NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 2103
2008-05-28

DILATOMETRA. MTODO PARA LA DETERMINACIN DE LAS PROPIEDADES DE HINCHAMIENTO DEL CARBN BITUMINOSO EMPLEANDO UN DILATMETRO

E:

STANDARD TEST METHOD OF THE SWELLING PROPERTIES OF BITUMINOUS COAL USING A DILATOMETER

CORRESPONDENCIA:

esta norma es idntica (IDT) por traduccin a la norma ASTM D5515:1997(04). Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. carbn; mtodo de ensayo; carbn bituminoso.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 73.040
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Segunda actualizacin Editada 2008-06-10

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 2103 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-05-28. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 42 Carbn y coque. ACERAS PAZ DEL RO S.A. BTU LTDA. COLCARBN INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGA Y MINERA, INGEOMINAS MINISTERIO DE MINAS Y ENERGA UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA -UPTCSECCIONAL TUNJA-

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: BSI INSPECTORATE DE COLOMBIA LTDA. C.I. CARBOCOQUE S.A. C.I. CORPORACIN DE CARBONES DE LA SABANA C.I. EXPORTADORA INTERAMERICANA COAL C.I. MILPA LTDA. C.I. PROINTERCOAL CAMARGO Y ASOCIADOS CEMENTOS BOYAC S.A. CENTRO NACIONAL MINERO -SENACONSORCIO METALRGICO NACIONAL EXTRUCOL FEDERACIN NACIONAL DE PRODUCTORES DE CARBN, -FENALCARBONHOLCIM (COLOMBIA) INDUSTRIAS ALIADAS S.A. KOLBE MINERCOL LTDA. MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO SOCIT GNRALE DE SURVEILLANCE SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TERMOELCTRICA LAS FLORES UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA -CENTRO DEL CARBN- SEDE MEDELLN-

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA -SEDE BOGOT-

VALLEJO HERMANOS CIA. LTDA.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CONTENIDO

Pgina

0.

INTRODUCCIN ..........................................................................................................1

1.

OBJETO .......................................................................................................................1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................2

3.

TERMINOLOGA ..........................................................................................................2

4.

RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO .....................................................................4

5.

IMPORTANCIA Y USO.................................................................................................4

6. 6.1 6.2 6.3 6.4

APARATOS ..................................................................................................................5 APARATO DILATMETRO .........................................................................................5 MOLDE Y ACCESORIOS.............................................................................................5 IMPLEMENTOS DE LIMPIEZA (RECOMENDADOS) .................................................6 BALANZA.....................................................................................................................6

7.

PREPARACIN DE LA MUESTRA .............................................................................6

8.

CALIBRACIN .............................................................................................................6

9.

PREPARACIN DEL LPIZ DE CARBN .................................................................7

10.

PROCEDIMIENTO........................................................................................................7

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Pgina

11.

NMERO DE ENSAYOS..............................................................................................8

12.

CLCULO.....................................................................................................................8

13.

REPORTE...................................................................................................................10

14. 14.1 14.2 14.3 14.4

PRECISIN Y SESGO ...............................................................................................11 PRECISIN ................................................................................................................11 REPETIBILIDAD.........................................................................................................11 REPRODUCIBILIDAD ................................................................................................11 SESGO .......................................................................................................................11

15.

PALABRAS CLAVE ...................................................................................................11

DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................16

TABLA Tabla 1. Temperaturas y lmites para repetibilidad y reproducibilidad de las propiedades de hinchamiento de carbones bituminosos .....................................11

FIGURAS Figura 1. Tipos de curvas de dilatacin ...............................................................................3 Figura 2. Aparato dilatmetro tpico .....................................................................................4

ANEXO ANEXO A (Normativo)............................................................................................................12

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DILATOMETRA. MTODO PARA LA DETERMINACIN DE LAS PROPIEDADES DE HINCHAMIENTO DEL CARBN BITUMINOSO EMPLEANDO UN DILATMETRO

0.

INTRODUCCIN

El principio de esta norma consiste en que el volumen final del carbonizado obtenido al finalizar el ensayo de dilatacin, depende de la masa de carbn en el lpiz y del radio del tubo de la retorta. La presente norma incorpora un procedimiento que: determina la masa de carbn secado al aire contenida en el lpiz; ofrece la forma para medir el radio promedio del tubo de la retorta; y provee la forma para reportar la expansin del carbn sobre una base de peso de carbn secado al aire. Otros mtodos de ensayo empleados para determinar las propiedades de hinchamiento de los carbones bituminosos incluyen los mtodos de ensayo de la ISO (Organizacin Internacional de Normalizacin) de Ruhr (ISO 8264) y Audibert-Arnu (ISO 349). No obstante estos dos mtodos de ensayo de la ISO dan valores consistentemente diferentes para el porcentaje de dilatacin y el porcentaje de contraccin. Los valores de porcentaje de contraccin y dilatacin obtenidos usando el mtodo de ensayo de Audibert-Arnu son mayores y menores respectivamente que los obtenidos empleando el mtodo de ensayo de Ruhr. Estas diferencias han sido atribuidas al ajuste de la longitud del lpiz de carbn desde diferentes extremos. El mtodo de ensayo de Audibert-Arnu especifica que debe recortarse el extremo ms ancho del lpiz de carbn mientras que el mtodo de ensayo de Ruhr especifica que debe recortarse el extremo ms angosto del lpiz de carbn. Esta norma es una adopcin idntica (IDT) por traduccin de la norma ASTM D5515-97 (2004 e2).

