OPTIMIZACIN A NIVEL LABORATORIO DEL PROCESO DE FLOTACIN MEDIANTE DISEOS EXPERIMENTALES DE UN MINERAL SULFURADO DE COBRE PROVENIENTE DE CHILE Orlando

Ipanaqu Nizama Pedro Lpez Principe

OPTIMIZACIN A NIVEL LABORATORIO DEL PROCESO DE FLOTACIN MEDIANTE DISEOS EXPERIMENTALES DE UN MINERAL SULFURADO DE COBRE PROVENIENTE DE CHILE Orlando Ipanaqu Nizama* Pedro Lpez Principe* RESUMEN El presente trabajo da a conocer las experiencias de aplicacin de la teora de Diseos Experimentales en la mejora del proceso de flotacin de un mineral sulfurado de cobre, muestra proveniente de Chile. El proceso de flotacin es empleado desde hace mucho tiempo como un proceso FsicoQumico convencional para la concentracin de minerales de cobre, plomo, zinc, etc finamente molidos, la sensibilidad del proceso a diversos factores pueden afectar ostensiblemente su eficiencia hacindolos menos competitivos con respecto a otros procesos. El presente estudio fue realizado en el laboratorio de Procesamiento de Minerales de la Facultad de Ingeniera, Departamento de Metalurgia de la Universidad de Santiago de Chile (USACH), gracias al convenio de investigacin entre la Universidad Nacional Mayor de San Marcos y la Universidad de Santiago de Chile, con el firme propsito de incentivar a los alumnos y egresados de dichas Universidades a la investigacin en el campo de la Metalurgia. Para este trabajo hemos aplicado el Diseo Experimental Factorial Fraccionado para la primera etapa de Investigacin( Screening), ya que se contaba con suficiente muestra para llevar acabo las pruebas, se plantearon seis variables que a nuestro entender afectan el proceso de flotacin y se determinaron las ms significativas, se evalu la influencia de Las siguientes variables: pH de la pulpa, % de granulometra (malla100), adicin del colector principal (SF-323), adicin del colector secundario (Hostaflot LIB-C), adicin del espumante (MIBC) y agitacin de la pulpa (rpm), posteriormente se realizo la etapa de escalamiento, utilizando el mtodo de Pendiente Ascendente, para finalmente optimizar el modelo con un diseo hexagonal; Llegando a optimizar las variables influyentes en el proceso: % de Granulometra y Agitacin. Los resultados obtenidos de las pruebas, han sido satisfactorios, se ha logrado incrementar la recuperacin del Cobre en la etapa Rougher hasta 93%, superior al 87% con el cual estaba trabajando la concentradora.

*Instituto de Investigacin de la Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y Geogrfica UNMSM, Telfax: (562 0000) E-mail: ino_03@yahoo.es, iigeo@unmsm.edu.pe

1. INTRODUCCIN En el tratamiento de los minerales, para obtener resultados satisfactorios, es necesario la conjugacin de muchos factores, dentro de ellos determinar los parmetros o condiciones optimas para el control del proceso, la finalidad es obtener una buena calidad de concentrados con las mnimas perdidas. Si bien el tratamiento de los datos estadsticos de muestras poblacionales tuvo sus comienzos en el campo de la Bioqumica y la Agricultura, desde aquellos aos todas Las ramas de la Ingeniera han puesto nfasis en aplicarlos, y como era de esperarse la Metalurgia tambin ha encontrado en ella una herramienta muy til, sobre todo con los Diseos Experimentales. Mediante estos diseos se determina Las variables que tienen mayor significancia en el proceso, ya sea mediante el Diseo Factorial, Factorial Fraccionado, Plackett y Burman, etc y posteriormente se optimiza dichas variables con los diseos de optimizacin, entre ellos: Diseo Pentagonal, Hexagonal, Octogonal, Compuesto, etc. 2. ANTECEDENTES, JUSTIFICACIN, OBJETIVOS, ESTRATEGIA DE TRABAJO ANTECEDENTES En la actualidad la tendencia mundial hacia una economa globalizada, ha incrementado competitividad en las industrias en general, obligando por lo tanto a las empresas a incrementar su eficiencia, a travs de la optimizacin de sus diferentes procesos de fabricacin, as como el desarrollo de nuevos procesos y productos. Por lo general para lograr estos objetivos, se hace uso de un mtodo de experimentacin, que puede ser desde la experimentacin intuitiva, pasando por los Diseos Experimentales hasta los diseos robustos de Taguchi. JUSTIFICACION Al optimizar un proceso de flotacin en todo procesamiento de minerales mediante el uso racional de diseos experimentales y de una estrategia adecuada obtenemos las condiciones ptimas de una manera rpida, eficiente y confiable. OBJETIVOS El objetivo es realizar un estudio metalrgico a escala de laboratorio de un mineral sulfurado con miras a determinar un modelo matemtico para optimizar los ndices de recuperacin de un concentrado de cobre, en el proceso de flotacin. ESTRATEGIA DE TRABAJO Para cumplir con los objetivos propuestos se desarrollar contempla: un plan de trabajo que

