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PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO - POP

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REA EMITENTE: LABORATRIO MULTIDISCIPLINAR 1. ASSUNTO: POP - AULA PRTICA DE QUMICA ANALTICA 08.09.2011
INTRODUO Para preparar uma soluo comea-se por calcular a quantidade de substncia necessria, medindo a sua massa ou volume, em seguida, procede-se sua dissoluo, adicionando o soluto ao solvente, agitando a soluo at dissoluo. As solues so geralmente preparadas em bales volumtricos. Algumas solues podem ser preparadas pesando rigorosamente o composto correspondente, e dissolvendo-o no solvente, icando imediatamente con!ecida a sua concentrao. "stas solues so designadas solues padro. #m reagente adequado preparao de uma soluo padro deve ser$%cil de puri icar e secar, &naltervel ao ar durante a pesagem 'no !igrosc(pico, no o)idvel e no a etado pelo *+, atmos rico, Prontamente sol-vel e Possuir uma massa molar elevada 'de modo a minimi.ar erros de pesagem/ 0o e)emplos destas substncias o carbonato de s(dio, 1a ,*+2, o !idrogeno talato de potssio, 34'*546+6/, o o)alato de s(dio, 1a,*,+6, o cloreto de potssio, 3*l., o cloreto de s(dio, 1a*l e o ()ido de arsnio &&&, As ,+2.7uando os reagentes de partida no obedecem a estas condies, as solues uma ve. preparadas devem ser a eridas ou padroni.adas, isto , deve-se determinar a sua concentrao rigorosa. + 1a+4, por e)emplo, em contato com o di()ido de carbono atmos rico reage, ormando-se o carbonato de s(dio, o que altera a concentrao de 1a+4 em soluo. "stas solues devem ser a eridas com padres primrios. "stes devem ser escol!idos de modo a reagirem de imediato e estequiometricamente com a soluo a a erir.#ma soluo de 1a+4 pode ser a erida por titulao de uma soluo contendo um cido que constitui o padro primrio. + cido geralmente utili.ado o !idrogeno talato de potssio, 34P de orma abreviada. A reaco pode escrever-se$ 34*546+6'aq/ 8 1a+4'aq/ 31a*546+6'aq/ 8 4,+'l/

A titulao uma tcnica analtica, que tem como finalidade determinar a concentrao exata de uma soluo. Na anlise volumtrica, a soluo de concentrao conhecida designada por titulante e aquela cuja concentrao se pretende determinar designada por titulado. titulante adicionado ao titulado at que se atinja a quantidade estequiomtrica. A titulao termina quando se atinge o ponto final da reao ou ponto de equival!ncia da reao. ponto final detectado pela variao de uma propriedade fsica ou qumica da soluo a ser titulada, utili"ando indicadores ou instrumentalmente. #uando se utili"am indicadores, esta variao facilmente detectada, pois corresponde a uma alterao de cor. Numa titulao ideal, o ponto final visvel coincidir com o ponto final estequiomtrico. Na prtica h

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1. OB ETI!O Determinar a padronizao de solues 2. PRINCPIO
- Reagentes p.a. (para anlise) possuem impurezas que so usualmente expressas nos rtulos ou onsideradas desprez!"eis pelo #a$ri ante. %lguns reagentes tam$&m podem perder gua' resultando em erros na determinao da massa e' onseq(entemente' na on entrao da soluo #inal. Por esta razo' al!quotas de solues so testadas om solues de su$st)n ias om ara ter!sti as padronizadas' denominadas padres primrios. Padronizao & um pro edimento de a#erio utilizado para determinar rigorosamente a on entrao de uma soluo.

". MATERIAL UTILI#ADO - *gua destilada - Pro"eta +,, m- Pipeta graduada +, m- .ureta /, m- .alo "olum&tri o +,, m-Pipetador -0idroxido de sdio em pastil1as -% ido lor!dri o 234 -5eno#tale!na -* ido sul#6ri o -%laran7ado de metila -8ar$onato de sdio -.alana anal!ti a -Desse ador -9stu#a -5ras os de polietileno
4. PROCEDIMENTO 4.1 PREPARO E PADRONI#AO E SOLUO DE $IDR%IDO DE SDIO E ACIDO CLORIDRICO &'P()*&(+ ,) -.& /+0-12+ ,) 100 .L ,) N&O$ 031M: Pesar a massa de ;a<0 ne essria. =rans#erir para um $alo "olum&tri o e a#erir. 4'P&,(+567&12+ ,& /+0-12+: Pesar rigorosamente' na $alana anal!ti a' er a de ,.+, g de >0P (.i#talato de potssio) p.a. Dissol"er o >0P num erlenme?er om aproximadamente @, m- de gua destilada' e 7untar 2 gotas de indi ador (#enol#tale!na). Preparar a $ureta para medir "olumes de ;a<0.=itular a soluo de >0P at& "iragem do indi ador. 9#etuar os l ulos e determinar a on entrao exata da soluo de