1.

OBJETO

1.1 Esta norma especifica un procedimiento para medir el hinchamiento de un carbn bituminoso empleando un dilatmetro. 1.2 La presente norma tiene aplicabilidad limitada a aquellos carbones que tienen un ndice de hinchamiento libre 1 como se determina de acuerdo con el Mtodo de Ensayo ASTM D720. 1.3 Esta norma no tiene como propsito tratar todos los asuntos de seguridad, si existe alguno, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1 de 16

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1.4 Los valores establecidos en unidades SI (IEEE/ASTM SI-10) se deben considerar como normativos.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 2347, Recoleccin de una muestra bruta de carbn. NTC 4898, Preparacin de muestras de carbn para anlisis. ASTM D720, Test Method for Free-Swelling Index of Coal. ASTM D2013, Method of Preparing Coal Samples for Analysis. ASTM D2234-D2234M, Practice for Collection of a Gross Sample of Coal. IEEE/ASTM SI-10, Standard for Use of the International System of Units (SI): The Modern Metric System. ISO 349, Hard Coal-Audibert-Arnu Dilatometer Test. ISO 8264, Hard Coal. Determination of the Swelling Properties Using a Dilatometer.

3.

TERMINOLOGA

3.1 Abreviatura, marca de referencia de nivel de base (MRNB). Altura del carbonizado, segn se mide empleando la MARB despus de desmontar el sistema pistn/retorta al finalizar el ensayo, expresada en milmetros. 3.2 Lpiz de carbn. Lpiz de ensayo de 60 mm de longitud formado por compresin en un molde, a partir de carbn pulverizado que pasa tamiz de 250 m (No. 60). 3.3 Masa del lpiz de carbn seco, Mseco. Masa calculada del lpiz de carbn recortado a 60 mm de longitud; corregida por el agua adicionada y expresada en gramos. 3.4 Porcentaje de dilatacin equivalente para 2,50 g de carbn secado al aire, %D2,50. Porcentaje de expansin calculado para un lpiz de carbn de 60 mm de longitud, sin humedecer, de 2,50 g, corregido para radio promedio del tubo, expresado como porcentaje de dilatacin. 3.5 Temperatura de contraccin mxima, T2. Temperatura a la cual el lpiz de carbn, despus de contrado, comienza a hincharse, expresada en grados Celsius. Para carbones que solo muestran contraccin, T2 es la temperatura a la cual el lpiz de carbn alcanza su mnimo (vase la Figura 1). Para carbones que solo muestran contraccin y continan contrayndose a 500 C, T2 se reportar como tomada a 500 C (vase la Figura 1d). 3.6 Temperatura de dilatacin mxima, T3. Temperatura a la cual el lpiz de carbn alcanza una altura mxima de hinchamiento, expresada en grados Celsius (vase la Figura 1). 2

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Desplazamiento (%)

a) Dilatacin positiva T1 T2 %D Temperatura %C T3

Desplazamiento (%)

b) Dilatacin negativa T1 T2 T3 Temperatura %C %D

Desplazamiento (%)

c) Sin dilatacin T1 T2 Temperatura %C

Desplazamiento (%)

d) Contraccin tomada a 500C T1 T2 %C Tomada a Temperatura de 500 C

Figura 1. Tipos de curvas de dilatacin

3.7 Porcentaje de contraccin, %C. Altura mnima registrada del carbonizado, expresada como porcentaje, con base en la altura inicial de lpiz de carbn de 60 mm (vase la Figura 1). 3.8 Porcentaje de dilatacin, %D. Altura mxima registrada del carbonizado, expresada como porcentaje, con base en la altura inicial de lpiz de carbn de 60 mm (vase la Figura 1). 3.9 Temperatura de ablandamiento, T1. Temperatura a la cual la altura del lpiz de carbn se contrae el 1,0 % (0,6 mm) de la altura mxima inicial registrada, expresada en grados Celsius (vase la Figura 1). 3.10 Masa de lpiz de carbn hmedo, Mhmedo. Medida de la masa de un lpiz de carbn recortado de 60 mm de largo, expresada en gramos.