1. Preparacin mecnica de las muestras, a travs de etapas sucesivas de reduccin de tamao y tamizado se lograr un tamao de 100% menos 10 mallas en la muestra inicial de trabajo, posteriormente a travs de mtodos de homogenizacin y cuarteo se obtendr muestras representativas de aproximadamente 1 kilogramo.

Cintica de molienda: Se establecer la carga de bolas adecuadas para este trabajo Se realizar moliendas a diferentes tiempos (5, 10, 15, 20 minutos) Se realizar el anlisis granulomtrico, empleando las mallas tyler 28, 35, 48, 65, 100, 150, 200, 270, 325 y 400, a los productos de molienda, incluyendo la muestra inicial para determinar la curva de cintica de molienda. 2. Caracterizacin del mineral: a) Anlisis qumico: Ley de cobre total Ley de Fierro total b) Calibracin de la curva de molienda. c) Ensayos de flotacin: A partir de pruebas experimentales se determinar el tiempo ptimo de flotacin (cintica de flotacin), mediante este esquema establecido para el tratamiento de esta mena se evaluaran la influencia de las diferentes variables operacionales que influyen en este proceso, como son: pH Granulometra Dosis de reactivos Agitacin,

El trabajo de investigacin se llevo acabo aplicando diseos experimentales probados en la industria minera peruana a escala industrial, para lo cual tendramos que aplicar 3 etapas bien definidas de trabajo: I ETAPA: Llamada tambin etapa de depuracin o scrrening, que consiste en realizar pruebas de flotacin aplicando un diseo factorial, diseo factorial fraccionado, o diseo planckett y Burmann. En esta primera etapa aplicamos un modelo matemtico de primer orden (ecuacin de una recta), es el primer intento de estudiar y determinar la significancia de cada una de la mayor parte de variables, si son hasta 3 variables se utiliza un diseo factorial 2n, para mayor de 6 variables existe el diseo factorial fraccionado o Plancckett y Burmann. Se trata de determinar la influencia de Las variables sobre la respuesta elegida usando como estadstico de discrecin el t student. II ETAPA: Llamada etapa de escalamiento, cuando la regin optima se encuentra lejos de los experimentos iniciales, se inicia el escalamiento, que consiste en escalar sucesivamente hacia la regin optima hasta llegar a ubicarla, como quien empieza a caminar o escalar hacia el punto mas alto de un cerro, para este propsito se utiliza los diseos experimentales secuenciales a. Directos: . Bsqueda simple(simples search) . Bsqueda mltiple(mltiple search)

