ESCOLA MUNICIPAL GOVERNADOR ISRAEL PINHEIRO EMIP-QUMICA

Marcus Vincius Santiago

Anlises Minerais

Joo Monlevade 2010 Marcus Vinicius Santiago

1

ANLISES MINERIAIS

Relatrio tcnico apresentado Escola Municipal Governador Israel Pinheiro da disciplina Est io !upervisionado para a o"ten#o do t$tulo de %cnico e& 'u$&ica(

)rientador da e&presa* Ro"erta +ra a Rolla )rientador da EMIP* ,uita do -outo Mato.o

Joo Monlevade 2010

/0%)RI1) / REPR)2034) E 2I506G/34) %)%/6 )0 P/R-I/6 2E!%E %R/7/6,)8 P)R '0/6'0ER MEI) -)95E9-I)9/6 )0 E6E%R:9I-)8 P/R/ +I9! 2E E!%02) E PE!'0I!/8 2E!2E '0E -I%/2/ / +)9%E(

Marcus Vincius Santiago. Anlises Minerais. Estagirio: Marcus Vincius Santiago. Orientador: Huita do outo Mato!o" Orientador da E#$resa: %o&erta 'raga %olla. Joo Monlevade" 2010. ()#ero de $ginas do relat*rio: %elat*rio de estgio +,-cnico . /isci$lina de Estgio Su$ervisionado . 0rea de concentra1o: 2u#ica3. Escola Munici$al 4overnador 5srael 6in7eiro . EM56 . 2u#ica. Joo Monlevade8M4. 6alavras 7ave: via )#ida" deter#ina1o" anlise" $reciso9 ,tulo: Anlises Minerais 3

Estagirio: Marcus Vincius Santiago Endere1o: %ua Massu" n: 1; . 5caivera E6: <2=11>2=0 ?eti#8M4 ,ele@ones: +<13 <AB1>C<D08A=;=>;1AA8;2<12ADD

/E/5 A,E%5A /edico este tra&al7o es$ecial#ente F #in7a @a#lia Gue #e deu todo a$oio e #uita @or1a $ara a concluso do #es#o. 4

A4%A/E 5ME(,OS Agrade1o $ri#eira#ente FGuele Gue #e $er#itiu tudo isso" #ais do Gue #e criar" Ele deu $ro$*sito F #in7a vida. A vocHs" $ai e #e" Gue ta#&-# #e dera# a vida e #e ensinara# a vivH>la co# dignidade" agrade1o $elo a#or incondicional" $ela $aciHncia nas longas 7oras 5

F @rente do co#$utador. Si#$les#ente no &astaria di!er Gue no ten7o $alavras $ara agradecer. ,udo isso" - u#a e#o1o Gue Ia#ais seria tradu!ida e# $alavras. Agrade1o ta#&-# ao #eu Guerido ir#o" Gue se#$re #e deu seu a$oio incondicional. Aos #eus a#igos" #eu #uito o&rigado $ela co#$reenso nos #o#entos de ausHncia" sai&a# Gue" #es#o longe" levarei vocHs se#$re e# #eus $ensa#entos. J institui1o de ensino e aos $ro@essores #eu #uito o&rigado $or toda dedica1o e $ersistHncia ao ensinare#.

%ESKMO

SA(,5A4O" M.V." Anlises Minerais. 2010 . 20@. 6r->relat*rio ,-cnico Su$ervisionado . Escola Munici$al 4overnador 5srael 6in7eiro" Joo Monlevade" 2010( 6

Anlises #inerais - u# conIunto de $rocessos utili!ados e# la&orat*rios co# a @inalidade $rinci$al de deter#inar os teores dos $rinci$ais co#$onentes eListentes no #aterial a ser analisado. So utili!ados reagentes es$ec@icos e $adroni!ados Gue al-# de reali!ar a @un1o $rinci$al da anlise do #aior con@ia&ilidade ao resultado. Os eGui$a#entos ta#&-# so essenciais e deve# estar se#$re cali&rados e seguir u# $adro de Gualidade es$ec@ico.

Su#rio 1> 5ntrodu1o.................................................................................................................... 2> O&Ietivos...................................................................................................................... 2.1>4erais..................................................................................................................... 2.2>Es$ec@icos............................................................................................................. <> 6rocedi#entos eL$eri#entais..................................................................................... ; 11 11 11 12 7

D> %esultados e discussMes............................................................................................. B> oncluso.................................................................................................................... => %e@erHncias ?i&liogr@icas...........................................................................................