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4.

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RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO

4.1 El ensayo incluye la preparacin de un lpiz de carbn y la determinacin de los cambios de la altura del mismo, en un tubo de retorta durante un ciclo de calentamiento definido.

5.

IMPORTANCIA Y USO

5.1 Se pueden emplear los valores de las propiedades de dilatacin de los carbones para predecir o explicar el comportamiento de un carbn o mezclas durante la carbonizacin o en otros procesos como gasificacin, licuefaccin y combustin.

A B C D E F G H I J K L M

120 J G I H M

A B C D E F G H I J K L M

Dispositivo de registro de movimiento de pistn y temperatura Sistema de registro mecnico o transductor Termopar con revestimiento Pistn Tubo de retorta Collar de pistn Aislamiento refractario Ncleo del horno Elementos de calentamiento Recubrimiento del horno Lpiz de ensayo Tapn roscado Orificios del tubo de retorta (15,0 mm 0,1 mm de dimetro en el radio del centro del orificio de 20,0) Figura 2. Aparato dilatmetro tpico

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6. 6.1 APARATOS APARATO DILATMETRO

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En la Figura2 se muestra una disposicin tpica del dilatmetro. El aparato consta de lo siguiente: 6.1.1 Horno elctrico

El horno del dilatmetro tiene un ncleo que consta de un bloque cilndrico de bronce al aluminio de 65 mm de dimetro, resistente a la oxidacin y con un punto de fusin suficientemente alto. La longitud del ncleo del horno puede variar de 400 mm a 460 mm dependiendo de la longitud de los tubos de retorta que se empleen. El bloque tiene tres orificios perforados de 15 mm de dimetro ubicados simtricamente, habilitados para aceptar tres tubos de retorta. El ncleo se calienta elctricamente mediante resistencias con aislamiento trmico capaces de ser controladas a una velocidad de incremento de temperatura de 3,0 C 0,1 C por minuto, despus de 7 min de iniciado el ensayo y hasta una temperatura final de 520 C. El horno debe funcionar de acuerdo con las especificaciones descritas en el numeral 8.2. El termopar empleado para el control de la temperatura se sita en un tubo de retorta ubicado en el tercer orificio del ncleo. El extremo del termopar se coloca en contacto con la pared del tubo de retorta 60 mm por encima de la parte inferior de la tapn del tubo de retorta. 6.1.2 Sistema para medir el movimiento del pistn y la temperatura

El sistema debe ser capaz de medir el desplazamiento lineal del pistn con aproximacin a 1,0 mm y de ofrecer una correlacin del desplazamiento con la temperatura. 6.1.3 Tubo de retorta y pistones

El tubo de retorta consta de un tubo de acero sin costura, con un dimetro interno de 8,00 mm 0,05 mm y un dimetro externo de 14,50 mm 0,05 mm. Debe tener un collar de soporte en la parte superior y estar roscado para aceptar un tapn roscado hermtico al gas, en su base. El tubo de retorta debe tener una longitud mnima de 345 mm y estar apoyado slo por su collar cuando se coloca en el horno. El tubo de retorta debe descartarse cuando su dimetro interno exceda los 8,15 mm. 6.1.3.1 El pistn debe ser maquinado a partir de una varilla de acero hasta tener un dimetro terminado de 7,80 mm 0,05 mm. El pistn debe tener una longitud suficiente para permitir que el sistema del registro mecnico o transductor registre una altura de lpiz de carbn de 30 mm. El pistn y el sistema de registro mecnico o transductor deben pesar 150 g 10 g. El pistn debe descartarse cuando su dimetro sea inferior a 7,65 mm. 6.1.3.2 El pistn y el tubo de retorta deben estar marcados y utilizados como un conjunto y requieren de identificacin impresa, tanto en el tubo de retorta como en su correspondiente pistn. Se debe imprimir una lnea, llamada Marca de Referencia de Nivel de base (MRNB), en el pistn, de modo que cuando se ensamble con su tubo de retorta correspondiente, con el tapn en el sitio, el MRNB est nivelado con la parte superior del tubo de retorta. La longitud desde la parte inferior del pistn hasta el MRNB es la longitud del tubo de retorta con la tapn en su lugar. 6.2 MOLDE Y ACCESORIOS

El molde y los accesorios deben tener capacidad para producir un lpiz de carbn de 60,0 mm 0,5 mm de longitud. El molde debe tener una longitud interior de 70,0 mm 0,1 mm con 5

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un aguzamiento de 1:50. El extremo angosto del molde debe tener un dimetro de 6,00 mm 0,01 mm. Se emplea un bloque recortador para facilitar el arreglo del lpiz de carbn hasta la longitud y subsiguiente peso del lpiz recortado (vase la Nota 1). La parte del bloque recortador que sostiene el lpiz no debe pesar ms de 155 g.
NOTA 1 El lpiz de carbn puede ser recortado hasta la longitud, desde cualquier extremo.

