Universidad Metropolitana de Ciencias de la Educacin Facultad de Ciencias Bsicas Departamento de Qumica Lab. Qca.

Analtica

n!orme Laboratorio "# $ % &

'olumetra de precipitacin( Determinacin de Cloruros por el m)todo de Mo*r % Fa+ans.

Integrante: Leslie Parra D. Fecha de realizacin: 15/11/2012 Fecha de entrega: 22/11/2012 Profesores: Dra. Lizethly C ceres !. " Cs. Carlos #arrido L.

,esumen

$n este tra%a&o 'ractico( se realiza a 'artir de )na *ol)+etr,a de 'reci'itacin la deter+inacin de clor)ros. Para lo c)al se e+'lean dos +-todos .)e act/an de +anera diferente estos son: el +-todo de "ohr y el +-todo de Fa&ans. 0e 're'ara )na sol)cin de 50 +L de 1aCl de concentracin 0(05 "( con estos datos y en conoci+iento de la +asa +olar del co+')esto 253(44 g/+ol5 y se calc)la la +asa .)e se re.)iere de 1aCl 'ara estandarizar( a tra*-s de )na *aloracin( )na sol)cin de nitrato de 'lata de concentracin calc)lada 0(0666 +ol/L 'ara )na 'osterior *aloracin de )na +)estra 'ro%le+a en la c)al se re.)iere deter+inar la concentracin de clor)ros en la sol)cin. 0e e+'lean 'ara este 'r ctico los +-todos ya +encionados( donde el 'ri+ero o'era a tra*-s de )na 'reci'itacin de ti'o fraccionada( 'reci'itando 'ri+ero clor)ro de 'lata y l)ego en el ')nto de e.)ili%rio 'reci'ita cro+ato de 'lata de color rosado. $n el caso del +-todo de Fa&ans este o'era a tra*-s de la adsorcin a la s)'erficie de )n slido 'or efecto electrost tico( en el c)al el indicador se fi&a 'or adsorcin y se7ala el ')nto final en la *aloracin( a tra*-s del ca+%io de coloracin de la fl)oresce,na de ser *erdoso en sol)cin a rosado al ser adsor%ido.

ntroduccin

$n .),+ica 8nal,tica se e+'lea el +-todo del an lisis *ol)+-trico( el c)al se %asa en la deter+inacin en for+a indirecta de lo .)e se %)sca a tra*-s( de )n 'roceso de *aloracin o tit)lacin( el c)al la concentracin del analito se deter+ina +ediante la ca'acidad de reaccin con )n reacti*o 'atrn. $l reacti*o 'atrn es )na sol)cin de concentracin conocida ca'az de reaccionar( + s o +enos co+'leta+ente( con la s)stancia .)e se analiza. $l *ol)+en de la sol)cin 'atrn re.)erido 'ara co+'letar la reaccin con el analito se considera co+o 'ar +etro anal,tico( 'roceso deno+inado an lisis *ol)+-trico 1. 9n 'ar +etro es( el dato .)e se considera i+'rescindi%le y orientati*o 'ara lograr e*al)ar o *alorar )na deter+inada sit)acin2. $n c)anto a los +-todos *ol)+-tricos de an lisis estos se ')eden clasificar en 4 ti'os: :aloracin cido;%ase :aloracin de o<idacin;red)ccin :aloracin de 'reci'itacin
1

=),+ica 8nal,tica 0>oog Do)glas( 4? edicin( a7o 1@32( ca',t)lo A( 'ag 1B4 htt'://definicion.de/'ara+etro/

 :aloracin de for+acin de co+'le&os $n la e<'eriencia anterior se tra%a& en )na *aloracin cido;%aseC en este tra%a&o 'ractico se realiz )na *aloracin 'ero de 'reci'itacin( la c)al es si+ilar a la 'ri+era( ya .)e los c lc)los de e.)ili%rio se %asan en el D's ( se for+a )na sal 2'oco sol)%le5 co+o 'rod)cto de la reaccin .)e 'reci'ita c)ando se llega al ')nto de e.)i*alencia( la concentracin de la s)stancia E%)scadaF en la sol)cin es +,ni+aC al reaccionar el indicador con el analito( detect ndose as, el ')nto final de la *aloracin.