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;a<0 preparada. Auardar o resto da soluo num #ras o de polietileno para posterior utilizao ( olo ar rtulo adequado). T89569&: -a"e uma $ureta de /, m- om aproximadamente / m- da soluo de ;a<0' deixando a soluo es orrer pela torneira e desprezando-a em seguida. Repita a la"agem' para garantir que a on entrao da soluo de ;a<0 no ser alterada quando ela #or posta na $ureta. 9n 1a a $ureta om a soluo de 1idrxido de sdio at& um pou o a ima do zero. %$ra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua extremidade' desprezando o "olume que es orrer. %note o "olume ini ial mar ado na $ureta (que no pre isa ser zero)' realizando a leitura om os ol1os no n!"el do menis o. =ome o erlenme?er om o >0P e oloque-o em$aixo da $ureta' so$re um #undo $ran o que l1e permita per e$er #a ilmente "ariaes na or da soluo. %di ione aos pou os a soluo de ;a<0' manipulando a torneira om uma das mos e agitando sua"emente o erlenme?er om a outra. B medida que o ponto #inal #or se aproximando' a or rosa da #enol#tale!na pare er ada "ez mais persistente. Cuando "o D per e$er esse #enEmeno' pare um pou o a titulao' la"e as paredes do erlenme?er om gua destilada para re ol1er poss!"eis respingos no titulados' e depois prossiga adi ionando a $ase gota a gota. ;o ponto #inal propriamente dito' a soluo toma uma olorao rosa plida' que no desapare e om a agitao. ;esse ponto' termine a titulao e anote o "olume #inal. %gora repita todo o pro edimento om mais duas amostras de >0P. %note os trDs "alores e utilize a m&dia dos 2 nos l ulos. Des arte resultado om des"io muito grande. 9'P&,(+567&12+ ,& /+0-12+ ,) :96,+ 90+(;,(69+ Prepare uma soluo de ido lor!dri o de ,'+ F e realize o pro edimento de padronizao a partir da soluo de 1idrxido de sdio padronizada. 4.2 PADRONI#AO DE UMA SOLUO DE CIDO SUL<=RICO Reagentes: - *gua destilada isenta de 8<@: destilar e deionizar a gua. 5er"D-la por +/ minutos no momento do uso e deix-la es#riar at& a temperatura am$iente. % gua ter p0 G H', e onduti"idade in#erior a @ msiemensI m. - * ido sul#6ri o p.a. - Joluo de ar$onato de sdio (,',K3 ; L N1): Je ar 2 a / g de ;a@8<2' *&,(2+ *(6.:(6+' a @/,M8' por K 1oras' e es#riar em desse ador. Pesar @'/ N ,'@g (pre iso N ,',,+g). =rans#erir para um $alo "olum&tri o de +,,, m- e ompletar o $alo om gua destilada (isenta de 8<@) at& a mar a. 9sta soluo perde a "alidade aps uma semana. - P&,(+567&12+:

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a) Fedir @,ml (!1) da soluo de ar$onato de sdio (,',K3 ; L N1) em uma pro"eta. $) 8olo ar os @, m- da soluo de ar$onato de sdio em um erlenme?er de +@/ ml. $) %di ionar 2 gotas do indi ador alaran7ado de metila. ) 8olo ar ido sul#6ri o (1 N) em uma $ureta (@/ ml)' a qual 7 de"er ter sido rinada (enxaguada) om o ido. d) 9m seguida' gote7ar ido sul#6ri o (da $ureta) no erlenme?er ontendo a soluo de ar$onato de sdio' so$ le"e agitao' at& o$teno do ponto #inal da titulao (ponto de equi"alDn ia)' o$ser"ado por meio da mudana de olorao (de amarela para a"ermel1ada). d) %notar o "olume gasto de 0@J<K (!2). - C:09-0+:

N9 V9 = N , V, N , =

N9 V9 V,

PS-LABORATRIO: +. Di#eren ie padro primrio e se undrio @. %presente o #ator de orreo de todas as solues padronizadas nessa prti a. N+.) DI?ITADO POR: RE!ISADO POR: APRO!ADO POR: A//65&>-(& D&>& @@@A@@@A@@@ @@@A@@@A@@@ @@@A@@@A@@@