1-
= I
2
+ 2e
-
E = -0,53 V
(incolor) (marrom)
2) Hidrazina N
2
H
4
(incolor)
N
2
H
4
+ 4OH
1-
= N
2
+ 4H
2
O + 4e
-
E = -1,16 V
(incolor) (gs)
3) Ction de mangans (II) Mn2+ (incolor)
Mn
2+
+ H2O = MnO
2
+ 4H
1+
+ 2e
-
E = -1,28 V
(incolor) (marrom)

80

- ALGUNS INDICADORES CIDO-BASE

INDICADOR
COR DA FORMA
CIDA
COR NA
VIRAGEM
COR NA FORMA
BSICA
FAIXA DE pH DE
VIRAGEM
Alaranjado de
Metila
vermelho alaranjado
amarelo
alaranjado
3,1 - 4,4
Verde de
Bromocresol
amarelo verde azul 3,8 - 5,4
Vermelho de
Metila
vermelho alaranjado amarelo 4,2 - 6,3
Azul de
Bromotimol
amarelo verde azul 6,0 - 7,6
Fenolftalena

incolor rosa vermelho prpuro 8,2 - 10,0
Timolftalena

incolor celeste azul 9,3 - 10,6

- ALGUMAS EQUAES PARA CLCULOS

Quantidade de Matria (n)

n (mol), m (g), MM (g/mol)

Concentrao molar ou
Molaridade (mol/L)

M (mol/L), n (mol), V (L)

Concentrao (g/L)

C (g/L), m(g), V(L)

Diluio de soluo
C
1
.
.
V
1
=C
2
.V
2
ou

M
1
.
.
V
1
=M
2
.V
2

C
1
e C
2
(g/L) ou (mol/L)
Densidade

d (g/mL), m(g), V(mL)

81

- POTENCIAIS DE REDUO
Potenciais de Reduo a 25 C em gua (em ordem alfabtica).
Semi-reao E (V) Semi-reao E (V)
Ag
+
+ e
-
Ag + 0,80 I
2
+2e
-
2I
-
+0,54
Ag
2+
+ e
-
Ag
+
+1,98 K
+
+ e
-
K -2,93
AgCl + e
-
Ag

+ Cl
-
+0,22 Mg
2+
+ 2e
-
Mg -2,36
Al
3+
+ 3e
-
Al -1,66 Mn
2+
+ 2e
-
Mn -1,18
Cu
+
+ e
-
Cu +0,52 Na
+
+ e
-
Na -2,71
Cu
2+
+ 2e
-
Cu +0,34 Ni
2+
2e
-
Ni -0,23
Cu
2+
+ e
-
Cu
+
+0,16 NO
3-
+ 4H
+
+ 3e
-
NO + 2H
2
O +0,96
Fe
2+
+ 2e
-
Fe -0,44 O
2
+ 2H
2
O + 4e
-
4OH
-
+0,40
Fe
3+
+ 3e
-
Fe -0,04 O
2
+ 4H
+
+ 4e
-
2H
2
O +1,23
Fe
3+
+ e
-
Fe
2+
+0,77 Pb
2+
+ 2e
-
Pb -0,13
2H
+
+ 2e
-
H
2
0.00 Pt
2+
+ 2e
-
Pt +1,20
2H
2
O + 2e
-
H
2
+ 2OH
-
-0,83 Sn
2+
+ 2e
-
Sn -0,14
H
2
O
2
+ 2H
+
+ 2e
-
H
2
O +1,78 SO
4
2-
+ 4H
+
+ 2e
-
H
2
SO
3
+ H
2
O +0,17
2Hg
2+
+ 2e
-
Hg
2
2+
+0,92 Ti
2+
+ 2e
-
Ti -1,63
Hg
2
2+
+ 2e
-
2Hg +0,79 Zn
2+
+ 2e
-
Zn -0,76