6.3

IMPLEMENTOS DE LIMPIEZA (RECOMENDADOS)

Los implementos de limpieza para el tubo de retorta constan de un escariador de aproximadamente 7,95 mm de dimetro y un cepillo circular de bronce de 9 mm con accesorios adecuados para permitir la limpieza de la longitud completa del tubo de retorta. Se recomienda ensamblar el cepillo circular de bronce a un esmeril para la limpieza de los pistones. 6.4 BALANZA

La balanza debe tener una capacidad de 160,00 g con una sensibilidad de 0,01 g.

7. 7.1

PREPARACIN DE LA MUESTRA Se toma una muestra bruta de acuerdo con los requisitos de la NTC 2347.

7.2 La muestra de anlisis debe constar de un mnimo de 50 g de carbn pulverizado a tamiz de 250 m (No. 60) de acuerdo con la NTC 4898. El anlisis de dilatacin sobre la muestra de carbn que pase el tamiz de 250 m (No. 60), se debe realizar dentro de los cinco das siguientes a la pulverizacin.

8.

CALIBRACIN

8.1 Para todos los sistemas que no utilicen un medio mecnico de registro sobre papel, se calibra el registrador de la altura del pistn cuando exista una diferencia de 3,0 mm o ms entre las alturas finales de carbonizado, calculada a partir de la lectura del registro y aquellas medidas directamente empleando el MRNB para dos determinaciones consecutivas. 8.2 El horno, mientras aumenta la temperatura a 3 C por minuto, debe cumplir con los siguientes criterios de temperatura para los tubos de la retorta vacos, colocados en los orificios 1 y 2 del horno y todas las mediciones de temperatura realizadas con el termopar (los termopares) en contacto con la(s) pared(es) del tubo de la retorta: para los orificios 1 y 2, las temperaturas medidas a la misma altura, a intervalos de 45 mm abarcando los 180 mm desde el fondo deben ser 3,0 C; las temperaturas entre el termopar de control colocado en su posicin habitual y las reportadas de los orificios 1 y 2, medidas a intervalos de 45 mm, para los primeros 135 mm a partir del fondo, deben ser de 3,0 C y 6 C para los siguientes 45 mm. El perfil de temperatura del horno debe calibrarse cada doce meses. 8.3 Debe verificarse la lectura de la temperatura del dilatmetro del termopar de medicin cada cuatro meses mediante comparacin con un termmetro digital que se calibra para el mismo tipo de termopar. Si la diferencia de la temperatura es mayor de 3 C, entonces la lectura de la temperatura del horno del dilatmetro requiere una nueva calibracin empleando un calibrador de temperatura. 8.4 Se calibran los tubos de retorta, segn se describe en el Anexo A.1, cada cuatro meses. 6

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9.

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PREPARACIN DEL LPIZ DE CARBN

9.1 Todos los pesos deben registrarse con aproximacin a 0,01 g. Se debe tener precaucin para evitar prdida de muestra y se deben llevar a cabo los siguientes pasos sin interrupcin. 9.1.1 Preparacin de una mezcla homognea de la muestra de carbn y agua

La cantidad de agua en la mezcla debe ser menor o igual a 11 % en peso. 9.1.1.1 Se pesa el recipiente de mezcla. Se registra la masa como M1. 9.1.1.2 Se adicionan aproximadamente 2 g de carbn al recipiente de mezcla previamente pesado; se distribuye el carbn uniformemente sobre el fondo del recipiente de mezcla. Se registra la masa como M2. 9.1.1.3 Se adiciona aproximadamente 1 ml de agua destilada al carbn. Se registra la masa como M3. 9.1.1.4 Se mezcla el carbn y el agua en conjunto empleando una esptula metlica para formar una pasta homognea: Se debe tener precaucin para evitar prdida de la muestra. 9.1.1.5 Se adiciona otro incremento de aproximadamente 8 g de carbn. Se registra la masa como M4. Se mezcla hasta obtener homogeneidad empleando una esptula metlica. 9.2 Construccin del lpiz de carbn

9.2.1 Si se ha empleado un agente desmoldante para sacar el lpiz del molde, entonces se debe retirar el sobrante de agente desmoldante, pasando un taco de tela suave a travs del orificio del molde antes de adicionar el carbn humedecido. 9.2.2 Se adicionan mnimo diez incrementos del carbn humedecido a un molde y se compacta. 9.2.3 Se presiona para sacar el lpiz de carbn del molde empleando el equipo provisto. Se coloca suavemente el lpiz dentro de un bloque recortador y se corta hasta obtener una longitud de 60 mm. Se descarta la porcin sobrante del lpiz. Se registra la masa del lpiz de carbn recortado ms la masa del bloque recortador como M5. 9.3 Se transfiere el lpiz de carbn recortado a la parte superior del tubo de retorta ubicado horizontalmente. Se empuja suavemente el lpiz de carbn hasta el fondo del tubo de retorta con el pistn correspondiente. Se verifica que el pistn correspondiente se deslice libremente dentro del tubo de retorta. Se registra la masa del bloque recortador y todo fragmento del lpiz recortado que no se haya transferido al tubo de retorta como M6. A fin de determinar la masa exacta del carbn en el lpiz de carbn, resulta esencial que se pese todo fragmento no transferido del lpiz de carbn junto con el bloque recortador.