Las reacciones de 'reci'itacin a'tas 'ara el desarrollo de +-todos *ol)+-tricos( son +)y escasas. Las razones de esta falencia son dos: o Las reacciones )sadas en *ol)+etr,a de%en ser r 'idas( alcanzando s) e.)ili%rio en for+a casi instant neaC de otro +odo la tit)lacin se torna e<cesi*a+ente lenta. Las reacciones de 'reci'itacin s)elen co+'letarse lenta+ente. o Las reacciones )sadas en *ol)+etr,a de%en ser este.)io+-tricasC 'ara .)e )na reaccin de 'reci'itacin sea este.)io+-trica no de%en oc)rrir fen+enos de co'reci'itacin en e<tensin a'recia%le. Los hidr<idos y <idos +et licos reci-n 'reci'itados s)elen adsor%er cantidades *aria%les de iones GH ;( 0I( H0;( y es co+/n la 'reci'itacin si+)lt nea de <idos e hidr<idos o s)lf)ro y s)lf)ro cido. 0i no e<iste confianza acerca de c)antos +oles de reacti*o reaccionan 'or +ol de analito( desarrollar )n +-todo *ol)+-trico es i+'osi%le. Por estas razones los +-todos *ol)+-tricos 'or 'reci'itacin son escasos( li+it ndose al )so de las reacciones del in 'lata con halogen)ros y con tiocianatoB. $<isten B +-todos de an lisis de clor)ros(
B

htt'://catedras..)i+ica.)nl'.ed).ar/.a/Ca'it)loJ2010J20;J20:ol)+etraJ20de J20'reci'itacion.'df

.)e )tilizan )n indicador 'ara la *is)alizacin del ')nto finalC estos son: el +-todo de "ohr( el +-todo de :olhard( el +-todo de Fa&ans. 9no de los +-todos *ol)+-tricos e+'leados es el +-todo de "ohrC este +-todo se ')ede )tilizar en la deter+inacin de %ro+)ros y clor)ros. 1o as, en la deter+inacin de iod)ros y tiocianatos ya .)e el ')nto final res)lta o%sc)recido 'or fen+enos de adsorcin. F)e desarrollado en 13A5 'or el .),+ico far+ac-)tico ale+ n D.F. "ohr( considerado co+o Eel 'adre del an lisis *ol)+-tricoF( a)n.)e esta t-cnica ha%,a sido introd)cida 'or #ay;L)ssac. Por necesidades de s)s in*estigaciones 'erfeccion e in*ent alg)nos a'aratos co+o 'or e&e+'lo la %)reta con 'inza 2la c)al lle*a s) no+%re5( entre otros. $l +-todo consiste en )na *aloracin directa( e+'leando )na sol)cin de nitrato de 'lata 28g1GB5 co+o agente *alorante( y )na sol)cin de cro+ato de 'otasio 2D2CrG45 co+o indicador. Las condiciones de la *aloracin se de%en a&)star de +odo .)e el clor)ro haya 'reci'itado c)antitati*a+ente antes de la a'aricin de 8g 2CrG4C esta *aloracin re'resenta )na 'reci'itacin de ti'o fraccionada. 8ntes del ')nto de e.)ili%rio( reaccin es:
8gK 2ac5 K L; 2ac5 M 8gLN2s5 $c. 1 Donde < ')ede ser Cl; o Or;

se

for+a

contin)a+ente

el

'reci'itado

%lanco

corres'ondiente al hal)ro de 'lata( la ec)acin corres'ondiente a la

$l 'reci'itado corres'onde a )na sal 'oco sol)%le( la c)al se disocia 'arcial+ente en sol)cin ac)osa co+o se +)estra a contin)acin:
8gLN2s5 P 8gK 2ac5 K L; 2ac5 $c. 2

Los iones cro+ato se co+%inan con los iones 'lata( dando en el ')nto final )n 'reci'itado de color ro&o de 8g 2CrG4. La ec)acin B +)estra la reaccin de la for+acin de este seg)ndo 'reci'itado( al ig)al .)e el 8gCl es )n slido 'oco sol)%leC 'or lo tanto s) disociacin ser 2ec)acin 45.
2 8gK 2ac5 K CrG4I 2ac5 M 8g2CrG4N2s5 $c. B 8g2CrG4N2s5 M 2 8gK 2ac5 K CrG4I 2ac5 $c. 4

'arcial

La *aloracin de clor)ros( se de%e realizar en +edio ne)tro o d-%il+ente alcalino. $l 'H de%e ser ligera+ente s)'erior a 6 'ero no +ayor de 10(5C en +edio cido la sensi%ilidad del indicador dis+in)ye al a)+entar la concentracin de HK( lo c)al se e<'lica teniendo en c)enta lo sig)ientes e.)ili%rios:
CrG4I 2ac5 K HK 2ac5 P HCrG4; 2ac5 $c. 5 2HCrG4; 2ac5 P CrG6I 2ac5 K H2G 2ac5 $c. A