b. Indirectos: . Mtodo de pendientes ascendentes o descendentes. IIIETAPA: Es la parte final de la investigacin y lo llamamos etapa de optimizacin final, en esta regin los efectos de segundo orden son mayores en valor absoluto a los efectos de primer orden, lo que indica que esta regin puede ser descrito apropiadamente mediante modelos matemticos de segundo orden, en esta parte existe varios modelos pero los mas conocidos son el diseo Hexagonal (cuando se quiere investigar solo dentro del rango elegido) o el diseo octogonal (si se desea ampliar el rango), o en tres variables usando el DCC o Diseo Compuesto Central. Se estiman finalmente los mejores valores de las variables para lograr un valor mximo o mnimo en la respuesta elegida, usando como estadsticos de discrecin el F de la regresin y F de la tabla de ajuste. 3. MARCO TEORICO DEFINICION DEL PROCESO DE FLOTACION La flotacin es un mtodo fsico-qumico para la concentracin de minerales finamente molidos. El proceso implica el tratamiento qumico de una pulpa de mineral, a fin de crear condiciones favorables para la anexin de ciertas partculas minerales a burbujas de aire, las que al subir a la superficie de la pulpa llevan consigo los minerales seleccionados, formando una espuma estabilizada desde la cual se recuperan las especies tiles mientras que el material no til permanece sumergido en la pulpa. Los reactivos agregados alteran las propiedades superficiales de la partcula mineral, desde una condicin hidrofbica, ocasionando un desplazamiento del agua, permitiendo la adherencia del slido al aire de la burbuja. En general no pueden recuperarse de manera efectiva partculas de mineral sulfuroso mayores de la malla 48 Tyler (0,295mm), luego, para que un mineral pueda flotarse debe molerse aun tamao lo suficientemente fino para que la mayor parte de l quede liberado. MECANISMO DE FLOTACION El mecanismo esencial de la flotacin involucra la anexin de partculas a las burbujas de aire, de tal modo que dichas partculas sean llevadas a la superficie de la pulpa mineral, donde puedan ser removidas. Este proceso abarca las siguientes etapas: 1Moler el mineral a un tamao lo suficientemente fino para separar los minerales valiosos uno de otro, as como de la ganga.

2.- Preparar las condiciones favorables para la adherencia de los minerales deseados a las burbujas de aire. 3.- Crear una corriente ascendente de burbujas de aire en la pulpa del mineral. 4.- Formacin de una espuma cargada de mineral en la superficie de la pulpa. 5.- Remocin de la espuma cargada.

AGENTES DE FLOTACION Los agentes de flotacin pueden clasificarse como colectores, espumantes o modificadores. COLECTOR Es el reactivo que produce la pelcula hidrofbica sobre la partcula mineral. Cada molcula colectora contiene un grupo polar y uno no polar. Cuando se adhieren a la partcula mineral, estas molculas quedan orientadas en tal forma que el grupo no polar o hidrocarburo queda extendido hacia fuera. Tal orientacin resulta en la formacin de una pelcula de hidrocarburo hidrofbico en la superficie del mineral. El largo de la cadena hidrocarburado est asociado a la mayor o menor repelencia al agua. La parte que se adhiere al mineral dar la fuerza y selectividad. ESPUMANTE El propsito principal del espumante es la creacin de una espuma capaz de mantener las burbujas cargadas de mineral hasta que puedan ser removidas de la maquina de flotacin. Este objetivo se logra impartiendo cierta dureza temporal a la pelcula que cubre la burbuja. Una vez sacada de la maquina de flotacin, la espuma debe disgregarse rpidamente, a fin de evitar interferencias con las etapas posteriores del proceso. Una caracterstica primordial es la aptitud para reducir la tensin superficial del agua. Tambin un espumante debe ser efectivo en concentraciones pequeas y libre de propiedades colectoras. La mayora de los espumantes son compuestos heteropolares orgnicos, en que la parte orgnica no polar repele al agua, mientras que la parte polar atrae a esta. MODIFICADORES Se incluye aqu todos los reactivos cuya funcin no es colectar ni espumar.

4.