10.

PROCEDIMIENTO

10.1 Se limpia el sistema de pistn y retorta del dilatmetro. Se adhieren firmemente las clavijas del tubo de retorta a los tubos de retorta. Se verifica que el pistn correspondiente se deslice libremente en el tubo de retorta. 10.2 Se preparan los lpices de carbn y se cargan en los tubos de retorta como se describe 7

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en el numeral 9.

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10.3 Se cargan los sistemas de tubo de retorta y pistn con los lpices de carbn recortados, en el horno de dilatmetro que se encuentra trmicamente estabilizado en su punto de referencia de 315 C. Se inicia el programa de control de temperatura inmediatamente despus de completar la carga. 10.4 Se ensambla el mecanismo empleado para medir la altura del pistn y se ajusta la lectura de la altura del pistn a (0 5) %D. 10.5 Se termina el ensayo cuando no se puede detectar ningn movimiento del pistn durante 5 min despus de completar el proceso de dilatacin. En caso de no presentarse dilatacin, se termina el ensayo cuando la temperatura del horno alcanza 500 C. Se fija nuevamente el horno a 315 C 5 C. Se retira el mecanismo de medicin de altura del pistn. Se retiran los sistemas del tubo de retorta y el pistn como una unidad. Se miden y registran las alturas MRNB para cada sistema de pistn/tubo de retorta. Se deja enfriar el sistema a temperatura ambiente antes de la limpieza. 10.6 Se determinan y registran las temperaturas de ablandamiento (T1), de contraccin mxima (T2) y de dilatacin mxima (T3), el porcentaje de contraccin (%C) y el porcentaje de dilatacin (%D) como se define en el numeral 3, a partir de los datos de altura y temperatura de anlisis de dilatacin.

11. 11.1

NMERO DE ENSAYOS Todos los ensayos se realizan por duplicado.

12.

CLCULO

12.1 Se calcula el porcentaje de agua adicionada al carbn antes de hacer el lpiz, %H2O , de la siguiente manera:
% H 2O = en donde
%H O 2

[100 x (M3 M2 )] [(M2 - M1) + (M4 M3 )]

= = = = =

cantidad de agua adicionada al carbn, % masa del recipiente de mezcla ms el primer incremento de carbn ms agua, g; masa del recipiente de mezcla ms el primer incremento de carbn, g; masa del recipiente de mezcla, g; y masa del recipiente de mezcla ms el primer incremento de carbn ms agua ms el ltimo incremento de carbn, g; (0)

M3 M2 M1 M4

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12.2

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Se calcula la masa del lpiz de carbn preparado, Mmojado de la siguiente manera:

Mmojado = (M5 - M6) (1)

en donde Mmojado M5 M6 = = = masa de lpiz de carbn preparado, g; masa del lpiz de carbn recortado y el bloque recortador, g; y masa del bloque recortador y cualquier parte del lpiz de carbn no transferida, g;

12.3 Se calcula la masa del carbn secado al aire en el lpiz de carbn, Mseco de la siguiente manera:
M seco = M mojado M mojado x %H 2O x 0,01 en donde Mseco Mmojado = = = masa de carbn secado al aire en el lpiz de carbn, g; masa del lpiz de carbn preparado calculada en el numeral 12.2; y cantidad de agua adicionada al carbn calculada en el numeral 12.1.

(2)

%H 2 O

12.4

Se calcula la altura del carbonizado, Ac, de la siguiente manera:

Ac = %D x 0,6 + 60

(3)

en donde
Ac

= = = =

altura del carbonizado calculada, mm; dilatacin para un lpiz de carbn recortado de 60 mm de longitud, % el factor empleado para convertir %D a una altura, mm/%; y la altura de lnea base del lpiz de carbn, mm

%D 0,6 60

12.5 Se calcula la altura del carbonizado para 2,50 g de carbn secado al aire, A2,50, de la siguiente manera:
A2,50 = (Ac/Mseco) x 2,50

(4)

en donde A2,50 Ac Mseco = = = altura del carbonizado para 2,50 g de carbn secado al aire, mm/g; altura de carbonizado calculada en el numeral 12.4; y masa del carbn secado al aire en el lpiz de carbn calculada en el numeral 12.3.