Las sales de 'lata de los iones HCrG4; y CrG6I son %astante +as sol)%les .)e la sal de 8g2CrG4N2s5( lo c)al e<'lica la dis+in)cin de <ido sensi%ilidad con el a)+ento de la concentracin de los iones hidronio. 8 +odo contrario( si la disol)cin es de+asiado alcalina 'reci'itar

de 'lata antes .)e cro+ato de 'lata 'ro*ocando as, el *ira&e del indicador. $l in clor)ro se enc)entra +)y dif)ndido en la nat)raleza( ya .)e se enc)entra 'resente en los oc-anos( siendo -ste la +ayor reser*a( en er)'ciones *olc nicas 2en for+a de cido clorih,drico( se enc)entra 'resente en la sangre y te&idos de los +a+,feros( y co+o general+ente se enc)entra co+%inado co+o clor)ro de sodio 21aCl5. Por lo c)al es 'reciso deter+inar el contenido de clor)ro de sodio 'resente en )na +)estra( a'licando )na *ol)+etr,a directa de 'reci'itacin( a tra*-s del +-todo de "ohr. Posterior+ente( se i+'le+entar otra de las *ol)+etr,as de 'reci'itacin( 'ero .)e o'era a tra*-s del +-todo de la adsorcinC este +-todo es conocido co+o el +-todo de Fa&ans. Qa se e<'lic el +-todo de "ohr el c)al o'era a tra*-s de la 'reci'itacin fraccionada( 'ara la deter+inacin de clor)ros( contraria+ente en el +-todo de Fa&ans el ')nto final se identifica c)ando el indicador se adhiere al 'reci'itado for+ado *is)aliz ndose )n ca+%io de color. $ste indicador es )n co+')esto org nico( .)e se adsor%e en la s)'erficie del 'reci'itado( +odificando la estr)ct)ra del co+')esto. $ste ti'o de co+')estos org nicos se les deno+ina indicadores 'or adsorcin. Dasi+ir Fa&ans 21336;1@655( f)e )n .),+ico 'olaco .)e &)nto con ser 'rofesor realiz nota%les in*estigaciones so%re radiacti*idad e isoto',a y desarroll la teor,a c) ntica de la estr)ct)ra electrnica +olec)lar. Fa&ans( f)e .)ien desc)%ri .)e la fl)oresce,na y alg)nas fl)oresce,nas s)%stit)idas 'od,an ser*ir co+o indicadores 'ara las tit)laciones con 'lata( o%ser* .)e c)ando se adiciona nitrato de 'lata a )na sol)cin de clor)ro de sodio( las 'art,c)las de clor)ro de 'lata fina+ente tienden a retener en s) s)'erficie 2adsor%er5 alg)nos iones clor)ro de los .)e se enc)entran en e<ceso en la sol)cin. 0e dice .)e estos iones clor)ro for+an la ca'a 'ri+aria adsor%ida .)e ocasiona .)e las 'art,c)las

coloidales de clor)ro de 'lata est-n cargadas negati*a+ente. Des')-s estas 'art,c)las tienden a atraer iones 'ositi*os de la sol)cin 'ara for+ar )na ca'a de adsorcin sec)ndaria. 0i se contin/a adicionando nitrato de 'lata hasta .)e los iones 'lata est-n en e<ceso 2des')-s del ')nto de e.)i*alencia5( estos iones des'lazaran a los iones clor)ro de la ca'a 'ri+aria. $ntonces( las 'art,c)las se cargan 'ositi*a+ente y los aniones de la sol)cin son atra,dos 'ara for+ar la ca'a sec)ndaria( co+o se graf,ca en la fig)ra 2.

La fl)oresce,na es )n

cido org nico d-%il .)e es )tilizado co+o

indicador de adsorcin a )n 'H entre 6 y 10( 'ode+os re'resentar co+o HFI. C)ando se adiciona fl)oresce,na al +atraz de tit)lacin( el anin( FI( no se adsor%e en la s)'erficie de clor)ro de 'lata coloidal sie+'re y c)ando los iones clor)ro est-n 'resentes en e<ceso. 0in e+%argo( c)ando los iones 'lata est n en e<ceso( los iones FI son atra,dos a la s)'erficie de las 'art,c)las cargadas 'ositi*a+ente( for+ ndose )na coloracin rosa intenso indicando .)e sea llegado al ')nto final de la *aloracin. Co+o este *ira&e es )n fen+eno de s)'erficie hay .)e

