Lectura de muestras de Aguas

Arsnico
Std 10 ppm : tomar una alcuota de 0,5 ml de 1000 ppm y llevar a aforo de 50 ml. Std de 100 ppb: tomar una alcuota de 1 ml de 10 ppm y llevar a aforo de 100 ml. Solucin de K al !0": #esar !0 $r. y aforar a 100 ml con a$ua destilada. %urva a partir de Std de 100 ppb de As %oncentracin 1 ppb ! ppb 5 ppb 10 ppb !0 ppb aforo 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml Alcuota 1 ml ! ml 5 ml 10 ml !0 ml 10" K 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml !0" &%l conc. !0 ml !0 ml !0 ml !0 ml !0 ml

Selenio
Std 10ppm : tomar una alicuota de 0,5 ml de 1000 ppm y llevar a aforo de 50 ml. Std de 50 ppb: tomar una alicuota de 0,5 ml de 10 ppm y llevar a aforo de 100 ml. %urva a partir de Std de 50 ppb de Se %oncntracin 1 ppb ! ppb 5 ppb 10 ppb Aforo 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml Alicuota 1 ml ! ml 5 ml 10 ml &%l onc. 1',5 ml 1',5 ml 1',5 ml 1',5 ml

Se afora con a$ua destilada y se de(a en reposo por media )ora. *uestras: Se toman alcuotas de !5 ml en aforo de 50 ml + 1',5 ml de &%l conc. Se afora con a$ua destilada y se de(a reposar por media )ora. Solucin de ,or)idruro de sodio 10 $r-l: Se pesan 10 $r. de ,oro)idruro + 10 $r. de .a/& y se aforan a 1 litro con a$ua destilada. 05 $r. ,oro)idruro + 5 $r. de .a/& y se afora a 500 ml1.

23435* .A% 6. 23 #7A4A 3. *83S45AS 23 * .35A73S, %/.%3.45A2/S 9 537A:3S #/5 A,S/5% 6. A46* %A 1. #5 .% # /S Se disuelve la muestra por ataque cido dejando el matraz al 20% en HCl y luego se lee por absorcin atmica expresando el resultado en g l! !. #53S35:A% 6. 23 7A *83S45A "a muestra debe ser pulverizada a #200 mallas$ es decir en part%culas de dimetro in&erior a '( um )microgramo* y secada a +0,C! ;. 3<8 #A* 3.4/ # -quipo de absorcin atmica! # .alanza anal%tica! # /lanc0a de calor! # Campana de extraccin )perclrico*! # 1aterial de uso diario! =. 53A%4 :/S # HCl conc! 2'% p!a! )cido clor0%drico* # H342 conc! 5(% p!a! )cido n6trico* # H7 conc! 80% p!a! )cido &luor0%drico* # HCl48 '0#'2% p!a! )cido perclrico* # 9gua destilada # H2S48 conc! :(#:'% p!a! )cido sul&;rico* 5. #5/%32 * 3.4/ a* /reparacin y -standarizacin de Soluciones # Solucin stoc< de =000 mg l de 9g> Solucin titrisol )1erc<* preprado con agua destilada para = litro # Solucin de trabajo =0 mg l> -xtraer =0 ml de la solucin stoc< =000 mg l$ depositar en matraz de a&oro de =00 ml$ completar el a&oro con agua destilada! # Solucin estndares de 0$=0 # 0$2 ( #0$( # =$0 # 2$0 # ($0 mg l> -xtraer los vol;menes correspondientes de la solucin de trabajo y depositar en mtraz de a&oro de (0 ? =00 ? 200 ml$ agregar HCl conc! 2'% p!a! para que el estndar quede al 20% v v$ completar a&oro con agua destilada! b* 9nlisis de la muestras # /esar = gr para concentrados y minerales$ 2 gr! para relaves$ depositar en vasos de te&ln )en duplicado* )ver observacin =*!