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12.6 Se calcula el volumen del carbonizado para 2,50 g de carbn secado al aire, V2,50, de la siguiente manera:
2 V2,50 = x R prom x A2,50

(5)

en donde V2,50 Rprom A2,50 = = = volumen del carbonizado para 2,50 g de carbn secado al aire, mm3; radio del tubo de retorta como se determina en el Anexo A.1, mm; y altura del carbonizado para 2,50 g de carbn secado al aire calculado en el numeral 12.5.

12.7 Se calcula la altura que 2,50 g de carbn secado al aire ocupara en un tubo de retorta de 4,00 mm de radio, AR4, de la siguiente manera:
AR 4 = V2,50 / 16 / en donde AR4 V2,50 = = la altura que 2,50 g de carbn secado al aire ocupara en tubo de retorta de 4,00 mm de radio, mm y volumen del carbonizado para 2,50 g de carbn secado al aire calculado en el numeral 12.6.
(6)

12.8 Se calcula el porcentaje de dilatacin para 2,50 g de carbn secado al aire con radio de tubo de retorta corregido a 4,00 mm, %D2,5, de la siguiente manera:
%D2,5 = 100 x ( AR 4 60 ) / 60 en donde %D2,5 AR4 = = porcentaje de dilatacin para 2,50 g de carbn secado al aire y 4,00 mm de radio de tubo de retorta, % y altura que 2,50 g de carbn secado al aire ocupara en 4,00 mm de radio del tubo de retorta calculado en el numeral 12.7. (7)

13.

REPORTE

13.1 Se reporta la temperatura de ablandamiento como T1, la temperatura de contraccin mxima como T2, la temperatura de dilatacin mxima como T3, el porcentaje de dilatacin como %D y el porcentaje de contraccin como %C como se determina en el numeral 10.5. Se reporta el porcentaje de agua adicionada como %H O como se determina en el numeral 12.1, la 2 masa del lpiz de carbn seco como Mseco como se determina en el numeral 12.3 y el porcentaje de dilatacin equivalente para 2,50 g de carbn seco corregido a un radio de tubo de retorta de 4,00 mm como %D2,50 como se determina en el numeral 12.8. 13.2 Los valores de temperatura y porcentaje de dilatacin y contraccin de un anlisis duplicado aceptable deben promediarse y reportarse con aproximacin al nmero entero. 13.3 El peso del lpiz de carbn seco de un anlisis duplicado aceptable debe promediarse y reportarse con aproximacin a 0,01 g. 10

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13.4 El porcentaje de agua adicionado de un anlisis duplicado aceptable debe reportarse con aproximacin a 0,1 g.

14. 14.1

PRECISIN Y SESGO PRECISIN

Se calcul la precisin relativa de este mtodo de ensayo para la medicin de hinchamiento del carbn bituminoso a partir de los datos obtenidos de carbones con los rangos de dilatacin mostrados en la Tabla 1. 14.2 REPETIBILIDAD

La diferencia en el valor absoluto entre dos resultados de ensayo consecutivos, realizados sobre la misma muestra de anlisis, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, empleando el mismo aparato, no debera exceder el lmite de repetibilidad I (r ) en ms del 5 % de tales valores emparejados (nivel de confiabilidad del 95 %). Cuando se encuentra que tal diferencia excede el lmite de repetibilidad, existe razn para cuestionar uno o los dos resultados. En la Tabla 1 se describen los lmites de repetibilidad para los parmetros determinados por este mtodo. 14.3 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia en el valor absoluto de las determinaciones de rplica realizadas en diferentes laboratorios, sobre muestras representativas preparadas a partir de la misma muestra de base despus de la ltima etapa de reduccin, no debera exceder el lmite de reproducibilidad I (R ) en ms del 5 % de tales valores emparejados (nivel de confiabilidad del 95 %). Cuando se encuentra que dicha diferencia excede el lmite de reproducibilidad, existe razn para cuestionar uno los dos resultados. En la Tabla 1 se describen los lmites de reproducibilidad para los parmetros determinados por este mtodo.
Tabla 1. Temperaturas y lmites para repetibilidad y reproducibilidad de las propiedades de hinchamiento de carbones bituminosos Parmetro medido T1 T2 T3 % D2,50 % D2,50 Rango 360 C - 440 C 415 C - 475 C 465 C - 495 C < 100 % 100 % - 200 % Repetibilidad I (r) 6 6 6 7 16 Reproducibilidad I (R) 20 20 20 17 35

14.4

SESGO

Puesto que en la actualidad no se encuentran disponibles materiales de referencia certificados de carbn bituminoso que se puedan emplear en dilatometra, no se puede realizar ninguna declaracin sobre la desviacin absoluta.