22 2D 2B

1- Intro !"#o

O estgio - u# $rocesso de a$rendi!age# Gue da o direito do aluno assi#ilar a teoria co# a $rtica" s ve!es - o $ri#eiro contato do @uturo $ro@issional co# a realidade. O estgio destina a $ro$orcionar ao aluno u#a viso da $ro@isso dentro de u#a realidade atual. Visa co#$le#entar a @or#a1o e o a$ri#ora#ento acadH#ico do estudante constituindo u#a o$ortunidade eL$eriHncia $ro@issional. +7tt$:88NNN.esalG.us$.&r8graduacao8docs8(or#asOE6OEVO200B.$d@ acessado e# 22 de #ar1o de 2010.3 8

'undada $or Antonio A. 2uares#a" e#2B80D8;1" a A2KA %6S teve sua orige# #otivada $elo incio do $rogra#a de terceiri!a1o i#$le#entado $ela ?EP4O . Ksina de Monlevade" cuIa @iloso@ia incentivava a $artici$a1o de eL>cola&oradores na $resta1o de servi1os agregados F $rodu1o. Assi#" e# 2<80B8;1" a convite da ?EP4O" a A2KA %6S inicia suas atividades atuando na rea de Anlise e e#$regados no Guadro @uncional. E# #eados de 1;;D" a e#$resa decide a#$liar sua rea de atua1o e assu#e a 6re$ara1o de A#ostras $ara controle de @io>#Guina da ?EP4O +1B80A8;D3. J e# 1;;B" continuando a eL$andir suas $ers$ectivas de neg*cio" a A2KA %6S torna>se res$onsvel $elo Pa&orat*rio de Mat-rias 6ri#as e %edu1o +0280B8;B3 . ensaios @sico>Gu#icos e $elo Pa&orat*rio de Monitora#ento A#&iental +0A80B8;B3" todos na ?EP4O . Ksina de Monlevade. (esta -$oca a e#$resa contava co# a $artici$a1o de a$roLi#ada#ente C0 cola&oradores. A crescente $reocu$a1o co# a $reserva1o a#&iental e" $or conseGQHncia" co# a Gualidade de vida @a! co# Gue os *rgos a#&ientais &rasileiros co#ece# a eLigir #aior controle das e#issMes de $oluentes $or $arte das ind)strias co#o @or#a de assegurar a redu1o dos i#$actos causados ao #eio a#&iente. 5nserida nesse conteLto" a A2KA %6S" Gue I $ossua eL$eriHncia e# #onitora#ento at#os@-rico e 7drico" ultra$assa as @ronteiras locais e co#e1a a atuar e# outras e#$resas de grande $orte do ?rasil. o# o intuito de #anter e a$ri#orar a Gualidade de servi1os $restados desenvolveu>se u# Siste#a de 4esto 5ntegrado $ara garantir a satis@a1o total dos clientes e o co#$ro#eti#ento de todos os cola&oradores co# os o&Ietivos da A2KA %6S" o&tendo conseGuente#ente u#a #aior co#$etitividade e destaGue no #ercado. E# 200;" a A2KA %6S des#e#&ra>se e# duas novas e#$resas: a A2KA %6S S8A e a A2KA AM?5E(,AP" sendo Gue a )lti#a conte#$la todo o esco$o de certi@ica1o do Siste#a de 4esto 5ntegrado +(?% 5SSO ;001 . (?% 5SSO 1D001 . OHSAS 1A0013. +Manual do Siste#a de 4esto 5ntegrado 0C80B810 . Acessado e# 0Cde #aio de 20103 A AGua A#&iental Ptda tra&al7a na $resta1o de servi1os e# #onitora#ento a#&iental co# #edi1Mes 7dricas" at#os@-ricas e Gualidade do ar" anlise @sico>Gu#ica de #at-rias $ri#as e controle da Gualidade da $rodu1o. ontrole da co#&usto co# anlises de gases" 9 ontrole da o#&usto" dis$ondo $ara tanto de 0D

#edi1Mes de te#$eratura" va!Mes" $ressMes" etc. e gerencia#ento o$eracional e# caldeiras" esta1Mes de trata#ento de guas +E,AS3" $otvel" industrial e utilidades. A AGua A#&iental Ptda. dis$Me de eGui$es treinadas $ara a eLecu1o de servi1os de ca#$o e# GualGuer $onto do $as. Atrav-s de u#a in@ra>estrutura &e# #ontada e &e# eGui$ada" $ode atender as #ais variadas solicita1Mes" atendendo as nor#as governa#entais" &e# co#o as eLigHncias $or $arte das e#$resas contratantes. +7tt$:88NNN.aGuar$s.co#.&r8 acessado e# 0C de Iul7o de 20103

$% O&'eti(os

$%1% O&'eti(os Gerais

A$ri#orar con7eci#entos e adGuirir in@or#a1Mes novas so&re anlises #inerais.