- ESTUDO DIRIGIDO
1) Qual a finalidade da recristalizao de compostos? Comente como ela deve ser realizada nos detalhes e
suas caractersticas justificando todos os passos.
2) O que erro de paralaxe? Explique-o.
3) Quais so as maiores fontes de erros associados a medies em experimentos de qumica?
4) Discuta os resultados observados no Experimento 1 e explique quais vidrarias so mais apropriadas para a
medida de volumes e preparo de solues utilizando os conceitos de desvio-padro e coeficiente de
variao.
5) Com base na resposta anterior, quais vidrarias so mais aconselhveis para a preparao de uma soluo?
6) A partir de uma soluo 2 mol/L de NaOH, mostre os clculos necessrios para se produzir uma soluo de
200 mL com uma concentrao de 12 g/L. Descreva todos os procedimentos que sero executados no
laboratrio para esta produo.
7) O que soluo padro? Por que nem todas as solues preparadas podem ser consideradas padres?
8) O que padronizao? Quando ela necessria?
9) O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro primrio? Por que
preciso sec-lo antes de sua utilizao?
10) Quais so as fontes de erro no preparo e padronizao de solues?
11) Que cuidados devem ser tomados antes da padronizao do NaOH com biftalato de potssio?
12) Explique como funciona o indicador cido-base?
13) O que ponto de viragem?
14) Ponto de viragem sinnimo de ponto final? Justifique sua resposta.
82

15) Qual a tcnica utilizada no procedimento de padronizao? uma tcnica qualitativa ou quantitativa?
Justifique.
16) Qual a finalidade da recristalizao de compostos? Comente como ela deve ser realizada nos detalhes e
suas caractersticas justificando todos os passos.
17) A que se deve a variao de temperatura durante a determinao do calor de neutralizao quando so
misturadas as solues de HCl e NaOH? Justifique sua resposta.
18) De acordo com o experimento de medidas de pH, responda:
a) Quais so as vantagens e desvantagens de se utilizar soluo indicadora, papel indicador e o pHmetro.
Como voc avalia a confiabilidade dos diferentes tipos de medida?
b) Quais as vantagens em se utilizar uma mistura de indicadores, como no caso do indicador misto de
Yamada, ao invs de um nico como a fenolftalena, azul de timol ou azul de bromotimol?
c) Em quais situaes se recomenda utilizar os indicadores apresentados neste experimento?
19) A respeito de equilbrio qumico, responda:
a) O que significa um valor alto de K (constante de equilbrio)?
b) O que o princpio de Le Chantelier?
c) O que acontece se aquecermos um sistema que se encontra em equilbrio? Comente tanto para uma
reao exotrmica como endotrmica.
d) Descreva as reaes que aconteceram nos tubos de ensaios e informe qual o sentido da reao de
acordo com suas observaes (a cor que predomina). Quando houver precipitado, descreva detalhadamente
o porqu aconteceu em alguns casos e outros no.
e) Comente o que ocorreu com o equilbrio qumico do on bicarbonato em presena de CO2. Descreva as
reaes envolvidas.
f) Qual o efeito do NH4Cl e do HCl sobre o equil[ibrio homogneo do cobre?
Justifique suas respostas utilizando frmulas e exemplos.
20) A respeito de cintica qumica, responda:
a) Defina o que cintica qumica.
b) A partir da reao A + B C, expresse a velocidade de reao.
c) Como o aumento da temperatura afeta a cintica da reao?
d) E o catalisador? Como ele afeta a reao?
e) Descreva a reao ocorrida no experimento e explique porque h mudana de cor.
f) Comente sobre o efeito de temperatura e concentrao na cintica qumica.
Justifique suas respostas utilizando frmulas e exemplos.
21) A respeito de pilhas de Daniell, responda:
a) Faa um esquema de uma pilha de Daniell.
b) Defina quem o ctodo e quem o nodo.
c) Qual a finalidade da ponte salina? E a do grafite?
d) Escreva as meias-reaes (oxidao e reduo) dos processos ocorridos nos dois eletrodos.
e) Quais os fatores que determinam a vida til das pilhas estudadas?
22) O que a eletrlise? Descreva detalhadamente como ela ocorre. Desenhe um esquema de seu
funcionamento.
a) O Cu(s) se deposita no ctodo ou no nodo? Por qu?
b) Escreva as semireaes que ocorreram nos eletrodos.
c) Por que devemos utilizar um nodo inerte neste experimento?

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