Facultad de Ingeniera Qumica y

Textil
rea de Ingeniera Qumica
Laboratorio de Anlisis Qumico
Cuantitativo
QU-527 A
2006 - II

Informe de Laboratorio N08

Acidez y Complejos

Alumno

Quenta Raygada, Kenneth

Jefes de Prctica

Ing. Pacar Cuba

Ing. Prez Glvez

Fecha de presentacin :

2006

13 de noviembre del 2006

I. OBJETIVOS

Estudiar el efecto de la formacin de complejos sobre el comportamiento cidobase del EDTA

II. FUNDAMENTO TERICO

Mtodos Potenciomtricos
Se puede describir la potenciometra simplemente como la medicin de un potencial en
una celda electroqumica. Es el nico mtodo electroqumico en el que se mide
directamente un potencial de equilibrio termodinmico y en el cual esencialmente no fluye
corriente neta. El instrumental necesario para las medidas potenciomtricas comprende
un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial.
Electrodos de Referencia
En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los
electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la composicin de la
solucin en estudio. Un electrodo con estas caractersticas, se denomina electrodo de
referencia. Un electrodo de referencia debe ser fcil de montar, proporcionar potenciales
reproducibles y tener un potencial sin cambios con el paso de pequeas corrientes. Dos
electrodos comnmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de
Calomel y el Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.
Electrodo de Calomel
Las medias celdas de calomel se representan como sigue:
|| Hg2Cl2 (saturado), KCl (xM) | Hg
donde x representa la concentracin molar de cloruro de potasio en la solucin. La
reaccin del electrodo est dada por la ecuacin
Hg Cl (s)+ 2e- 2 Hg (l)+ 2 Cl
El potencial de esta celda vara con la concentracin del cloruro x, y esta cantidad debe
especificarse al escribir el electrodo. En la tabla siguiente se pueden ver los diferentes
nombres de los electrodos de calomel segn la concentracin de cloruro de potasio, y las
expresiones que permiten calcular los potenciales de electrodos para las medias celdas
de calomel respecto al electrodo estndar de hidrgeno, a temperaturas t menores de
25C.
Nombre
Saturado
Normal
Decimonormal

Conc. Hg2Cl2
Saturado
Saturado
Saturado

Conc. KCl
Saturado
1,0 M
0,1 M

Potencial del Electrodo (V)

+ 0,241 - 6,6.10-4 (t-25)
+ 0,280 - 2,8.10-4 (t-25)
+ 0,334 - 8,8.10-5 (t-25)

El electrodo saturado de calomel (SCE) es el ms utilizado por la facilidad de su

preparacin. Sin embargo, comparado con los otros dos, posee un coeficiente de

temperatura algo mayor. Se pueden obtener en el comercio varios tipos de electrodos de

calomel que resultan adecuados; en la Figura 1 se muestra un modelo tpico. El cuerpo
del electrodo consiste en un tubo de vidrio de 5 a 15 cm de largo y 0,5 a 1 cm de
dimetro. Un tubo interior contiene una pasta de mercurio-cloruro de mercurio(I)
conectado a la solucin saturada de cloruro de potasio del tubo externo, a travs de un
pequeo orificio.

Figura 1 - Electrodo de referencia de calomel tpico

Soluciones buffer
Las soluciones tampn, denominadas tambin soluciones buffer, son aqullas que
ante la adicin de un cido o base son capaces de reaccionar oponiendo la parte
de componente bsica o cida para mantener fijo el pH.

EDTA

El cido etilendiaminotetractico (EDTA) es un titulante hexadentado

complejomtrico muy utilizado.
Peso Molecular del EDTA: 292 g/mol
Frmula condensada: C10H16O8N2

Propiedades cidas:
H4Y
H3Y
H2Y
HY

2-

3-

H
H
H
H

+
+
+
+

+
+
+
+

H3Y
H2Y
HY
Y

-2

-3

-4

Ka1 =
Ka2 =
Ka3 =
Ka4 =

1.02 x 10
2.14 x 10
6.92 x 10
5.5 x 10

2
3
7

11

El H4Y y la sal Na2H2Y2H2O se pueden obtener fcilmente en el comercio. El

primero puede servir como patrn primario secndolo tres horas a 140 C y
luego se disuelve con sosa para obtener la sal. Las aguas de hidratacin de la
sal no son problema debido a que el peso con ellas es reproducible.
Ventajas de usar EDTA
1. Reaccionan con los cationes 1:1 independientemente de la carga del metal.
2. Forma quelatos muy estables con la mayora de los metales.