$%$% O&'eti(os Es)e*+,i*os

/eter#inar os teores de co#$onentes $rinci$ais $resentes no #in-rio de @erro Gue ser trans@or#ado e# a1o. 10

-% Pro*e i.entos E/)eri.entais

ANALISE DE RISCO
SA0DE E SEGURAN1A Fator de risco: conforme metodologias executadas Item 01 Risco Identificado ontato co# a $ele ou ol7os Medida de Segurana Ksar luvas de $vc ou lteL" Ialeco #anga co#$rida" sa$ato @ec7ado

11

Ksar *culos de seguran1a ou $rotetor @acial 02 0< 0D 0B %ea1Mes Gu#icas violentas ontato co# su$er@cie cortante olisMes de $essoas ontato a alta te#$eratura Adicionar o reagente leve#ente Adicionar se#$re cido na gua (o usar vidrarias trincadas ou Gue&radas Manusear co# $ercia uidado ao #ovi#entar>se nas de$endHncias do la&orat*rio Ksar luvas $ara altas te#$eraturas e $rotetor @acial lente verde

MEIO AM2IEN3E Item 01 Produtos Vidrarias Gue&radas 'rascos de vidro va!ios %eagentes vencidos So ar#a!enadas Ao e# locais a$ro$riados e destinadas con@or#e 6/% So lavador e ar#a!enados e# locais a$ro$riados e destinados con@or#e 6/% So acondicionados" identi@icados e destinados con@or#e 6/% Ar#a!enadas Acelor Mittal. e# reci$ientes a$ro$riados e 2uando necessrio Freq !ncia 2uando necessrio

02

2uando necessrio

0<

2uando necessrio

0D

A#ostras de #in-rio de 'erro

destinados $ara $tio de resduos da e#$resa

DE3ERMINA14O DO 3EOR DE 5ERRO 3O3AL 1- O26E3IVO Este $rocedi#ento te# co#o o&Ietivo a deter#ina1o do teor da $orcentage# de 'e total nas a#ostras de #in-rio de @erro. $- RECURSOS NECESS7RIOS $%1-EQUIPAMEN3OS 8 VIDRARIAS

>Estu@as co# te#$eratura aIustada $ara 10B RB graus elsius >/essecador contendo slica gel +Guantidade su@iciente $ara co&rir o @undo3. >?alan1a analtica co# diviso e escala de $elo #enos 0"0001g. > 7a$a t-r#ica >?uretas de vidro co# su&diviso de escala de 0"1 #P ou su&divisMes #enores. >Vidrarias usuais de la&orat*rio. >Materiais de %e@erHncia erti@icados +M% 3. 12

$%$-REAGEN3ES E SOLU19ES

>0cido lordrico 6.A >0cido Sul@)rico 6.A >0cido 'os@*rico 6.A >Solu1o de cloreto estanoso 55 +100g8P3 . validade: =0 dias /issolver 100 g de cloreto estanoso 55 e# 200#P de cido clordrico 6.A" aGuecendo a solu1o. %es@riar a solu1o e avolu#ar $ara u# &alo de 1000#P co# gua destilada. Esta solu1o deve ser estocada e# @rasco S#&ar.

>Solu1o de $er#anganato de $otssio +2Bg8P3 . validade: <0 dias /issolver 2"Bg de $er#aganato de $otssio e avolu#ar e# &alo de 100#P co# gua destilada.

>Solu1o de ndigo de car#i# +0"1g8100 #P3 . validade: C dias /issolver 0"1g de ndigo de car#in e avolu#ar e# u# &alo de 100 #P de co# gua destilada.

>Solu1o de cloreto de titSnio +1T ; e# cido clordrico 1T13 . validade: =0 dias /iluir 10 #P #edidos e# $i$eta volu#-trica de cloreto de titSnio 555 e avolu#ar e# u# &alo de 100 #P co# a solu1o de cido clordrico B0U +solu1o 1P3.

>/icro#ato de $otssio +0"Bg8P3 . validade: <0 dias /issolver 0"2Bg de dicro#ato de $otssio e avolu#ar e# u# &alo de B00 #P co# gua destilada.

>Solu1o de #istura cida . validade: 1 ano Adicionar 1B0 #P de cido @os@*rico 6.A e# a$roLi#ada#ente D00 #P de gua destilada so& agita1o e adicionar 1B0 #P de cido sul@)rico 6.A lenta#ente e# $iscina de res@ria#ento. A$*s res@ria#ento avolu#ar e# &alo de 1000 #P co# gua destilda.

>Solu1o de di@enila#ina sul@onato de s*dio +0"2g8100 #P3 . validade: C dias /issolver 0"2g de di@enila#ina sul@onato de s*dio e avolu#ar e# u# &alo de 100 #P co# gua destilada.

>Solu1o de dicro#ato de $otssio +0"01==C#ol8P3 . validade: 1 ano 6ulveri!ar cerca de =g de dicro#ato e $otssio $revia#ente seco $or duas 7oras e# estu@a co# te#$eratura entre 1D0 a1B0 graus elsius e res@riado e# u# dessecado at- a te#$eratura a#&iente. >Solu1o de cido clordrico B0U . validade: ;0 dias /iluir B00 #P de cido clordrico 6.A e# D00 #P de gua destilada" a$*s res@ria#ento avolu#ar $ara u# &alo de 1000 #P co# gua destilada. 13