PARTE EXPERIMENTAL

SCREENING: En la primera etapa de Optimizacin de un proceso de flotacin de un mineral sulfurado de cobre proveniente de CHILE, se eligi seis variables, que segn nuestro criterio pueden mejorar la recuperacin metlica de cobre (Y), estas variables son las siguientes: NIVELES DE FACTORES NIVEL VARIABLES (-) Z1 = pH (unidades de pH) 10 Z2 = % Granulometra (malla 100) 78 Z3 = Colector principal: SF - 323 (gr/ tn) 5.1 Z4 = Colector secundario: Hostaflot LIB-C (gr/ tn) 4.5 Z5 = MIBC (gr/ tn) 5.2 Z6 = Agitacin de la pulpa (RPM) 900

NIVEL (0) 10.5 85 7.1 6.5 7.2 1000

NIVEL (+) 11 92 9.1 8.5 9.2 1100

Podemos investigar seis variables (n = 6) utilizando 32 pruebas experimentales, es decir que podemos fraccionar para k = 1.

N = 2n-k

N = 26-1

N = 32

Como mencionamos anteriormente, podemos elegir como relacin de generacin a X6 = X1.X2.X3.X4.X5, si nuestro inters fundamental es investigar el efecto de cada uno de las variables independientemente. La programacin de las pruebas experimentales y las respuestas para el Diseo Factorial Fraccionado (DFF) se muestra en la tabla siguiente:
TABLA DE PLANIFICACION DEL DISEO EXPERIMENTAL N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 .25 26 27 28 29 30 31 32 Z1 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 10 11 Z2 78 78 92 92 78 78 92 92 78 78 92 92 78 78 92 92 78 78 92 92 78 78 92 92 78 78 92 92 78 78 92 92 NATURAL Z3 Z4 5.1 5.1 5.1 5.1 9.1 9.1 9.1 9.1 5.1 5.1 5.1 5.1 9.1 9.1 9.1 9.1 5.1 5.1 5.1 5.1 9.1 9.1 9.1 9.1 5.1 5.1 5.1 5.1 9.1 9.1 9.1 9.1 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 Z5 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 Z6 900 1100 1100 900 1100 900 900 1100 1100 900 900 1100 900 1100 1100 900 1100 900 900 1100 900 1100 1100 900 900 1100 1100 900 1100 900 900 1100 X1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 X2 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 CODIFICADA X3 X4 X5 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 X6 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 Y 86.50 76.54 88.87 92.83 83.28 98.78 91.55 88.82 81.99 90.76 88.13 82.37 90.67 85.69 92.71 93.63 85.49 86.51 89.34 90.84 89.15 83.53 92.59 93.27 90.41 84.85 92.23 93.70 86.21 89.96 92.47 90.82

Para saber cuantitativamente cunto afectan las variables sobre la respuesta de un proceso se determina el clculo de los efectos, los cuales se definen como la diferencia entre los valores medios de las respuestas, cuando en los tratamientos respectivos la variable se encuentra en su nivel inferior y cuando se encuentra en su nivel superior definido por:

E Xi =

Y Y
+

N /2

[X ][Y ]
T

N /2

donde: Y+: Sumatoria de las respuestas correspondiente al nivel superior de la variable en cuestin Y-: Sumatoria de las respuestas correspondientes al nivel inferior de las variables en cuestin. N : Nmero de pruebas experimentales (32) Luego se muestra la matriz de variables independientes:

N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 [X]T[Y] Efectos

Xo 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2833.42 .........

X1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -9.78 -0.61

X2 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 74.90 4.68

X3 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 30.67 1.92

X4 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 19.82 1.24

X5 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 29.30 1.83

X6 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -59.77 -3.74

X1X2 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 6.56 0.41

X1X3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -0.64 -0.04

X1X4 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 3.68 0.23

X1X5 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 0.93 0.06

X1X6 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -30.07 -1.88

X2X3 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 4.39 0.27

X2X4 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -23.87 -1.49

X2X5 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 3.40 0.21

X2X6 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 28.42 1.78

X3X4 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 4.72 0.29

X3X5 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -21.43 -1.34

X3X6 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 10.25 0.64

X4X5 1 1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 0.07 0.00

X4X6 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -5.98 -0.37

X5X6 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 23.29 1.46

X1X2X3 X1X2X4 X1X2X5 X1X2X6 X1X3X4 X1X3X5 X1X3X6 X1X4X5 X1X4X6 X1X5X6 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 -1 1 1 -1 1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 1 1 1 1 -1 1 1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 -7.25 -20.51 10.29 -20.92 -1.12 -1.90 16.73 -2.80 -1.50 12.96 -0.45 -1.28 0.64 -1.31 -0.07 -0.12 1.05 -0.17 -0.09 0.81