III. DATOS
Estandarizacin
m NaOH
VNaOH
(g)
(ml)
0.4560
22.1
0.4080
20.2
0.4956
24.2

10 ml EDTA
0.00
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
5.50
6.00
6.50
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
9.50

4.80
5.44
5.49
5.67
5.83
5.92
5.97
6.07
6.20
6.29
6.34
6.49
6.54
6.63
6.83
6.87
7.05
7.21
7.45

10.00
10.50
11.00
11.50
12.00
12.50
13.00
13.50
14.00
14.50
15.00
15.50
16.00
16.50
17.00
17.50
18.00
18.50
19.00

8.00
8.40
9.11
9.32
9.46
9.58
9.64
9.78
9.91
9.97
10.09
10.17
10.20
10.27
10.38
10.45
10.51
10.65
10.75

10 ml EDTA / 1 ml CaCl2

19.50
20.00
20.50
21.00
21.50
22.00
22.50
23.00
23.50
24.00
24.50
25.00
25.50
26.00
26.50
27.00
27.50

10.82
10.93
11.10
11.18
11.32
11.37
11.40
11.48
11.54
11.60
11.63
11.68
11.71
11.74
11.75
11.76
11.78

0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
5.50
6.00
6.50
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00

3.42
3.48
3.53
3.61
3.64
3.74
3.75
3.83
3.84
3.89
3.98
4.05
4.10
4.14
4.22
4.31
4.36
4.53
4.69

9.50
10.00
10.50
11.00
11.50
12.00
12.50
13.00
13.50
14.00
14.50
15.00
15.50
16.00
16.50
17.00
17.50
18.00
18.50

4.94
5.35
5.66
5.90
6.07
6.30
6.44
6.65
6.85
7.10
7.83
8.82
9.29
9.57
9.74
9.92
10.08
10.26
10.36

19.00
19.50
20.00
20.50
21.00
21.50
22.00
22.50
23.00
23.50
24.00
24.50
25.00
25.50
26.00
26.50
27.00

10.53
10.64
10.86
10.97
11.07
11.25
11.30
11.37
11.45
11.50
11.55
11.60
11.66
11.69
11.72
11.74
11.76

23.00
23.50
24.00
24.50
25.00
25.50
26.00
26.50
27.00
27.50
28.00
28.50
29.00
29.50
30.00
30.50
31.00
31.50
32.00
32.50
33.00

11.50
11.60
11.65
11.70
11.75
11.83
11.87
11.90
11.93
11.96
12.00
12.02
12.05
12.07
12.10
12.12
12.14
12.16
12.17
12.18
12.20

10 ml EDTA / 10 ml CaCl2
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
5.50
6.00
6.50
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
9.50
10.00
10.50
11.00

IV.

3.10
3.12
3.15
3.19
3.21
3.25
3.29
3.32
3.35
3.37
3.40
3.43
3.46
3.48
3.51
3.53
3.56
3.58
3.61
3.64
3.66
3.68
3.73

11.50
12.00
12.50
13.00
13.50
14.00
14.50
15.00
15.50
16.00
16.50
17.00
17.50
18.00
18.50
19.00
19.50
20.00
20.50
21.00
21.50
22.00
22.50

3.75
3.78
3.81
3.84
3.87
3.91
3.94
3.98
4.03
4.08
4.13
4.20
4.29
4.39
4.52
4.75
5.68
9.09
10.28
10.85
11.14
11.30
11.38

TRATAMIENTO DE DATOS
Estandarizacin del NaOH con Ftalato cido de Potasio(FAP)