-% ME3ODOLOGIA <.1> Se*a:e. no en(elo)e: ,rans@eriu>se o envelo$e $ara u#a estu@a a 10B B graus secou>se $or" no #ni#o" 1 7ora. <.2> %etirou>se o envelo$e da estu@a" e o trans@eriu $ara u# dessecador. (ota 1: desejvel que as amostras sejam retiradas uma a uma do dessecador. Se for necessrio retirar mais, a quantidade no deve ser superior a 6 amostras. <.<> 6esou>se u#a #assa de 0"<A00g a 0"D020g da a#ostra>teste e anotou>se e# @or#ulrio adeGuado. <.D> ,rans@eriu>se $ara u# erlen#eVer de B00 #P. <.B> Adicionou>se gotas de cloreto estanoso +100g8P3 e cido clordrico. <.=> ,rans@eriu>se o erlen#eVer $ara a c7a$a t-r#ica e aGuecer #oderada#ente" evitando a e&uli1o" at- total deco#$osi1o da a#ostra. (ota 2: Agitar o erlenme er com movimentos circulares no in!cio da decomposi"o da por"o#teste para evitar a aglomera"o da amostra. $ntende#se por decomposi"o total aus%ncia de res!duos com caracter!sticas de min&rio de ferro. $vitar a decomposi"o por tempo prolongado ou em temperatura acima da esta'elecida pode causar perdas de cloreto f&rrico por volatili(a"o. <.C> Pogo a$*s a deco#$osi1o da a#ostra" adicionou>se de gotas de $er#aganato de $otssio +2Bg8P3 $ara oLidar o arsHnio e $ossveis #ateriais orgSnicos $resentes. MantH#>se o aGueci#ento $or" $elo #enos" B #inutos antes de iniciar a eta$a da redu1o. <.A> Adicionou>se solu1o do cloreto estanoso +100g8P3" gota a gota e so& agita1o" at- a cor da solu1o @icar leve#ente a#arela. <.;> %esta&eleceu>se a te#$eratura da solu1o" $rolongando o aGueci#ento $or" no #ni#o B #inutos antes de co#$letar>se a redu1o. <.10> Pavou>se cuidadosa#ente as $aredes do erlen#eVer co# Iatos de gua Guente" evitando $erdas" $or $roIe1o ou res$ingos. <.11> Adicionou>se gotas da solu1o de ndigo de car#i# +0"1g8100#P3 e" e# seguida" a solu1o de cloreto de titSnio +1T; e# cido clordrico B0U3" gota a gota e so& agita1o" at- descolorir a solu1o. .Adicionou>se gotas e# eLcesso. <.12> Pogo e# seguida" lavaou>se as $aredes do erlen#eVer co# Iatos de gua Guente e adicionou> se a solu1o de dicro#ato de $otssio +0"Bg8P3" gota a gota e so& agita1o" at- a virage#. (ota <: Ao aproximar do ponto de viragem, aguardar o desaparecimento)persist%ncia da cor ap*s a adi"o de cada gota do dicromato. +onsiderar como ponto final quando a colora"o persistir por, no m!nimo, ,- segundos. importante que a solu"o esteja quente no momento da adi"o da solu"o de dicromato de potssio. <.1<> Es@riou>se a solu1o e" e# seguida" diluiu>se co# gua @ria. > Adicionou>se de solu1o de #istura cida e gotas da solu1o de di@enila#ina sul@onato de s*dio +0"2g8100 #P3. elsius e

14

<.1D> ,itulou>se co# a solu1o de dicro#ato de $otssio +0"01==C#ol8P3 at- a virage#. (ota D: A solu"o de dicromato de potssio ./,/,660mol)12 deve ser fatorada diariamente. <.1B> Anotou>se o valor do volu#e gasto de dicro#ato de $otssio e# @or#ulrio adeGuado.

'atorar a solu1o co# $adro de @erro" seguindo os #es#os $assos de #etodologia usados $ara a#ostras. Anotar os dados da @atora1o e calcular o @ator de corre1o $ela seguinte @*r#ula:

F =

m = Fe 08< ; V

Onde: # W #assa da $or1o>teste e# g U'e W ,eor de 'e $resente na $or1o> teste analisada +M% 3 V W Volu#e da solu1o de dicro#ato de $otssio 0"01==C #ol8P consu#ido na titula1o.

DE3ERMINA14O DO 3EOR DE SLICA ;SiO$<

1- O26E3IVO Este $rocedi#ento te# co#o o&Ietivo a deter#ina1o do teor da $orcentage# da SiO 2 nas a#ostras de #in-rio de @erro.

