PURIFICACION POR RECRISTALIZACIN I.

INTRODUCCIN:

La cristalizacin es un proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en donde los iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida. La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta

comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio.

II.

OBJETIVOS:

Conocer y aplicar la separacin de un componente de una solucin

liquida a la fase solida en forma de cristales que precipiten.

Conocer la purificacin de un slido.

III.

MATERIALES Y REACTIVOS:
Vaso precipitado Tubos de ensayo Bagueta Piceta Soporte universal Embudo Papel de filtro Mechero Trpode Rejilla con asbesto Estufa Acido Benzoico Hielo Agua

IV. FUNDAMENTO TERICO:

Es un mtodo que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una solucin sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el que se cristaliza. En estas condiciones se genera una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura producindose la cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. Las sustancias qumicas puras estn Caracterizadas por ciertas constantes fsicas (puntos de fusin, o de ebullicin, forma cristalina, ndice de refraccin, etc.), que nos permiten conocer el momento en que se han obtenido una especie qumica libre de impurezas. La cristalizacin es uno de los mejores mtodos fsicos para purificar compuestos que son slidos a temperatura ambiente. Un compuesto se cristaliza formando, a temperatura elevada y en disolvente apropiado, una

disolucin saturada de l, de la cual, al enfriarse, se separa del compuesto en forma cristalina. En lneas generales la operacin consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles y

entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin , en el caso ideal toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en las aguas madres finalmente los cristales se separan por filtracin y deja secar, cuando se

desconoce una sustancia y se teme pueda descomponerse por altas temperaturas a la que se expondra se seca al vaci.

PASOS PARA REALIZAR LA CRISTALIZACION: 1. Eleccin del disolvente.-

El solvente debe poseer las siguientes caractersticas: Al elevar la temperatura el soluto sebe ser soluble. Al bajar la temperatura el soluto sea poco soluble. El solvente sea inerte. Al ajar las impurezas sea soluble. El solvente sea lo suficientemente voltil, para poder separar.

2. Preparacin de la solucin El compuesto a cristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un vaso

precipitado del tamao adecuado. Se disuelve en agua destilada y lo

calentamos hasta llevar a ebullicin.

3. Decoloracin A menudo la solucin se colorea con impurezas orgnicas de alto peso

molecular, en estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solucin con una pequea cantidad de carbn adsorbente activado. La cantidad de carbn activado empleado debe ser mnima puesto que inevitablemente cierta

cantidad del compuesto deseado se adsorbe tambin.

4. Filtracin de la solucin caliente La filtracin ha de ser rpida por la cual hemos de emplear un filtro y un embudo de pico o vstago pues no debe

corto, la filtracin se hace caliente cristalizar la sustancia en el filtro.

Para aumentar la

velocidad de filtracin se puede utilizar un bao de agua caliente especial para calentar el embudo. Si la filtracin se hace lenta por obturacin de los poros debido a la impureza coloidales o gelatinosas se puede aadir un coadyuvante de filtracin

directamente al lquido o bien se puede colocar un papel de filtro en un Buchner o embudo de Hirsh. En este caso, le embudo no debe calentarse por encima del punto de ebullicin del disolvente. Si se aade un exceso de

disolvente, se puede eliminar concentrando el filtrado despus hasta el volumen original necesario para disolver el producto. Los coadyuvantes de filtracin, tales como el hyflo, son tierras de diatomeas que adsorben el material coloidal que impide la filtracin .Son tambin eficaces para evitar que el carbn decolorante pase al filtrado a travs del papel de filtro durante la filtracin. 5. Enfriamiento

Durante el enfriamiento de la solucin se pretende que los cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo impurezas El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin; una cristalizacin rpida favorece la cantidad de cristales pequeos y una cristalizacin lenta grandes. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamao medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y adems el proceso de secado se hace ms difcil; por otra parte, los cristales pequeos, con una gran superficie total, absorben con frecuencia cantidades apreciables de impurezas. Una cristalizacin rpida favorece la formacin d cristales origina cristales de

pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales grandes.