to+ar 'reca)ciones 'ara i+'edir la coag)lacin del 'reci'itado. Las *ol)+etr,as de 'reci'itacin se lle*an a ca%o en disol)ciones de concentracin +oderada( ')es si esta 'resenta )na cantidad ele*ada de electrolitos( estos tienden a floc)lar el 'reci'itado. 8 +odo contrario si la disol)cin se enc)entra +)y dil)ida con res'ecto a los iones .)e se *aloran( no se for+a s)ficiente 'reci'itado 'ara 'resentar )na s)'erficie s)ficiente+ente grande 'ara dar *ira&e 'ron)nciado. Con res'ecto al *ira&e del indicador -ste de%iese oc)rrir en el ')nto isoel-ctrico( c)ando la carga de la s)'erficie del 'reci'itado ca+%ia de signo. Pero no o%stante 're*io al *ira&e del indicador( el 'reci'itado de%e adsor%er iones los c)ales atraer n al in del indicadorC es el +oti*o 'or el c)al el ')nto final se a'recia l)ego de )n ligero e<ceso de reacti*o *alorante. Los indicadores de adsorcin e+'leados 'ara este ti'o de *ol)+etr,a s)elen ser cidos d-%iles. La fl)oresce,na es la + s d-%il( 'or lo .)e 'ara s) correcto f)nciona+iento se de%e e+'lear en sol)ciones con 'H ne)tros o le*e+ente alcalinos. La fl)oresce,na es )na s)stancia de la fa+ilia de las <antinas( es )na sal de sodio de resorcinol ftale,na. Riene 'ro'iedades colorantes y fl)orescentes. $s sol)%le en ag)a y la colorea de a+arillo. C)ando se enc)entra en sol)ciones de 'H +ayor a cinco( s) color se torna *erde y alta+ente fl)orescente. #racias a s)s do%les enlaces con&)gados( es ca'az de ca'tar )n fotn de alta energ,a y de*ol*erlo co+o fotn de %a&a energ,a. Por lo c)al( la fl)oresce,na ca'ta l)z en cierta longit)d de onda( y e+ite l)z en )na longit)d de onda + s larga. La energ,a disi'ada en el 'roceso se trad)ce en calor 2*i%raciones de las +ol-c)las5. $s )n 'roceso .)e s)cede en )n +)y corto la'so( del orden de +illon-si+as de seg)ndo. $l fen+eno de la fl)orescencia de'ende de los sig)ientes factores: 'H del +edio en el c)al se enc)entra la s)stancia. 2C)anto + s alcalino es el 'H( +ayor es la fl)orescencia5( concentracin de dicha s)stancia( longit)d de onda de l)z .)e act/a co+o e<citante.

Fig)ra B: $str)ct)ra de la fl)oresce,na

$stas *aloraciones son efect)adas 'or la +edicin 'recisa de los *ol/+enes de las disol)ciones .)e reaccionan entre ellas. Para lo c)al se e+'lean: "atraces aforados: )tilizados 'ara la 're'aracin de +)estras y de disol)ciones 'atrones Pi'etas: se e+'lean 'ara +edir *ol/+enes 'e.)e7os O)retas: 'or lo general en ellas se colocan las disol)ciones est ndar $c)aciones a )tilizar:
CI n/: nI CS: 215 225

nI +/" +I nS"

2B5 245

C1 S :1 I C2 S :2 255 2A5 '< I ;log T<;U

'8gCl I 'Cl;K '8gK 265 -b+etivo .eneral( Conocer los f)nda+entos y a'licacin del +-todo de "ohr y Fa&ans

-b+etivo Espec!ico( Pre'arar disol)ciones est ndar. Identificar las reacciones .)e se for+an antes y en el ')nto de e.)ili%rio. Conocer di*ersos indicadores e identificar s) f)nciona+iento 8'licar las t-cnicas de *aloracin( realizando las c)r*as de *aloracin Deter+inacin de clor)ros +ediante el +-todo de "ohr y Fa&ans en )na +)estra Comparar el mtodo de Mohr con el mtodo de Fajans

'.

/rocedimiento E0perimental M)todo de Mo*r

"ateriales y $.)i'o 1 Oalanza anal,tica dig,tal( 'recisin 1 0o'orte )ni*ersal 0(1 +g B "atraces erlen+ayer 250 +L 1 O)reta de 50 +L 1 Pi'eta *ol)+-trica de 10 +L 1 Pro%eta grad)ada de 100 +L 1 :aso ''. de 100 +L Delantal #)antes "etodolog,a a1 /reparacin del patrn primario "aCl "ase en )n a%alanza anal,tica con 'recisin 0(0001 g( la cantidad re.)erida de 1aCl 2secado 're*ia+ente en est)fa entre 100;110 ?C 'or dos horas5 'ara 're'arar 200 +L de concentracin 0(01 ". Ro+e c)idadosa+ente el slido( tras*ase a )n *aso de 'reci'itado( dis)el*a en ag)a destilada y transfiera c)antitati*a+ente al +atraz de aforo. 8fore y ho+ogenice %ien la sol)cin. #)arde %ien la sol)cin de clor)ro de sodio restante( ya .)e se )tilizar con 'osterioridad. b1 Estandari2acin de la solucin de A3"-4 1 "atraz de aforo 200 +L 1 "atraz de aforo de 100 +L Desecadora 0ol)cin de 8g1GB 20(10 " a'ro<.5 1aCl '.a 0ol)cin de D2CrG4 0(01 " Pizeta