Y 86.50 76.54 88.87 92.83 83.28 87.71 91.55 88.82 81.99 90.76 88.13 82.37 90.67 85.69 92.71 93.63 85.49 86.51 89.34 90.84 89.15 83.53 92.59 93.27 90.41 84.85 92.23 93.70 86.21 89.96 92.47 90.82

ANLISIS DE VARIANCIA

Y 0 = (86.50 + 76.54 + ... + 90.82) /32 = 88.54

Yi 0 = (87.14 + 88.73 + 87.47) / 3 = 87.78

Como se sabe, en el diseo factorial a dos niveles, asume que la relacin entre las variables y la respuesta es representada por un modelo matemtico lineal. De ser cierta dicha linealidad, el modelo debe predecir adecuadamente todos los puntos del diseo, inclusive el punto central del diseo. Por supuesto, es innecesaria la linealidad perfecta y el sistema 2k-p funcionar bastante bien incluso cuando la suposicin de linealidad se cumple slo de manera aproximada. De no ser cierta esta hiptesis, es decir que no prediga adecuadamente, especialmente el punto central del diseo, podemos afirmar que el modelo matemtico lineal no es suficiente para explicar las respuestas en dicha regin experimental y podemos asumir una posible existencia de curvatura. Para ello la adicin de pruebas en el punto central del diseo nos sirve para dar una estimacin promediada del efecto curvatura.

SS E = Yi Y
0 i =1

no

Donde: SSE = Suma de cuadrados del error Yi0 = Replicas en el punto central del diseo no = Nmero de replicas en el centro del diseo Y0 = Promedio de todas las pruebas La suma de cuadrados para la curvatura est dada por: SScurvatura =
Y 0 = Promedio de todas las pruebas

Nno (Y0 Y 0 ) 2 (N + no )

De acuerdo a las formulas planteadas se obtienen los siguientes resultados:

Y0 Yi 0 SSerror SScurvatura

88.54 87.78 1.41 3.37

Con el clculo de los efectos podemos aproximadamente a priori saber qu variables o factores pueden ser significativos, y la manera precisa y estadsticamente de medir se hace mediante el Teorema de Cochran, el cual puede resumirse en la siguiente expresin. F0 = SS Efectos / f1

SS EError / f 2 Donde:

f1: Grados de libertad de los efectos e interacciones, generalmente iguales a 1 en los diseos factoriales a dos niveles. f2: Grados de libertad de la suma de cuadrados del error; lo cual est calculado como la diferencia de los grados de libertad de la suma total de cuadrados menos la suma de los efectos o tratamientos (f3-f1). f3: Grados de libertad de la suma total de cuadrados, definido como el nmero de pruebas experimentales realizadas (incluyendo las rplicas) menos 1 definido por la relacin (N+r-1). Ahora bien, un efecto o interaccin es significativo si se cumple la siguiente relacin: Fo>=F,f1,f2 Donde F,f1,f2 es lo que denomina F de tablas, siendo el nivel de confiabilidad o significancia.
TABLA DE ANALISIS DE VARIANZA Fuente de variacin X1 X2 X3 X4 X5 X6 X1X2 X1X3 X1X4 X1X5 X1X6 X2X3 X2X4 X2X5 X2X6 X3X4 X3X5 X3X6 X4X5 X4X6 X5X6 X1X2X3 X1X2X4 X1X2X5 X1X2X6 X1X3X4 X1X3X5 X1X3X6 X1X4X5 X1X4X6 X1X5X6 Curvatura SSMerror Total Suma de cuadrados 2.987 175.305 29.392 12.271 26.828 111.628 1.344 0.013 0.423 0.027 28.254 0.602 17.809 0.361 25.241 0.695 14.345 3.280 0.000 1.116 16.944 1.643 13.143 3.307 13.682 0.039 0.113 8.748 0.245 0.070 5.249 1.594 1.408 518.108 Grados de Media de Libertad Cuadrados 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 34 2.987 175.305 29.392 12.271 26.828 111.628 1.344 0.013 0.423 0.027 28.254 0.602 17.809 0.361 25.241 0.695 14.345 3.280 0.000 1.116 16.944 1.643 13.143 3.307 13.682 0.039 0.113 8.748 0.245 0.070 5.249 1.594 0.704 Fo 4.241 248.930 41.735 17.425 38.095 158.509 1.909 0.018 0.601 0.038 40.120 0.855 25.288 0.512 35.842 0.987 20.370 4.658 0.000 1.585 24.060 2.333 18.663 4.696 19.428 0.055 0.161 12.422 0.348 0.100 7.454 Ftabla (f1,f2=1,2) 99 %