$- RECURSOS NECESS7RIOS $%1-EQUIPAMEN3OS 8 VIDRARIAS

>Estu@as co# te#$eratura aIustada $ara 10B RB graus elsius >'orno>#u@la co# te#$eratura aIustada $ara 100B RB graus elsius >/essecador contendo slica gel +Guantidade su@iciente $ara co&rir o @undo3. >?alan1a analtica co# diviso e escala de $elo #enos 0"0001g. > 7a$a t-r#ica >Vidrarias usuais de la&orat*rio. >Materiais de %e@erHncia erti@icados +M% 3. >6a$el de @iltro @aiLa &ranca

$%$-REAGEN3ES E SOLU19ES

>0cido lordrico 6.A >0cido (trico 6.A 15

>0cido 'luordrico 6.A >0cido 6erclorico 6.A >Solu1o de cloreto estanoso 55 +100g8P3 . validade: =0 dias /issolver 100 g de cloreto estanoso 55 e# 200 #P de cido clordrico 6.A" aGuecendo a solu1o. %es@riar a solu1o e avolu#ar $ara u# &alo de 1000 #P co# gua destilada. Esta solu1o deve ser estocada e# @rasco S#&ar.

>Solu1o de cido clordrico B0U . validade: ;0 dias /iluir B00 #P de cido clordrico 6.A e# D00 #P de gua destilada" a$*s res@ria#ento avolu#ar $ara u# &alo de 1000 #P co# gua destilada.

>AlaranIado de Metila +0"1g8100 #P3 . validade: <0 dias /issolver 0"1g de alaranIado de #etila e avolu#ar e# u# &alo de 100 #P co# gua destilada.

--ME3ODOLOGIA <.1> Se*a:e. no en(elo)e: ,rans@eriu>se o envelo$e $ara u#a estu@a a 10B B graus secou>se $or" no #ni#o" 1 7ora. <.2> %etirou>se o envelo$e da estu@a" trans@eriu>se $ara u# dessecador. (ota 1: desejvel que as amostras sejam retiradas uma a uma do dessecador. Se for necessrio retirar mais, a quantidade no deve ser superior a 6 amostras. <.<> 6esou>se u#a #assa de 0";;;Ag a 1"0002g da a#ostra>teste. <.D> ,rans@eriu>se $ara u# ?ecXer de 2B0 #P. <.B> Adicionou>se gotas de cloreto estanoso +100g8P3 e cido clordrico" ta#$ou>se o &ecXer co# vidro de rel*gio. <.=> ,rans@eriu>se o &ecXer $ara a c7a$a t-r#ica e aGuecer #oderada#ente" at- total deco#$osi1o da a#ostra. (ota 2: Agitar o 'ec3er com movimentos circulares no in!cio da decomposi"o da por"o#teste para evitar a aglomera"o da amostra. $ntende#se por decomposi"o total aus%ncia de res!duos com caracter!sticas de min&rio de ferro. <.C> Pogo a$*s a deco#$osi1o da a#ostra" retirou>se o &ecXer da c7a$a $ara es@riar. <.A> A$*s res@ria#ento adicionou>se cido ntrico e cido $ercl*rico voltar co# a a#ostra $ara c7a$a at- Gue a$resente @u#os e a solu1o da a#ostra teste @iGue na cor a#arelo $lido. <.;> %etirou>se a a#ostra da c7a$a $ara es@riar. <.10> O&servou>se a $resen1a de gru#os &rancos secos na a#ostra. <.11> A$*s total res@ria#ento da a#ostra" acrescentou>se cido clordrico B0U" voltou co# a a#ostra $ara c7a$a e deiLou>a @erver $or 2 #inutos a$roLi#ada#ente. <.12> %etirou>se a a#ostra da c7a$a $ara es@riar. <.1<> Montou>se conIunto $ara @iltrar a a#ostra co# @unil" $a$el de @iltro @aiLa &ranca e $ol$a de $a$el. elsius e

16

<.1D> 'iltrou>se a a#ostra" &astonou>se o vidro de rel*gio e o &ecXer usando gua Guente $ara retirar toda a slica agarrada. <.1B> Pavou>se o $a$el de @iltro co# gua Guente" at- retirar todo o a#arelo $resente no #es#o. <.1=> Pavou>se o @iltrado co# gua Guente $ara retirar a acide!. <.1C> 'a!er u# teste de acide! co# alaranIado de #etila" goteIando o @iltrado e# vidro de rel*gio. <.1A> o# a no altera1o da cor da solu1o de alaranIado de #etila" retirou>se o $a$el de @iltro e colocou>o e# u# cadin7o de $latina nu#erado. <.1;> Anotou>se a nu#era1o do cadin7o e# @or#ulrio a$ro$riado. <.20> Pevou>se o cadin7o F c7a$a de aGueci#ento at- total secage# do lGuido ali $resente. <.21> %etirou>se o cadin7o da c7a$a" co# auLlio de u#a garra e levou>o F #u@la a 1000 garus elsius $or 20 #inutos. <.22> %etirou>se o cadin7o da #u@la e levou>o at- o dessecador $ara res@riar. <.2<> A$*s res@ria#ento" co# auLlio de u#a $in1a" $esou>se a #assa do cadin7o e# u#a &alan1a $revia#ente !erada" $ara $esage# da #assa m,. <.2D> Anotou>se o valor e# @or#ulrio a$ro$riado. <.2B> Adicionou>se ao cadin7o u#a $eGuena Guantidade de gua destilada. <.2=> Adicionou>se" co# auLlio de luva es$ecial e #scara de $rote1o" gotas de cido @luordrico. <.2C> Pevou>se" co# auLlio da garra" o cadin7o F c7a$a $ara secage#. <.2A> A$*s secage#" levou>se o cadin7o F #u@la $or B #inutos. <.2;> %etirou>se o cadin7o e deiLou>o es@riar e# dessecador. <.<0> 6esou>se a #assa do cadin7o e# &alan1a $revia#ente !erada e anotou>se o valor da #assa m4 e# @or#ulrio a$ro$riado.

