Introduo a Qumica Analtica

1. Consideraes gerais
2. Aplicaes

3. Etapas de anlise qumica quantitativa Introduo Qumica Analtica

4. Escolha do Mtodo 5.Classificao dos mtodos
Clssicos
Instrumentais

6. Amostragem
Reduo

7. Preparao da amostra

8. Interferncias
9. Calibrao

Dissoluo

A Qumica Analtica a arte de reconhecer diferentes substncias e determinar seus constituintes .

Qumica Analtica =

Anlise Qumica ???

Ostwald 1894.

Mtodos Qualitativos

Mtodos Quantitativos

Identidade

Informao numrica

A Anlise Qumica um conjunto de tcnicas e manipulaes destinadas a

proporcionar o conhecimento da composio qualitativa e quantitaviva de

uma amostra, mediante mtodos de rotina.

A Qumica Analtica uma cincia de medio que consiste em um

conjunto de processos utilizados para identificar ou quantificar uma

substncia ou os componentes de uma soluo ou mistura ou ainda para determinar a estrutura de compostos qumicos.

2. Aplicaes da qumica analtica

Processo de produo de amostras do material bruto e do produto final; Amostras de solos: estabelecer a necessidade de fertilizantes; Amostras de gua: nvel de poluio, grau de potabilidade; Determinao de metais: determinar o valor comercial de minrios; Amostras de sangue: determinar o teor de colesterol; Pinturas antigas: determinao da idade e origem; Avaliar o grau de impacto de produtos e processos.

3. Etapas de uma Anlise Quantitativa - Sequncia Analtica

1. Definio do problema analtico 2. Escolha do mtodo

3. Amostragem 4. Preparao da amostra

5. Calibrao e medidas 6. Clculo dos resultados 7. Avaliao dos resultados

8. Ao

1. Consideraes gerais 2. Aplicaes 3. Etapas de anlise qumica quantitativa

4. Escolha do Mtodo 5.Classificao dos mtodos
Clssicos
Instrumentais

Introduo Qumica Analtica

6. Amostragem
Reduo

7. Preparao da amostra
Dissoluo

8.Interferncias

9.Calibrao

4 - Escolha do mtodo Fatores que devem ser considerados:

1 - O tipo de anlise; 2 - A natureza do material;

3 - A quantidade de amostra disponvel;

4 - A quantidade relativa do componente presente na amostra; 5 - A Exatido requerida;

6 - A Composio qumica da amostra;

7 - Os recursos disponveis; 8 - O tempo para realizar a anlise;

9 - O nmero de amostras a analisar;

10 - O ensaio ser destrutivo; 11 - O custo operacional;

5. Classificao dos mtodos analticos

Nos sculos XVIII e XIX, as anlises qumicas eram realizadas quase exclusivamente por processos gravimtricos e volumtricos.
A partir de 1920, a anlise quantitativa foi se enriquecendo com a introduo de mtodos baseados na medida de propriedades fsicas (pticas, eltricas, trmicas, entre outras) com o uso de instrumentos apropriados, mais complexos que os requeridos pela gravimetria e/ou volumetria.

5. Classificao dos mtodos analticos

Para diferenciar, esses novos mtodos passaram a ser chamados de mtodos instrumentais.

Em outras palavras, mtodos instrumentais seriam aqueles com uso de equipamentos eltricos para medidas.
Impropriamente, esta classificao no considera os equipamentos volumtricos, tais como: bureta, proveta e pipeta, nem a balana, mesmo eletrnica, como instrumentos. Mtodos realizados em instrumentos. No por instrumentos! Mas por analistas que conhecem os instrumentos!

CLSSICOS E INSTRUMENTAIS
Chamados de mtodos de via mida Baseados em propriedades fsicas (qumicas em alguns casos )

Gravimetria

Volumetria

Eletroanaltico

Cromatogrfico

Espectromtrico Propriedades eltricas Propriedades mistas

Propriedades pticas

Algumas tcnicas instrumentais so mais sensveis que as tcnicas clssicas, mas outras no o so!