98.50

El F de la tabla para un nivel de significancia de 99% y para f1 = 1 y f2 = 2 grados de libertad respectivamente es 98.50, por lo tanto Las variables independientes % de granulometra y agitacin (RPM) son significativas mientras que el resto de las variables resultaron insignificativas; Puede advertirse que el efecto curvatura es muy significativo. MODELO MATEMTICO Uno de los resultados bsicos de la primera etapa de optimizacin es la obtencin de un Modelo Matemtico: Para hallar:
bj = Ej 2 bo = 1 N
N = 32 i =1

XijYi
2

Y est . = 88 . 54 + 2 . 34 X

1 . 87 X

Reemplazando los valores codificados de X2 y X6 en el modelo matemtico obtenemos valores estimados (Yest.), luego podemos hacer un anlisis de residuales.

TABLA DE ANALISIS DE VARIANZA

N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 Y 86.50 76.54 88.87 92.83 83.28 87.71 91.55 88.82 81.99 90.76 88.13 82.37 90.67 85.69 92.71 93.63 85.49 86.51 89.34 90.84 89.15 83.53 92.59 93.27 90.41 84.85 Yest. 88.0714 84.3359 89.0171 92.7525 84.3359 88.0714 92.7525 89.0171 84.3359 88.0714 92.7525 89.0171 88.0714 84.3359 89.0171 92.7525 84.3359 88.0714 92.7525 89.0171 88.0714 84.3359 89.0171 92.7525 88.0714 84.3359 (Y-Yest.) -1.57 -7.79 -0.15 0.08 -1.06 -0.36 -1.21 -0.20 -2.34 2.69 -4.62 -6.65 2.60 1.35 3.69 0.88 1.15 -1.57 -3.41 1.82 1.08 -0.81 3.57 0.51 2.34 0.51 (Y-Yest.) 2.47 60.75 0.02 0.01 1.12 0.13 1.46 0.04 5.48 7.25 21.32 44.16 6.77 1.83 13.61 0.77 1.33 2.45 11.65 3.31 1.16 0.65 12.78 0.26 5.48 0.26
2

27 28 29 30 31 32 SSresidual SCMerror F

92.23 93.70 86.21 89.96 92.47 90.82

89.0171 92.7525 84.3359 88.0714 92.7525 89.0171

3.21 0.95 1.88 1.89 -0.29 1.80

10.33 0.90 3.52 3.56 0.08 3.25 228 7.87 11.17

Donde:

N = 32, I = 3

La diferencia (N I), se denomina grados de libertad del residual, el cual denotaremos como f4 =29. Ahora bien para saber estadsticamente si el modelo matemtico hallado representa adecuadamente a los datos experimentales mediante el Test F0 .
SCMresidual =
228 SCMresidua l = = 7.87 32 3
N = 32

i =1

(Y Yest.) 2 (N I )