DE3ERMINA14O DA PORCEN3AGEM DE PERDA AO 5OGO ;PPC<

1-O26E3IVO Este $rocedi#ento te# co#o o&Ietivo a deter#ina1o da $erda $or calcina1o e# a#ostras de #in-rio de @erro.

$- RECURSOS NECESS7RIOS $%1EQUIPAMEN3OS 8 VIDRARIAS

>Estu@as co# te#$eratura aIustada $ara 10B RB graus elsius >Mu@la co# te#$eratura aIustada $ara 100B RB graus elsius >?alan1a analtica co# diviso e escala de $elo #enos 0"0001g. > adin7os de $orcelana >/essecador contendo slica gel +Guantidade su@iciente $ara co&rir o @undo3. >Materiais de %e@erHncia erti@icados +M% 3.
$%$-REAGEN3ES E SOLU19ES

6ara esse $rocedi#ento no so utili!ados nen7u# reagente e nen7u#a solu1o. 17

-- ME3ODOLOGIA <.1> Se*a:e. no en(elo)e: ,rans@eriu>se o envelo$e $ara u#a estu@a a 10B B garus secou>o $or" no #ni#o" 1 7ora. <.2> 6aralela#ente" calcinou>se o cadin7o de $orcelana e# @orno #u@la F 1000 graus #inutos. %etirou>se o cadin7o" trans@eriu>o $ara dessecador e deiLou>o es@riar. <.<> o# auLlio de u#a $in1a" retirou>se o cadin7o do dessecador e trans@eriu>se $ara a &alan1a. 6esou>se" anotou>se a #assa M1 no @or#ulrio adeGuado. <.D> %etirou>se a a#ostra do dessecador e 7o#ogenei!ar. (ota 1: desejvel que as amostras sejam retiradas uma a uma do dessecador. Se for necessrio retirar mais, a quantidade no deve ser superior a 6 amostras. <.B> Aguardar res@ria#ento da a#ostra e# dessecador. <.=> Yerou>se a &alan1a co# o cadin7o. <.C> ,rans@eriu>se" atrav-s de #)lti$los incre#entos" u#a $or1o>teste de 0"A000g a 1"2000g $ara o cadin7o" $esou>se e anotou>se a #assa m no @or#ulrio adeGuado. <.A> ,rans@eriu>se o cadin7o $ara a #u@la e calcinou>se $or" no #ni#o" =0 #inutos. <.;> %etirou>se o cadin7o da #u@la e trans@eriu>o $ara u# dessecador at- res@ria#ento. ,e#$o de res@ria#ento: #ni#o <0#in9 #Li#o 17. <.10> o# auLlio de u#a $in1a" retirou>se o cadin7o do dessecador e trans@eriu>se $ara a &alan1a. 6esou>se e anotou>se a #assa M< no @or#ulrio adeGuado. (ota 2: 1impar os cadin5os de porcelana com papel macio ou flanela. DE3ERMINA14O DO 3EOR DE 5=S5ORO elsius $or B elsius e

1-O26E3IVO Este $rocedi#ento te# co#o o&Ietivo a deter#ina1o do teor da $orcentage# de '*s@oro nas a#ostras de #in-rio de @erro. $- RECURSOS NECESS7RIOS $%1-EQUIPAMEN3OS 8 VIDRARIAS

>Estu@as co# te#$eratura aIustada $ara 10B RBZ >'orno>#u@la co# te#$eratura aIustada $ara 100B RBZ >/essecador contendo slica gel +Guantidade su@iciente $ara co&rir o @undo3. >?alan1a analtica co# diviso e escala de $elo #enos 0"0001g. > 7a$a t-r#ica8&an7o . #aria" a te#$eratura de e&uli1o. >Es$ectro@ot[#etro" adeGuado $ara #edida de a&sorvSncia e# a$roLi#ada#ente A20n#. >Vidrarias usuais de la&orat*rio. >Materiais de %e@erHncia erti@icados +M% 3.

18

$%$-REAGEN3ES E SOLU19ES

>0cido lordrico 6.A >0cido 6ercl*rico 6.A C2U >0cido $erclorico < #ol8P . validade: = #eses ,rans@erir 2B0#P de gua destilada $ara u# &alo volu#-trico de 1000#P e adicionar 2B0#P de cido $ercl*rico C2U" aguardar res@ria#ento" avolu#ar e 7o#ogenei!ar.