FUNO DO INSTRUMENTO Traduzir a composio qumica em uma diretamente observvel pelo operador.

informao

Os instrumentos transformam um sinal analtico que usualmente no diretamente detectvel ou entendido pelo ser humano em um sinal que pode ser medido.
O instrumento atua direta ou indiretamente como um COMPARADOR, no sentido de que se avalia a amostra desconhecida em relao a um padro. FUNO DO ANALISTA Ter conhecimento do que est realmente medindo!

5. Classificao dos mtodos analticos Tamanho da amostra

1. Consideraes gerais 2. Aplicaes da QA 3. Etapas de anlise qumica quantitativa

Introduo Qumica Analtica

4. Escolha do Mtodo 6. Amostragem

5.Classificao dos mtodos

Clssicos
Instrumentais

Reduo

7. Preparao da amostra
Dissoluo

8.Interferncias
9.Calibrao

6. Amostragem
uma seqncia de estgios de preparao (britagem, moagem, secagem, homogeneizao, transferncia etc) e estgios de amostragem propriamente dita (reduo da massa de material), ambos suscetveis a alterao do teor da caracterstica de interesse e, portanto, gerao de erros de preparao e erros de amostragem.

A importncia da fase de amostragem

Se a poro ensaiada no for representativa do material original, no ser possvel relacionar o resultado analtico medido quele no material original, no importando a qualidade do mtodo analtico, nem o cuidado na conduo da anlise.

Planos de amostragem podem ser aleatrios, sistemticos ou seqenciais, e podem ser empregados para obteno de informaes quantitativas ou qualitativas, ou para determinar a conformidade ou no-conformidade com uma especificao.

Amostra- uma quantidade representativa do todo que se deseja amostrar.

O universo poder ser um meio homogneo ou heterogneo.

Ex de meio heterogneo: material slido, cuja composio pode variar com o dimetro das partculas.

Processo Geral de amostragem

a) Amostra bruta: o conjunto e incrementos coletados do universo. imprescindvel que seja representativa do todo. Seu tamanho depende: Da incerteza tolerada na coleta; Do grau de heterogeneidade do material; Do tamanho das partculas em que comea a se verificar a heterogeneidade. Segundo a estatstica a amostragem pode ser: - Ao acaso - Sistemtica

b) Amostra de laboratrio: amostra com quantidades menores do que a amostra bruta. c) Amostra para anlise: a frao convenientemente reduzida e moda que ser pesada e quimicamente analisada.

Reduo da amostra: Compreende a reduo da quantidade de amostra e do dimetro mdio das partculas. As seguintes etapas sempre estaro presentes: a) Moagem: manual ou mecnica. b) Mistura: manual ou por equipamentos. b) Diviso ou quarteio. Quarteador de Jones

1. Consideraes gerais 2. Aplicaes da QA 3. Etapas de anlise qumica quantitativa

5.Classificao dos mtodos Clssicos

4. Escolha do Mtodo

Introduo Qumica Analtica

Instrumentais

6. Amostragem
Reduo

7. Preparao da amostra
Dissoluo

8.Interferncias 9.Calibrao

7. Preparao de uma amostra

A primeira etapa de uma anlise qumica consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado, visando a sua preparao para progredir nas etapas que formam uma anlise qumica. Idealmente, um procedimento de digesto de uma amostra deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes de cidos, permitir a dissoluo de grande nmero de amostras e, finalmente, produzir resultados precisos e exatos.

Mesmo amostras lquidas podem necessitar de um preparo prvio para a anlise.

Assim, a maneira de se decompor uma amostra para a anlise depende: da sua natureza do analito, do analito que se quer determinar, bem como da sua concentrao, do mtodo de anlise e, da preciso e exatido desejadas.

Pr-tratamento

Secagem

Moagem

Homogeneizao

Digesto com chapa eltrica

Digesto em forno de microondas

Objetivo: obteno de uma soluo aquosa representativa.