15 15.1

PALABRAS CLAVE Carbn bituminoso; dilatmetro; propiedades de hinchamiento. 11

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ANEXO A (Normativo)

A.1

PROCEDIMIENTO PARA CALIBRAR LA DENSIDAD DE PERLAS DE VIDRIO ESFRICAS Y DETERMINAR EL RADIO DE LOS TUBOS DE RETORTA DEL DILATMETRO

A.1.1 Objeto A.1.1.1 Este procedimiento ofrece un medio para determinar el radio promedio de un tubo de retorta del dilatmetro. A.1.2 Resumen del procedimiento A.1.2.1 El radio promedio de un tubo de retorta del dilatmetro se calcula a partir de un volumen medido de perlas de vidrio esfricas que tienen una densidad determinada. A.1.3 Importancia y uso A.1.3.1 La expansin del carbn (dilatacin) es una medida del volumen final ocupado por el carbonizado de un lpiz de carbn que se ha calentado en una forma prescrita. El radio promedio del tubo de retorta del dilatmetro es de gran importancia puesto que el volumen del carbonizado es igual a multiplicado por la altura medida en el registro multiplicado por el cuadrado del radio del tubo de retorta. A.1.3.2 Este procedimiento posibilita la medicin de un promedio de radios de tubo de retorta del dilatmetro. Las varillas de dimetro calibrado tienen capacidad para medir slo cilindros que tengan dimetro uniforme. A.1.4 Aparatos A.1.4.1 Tapones de calibracin Deben tener una longitud mnima de 20 mm y un dimetro de 7,99 mm a 8,01 mm 0,005 mm, respectivamente. A.1.4.2 Tubo de retorta de calibracin y pistn correspondiente Debe constar de un tubo de acero sin costura, con un dimetro interno de 8,00 mm 0,005 mm y un dimetro externo de 14,50 mm 0,05 mm. Debe ser roscado a fin de que acepte un tapn roscado hermtico en su base y debe tener una longitud mnima de 345 mm. A.1.4.2.1 El pistn debe maquinarse con una varilla de acero hasta obtener un dimetro de 7,80 mm 0,05 mm y extenderse a mnimo 60 mm por encima de la parte superior del tubo de retorta cuando se ensambla con el tubo de retorta calibrado correspondiente. El pistn debe pesar 100 g 10 g. A.1.4.2.2 El tubo de retorta de calibracin y el pistn deben marcarse y emplearse como un conjunto y requiere de identificacin impresa tanto en el tubo de retorta como en su pistn correspondiente. Debe hacerse una lnea en el pistn, llamada la Marca de Referencia de nivel de base (MARB), de tal manera que cuando se ensamble con su correspondiente tubo de retorta de calibracin, con el tapn en el sitio, el MRNB se encuentre nivelado con la parte superior del tubo de retorta. La longitud desde la parte inferior del pistn hasta la MRNB es la longitud del orificio del tubo de retorta con el tapn en su sitio. 12

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A.1.4.2.3 Este tubo de retorta de calibracin y el pistn correspondiente deben emplearse exclusivamente para determinar la densidad de las esferas de vidrio. A.1.4.3 Balanza Debe tener una capacidad de peso de 100 g, con una precisin de 0,001 g. A.1.4.4 Varilla de golpeteo Debe estar hecha de acero dulce y debe tener 6,35 mm (0,25 pulgadas) de dimetro por 152,4 mm (6,0 pulgadas) de longitud. A.1.5 Materiales A.1.5.1 Esferas de vidrio Esferas de vidrio de 10 g y 1,00 mm a 1,40 mm de dimetro (malla N 14-18). A.1.6 Determinar la densidad de las esferas de vidrio A.1.6.1 Se verifica el dimetro del tubo de retorta de calibracin intentando pasar los tapones calibrados de 7,99 mm y 8,01 mm de dimetro a travs del orificio del tubo de retorta. El tubo de retorta de calibracin es aceptable si el tapn de 7,99 mm de dimetro pasa a travs del tubo de retorta uniformemente y el tapn de 8,01 mm de dimetro no entra por ningn extremo del tubo de retorta. A.1.6.2 Se determina la densidad de las esferas de vidrio. Esta parte del procedimiento debe realizarse por duplicado, empleando un lote identificado de esferas de vidrio que no pesen ms de 100 g. A.1.6.2.1 Se ensambla el tubo de retorta de calibracin y el tapn de base roscada hermticamente juntos. Se coloca el tubo de retorta de calibracin ensamblado en direccin vertical en una prensa de banco. Se transfieren aproximadamente 10 g de esferas de vidrio en el tubo de retorta de calibracin. A.1.6.2.2 Se coloca el pistn correspondiente en el tubo de retorta de calibracin y se registra la altura de las esferas de vidrio empleando el MRNB como A1. Se retira el ensamble de la prensa de banco y se golpetea a 180 mm del fondo del tubo de retorta de calibracin por lo menos 16 veces con la varilla de golpeteo. Se registra la altura del MRNB como A2. Se repite el golpeteo como se esboz previamente y se registra la altura del MRNB como A3. La altura final del MRNB (A3) se debe registrar como Aev(esferas de vidrio) siempre que el tapn de base roscado est todava firme y no se haya movido de su posicin original y A2 < A1 y A3 = A2 0,5 mm. A.1.6.2.3 Se registra el peso de un empaque como P1. Se transfieren por completo las esferas al empaque y se registra el peso como P2. A.1.6.2.4 Se regresan las esferas de vidrio en el lote identificado y se repite este procedimiento. A.1.7 Determinar el radio promedio del tubo de retorta del dilatmetro A.1.7.1 Se emplean el tubo de retorta del dilatmetro y su correspondiente pistn para el anlisis de dilatacin y deben marcarse y emplearse como un conjunto, segn se describe en el numeral 6.1.3 de la presente norma. 13