>Sul@ito de s*dio" solu1o 100g8P . validade: 1 dia /issolver 10g de Sul@ito de s*dio e avolu#ar e# &alo de 100#P co# gua destilada

> Sul@ato de 7idra!ina" solu1o 2g8P . validade: 1 dia /issolver 0"2g de sul@ato de 7idra!ina e# u#a certa Guantidade de gua e avolu#ar e# &alo de 100#P co# gua destilada.

>He$ta#oli&idato de a#[nio" solu1o 20g8P . validade: D #eses /issolver 20g de 7e$ta#oli&idato de a#[nio e# B00#P de gua destilada. A$os ter dissolvido" adicionar lenta#ente 2B0#P de cido $ercl*rico C2U" aguardar res@ria#ento" trans@erir $ara u# &alo volu#-trico de 1000#P" avolu#ar co# gua destilada e 7o#ogenei!ar.

>Mistura @undente . validade: = #eses 6esar A0g de car&onato de s*dio e D0g de tetra&orato de s*dio. Ho#ogenei!ar &e# e trans@erir $ara @rasco adeGuado.

>0cido lordrico B0U > Validade: = #eses Adicionar B00#P de cido clordrico e# B00#P de gua destilada" aguardar res@ria#ento" avolu#ar e 7o#ognei!ar.

-- ME3ODOLOGIA <.1> Se*a:e. no en(elo)e: ,rans@eriu>se o envelo$e $ara u#a estu@a a 10B BZ $or" no #ni#o" 1 7ora. <.2> %etirou>se o envelo$e da estu@a e trans@eriu>o $ara u# dessecador. (ota 1: desejvel que as amostras sejam retiradas uma a uma do dessecador. Se for necessrio retirar mais, a quantidade no deve ser superior a 6 amostras. <.<> 6esaou>se u#a #assa da a#ostra>teste e trans@eriu>a $ara u# cadin7o de $latina. <.D> 6esou>se u#a #assa de #istura @undente e trans@eriu>a $ara o cadin7o de $latina Iunto co# a a#ostra>teste" 7o#ogenei!ou>se &e# co# a es$tula. aIustando a te#$eratura a 100B RBZ " $or <0 #inutos. olocou>se o cadin7o no @orno>#ul@la" e deiLou secar

19

<.B> %etirou>se o cadin7o do @orno>#u@la e deiLou es@riar. <.=> ,rans@eriu>se o cadin7o $ara u# &ecXer de 2B0#P. Adicionou>se cido clordrico B0U" ta#$ou>se co# u# vidro de rel*gio" colocou>o na c7a$a at- dissolu1o co#$leta da #assa @undida. <.C> Es@riou>se a solu1o" re#oveu" enLaguou o cadin7o e trans@eriu>se a solu1o $ara u# &alo de 100#P. Avolu#ou>se co# gua destilada e 7o#ogenei!ou>se &e#. (ota 2: $m paralelo com as amostras deve#se ser reali(ado analises de um ensaio em 'ranco e uma anlise de um material de referencia certificado. <.A> Mediu>se u#a alGuota da solu1o>anlise e# $i$eta volu#-trica e trans@eriu>a $ara u# &alo de 100#P. <.;> Adicionou>se solu1o de sul@ito de s*dio" 7o#ogenei!ou>se e deiLou reagir $or dois #inutos. <.10>,rans@eriu>se $ara u# &an7o>#aria F te#$eratura de e&uli1o" ingerindo o &alo contendo a a#ostra teste at- o nvel da solu1o" deiLou>se aGuecer $or 10 #inutos e retirou>se os &alMes do &an7o. <.11> Ho#ogenei!ando a$*s cada adi1o" adicionou>se cido $ercl*rico" gua destilada" 7e$ta#oli&idato de a#[nio e sul@ato de 7idra!ina. <.12> ,rans@eriu>se $ara u# &an7o>#aria F te#$eratura de e&uli1o" ingerindo o &alo contendo a a#ostra teste at- o nvel da solu1o" deiLou>se aGuecer $or 20 #inutos e retirou>se os &alMes do &an7o. <.1<> Es@riou>se e avolu#ou>se a solu1o co# gua destilada e 7o#ogenei!ou>se. <.1D> 'oi @eita a leitura da concentra1o do @*s@oro no es$ectro@ot[#etro S211A. Ktili!ando o #-todo es$ec@ico e cu&eta de 10##. <.1B> Yerou>se o a$arel7o co# a $rova e# &ranco. <.1=> %egistrou>se os resultados re@erentes F anlise e# $lanil7a adeGuada.