Cuando se llega al punto equivalente se tiene que el nmero equivalente del

Brax son iguales al nmero de equivalente de HCl
# Eq.FAP =# Eq.NaOH

m
= N .V
PM

Realizando los clculos los datos de mi grupo y luego se tabularn para los dems
grupos
0.4560 g
= N NaOH .( 22.1x10 3 ml )
204.22
1
N NaOH = 0.1010 N

Tabulando los dems resultados

Estandarizacin
N NaOH (N)
0.1010
0.0989
0.1003

Realizando la prueba de Q para datos dudosos

Se evaluar el valor de 0.0989 N
N NaOH (N)
0.0989
0.1003
0.1010

Q0.0989 =

0.1003 0.0989
= 0.67
0.1010 0.0989
Q 99% = 0.99

Como el Q calculado es menor que el Q de tablas, no se rechaza el valor dudoso

- Ahora se evaluar el valor de 0.1010 N
Q0.0989 =

0.1010 0.1003
= 0.33
0.1010 0.0989

Q 99% = 0.99

Como el Q calculado es menor que el Q de tablas, no se rechaza el valor dudoso

Para realizar los clculos subsiguientes se usar el valor promedio de los 3 datos
de normalidad de NaOH, el cual es
N NaOH = 0.1001N

Anlisis de contenido de muestra

a) 10 ml de EDTA

De los datos obtenidos del mtodo potenciomtrico se tiene lo sgte

Grfico I
10 ml EDTA

14.00

12.00

10.00

8.00

6.00

4.00

2.00

0.00
0

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

VN aO H

Vpe =10.3ml

Vmuestra .[ EDTA] = [ NaOH ].V pe

10ml.[ EDTA] = (0.1001N ).(10.3ml )

[ EDTA] = 0.1031.Eq / L
=1

[ EDTA] = 0.1031M

b) 10 ml EDTA / 1 ml CaCl2
De los datos obtenidos del mtodo potenciomtrico se tiene lo sgte

24

25

26

27

28

Grfico II
10 ml EDTA / 1 ml C aC l 2

14.00

12.00

10.00

8.00

6.00

4.00

2.00

0.00
0

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

VNaOH

V1 pe =9.9ml

V2 pe =14.7 ml

para el 1er p.e se tiene

Vmuestra . Ca 2+ = [ NaOH ].V1 pe

(11ml ). Ca 2 + = (0.1001N ).(9.9ml )

[Ca ] = 0.0901Eq / L
2+

para el 2do p.e se tiene

Vmuestra [ EDTA] = [ NaOH ]V1 pe + [ NaOH ](V2 pe V1 pe )

Hasta el 1er p.e. se tiene que = 2 , desde el 1er y hasta el 2do p.e. se tiene que
=1

11.[ EDTA] = (0.1001N ).(9.9ml )

[ EDTA] = 0.0901N

= 0.0451M

11.[ EDTA] = (0.1001N ).(14.7 9.9) ml

[ EDTA] = 0.0437 N = 0.0437 M

[ EDTA]T

= (0.0901 + 0.0437) N = 0.1338 N

[ EDTA]T

= (0.0451 + 0.0437) M = 0.0888M

c) 10 ml EDTA / 10 ml CaCl2
De los datos obtenidos del mtodo potenciomtrico se tiene lo sgte
Grfico III
10 ml EDTA / 10 ml C aC l 2

14.00

12.00

10.00

8.00

6.00

4.00

2.00

0.00
0

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19 20

21 22 23

24 25 26 27 28 29 30

VNaOH

Vpe =19.8ml

Vmuestra .[ EDTA] = [ NaOH ].V pe

20ml.[ EDTA] = (0.1001N ).(19.8ml )

[ EDTA] = 0.0991Eq / L
=2

[ EDTA] = 0.0495M

Clculo de K3 para el EDTA

H2Y2- HY3- + H+

[ HY ][. H ]
=
[H Y ]
3

K3

31 32 33 34

[ H ] = K . [[HHYY ]]
2

[ HY ] )
pH = pKa + log(
[H Y ]
3

se tiene que para la valoracin

V ~ [HY3-]

V1- V ~ [ H2Y2-]