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A.1.7.2 Se ensambla el tubo de retorta y el tapn de base roscada hermticamente juntos. Se coloca el tubo de retorta ensamblado en posicin vertical sobre una prensa de banco. Se transfieren aproximadamente 10 g de esferas de vidrio en el tubo de retorta. A.1.7.3 Se coloca el pistn correspondiente en el tubo de retorta y se registra la altura de las esferas de vidrio, empleando el MARB, como At1. Se retira el ensamble de la prensa de banco y se golpetea a 180 mm del fondo del tubo de retorta por lo menos 16 veces con la varilla de golpeteo. Se registra la altura del MARB como At2. Se repite el golpeteo como se esboz previamente y se registra la altura de MARB como At3. Se debe registrar la altura de MARB (At3) final como Atev siempre que el tapn de base roscada est todava firme y no se haya movido de su posicin original y At2 < At1 y At3 = At2 0,5 mm. A.1.7.4 Se registra el peso de un empaque como Pt1. Se transfieren por completo las esferas al empaque y se registra el peso como Pt2. A.1.7.5 Se regresan las esferas de vidrio en el lote identificado y se repite este procedimiento. A.1.8 CLCULO A.1.8.1 Clculo de la densidad de las esferas de vidrio A.1.8.1.1 Se calcula la masa de las esferas de vidrio, Pev, de la siguiente manera:
Pev = P2 - P1 en donde Pev P2 P1 = = = la masa de las esferas de vidrio, g; la masa del empaque y las esferas de vidrio, g, determinadas en el literal A.1.6.2.3; y la masa del empaque, g, determinada en el literal A.1.6.2.3 (A.1.1)

A.1.8.1.2 Se calcula la densidad de las esferas de vidrio Dev, de la siguiente manera:

2 Dev = Pev / Aev x R4

(A.1.2)

en donde Dev Pev Aev R4 = = = = densidad de las esferas de vidrio, g/mm3; masa de esferas de vidrio, g, determinada en el literal A.1.8.1.1; altura ocupada por las esferas de vidrio en el tubo de retorta de calibracin, mm, determinada en el literal A.1.6.2.2; y radio del tubo de retorta de calibracin = 4 mm

A.1.8.2 Clculo del radio promedio del tubo de retorta del dilatmetro A.1.8.2.1 Se calcula la masa de las esferas de vidrio, Ptev, de la siguiente manera:
Ptev = Pt2 Pt1 (A.1.3)

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en donde Ptev Pt2 Pt1 = = =

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la masa de las esferas de vidrio, g; la masa del empaque y las esferas de vidrio, g, determinada en el literal A.1.7.3; y la masa del empaque, g, determinada en el literal A.1.7.3.

A.1.8.2.2 Se calcula el volumen de las esferas de vidrio, Volev, de la siguiente manera:

Volev = Ptev/Dev en donde Volev Ptev Dev = = = volumen ocupado por las esferas de vidrio, mm3; masa de las esferas de vidrio como se calcula en el literal A.1.8.2.1, y densidad de las esferas de vidrio como se calcula en el literal A.1.8.1.2 (A.1.4)

A.1.8.2.3 Se calcula el radio promedio del tubo de retorta del dilatmetro, Rprom, de la siguiente manera:
R prom = en donde Rprom Volev Atev = = = radio promedio del tubo de retorta del dilatmetro, mm, volumen ocupado por las esferas de vidrio, mm3, segn se calcula en el literal A.1.8.2.2; y la altura medida de las esferas de vidrio, mm, como se determina en el literal A.1.7.2

[Volev / (

x Atev )]

(A.1.5)

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

NTC 2103 (Segunda actualizacin)

ASTM INTERNATIONAL. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method of the Swelling Properties of Bituminous Coal Using a Dilatometer. Philadelphia. ASTM D5515:1997. 7 p (ASTM D5515:97).

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