Carg)e la %)reta con la sol)cin de 8g1GB( 're*ia+ente a+%ientada. De%er realizar este ensayo 'or tri'licado( 'or lo .)e tendr .)e contar con tres +atraces $rlen+eyer de 250 +L li+'ios. "ida con la 'i'eta *ol)+-trica 're*ia+ente la*ada y a+%ientada )na al,c)ota de 10 +L de sol)cin 'atrn de 1aCl( transfi-rala a cada )no de los $rlen+eyer. 8greg)e 1 +L del indicador D 2CrG4 de concentracin 0( 01". Dil)ya con 20 +L de ag)a destilada. 1ote el ca+%io de color .)e *a to+ando la sol)cin desde la adicin de la 'ri+era gota del tit)lante. Rit)le hasta alcanzar el ')nto final de la *aloracin( el c)al se logra c)ando a'arece el 'reci'itado 'ardo ro&izo corres'ondiente a cro+ato de 'lata 2$c B5. Deter+ine la concentracin de la sol)cin de nitrato de 'lata. c1 Determinacin del contenido de cloruro en una muestra Rransfiera 10 +L de la sol)cin a analizar a )n +atraz $rlen+eyer y a7ada 1 +L del indicador D2CrG4 0(01" y 20 +L de ag)a destilada. :alore con la sol)cin de nitrato de 'lata hasta la a'aricin del color o%ser*ado en el ')nto final de la tit)lacin del 'atrn 'ri+ario de 1aCl. Vealice este an lisis 'or tri'licado( o hasta .)e los *ol/+enes )tilizados de 8g1GB 'ara alcanzar el ')nto final no difieran en + s de 0(10 +L.

'.

/rocedimiento E0perimental M)todo de Fa+ans

"ateriales y $.)i'o 1 O)reta de 50 +L B "atraces erlen+ayer 250 +L 1 0o'orte )ni*ersal 1 Pi'eta *ol)+-trica de 25 +L 1 Pro%eta grad)ada de 100 +L 1 "atraz de aforo de 100 +L 0ol)cin de 8g1GB 20(10 " a'ro<.5 0ol)cin 'atrn de 1aCl 0ol)cin sdica Pizeta Delantal #)antes de Fl)oresce,na

"etodolog,a a5 Pre'aracin del 'atrn 'ri+ario de 1aCl $n este la%oratorio no ser anterior 2"-todo de "ohr5. %5 9tilizar la +is+a sol)cin de nitrato de 'lata estandarizada el la%oratorio anterior 'ara este e<'eri+ento. c5 Deter+inacin del contenido de clor)ro en )na +)estra 1. 87ada a )n +atraz $rlen+eyer de 250 "l( 25 +L de la +)estra a analizar. necesario 're'arar la sol)cin de 'atrn 'ri+ario( ya .)e dis'one+os de la sol)cin 're'arada del la%oratorio

2. Posterior+ente agregar ag)a destilada hasta co+'letar )n *ol)+en a'ro<i+ado de 100 +L. 8gregar 1 +L de sol)cin de indicador de fl)oresce,na sdica. La to+ar indicador. B. :alorar con la sol)cin de nitrato de 'lata hasta .)e el 'reci'itado ad.)iera color rosado. 4. $ste 'rocedi+iento se de%e re'etir dos *eces + s o hasta .)e los *ol/+enes e+'leados de nitrato de 'lata no difieran en + s de 0(10 +L. )n color *erdoso al a7adir el

9tlizando el +-todo de "ohr

'.

,esultados % Discusin

0ol)cin de 1aCl( se de%en 're'arar 50 +L( y s) concentracin es de 0(05 +ol/L

CI n/: 215

Donde: C: concentracin 2+oles/Litro5 :: *ol)+en 2Litro5 n: cantidad de s)stancia 2+oles5 Des'e&ando los +oles:
nI CS: 225

G%tene+os: nI 0(05 L S 0(05 +ol/L nI 0(0025 +ol 8hora se calc)la la +asa de 1aCl .)e se re.)iere
nI +/" 2B5

Donde: n: cantidad de s)stancia 2+oles5 +: +asa 2gra+os5 ": +asa +olar 2gra+os/ +ol5 Des'e&ando la +asa:
+I nS" 245

"

1aCl

I 53(44 g/+ol

+I 0(0025 +ol S 53(44 g/+ol +I 0(14A La +asa calc)lada corres'onde a lo .)e se de%iese +asar( sin g e+%argo lo +asado en la %alanza e<'eri+ental+ente f)e: +
1aCl

0(14A g G%ser*acin: Las sol)ciones to+an )n color a+arillo de%ido a los indicadores adicionados. 0e calc)la la n)e*a concentracin del 'atrn 'ri+ario res'ecto a lo +asado( )tilizando:
CI n/: 215