Entonces
pH = pK 3 + log(

donde

V
) .....(I)
V1 V

V : Volumen de NaOH gastado

V1: Volumen del Pto Equivalente = 10.3 ml

Con la ecuacin I reemplazando valores de V desde 0.01 hasta 10.29 ml se

hallara la ecuacin de la recta
Va (ml)
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
5.50

pH
5.44
5.49
5.67
5.83
5.92
5.97
6.07
6.20
6.29
6.34

log(V/(V1-V))
-0.968015714
-0.767897616
-0.617524535
-0.493597449
-0.385606274
-0.28780173
-0.196590654
-0.10946605
-0.024485668
0.060027176

Va (ml)
6.00
6.50
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
9.50
10.00

pH
6.49
6.54
6.63
6.83
6.87
7.05
7.21
7.45
8.00

log(V/(V1-V))
0.145693958
0.234274147
0.327902142
0.42945706
0.543254505
0.676565895
0.843652799
1.080096514
1.537602002

Grfico IV
9
8
8
7
pH

7
6

y = 1.0494x + 6.3243

6
5
5
4
-1.5

-1

-0.5

0.5

1.5

log(V/(V 1-V))

de la ecuacin de la recta y hallando el cruce con el eje Y se tiene

Y = pK3 = 6.32
K3 = 4.786 x 10-7
V. OBSERVACIONES

Los electrodos usados para medir el pH, fueron calibrados antes de ser
utilizados con una solucin buffer

Para estandarizar el NaOH utilizado se uso ftalato cido de potasio

El mtodo potenciomtrico se utiliz hasta legar a un pH ~ 11

Usando el mtodo potenciomtrico, analizando mezclas de soluciones se

obtuvieron grficamente para algunas valoraciones 2 puntos equivalentes,
mientras que para las mismas mezclas pero en diferente proporcin se obtuvo
solo 1 punto equivalente

VI. CONCLUSIONES

Los electrodos tuvieron que se calibrados para que no hubiera error en la

lectura de pH mientras se usaban estos, primero se us una solucin buffer de
pH 4.1 para luego ser calibrado con una de pH 7.1

Se estandariz el NaOH debido a que este compuesto es higroscpico y puede

absorber agua del ambiente, lo que alterara su concentracin y por
consiguiente nuestros clculos y resultados

Se utiliz el pHmetro hasta un pH ~ 11, puesto que tericamente se conoca

que mas halla de este pH no se obtendra otro punto equivalente

En la mezcla 10 ml EDTA / 10 ml CaCl 2 se obtuvo 1 punto equivalente debido a

que al entrar 1 tomo de Ca 2+ este reemplaza 2H+, como estos 2 compuestos
estn en la misma proporcin todo el Ca 2+ reacciona con el EDTA, y no deja
que este se disocie con el H2O
Na2H2Y + Ca2+ Na2CaY

En la mezcla 10 ml EDTA / 1 ml CaCl 2 se obtuvo 2 puntos equivalentes debido

a que al entrar 1 tomo de Ca 2+ este reemplaza 2H+, hasta all se tiene 1 punto
equivalente, pero como estos 2 compuestos no estn en la misma proporcin
el Ca2+ reacciona con solo una parte del volumen de EDTA y todo el EDTA
restante se disocia obteniendo as el otro punto equivalente, y una disociacio
ms, pero el punto equivalente es casi indetectable con el mtodo grfico
Na2H2Y + Ca2+ Na2CaY
Na2H2Y Na3HY + H+
Na3HY Na4Y + H+

Al realizar el mtodo potenciomtrico con el EDTA puro se obtuvo 1 punto

equivalente visible correspondiente a la prdida del primero protn de EDTA y
se obtuvo otro punto equivalente no tan notorio correspondiente a la prdida
del segundo protn de EDTA
Na2H2Y Na3HY + H+
Na3HY Na4Y + H+

VII. BIBLIOGRAFA

http://www.telepolis.com/cgibin/web/DISTRITODOCVIEW?
url=/1489/doc/ph/soltampon.htm
http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/8formacioncomplejos.pd
f