Puesto que la mayora de los compuestos orgnicos no presentan tendencia a la formacin de cristales grandes, generalmente enfriamiento de la disolucin sea lento o moderado. 6. Separacin de los cristales lo mejor es dejar que el

Aqu separamos los cristales quitndoles las aguas

madres usando una

mnima evaporacin, generalmente se emplea un embudo Buchner unido a un kitasato a travs de un tapn de goma taladrado el kitasato se une a su vez, se conecta con una goma de vaci con un frasco de seguridad en

comunicacin con la trampa de vaci. Para muestras pequeas se recomienda la utilizacin de un embudo de Hirsch. El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Buchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa .Al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes .Esto se consigue fcilmente

humedeciendo el papel de filtro con disolvente y haciendo succiona. Despus, sin succin, o mejor, solo con una ligera succin, para evitar evaporaciones innecesarias, se echa la mezcla (o parte de ella) dentro del embudo. Entonces se aplica todo al vaci (o el mximo deseado).Tan pronto como la masa slida se hace lo suficientemente rgida, se presiona, con cuidado pero con firmeza, con un corcho o tapen de frasco invertido. Cuando cesa el paso de lquido a travs del filtro se interrumpe la succin .En este momento, si el filtrado tiene valor, se deber transferir a otro recipiente. Durante el enfriamiento de la solucin se pretende que los cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas Entonces se proceder al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente solubles). que llevan adherido (que desde luego contendrn impurezas

7. Secado de los cristales Como paso final de la cristalizacin, los cristales obtenidos deben quedar

libres del disolvente adherido mediante un secado. El Buchner se invierte sobre el papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a este con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una capsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se puede dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el

disolvente usado. Con frecuencia, las muestras pequeas se secan sobre trozos de plato poroso, sin embargo, estos platos no se pueden limpiar y el mismo trozo no puede emplearse para secar distintas sustancias. El secado a temperaturas superiores a la ambiente se puede realizar en una estufa, o en una corriente de aire caliente procedente de un desecador o si se trata de muestras pequeas, en una pistola de desecacin. En el secado de slidos a temperatura superior a la ambiente se debe tener en cuenta que las muestras al principio estn humedecidas con el disolvente y que, por tanto, fundirn a una temperatura inferior a la del punto de fusin de la sustancia pura.

V.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Colocamos en un vaso de precipitado 0.5 gramos de Acido Benzoico luego adicionamos 30 ml de solvente (agua) y calentamos hasta Teb. Como nuestra solucin no presenta solidos agregamos 10 ml de agua, ya que debe de haber agua en exceso. Si la solucin toma color (impurezas) se aade carbn activado, en nuestro caso no fue necesario. Calentamos el embudo y el papel de filtro con Agua destilada a Teb. Pasamos a filtrar siempre y cuando este bastante caliente para evitar la formacin de cristales en el embudo, si esto ocurre lentamente damos calor por las paredes del embudo. La solucin obtenida se pone a enfriar con la ayuda de trozos de hielo. Pesamos el papel de filtro(0.2gr) Lavamos el precipitado a una filtracin al vaco, luego lo retiramos Lo secamos en una estufa (aprox. 30 minutos). Pesamos nuestro papel de filtro con la muestra seca y hallamos el rendimiento del filtrado al vaci, habiendo pesado inicialmente el papel solo. Finalmente calculamos el rendimiento.

RENDIMIENTO:

Masa inicial: 0.5g Masa final: 0.4g

VI.

CONCLUSIONES

La cristalizacin es el mtodo ms til para purificar las sustancias slidas. La finalidad de la filtracin en caliente es evitar la formacin prematura de los cristales en el papel de filtro y que se contaminen nuevamente.

VII. RECOMENDACIONES
Agregar la cantidad adecuada del carbn activado. Utilizar el carbn activado para que esta adsorba las impurezas. Filtrar lentamente cuidando que no pase el carbono y las impurezas ya que afectara en la obtencin de la sustancia en el proceso. Se debe enfriar la solucin lentamente para que las molculas se acomoden.

VIII. ANEXOS
AGENTES ADSORVENTES. El carbn activo Gel de slice La almina Resinas sintticas La adsorcin es un proceso de separacin y concentracin de uno o ms componentes de un sistema sobre una superficie slida o lquida. Los distintos sistemas heterogneos en los que puede tener lugar la adsorcin son: slidoliquido, slido-gas y lquido-gas. Como en otros procesos de este tipo, los componentes se distribuyen selectivamente entre ambas fases. Se emplea, fundamentalmente, para retener contaminantes de naturaleza orgnica, presentes, en general, en concentraciones bajas, lo que dificulta su eliminacin por otros procedimientos. Cabe citar la eliminacin de compuestos fenlicos, hidrocarburos aromticos nitrados, derivados clorados, sustancias coloreadas, as como otras que comunican olor y sabor a las aguas. La operacin es menos efectiva para sustancias de pequeo tamao molecular y estructura sencilla, que suelen ser fcilmente biodegradables y, por ello, susceptibles de tratamiento biolgico. Los adsorbentes ms empleados son el gel de slice, la almina y, sobre todo, el carbn activo y determinadas resinas sintticas. Estas ltimas son particularmente interesantes para la eliminacin de compuestos polares. Adems, son fcilmente regenerables, lo que las hace competitivas frente al carbn activo en muchos casos. El adsorbente ms ampliamente utilizado para el tratamiento de aguas residuales es, no obstante, el carbn activo.Un adsorbente es un slido que tiene la capacidad de retener sobre su superficie un componente presente en corrientes lquidas o gaseosas.