# "levar muestra a campana$ agregar =( ml H342$ tapar con vidrio reloj y poner en planc0a &uerte ms o menos a 220,C )0asta evaporacin de gases nitrosos*! # 9gregar ( ml de HCl48 conc! @ 2 ml de H2S48 conc! @ = ml de H7$ poner en planc0a &uerte con vidrio reloj y campana de perclrico con lavado de gases )0asta semisequedad* )ver observacin 2* $ ASBCD/4S42! # Eejar en&riar! # 9gregar 2( ml de HCl conc! F poner en planc0a por un momento 0asta evaporacin de gases nitrosos! # Eejar en&riar$ lavar vidrio reloj con agua destilada y llevar a a&oro de =00 ml! # 9gitar$ dejar reposar y leer por absorcin atmica! '. %/.2 % /.3S 23 73%485A # "lama> aire ? acetileno! # Cango ptimo> 0$=0 ? 0$2( ? 0$( um ml =$0 ? 2$0 ? ($0 ug ml! # "ongitud de onda> 22+$=! # "%mite de deteccin> 0$=0 ug ml! >. %A7%87/S %9g G )"m # "b*H=00 %9gH=000 g l /mH=000 ug ml

Eonde> "m G lectura de la uestra en ug ml "b G lectura del blanco en ug ml Id G volumen de dilucin en ml /m G peso de la muestra en mg ?. /,S35:A% /.3S =! -l peso de la muestra va a depender de la concentracin de la muestra! 2! Eebe 0acerse un blanco con todos los reactivos empleados$ el blanco debe seguir el mismo procedimiento que la muestra! @. 532A%4A2/ #/5 H!C!J! "!K! =0 =:::

23435* .A% 6. 23 & 355/

3. S/78% /.3S %/. 2 %5/*A4/ 23 #/4AS /

=! C-9CJBI4S # L2Cr24' p!a! 0$=3 # Bndicador Ei&enilamina sul&onato de sodio o bario 0$2% # H2/48 conc! +(% # H2S48 :(#:'% 2! /C-/9C9CBM3 E- S4"DCB43-S # L2Cr24' 0$=3> secar previamente la sal a =(0,C en estu&a durante = 0ora$ en&iar en desecadora y pesar en balanza anal%tica exactamente 8!:02 gr! de la sal y diluir a = litro en matraz a&orado con agua destilada! # Solucin indicadora Ei&enilamina sul&onato de bario 0$2%> disolver 0$2 gr de indicador en =00 ml agua caliente y dejar en agitador magnNtico 0asta completa disolucin del reactivo! # 1ezcla cida> 9dicionar cuidadosamente a (00 ml de agua desmineralizada =(0 ml de cido &os&rico +(% y =(0 ml de cido sul&;rico :(#:'% completando a = litro! 2! /C4C-EB1B-3J4 # Jomar una al%cuota de ( a =0 ml # adicionar =0 ml de mezcla cida y 2 gotas de indicador! # Jitular con solucin de dicromato de potasio 0$=3 # -l cambio del punto &inal es de verde a violeta intenso! 8! -O/C-SBM3 E- C-SD"J9E4S g l 7e@2G 3 @ (($+8 H P 9l%cuota )ml* 3> 3ormalidad del dicromato de potasio P> Iolumen gastado de dicromato de potasio

23435* .A% 6. 23 S87AA4/ 3. #7S 9 373%45/7 4/ =! 4.Q-JBI4 Eeterminar cuantitativamente la cantidad en g l de sul&ato presente en el sistema por precipitacin de .aCl2! 2! 9"C93C9plicable a soluciones de /"S y electrolitos 2! C-7-C-3CB9S 9nlisis gravimNtrico! 8! E-7B3BCB43-S (! /C4C-EB1B-3J4 # Ee la &ase acuosa tome 2 ml de muestra y viNrtala dentro de un vaso precipitado de 800 ml de &orma larga! # 9gregue 200 ml de agua desmineralizada! # /roceda a ajustar p0 con cido clor0%drico conc! -n presencia de 0$= ml de indicador de metilo 0asta viraje del indicador! # Calentar la solucin 0asta punto de ebullicin! # 9gregar lentamente 20 ml de .aCl2 al =0% por las paredes del vaso$ si la precipitacin persiste contin;e con la adicin de Nste! # Eejar disgregando la solucin en caliente por 20 minutos sin ebullicin! # 7iltre la solucin en caliente en un crisol Pooc0 previamente tarado$ con papel P7 7 ayudndolo con agua destilada caliente y luego agregar 2 a 2 porciones de alco0ol para lavarlo! # Secar en la estu&a a =00#==0,C por un lapso de 20 minutos! # -n&riar en el desecador 0asta peso constante y pesar el sul&ato de bario calculando &inalmente los g l de sul&ato contenido en la muestra! 5! C9"CD"4 S48G G)/eso .aS48 en crisol#peso crisol Pooc0 con papel P7 7*H/1 Sul&ato /1 .aS48G # Ce&erir el peso de S48G al volumen tomado y calcular su concentracin en g l!