Pri+ero se de%en transfor+ar los +L a litro( e+'leando factores de con*ersin 1 LI 1000 +L 'or lo tanto 50 +L( corres'onden a 0(05 L. CI 0(0025 +oles/ 0(050 L CI 0(0505 +ol/L

1aCl Los *ol/+enes gastados de 8g1GB son los sig)ientes: Ra%la 1? 1: Volmenes medidos de AgNO3/ mL para estandarizacin

:ol)+en 8g1GB/ +L

<
1

A(A A(4 A(4 A(5

<
2

<
B

<

8hora con los datos o%tenidos se calc)la la concentracin de 8g1G B a tra*-s de la estandarizacin con el 'atrn 'ri+arioC 'ara lo c)al se re.)iere )tilizar la sig)iente fr+)la:
C1S:1I C2S:2 255

Donde: C1: re'resenta a lo concentracin de 8g1GB 2%)scado5 :1: re'resenta el *ol)+en gastado de 8g1GB C2: concentracin del 'atrn 'ri+ario :2: *ol)+en e+'leado del 'atrn 'ri+ario 210 +L5 Des'e&ando C1( se calc)la la concentracin de 8g1GB C1I 0(0505 +ol/L S 10 +L/ A(5 +L
C11GBI 0(0666 +ol/L

8hora ya realizada la estandarizacin( se e+'lea el 8g1G B 'ara la deter+inacin de la concentracin de )na +)estra 'ro%le+a .)e contiene clor)rosC 'ara lo c)al se re.)iere realizar )na n)e*a *aloracin. Ra%la 1? 2: Volmenes medidos de AgNO3/ mL para determinacin de cloruros
:ol)+en 8g1GB/ +L

<
1

@(45 @(4 @(B5 @(4

<
2

<
B

<

8hora se calc)la la concentracin de la +)estra:

C1S:1I C2S:2 255

Des'e&ando ahora la C2 corres'ondiente a la concentracin de la +)estra 'ro%le+a C2I 0(0666 +ol/litroS @(4 +L /10 +L 9tilizando 'ro%le+a el +-todo de Fa&ans
C2I0(06B0 +ol/L de la +)estra

Ra%la 1? B: Volmenes medidos de AgNO3/ mL para determinacin de cloruros a travs de una muestra problema.

:ol)+en 8g1GB/ +L

<
1

24(3 2B(5 24(15

<
2

<

9tilizando la ec)acin 5( se calc)la la concentracin de la +)estra 'ro%le+a( o%teni-ndose: C1: concentracin de nitrato estandarizada :1: *ol)+en de nitrato )tilizado :2: *ol)+en de la +)estra 'ro%le+a e+'leado C2I 0(0666 +ol/LS 24(15 +L/ 25 +L
C2I 0(0651 +ol/L +)estra 'ro%le+a

Posterior+ente )tilizando la ec)acin 5( A y 6 se calc)lan: las concentraciones de clor)ro corres'ondientes a di*ersos *ol/+enes de 8g1GB a7adidos en la *aloracin y s) *alor de '< corres'ondientesC tanto 'ara le +-todo de "ohr co+o el de Fa&ans.

 8 contin)acin se 'resenta en la sig)iente ta%la los c lc)los realizados 'ara lo ya e<')estoC 'er+itiendo de este +odo realizar )na co+'aracin entre a+%os +-todos.

Ra%la 1? 4: Volmenes medidos de AgNO3/ mL para determinacin de cloruros (p l!" a travs del mtodo de #o$r % de &a'ans.
'Cl
0 0(5 1 1(5 2 2(5 B B(5 4 4(5 5 5(5 A A(5 6 6(5 3 3(5 @ @(1 @(2 @(B @(4 @(5 @(A @(6 @(3 @(@ 10 10(5 11 11(5 12 12(5 1B 1B(5

:ol)+en/+L 8g1GB ".

:ol)+en/"l 8g1GB F. 0 1 2 B 4 5 A 6 3 @ 10 11 12 1B 14 15 1A 16 13 1@ 20 20(5 21 22 2B 2B(5 24 24(5 25 25(5 2A 26 23 2@ B0 B1

'Cl ". Fa&ans

"."ohr 1(124B 2(4B16 2(150@ 1(@@42 1(3366 1(3035 1(64A4

1(A@53 1(A5BA 1(A166 1(53A6 1(55@5 1(5B55 1(5141 1(4@4@ 1(4665 1(4A16 1(446B 1(4B41 1(4B15 1(42@1 1(42AA 4(365 3(B2BB 3(B211 3(B05A 3(B063 3(B145 3(B12B 3(B01A 3(2@11 3(2303 3(260@ 3(2A11 3(251A 3(242B