 COADYUDANTES DE FILTRACION: La filtracin prctica de estos materiales exige que la porosidad de la torta aumente de forma que permita el paso del lquido con una velocidad razonable.

Esto se realiza aadiendo un coadyuvante de filtracin as como:

tierra de diatomeas perlita celulosa de madera purificada materiales porosos inertes a la suspensin antes de la filtracin.

El coadyuvante de filtracin puede separarse despus de la torta de filtracin disolviendo los slidos o quemando el coadyuvante. Si la torta no tiene valor, se desecha junto con el coadyuvante. Otra forma de emplear el coadyuvante de filtracin es mediante pre tratamiento, es decir, depositando una capa del mismo sobre el medio filtrante antes de comenzar la operacin. En los filtros discontinuos la capa del material es generalmente delgada, mientras que en un filtro continuo, dicha capa es gruesa y la parte superior de la misma se retira de forma continua con una cuchilla rascadora para exponer una superficie de filtracin fresca.

IX.

CUESTIONARIO

Porque es importante reducir al mnimo la evaporacin del disolvente durante la filtracin de una disolucin en caliente?

Es importante reducir al mnimo la evaporacin ya que as se garantiza un mejor rendimiento ya que al evaporarse el mnimo de nuestra solucin tambin se eliminara el mnimo del compuesto a cristalizar, en nuestro caso el cido Benzoico.

Qu solventes es mejor para la re cristalizacin de un slido? Uno que disuelva en frio el soluto y uno que disuelva en caliente.

SOLVENTES

PUNTO DE EBULLICION

AGUA ETANOL ACETONA ETER ETILICO BENCENO ACIDO ACETICO ACETATO DE ETILO

100C 78C 56.5C 35C 80C 118C 78C

Por qu se lavan los cristales con una pequea cantidad de disolvente muy frio al filtrarlo?

Durante el enfriamiento de la solucin se pretende que los cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas Entonces se proceder al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente que llevan adherido (que desde luego contendrn impurezas solubles).

En caso del cido Ftlico y cafena, indique los solventes y el mtodo de purificacin por re cristalizacin

El cido ftlico (C6H4(CO2H)2) es una sustancia incolora, soluble en agua y en alcohol. Tiene un sistema fenlico con dos grupos carboxi en posicin 1 y 2. Su pKa1=2,89 y pKa2=5,50. No fue sino hasta despus de la 2a Guerra Mundial cuando comenz su produccin a escala comercial. El polmero fue por primera vez fabricado a escala comercial en Inglaterra por Imperial Chemical Industries (ICI) en 1949 y en los Estados Unidos por imperial Chemical Industries (ICI) en 1949 y en los Estados Unidos por Du Pont en 1953. Ambas compaas emplearon p-xileno que probablemente era convertido a cido tereftlico por un proceso originalmente desarrollado por IC1 de oxidacin con cido ntrico diluido. En general la ruta para producir cido tereftlico consiste en la oxidacin del p-xileno en presencia de un catalizador y un solvente

AISLAMIENTO DE CAFEINA DE HOJAS DE TE La tcnica se basa en la extraccin de la cafena en agua, seguida de extraccin en Cloroformo, evaporacin del solvente y recristalizacin en etanol. La cafena es un estimulante cardaco, respiratorio y psquico, adems de diurtico. Cristaliza en forma de pequeas agujas incoloras, P.F : 235- &

TECNICA: Se coloca en un erlenmeyer 3 g de t y se agregan 30 ml de agua y 3 g de CaCO3. Se calienta con llama dbil sobre tela metlica durante 20 minutos, agitando y reponiendo el agua que se evapora. Se filtra en caliente sobre buchner. Al filtrado se le agrega 4 ml de cloroformo y se agita suavemente unos 10 minutos (es importante que la agitacin sea suave porque puede formarse una emulsin). Se vierte en una ampolla de decantacin y se separa la capa inferior de cloroformo, donde est la cafena extrada. Se evapora a sequedad en bao mara. Se obtiene la cafena en forma de pequeas agujas. Si stas son verdosas, pueden recristalizarse en etanol.

X.

BIBLIOGRAFIA

Mc. Murry John. Organic chemistry JTP. An International Thompson 1984. Francis carey. Qumica Orgnica. Wade, Qumica Orgnica.