F0 =

SCMresidual SSMerror

F0 =

7.87 0.704

F0

= 11 . 17
Donde: = 99%

F0 < F( , f 4, f 2)

f4 = 29 f2 = 2 F tabla = 99.47, por lo tanto: 11.17 < 99.47 Para un nivel de confianza de 99% y para 29 y 2 grados de libertad el F de la tabla es: 99.47, entonces el modelo ajusta a los datos experimentales. DECODIFICACION DEL MODELO MATEMTICO A ESCALA NATURAL Es importante decodificar el modelo matemtico hallado a escala natural especialmente cuando se desea graficar a travs de un graficador o para aplicar la etapa siguiente de Optimizacin. Se ha deducido formulas para la descodificacin. Para el termino independiente:
a0 = b0 bjij bijij , i j
j =1 N

Para el termino lineal:

ajZ 0 j =

bj = Zj

Zij , i
ij =1

N 1

bij

Para el termino interaccin:

0 aijZ I0 Z J =

bij ZiZj

Donde:
Z max + Z min Z = Centro del diseo para la variable j = 2 max Z Z min Zj =Radio del diseo para la variable j = 2 Z0 = Resultado de la divisin Zj entre Zj = j Zj
0 j

Partiendo del modelo matemtico hallado:

Yest. = 88.54 + 2.34 X 2 1.87 X 6

Nivel (-) Nivel (+) Centro del diseo Z 0 j Radio del diseo Zj Relacin Z2 78 92 85 7 12.14 Z6 900 1100 1000 100 10

Reemplazando datos con Las formulas anteriores:

a0 = 88.54 ( 2.34)(12.149) ( 1.87)(10) = 78.83

a2 =

2.34 1.87 = 0.33 , a3 = = 0.02 7 100

Por lo tanto el modelo matemtico a escala natural es:

Y = 78 . 83 + 0 . 33 Z 2 0 . 02 Z 6

GRAFICO

Estimated Response Surface

x1=10.5,x3=7.1,x4=6.5,x5=7.2 93 91 89 87 85 83 78 1100 10201060 980 940

81

84

87

90

x2

93 900

x6

ESCALAMIENTO La variables, % de granulometra y agitacin de la pulpa son factores que inciden directamente en la recuperacin del cobre. Z2 85 7 12.14 2.34 16.38 2.19 Z6 1000 100 10 -1.87 -187 -25

Centro del diseo Z 0 j Radio del diseo Zj Relacin bj bj . Zj j

1 2 3 x = = ... = b1Z1 b2 Z 2 b3Z 3 bk Z k
0 Z+ j = Z j j

Los recorridos experimentales y los resultados obtenidos se muestran en la siguiente tabla. N 1 2 3 4 5 Z2 85.00 87.19 89.39 91.58 93.77 Z6 1000 975 950 925 900 Y 84.19 87.58 88.72 89.85 92.11

Como puede observarse en la tabla anterior, la prueba N 5 muestra la mayor recuperacin de cobre, se muestra un incremento en Y cuando se incrementa el % de granulometra (tiempo de molienda) y cuando se disminuye la agitacin de la pulpa, no se continuo con mas experimentos debido a que a agitacin menor de 900 rpm no haba produccin de espumas. Por lo tanto la prueba N 5 muestra la mayor recupe racin de cobre, por lo tanto podemos afirmar que en este punto se encuentra la regin optima y que para describirla necesitamos aplicar un diseo experimental de segundo orden. OPTIMIZACION FINAL
VARIABLES

Z5 Z6 DISEO HEXAGONAL

(-) 90 900

NIVELES (0) 92 925

(+) 94 950

Es el diseo ms popular usado por los investigadores, muy til para estimar modelos de segundo orden, el cual consiste en seis puntos experimentales correspondientes a un hexgono regular, mas los puntos necesarios replicados en el centro para estimar la varianza del error experimental.
3 X2 2

4 0

60

X1

La matriz codificada del diseo hexagonal:

N 1 X2 1 X6 0

2 3 4 5 6 7 8

0.5 -0.5 -1 -0.5 0.5 0 0

0.866 0.866 0 -0.866 -0.866 0 0

Para calcular los valores de Las variables a escala natural, se emplea la siguiente expresin: Zj = Z 0 j + XjZj N (-) (+)
Z0
Z