Critrios para escolha do mtodo de solubilizao:

Dissoluo de amostras

1)Ser eficiente e preferencialmente ser simples e rpido; 2)No deve atacar o recipiente; 3)No deve introduzir interferentes, nem espcies a analisar; 4)No introduzir quantidades excessivas de sal; 5)Deve levar em conta a natureza da amostra.
cidos oxidante cidos no-oxidantes. Mistura de cidos

Mtodos de abertura

Via mida Fuses cidas e alcalinas

cidos em geral

cidos - propriedades e utilizaes. cido clordrico Sua soluo concentrada apresenta concentrao aproximada de 12 M e utilizado com freqncia para a decomposio de ligas metlicas, carbonatos, mas apresenta aplicao limitada quando se trata de material orgnico. cido ntrico altamente oxidante e dissolve quase todos os metais. muito utilizado na decomposio de matria orgnica e a mistura com outros agentes oxidantes como o perxido de hidrognio aumenta significativamente sua capacidade de decomposio. cido sulfrico Sua soluo concentrada apresenta a concentrao aproximada de 18 M e utilizado na solubilizao de metais, ligas a quente e material orgnico (alguns metais podem formar sulfatos insolveis). Sua elevada eficincia se deve ao elevado ponto de ebulio, 340 C. cido perclrico Sua soluo concentrada apresenta concentrao aproximada de 12 M e altamente oxidante. Utilizado na solubilizao de couros, polmeros de elevada massa molecular, ligas de ferro e ao inoxidvel. Devido a sua natureza explosiva deve-se ter um cuidado especial na sua manipulao.

1. Consideraes gerais 2. Aplicaes da QA 3. Etapas de anlise qumica quantitativa

5.Classificao dos mtodos Clssicos

4. Escolha do Mtodo

Introduo Qumica Analtica

Instrumentais

6. Amostragem
Reduo

7. Preparao da amostra
Dissoluo

8.Interferncias 9.Calibrao

8. Interferncias Qualquer mtodo escolhido, deve ser capaz de medir com acurcia a quantidade de substncia de interesse, sejam elas quais forem as outras substncias presentes. Poucos procedimentos analticos atingem esse ideal. Mas muitos deles so seletivos, podendo ser usados para determinar um grupo limitado de ons ou molculas na presena de muitos outros. A seletividade pode ser melhorada executando-se a anlise sob condies cuidadosamente controladas. A ocorrncia de interferentes significa que outros procedimentos devem ser executados para remover o interferente ou evitar que ele atrapalhe o processo de anlise.

Procedimentos para minimizar os interferentes

1) Precipitao seletiva- reagentes apropriados com controle de pH podem ser necessrios para que se remova ons interferentes; 2) Mascaramento - a adio de agentes complexantes muito utilizada em gravimetria e volumetria.

3) Oxidao e reduo seletiva - a amostra tratada com um oxidante ou redutor que reagir com ons presentes. A mudana no estado de oxidao facilita o processo de separao. 4) Extrao com solventes - quando ons metlicos so complexados com reagente orgnicos, os complexos resultantes so solveis com compostos orgnicos e podem ser extrados de solues aquosas.

1. Consideraes gerais 2. Aplicaes da QA 3. Etapas de anlise qumica quantitativa

Clssicos 4. Escolha do Mtodo 5.Classificao dos mtodos Instrumentais

Introduo Qumica Analtica

6. Amostragem
Reduo

7. Preparao da amostra
Dissoluo

8.Interferncias 9.Calibrao

9. Calibrao
realizada obtendo-se o sinal de resposta (absorbncia, altura do pico, rea do pico) como uma funo da concentrao conhecida do analito.

Calibrao Analtica (Relao: sinal vs. concentrao) Padres internos Calibrao Analtica

Padres externos
Os dados obtidos so colocados na forma de grfico ou ajustando-os por meio de uma

equao matemtica adequada, como a relao linear utilizada no mtodo dos mnimos quadrados.

Resumo das Etapas de uma anlise qumica