Procedimiento para la Prueba de Determinacin de Nitrato en aguas residuales Descripcin o metodologa del Procedimiento: El analista de pruebas d, al iniciar la prueba

debe tomar las medidas necesarias de seguridad utilizando la vestimenta adecuada (Bata, guantes, mascarilla, calzado), luego procede a revisar, verificar que el equipo y las herramientas para la generacin de la prueba este disponible y en buenas condiciones para dar inicio a la prueba de reactivos de nitratos. Procedimiento de Reactivo de Nitratos: 1. (HACH 8039. Reduccin de Cadmio rango 0.3 30 mg/L N3-N, resultados medidos en 430nm) 2. (HACH 8171. Reduccin de Cadmio rango 0.1 10 mg/L NO3-N, resultados medidos en 500nm). a. Inicialmente el analista de pruebas, revisa y verifica que el espectrofotmetro, se encuentre en buen estado y con todos sus elementos anexos presentes; b. Luego, procede a seleccionar la programacin del mismo, tocando el botn de Hach Programas, para seleccionar el programa el cual puede ser 353 N, nitrato HR (HACH 8171) o 355 N, nitrato HR (HACH 8039); de esta manera, da inicio a la medicin en el espectrofotmetro. c. El analista de pruebas, procede a vertir el lquido en los dos o ms viales (las muestras y el blanco que es el agua a analizar), tomando como medida de requisito 10mL del vial. d. Posteriormente, a los diferentes viales se le aade el contenido de un sobre del reactivo NitraVer 5 (polvo de nitrato), para proceder a tapar y agitarlos aproximadamente por unos 30 segundos, homogenizando uniformemente la sustancia. e. Seguidamente, se limpian los viales con papel toalla o se lavan con agua destilada para eliminar las posibles huellas o marcas, que puedan afectar la medicin o lectura. f. El analista de pruebas, programara el reloj interno o temporizador del instrumento a 2 min, como periodo de reaccin de la sustancia; si, se necesita hacer una dilucin de la muestra, el periodo de reaccin es de 10 min. Nota: Al combinar la muestra con el polvo de nitrato, y este cambiar su color original a mbar, nos indica la presencia de nitratos en las sustancias a investigar, el cambio de color por lo general ocurre en el periodo de espera de reaccin de la sustancia. g. Una vez, acabado el tiempo de 2 min, el instrumento, mostrara la medicin obtenida, la cual el analista de pruebas proceder a anotar la lectura en mg/L de NO3-N. Para la medicin de cada muestra, se debe calibrar el equipo (Espectroftometro) a 0.00 mg/L de NO3-N, con la utilizacin del vial llamado blanco. h. Finalmente, el analista de prueba, remite los datos tomados de las muestras, a su jefe inmediato y este genera un anlisis o informe detallado, el cual remite al director del CIHH, para su

revisin y posteriormente este lo revisa, y devuelve al LSA para cualquier correccin y/o envi a la Facultad de Civil al Laboratorio de Sanitaria, estos tramites conllevan copias para su respectivos archivos. Nota: Normalmente, en el laboratorio se utiliza el procedimiento HACH 8039. Reduccin de Cadmio rango 0.3 30 mg/L NO3-N, resultados medidos en 430nm, por ser el rango ms amplio y ofrecer mayor cobertura, pero si esto se excede se procede a realizar diluciones Interferencias. Interferencias a la sustancia Nivel de Interferencia y Tratamiento

Cloruro Las concentraciones arriba de 100 mg/L interfieren en los resultados de la prueba y pueden ser usados para altos niveles de cloruro (agua de mar), debe ser calibrado usando una muestra patrn con una concentracin de cloruro conocidas. Hierro frrico Nitrito Todos los niveles. Todos los niveles. Se compensa de la siguiente manera:

1. Agregando agua de bromo 30g/L, gota a gota en el paso d, hasta eliminar el color amarillo. 2. agregando una gota de solucin de fenol 30g/L, hasta destruir el color. pH Si existe pH extremos y que se exceda la capacidad de los reactivos requiere un pre tratamiento. DETERMINACION DE BENCENO, TOLUENO, ETILBENCENO Y XILENOS (SUMA DE ISOMEROS) 1 Mtodo analtico La determinacin cuantitativa de benceno, tolueno, etilbenceno y xilenos (como la suma de los ismeros orto-, meta- y para-) se debe realizar en un equipo de cromatografa de gases con columnas capilares adecuadas. Pueden utilizarse cualquiera de los siguientes sistemas de deteccin: espectrometra de masas, o detectores de fotoionizacin y conductividad electroltica colocados en serie o si no estn en serie, el anlisis con doble columna de polaridad diferente en forma simultnea, para la cuantificacin y confirmacin de los analitos de inters. El mtodo de referencia es el EPA 8260B 1996 o versiones posteriores para Compuestos Orgnicos Voltiles por HRGC/MSD y Purga y Trampa o el EPA 8021B 1996 o versiones posteriores para Compuestos Voltiles Aromticos y Halogenados por Cromatografa de Gases usando Detectores de Fotoionizacin y Conductividad Electroltica y Concentrador de Purga y Trampa. 2 Preparacin de la muestra Para el anlisis es necesario extraer previamente los BTEXs que estn presentes en la muestra de suelo homogeneizada y cribada. Debe utilizarse un sistema de Purga y Trampa, el cual esta acoplado al cromatgrafo de gases/espectrmetro de masas con la finalidad de introducir los hidrocarburos directamente a la columna de separacin, inmediatamente despus de haber sido

purgados del suelo y concentrados en una trampa especial, con lo cual se reduce la manipulacin de la muestra y los tiempos entre la extraccin y el propio anlisis. La tcnica de Purga y Trampa consiste en hacer pasar una corriente de gas inerte a temperatura ambiente, a travs de la muestra suspendida en agua reactivo y calentada a 40C. Los hidrocarburos ligeros se desorben del suelo, pasan a la fase gaseosa y son entonces captados por un material adsorbente en la trampa del equipo. Posteriormente, este material se calienta y se le hace pasar a contracorriente, un gas inerte que desorbe los hidrocarburos, arrastrndolos hacia la columna del cromatgrafo donde son separados y transferidos al espectrmetro de masas donde son identificados y cuantificados. 3 Calibracin Para la calibracin del equipo se debern utilizar: benceno, tolueno, etilbenceno y xilenos (ismeros orto-, meta y para-) puros certificados o una mezcla de materiales de referencia con certificado de anlisis. Se debern cumplir con los requisitos de calidad para mtodos analticos establecidos por la normatividad correspondiente. La curva de calibracin debe iniciar para cada compuesto en una concentracin 10 veces menor al lmite mximo permisible ms bajo de la NOM-138-SEMARNAT-2003 y hasta el rango lineal de trabajo del mtodo. 4 Cuantificacin No se debe utilizar el TIC para cuantificar, la cuantificacin deber realizarse considerando la tcnica de Perfil de Extracto de Iones con el rea bajo la curva del in principal de cada compuesto a partir de la lnea base. Se deber confirmar la identidad de cada compuesto por medio de la comparacin del espectro de masas con la biblioteca de espectros del equipo. CONTENIDO DE HUMEDAD DEL SUELO 1 Mtodo analtico El mtodo de referencia es el Anexo AS-05 de la NOM-021-RECNAT-2000. El mtodo se basa en la determinacin de la cantidad de agua expresada en gramos que contiene una muestra de suelo. Esta masa de agua se referencia de la masa de suelo seco de la muestra. La determinacin de la masa de agua se realiza por la diferencia en peso entre la masa de suelo hmedo y la masa de suelo seco. Se considera como suelo seco aquel secado a la estufa a 105C hasta obtener un peso constante. En muestras de suelos con hidrocarburos de la fraccin ligera y media, el secado a 105C puede producir prdida de masa de dichos hidrocarburos voltiles. Sin embargo, bajo este mtodo, esto es inevitable.

2 Preparacin de la muestra Se coloca la muestra en un recipiente de aluminio tarado y se pesa, posteriormente, si la muestra presenta indicios de contener hidrocarburos voltiles que pudieran presentar un riesgo de explosin al colocar la muestra en la estufa, se debe dejar la muestra al menos 12 horas a temperatura ambiente para que se evaporen estos compuestos voltiles, para despus ser secada en la estufa, en caso contrario, los recipientes de aluminio con la muestra homogeneizada y cribada se introducen inmediatamente en la estufa durante ocho horas como mnimo a una temperatura de 105C posteriormente se registra el peso y se vuelven a introducir los recipientes hasta que se logre un peso constante en las muestras. 3 Calibracin Se debe utilizar una balanza calibrada. 4 Cuantificacin Se deben tener las muestras a peso constante antes de su cuantificacin final, el resultado se debe calcular con el promedio de las dos ltimas muestras que se leyeron para obtener el peso constante. 5 Reporte de resultados El resultado se debe expresar en % con tres cifras significativas. 6 Referencias Anexo AS-05 Contenido de humedad del suelo de la NOM-021-RECNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificacin de suelos.