Z2 90 94 92 1 92

Z6 900 950 925 25 37

Reemplazando datos en la expresin anterior los valores a escala natural, la matriz a escala natural del diseo hexagonal:
N 1 2 3 4 5 6 7 8 CODIFICADO X2 X6 1 0 0.5 0.866 -0.5 0.866 -1 0 -0.5 -0.866 0.5 -0.866 0 0 0 0 Z2 93 92.5 91.5 91 91.5 92.5 92 92 Z6 925 946.65 946.65 925 903.35 903.35 925 925 NATURAL Z2 93 92.5 91.5 91 91.5 92.5 92 92 Z6 925 946.65 946.65 925 903.35 903.35 925 925 RECUPERACIN (Y) 92.10 89.84 86.47 90.99 92.13 93.25 90.95 90.99

N 1 2 3 4 5 6 7 8

Los efectos estimados para Recuperacin de Cobre: Esta tabla muestra cada uno de los efectos estimados e interacciones. Tambin muestra el error normal de cada uno de los efectos.

FACTORES

EFECTO

ERROR NORMAL

Promedio Factor A: Granulometra Factor B: Agitacin AA AB BB

90.97 4.47333 -5.23672 4.6 5.1963 -1.84344

+ / - 0.690085 + / - 2.25381 + / - 1.12694 + / - 7.80742 + / - 4.50775 + / - 1.95197

La ecuacin final de Optimizacin es la siguiente:

2 Y = 90.97 + 4.47 X 1 5.24 X 2 + 4.60 X 12 1.84 X 2 + 5.20 X 1 X 2

Los errores normales son basados en el error total con 2 d.f.(grados de libertad)

Recuperacion de cobre

Estimated Response Surface

96 94 92 90 88 86 84 90

91

92

Granulometria

93

94

940 950 920 930 910 Agitacion 900

La meta: Aumentar al mximo Recuperacin del cobre El valor ptimo = 93.1354 Esta tabla muestra la combinacin de niveles de los factores que aumentan al mximo El factor Granulometra Agitacin Bajo 91.0 903.35 Alto 93.0 946.65 ptimo 93.0 907.082

5. CONCLUSIONES: 1. Se logro incrementar la recuperacin de cobre de 87 a 93%. 2. Las variables ms significativas: % de granulometra y agitacin fueron optimizados.

3. Las condiciones optimas en el proceso fueron: % Granulometra = 93% malla 100 Agitacin = 907 rpm Recuperacin de cobre = 93.14% 4. La superficie adoptada por el modelo matemtico de segundo orden es de tipo silla de montar hacia arriba (mnimax), cuando b11 = (+) y b22 = (-). 5. Los Diseos Experimentales son tcnicas de Optimizacin confiables y probadas a nivel Industrial en nuestro Pas.

6. BIBLIOGRAFA 1. Determinacin de parmetros de control en el tratamiento de los minerales de Iscaycruz, Paucar Romero, Pedro A. 2. Diseo Experimental, estadstica aplicada, Manzaneda Cabala, Jos 2000. 3. Optimizacin por Diseos Experimentales, Ayala Mina, Jorge y Pardo Mercado, Richard. 4. Curso de Computacin Aplicad a la Metalurgia 1990 UNI, Rizopatrn, Peter. 5. Diseos Experimentales, editorial trillas, 1973, William G. Cochran and Gertrude M. Cox. 6. Programa de Optimizacin STATGRAPHICS plus 4.0, Palacios C., Severo. 7. Diseo experimental (Analisi e interpretacin), Palacios C., Severo. 8. Herramientas Estadsticas Bsicas para el mejoramiento de la Calidad, editorial norma 1993, Hitoshi, Kume. 9. Aplicacin del Diseo Experimental Plackett y Burman en la mejora del Procdeso Merrill-Crowe y el Lavado en Contracorriente, Bardales Torres, Wilson; Mamani Vidal; Alvarado , Edgar; Compaa Minera Poderosa S.A.