20

>% Res!lta os e is*!ss?es DE3ERMINA14O DO 3EOR DE 5ERRO 3O3AL 1- C7LCULO@

> alculou>se o teor de @erro total e# $orcentage# $or #assa $ela seguinte @*r#ula:

= Fe = Onde:

08< V F m

V W Volu#e da solu1o de dicro#ato de $otssio 0"01==C #ol8P consu#ido na titula1o ' W 'ator de corre1o do dicro#ato de $otssio. # W #assa da $or1o>teste e# g

$- RESUL3ADOS
Os resultados das anlises s* sero considerados vlidos se:

21

> 'ore# reali!adas de acordo co# as indica1Mes $rescritas neste $rocedi#ento. > O Valor encontrado da a#ostra $adro a$resentar dentro dos li#ites de aceita1o. re$etir todas a#ostras e $adro. > Pan1ar o valor do $adro na sua res$ectiva carta de controle. aso contrario"

Pa r#o IP3 1>A ABC>D

Inter(alo e a*eita"#o Li.ite Li.ite M+ni.o ABCEE M/i.o ABCDF

DE3ERMINA14O DO 3EOR DE SLICA ;SiO$< 1- C7LCULO

> alculou>se o teor da $orcentage# de SiO2 $ela seguinte @or#ula:

SiO 2 = m1 m 2 ;100
Onde: #1 W #assa do cadin7o a$*s calcina1o da a#ostra #2 W #assa do cadin7o a$*s @luori!a1o da a#ostra.
$- RESUL3ADOS Os resultados das anlises s* sero considerados vlidos se: > 'ore# reali!adas de acordo co# as indica1Mes $rescritas no $rocedi#ento. > O Valor encontrado da a#ostra $adro a$resentar dentro dos li#ites de aceita1o. re$etir todas a#ostras e $adro. aso contrario"

Pa r#o IP31>A -CBD

Inter(alo e a*eita"#o Li.ite .+ni.o -C-E Li.ite ./i.o -CDE

C7LCULO DA PORCEN3AGEM DE PERDA AO 5OGO 1- C7LCULO

> alculou>se o teor de 66 " e# $orcentage# de #assa $or #assa" $ela seguinte @*r#ula:

(M M>) (100 = PPC = 2 8 sendo: m

22

6,: 6assa do cadin5o va(io 64 7 6, 8 m: 6assa do cadin5o com amostra antes da calcina"o 69: 6assa do cadin5o com amostra ap*s calcina"o m: 6assa da por"o#teste $- RESUL3ADOS Os resultados das anlises s* sero considerados vlidos se: > 'ore# reali!adas de acordo co# as indica1Mes $rescritas no $rocedi#ento.

B-Con*l!s#o 6ode>se concluir Gue as anlises so reali!adas co# $reciso e Gue os valores encontrados so essenciais na deter#ina1o do Gue ser @eito co# os lotes de #in-rio Gue essas a#ostras re$resenta#. K#a ve! Gue so a $artir dos resultados encontrados Gue a e#$resa contratante do servi1o reali!a a $rodu1o do a1o" a $reciso nos resultados essencial. 6ode>se concluir ta#&-# Gue a reali!a1o do estgio - @unda#ental na @or#a1o de u# $ro@issional" $ois - atrav-s dele Gue se adGuire a eL$eriHncia da rotina diria dentro de u# la&orat*rio" co#o a reali!a1o das anlises" a @a#iliari!a1o co# diversos eGui$a#entos e o tra&al7o e# eGui$e.

23

A-Re,eren*ias 2i&lio:r,i*as 7tt$:88NNN.esalG.us$.&r8graduacao8docs8(or#asOE6OEVO200B.$d@ #ar1o de 2010 s 1<71B#in. 7tt$:88NNN.aGuar$s.co#.&r8 acessado e# 0C de Iul7o de 2010 Fs 1B7 e B2#in. Manual do Siste#a de 4esto 5ntegrado +ArGuivo da E#$resa AGua A#&iental P,/A3 acessado e# 22 de

24

/9E?) / @)0 /PE92I-EA !B9%E!E 2/ -/RG/ ,)RCRI/ !EM/9/6

Esta irio @aA* Marcus 5in$cius !antia o Institui#o* /Dua /&"iental 6tda( !etor* 6a"oratrio de 5ia E&ida( !e&ana >1G0>G10 a 01G0<G10 0HG0<G10 a 0IG0<G10 12G0<G10 a 1JG0<G10 1IG0<G10 a 2>G0<G10 2JG0<G10 a >0G0<G10 0>G0HG10 a 0KG0HG10 10G0HG10 a 1HG0HG10 1KG0HG10 a 21G0HG10 2<G0HG10 a 2LG0HG10 >1G0HG10 a 0<G0JG10 0KG0JG10 a 11G0JG10 1<G0JG10 a 1LG0JG10 21G0JG10 a 2HG0JG10 2LG0JG10 a 01G0JG10 9F&ero de 2ias 2 H H < H H H H H < H H H < 9F&ero de horas 12h >0h >0h 2<h >0h >0h >0h >0h >0h 2<h >0h >0h >0h 2<h

25

-ari&"o da e&presaG institui#o ou re istro no conselho do orientador da e&presaGinstitui#o

MMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMM /ssinatura do@aA !upervisor@aA

MMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMM /ssinatura do@aA Esta irio@aA

MMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMM /ssinatura do )rientador

26

Joo MonlevadeG2010

27