1(124B
2(524A 2(2B@@ 2(06@A 1(@A@@ 1(3366 1(3223 1(6A@A 1(6250 1(A3A3 1(A5BA 1(A245 1(5@3A 1(5654 1(5545 1(5B55 1(5132 1(5024 1(4363 1(464B 1(4A13 1(4553 1(4501 1(4B@B 1(42@1 1(424B 1(41@A 4(3650 3(2154 3(20A3 3(1@3B 3(1320 3(1AA2 3(150@ 3(1BA2 3(1220

14 14(5 15 15(5 1A 1A(5 16 16(5 13

3(2BB1 3(2242 3(4B62 3(42B0 3(40@2 3(B@53 3(B32@ 3(B60B 3(B531

B2 BB B4 B5 BA B6 B3 B@ 40

3(1032 3(0@43 3(0313 3(0A@B 3(0560 3(0451 3(0BB5 3(022B 3(011B

(r)*ico+ p l/ Volumen segn #todo de #o$r

#r ficos .)e +)estran los 'Cl *ers)s el *ol)+en( calc)lados 'ara cada )no de los +-todos e+'leados.

 $n los c)ales se *is)aliza )n alto *ira&e con res'ecto a las concentraciones de ion clor)ro 'resentes en la *aloracin. $s 'reciso o'erar en los rangos de 'H La *aloracin de clor)ros( se de%e realizar en +edio ne)tro o d-%il+ente alcalino. $l 'H de%e ser ligera+ente s)'erior a 6 'ero no +ayor de 10(5C en +edio cido la sensi%ilidad del indicador dis+in)ye al a)+entar la concentracin de HK. Las sales de 'lata de los iones HCrG 4; y CrG6I son %astante +as sol)%les .)e la sal de 8g2CrG4N2s5( lo c)al e<'lica la dis+in)cin de sensi%ilidad con el a)+ento de la concentracin de los iones hidronio. 8 +odo contrario( si la disol)cin es de+asiado alcalina 'reci'itar La fl)oresce,na es )n <ido de 'lata antes .)e cro+ato de 'lata 'ro*ocando as, el *ira&e del indicador. cido org nico d-%il .)e es )tilizado co+o indicador de adsorcin a )n 'H entre 6 y 10( 'ode+os re'resentar co+o HFI. C)ando se adiciona fl)oresce,na al +atraz de tit)lacin( el anin( FI( no se adsor%e en la s)'erficie de clor)ro de 'lata coloidal sie+'re y c)ando los iones clor)ro est-n 'resentes en e<ceso. 0in e+%argo( c)ando los iones 'lata est n en e<ceso( los iones FI son atra,dos a la s)'erficie de las 'art,c)las cargadas 'ositi*a+ente( for+ ndose )na coloracin rosa intenso indicando .)e sea llegado al ')nto final de la *aloracin. Co+o este *ira&e es )n fen+eno de s)'erficie hay .)e to+ar 'reca)ciones 'ara i+'edir la coag)lacin del 'reci'itado. Por lo c)al )nas de las li+itaciones .)e tiene este +-todo 2Fa&ans5 es .)e de%e e<istir )na diferencia de cargas( 'ara .)e e<ista de este +odo la interaccin electrost tica 'ertinente y se efect/e la adsorcin re.)erida 'ara la *aloracin. !)nto con esto el indicador no de%e ser adsor%ido antes del ')nto de e.)i*alencia( ya .)e de este +odo arro&ar,a *alores errneos.

 Los indicadores de adsorcin e+'leados 'ara este ti'o de *ol)+etr,a s)elen ser cidos d-%iles. La fl)oresce,na es la + s d-%il( 'or lo .)e 'ara s) correcto f)nciona+iento se de%e e+'lear en sol)ciones con 'H ne)tros o le*e+ente alcalinos. Con res'ecto al +-todo de "ohr( se re.)iere )n e<ceso del reacti*o( no se ')ede )sar 'ara disol)ciones dil),das de clor)roC ya .)e 'ro*ocar .)e e<ista %a&o 'reci'itado ocasionando .)e no se *is)alice la 'reci'itacin fraccionada. $l J error calc)lado 'ara el +-todo de "ohr es de 5(24J( y el corres'ondiente al +-todo de Fa&ans es de 3(41J. Con res'ecto a esto los factores .)e incidieron en los *alores e<'eri+entales son a fallas atri%)idas al o'erador( co+o al +al +ane&o de los instr)+entos 2%)r%)&as en la %)reta5 lo c)al afect en gran +edida a los res)ltados. $l +aterial a )tilizar en este caso( la %)reta( los +atraces efect)ar )n la*ado $rlen+eyer y el e+%)do se les de%e

'rodigioso( ya .)e de este +odo se e*ita la adherencia de ''. a las 'aredes del +aterial .)e ')eden ser fi&adas 'or rastros de grasa contenidas en esteC ocasionando de este +odo '-rdidas de la 're'aracin del 'atrn 'ri+ario o conta+inando la sol)cin. D)rante la acti*idad e<'eri+ental e<'resada 're*ia+ente( se )tiliz la t-cnica del tri'licadoC esto se efect) con la finalidad de o%tener res)ltados + s 'recisos( ya .)e con esta t-cnica se o%tiene la re'eticin de la +edida lo c)al garantiza la 'recisin del +-todo e+'leadoC 'ar lo c)al se efect/o la *aloracin en tres o'ort)nidades. 0e de%e +asar %ien la cantidad re.)erida( ya .)e a +odo contrario al a)+entar o dis+in)ir las concentraciones e<iste la 'osi%ilidad de no e<istir adherencias a los 'reci'itados(

ocasionando de este +odo .)e no se *is)alice el ca+%io de la coloracin o .)e este 'osea errores. 8l )tilizar la %alanza anal,tica c)idar .)e -sta se *ea e<')esta a ca+%ios de te+'erat)ra( fle<iones del +esn en el c)al se enc)entra. !)nto con ello( l)ego de so+eter a est)fa el 'atrn 'ri+ario( este de%e 'er+anecer en el desecador el tie+'o necesario antes de ser +asado( ya .)e de +odo contrario el 'eso a'arente de )n o%&eto + s caliente .)e la %alanza ser +enor .)e el 'eso *erdadero esto de%ido a las corrientes de con*eccin ascendentes alrededor del o%&eto( .)e lo e+')&ar n hacia arri%a. $n referencia al +aterial a )tilizar( la %)reta de%e ser a+%ientada 'ara eli+inar 'osi%les interferencias o conta+inantes .)e ')eden e<istir en esta( a tra*-s de )na 'reci'itacinC as, se *erifica la ine<istencia de conta+inantes 'ara s) )tilizacin 'osterior. !)nto con esto( en el 'roceso 'osterior a la a+%ientacin( se de%e agregar + s de la sol)cin a )tilizar ya .)e de este +odo se eli+inan la 'resencia de %)r%)&as o aire e<istentes en el e<tre+o inferior de esta e*itando de este +odo 'osi%les errores en la *aloracin( .)e &)sta+ente f)e lo oc)rrido arro&ando de este +odo *alores +)y le&anos a lo .)e corres'onde( ocasionando la re'eticin de la *aloracin 2'ro*ocando errores en los *alores de *ol)+en e+'leados5. $sto ocasiona )n +ayor gasto de +aterial 'ara la *aloracin. 9n +argen de error e<istente en el la%oratorio( es .)e el nitrato de 'lata se de%e g)arda en frascos osc)ros( 'ara e*itar as, .)e los rayos del sol y en general c)al.)ier ti'o de l)z act/e so%re la sal. Las sales de 'lata y todas las sol)ciones .)e contengan este +etal( son foto sensi%les y se osc)recen con la l)z. Por lo c)al lo correcto h)%iese sido .)e el l)gar de tra%a&o h)%iese estado con %a&a l)z. $s 'or esto .)e el co+')esto 8g1G B se e+'lea en el +)ndo de la fotograf,a.

' . Conclusin
0e 're'aro )n 'atrn 'ri+ario( 'ara la estandarizacin de )n 'atrn sec)ndario. $l tra%a&o 'r ctico es efecti*o 'ara el a'rendiza&e de cada )no de los +-todos y las t-cnicas re.)eridas 'ara realizar s)s res'ecti*as *aloraciones. Q &)nto con esto 'er+ite el conoci+iento y )so de n)e*os indicadores. Con res'ecto a la )tilizacin de los +-todos es + s efecti*o el +-todo de "ohr( ya .)e en los gr ficos se o%ser*a con +ayor claridad el ')nto de e.)i*alencia. $l +ane&o del 'H es rele*ante( 'ara .)e no e<istan la for+acin otros 'rod)ctos +ediante la *aloracin.

$s +)y rele*ante )n tra%a&o 'rodigioso en el la%oratorio ya .)e de este +odo se dis+in)yen los + rgenes de error( co+o la 'resencia de %)r%)&as en la %)reta.

'

. ,e!erencias
=),+ica 8nal,tica 0>oog Do)glas( 4? edicin( a7o 1@32( ca',t)lo A( ' g. 1B4

htt'://definicion.de/'ara+etro/ htt'://WWW.)gr.es/X+)seo&tg/instr)+ento16/fichaY%i%liografia.ht+ htt'://WWW.a+iclor.org/inde<.'h'Z o'tionIco+Ycontent[*ieWIarticle[idI@B[Ite+idI12@

htt'://WWW.fisicanet.co+.ar/%iografias/cientificos/f/fa&ans.'h'\.9D <a]oc+^5I

8yres( #.C ,An)lisis -u.mico uantitativo/( 0eg)nda $dicin( G<ford 9ni*ersity Press( "-<ico( Ca'. 2( 3( @( 15 220015.