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UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER Facultad de Ingenieras Fisicoqumicas Escuela de Ingeniera Qumica Laboratorio de Procesos PRCTICA # 6: OBTENCIN DE ACEITE ESENCIAL

DE EUCALIPTO INFORME DE LABORATORIO Victor A. Guerrero Quintero1, Mnica L. Rojas Flrez2, Everth A. Vargas Rubio3 1 Cd. 2063454, 2Cd. 2063246,3Cd. 2073829 GRUPO N 4

RESUMEN Se prepar aceite esencial de eucalipto, a partir de hojas secas de distintas variedades de la planta; el aceite se extrajo mediante arrastre de vapor en un extractor en semi-continuo, la mezcla obtenida de agua-aceite se separ dejndola reposar para luego someterla a un proceso de decantacin, al aceite obtenido se le agreg cristales de slice con el fin de extraer la humedad. Se cuantific la cantidad de vapor requerida para extraer el aceite y la cantidad de aceite obtenido para desarrollar los balances pertinentes, finalmente se caracteriz el aceite esencial en trminos de densidad, propiedades organolpticas y hacindole un estudio por espectroscopia de infrarrojo.

1. INTRODUCCIN Los aceites esenciales son sustancias odorferas de naturaleza oleosa encontradas prcticamente en todos los vegetales; son muy numerosos y estn ampliamente distribuidos en distintas partes del mismo vegetal: en las races, tallos, hojas, flores y frutos. El uso de los aceites esenciales de condimentos y especias tanto en la industria de alimentos como en la industria farmacutica es cada vez ms generalizado, debido en parte a la homogeneidad del aroma y a la minimizacin de las posibilidades de contaminacin microbiana, cuando se compara con el uso directo de tales especias y condimentos. Adems a algunos se les atribuyen propiedades teraputicas, antispticas puesto que durante muchsimos aos estas especies vegetales se han empleado como especias, no solo para dar sabor sino tambin para conservar los alimentos; otras propiedades que se le

pueden atribuir son cualidades antiespasmdicas; expectorantes, carminativas y euppticas, etc. Por lo tanto es importante conocer el proceso mediante el cual se obtienen los aceites esenciales y comprender a cabalidad las variables importantes que intervienen en el proceso de extraccin. En esta prctica se obtendr aceite esencial de eucalipto concentrado mediante el proceso de extraccin por arrastre de vapor, con el fin de tener un acercamiento experimental a la elaboracin de estos productos. 1.1. Aceites esenciales Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas flores, rboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, mbar gris). Se trata de productos qumicos intensamente aromticos, no grasos (por lo que no se

enrancian), voltiles por naturaleza (se evaporan rpidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposicin al aire. Se han extrado ms de 150 tipos, cada uno con su aroma propio y "virtudes curativas nicas". Proceden de plantas tan comunes como el perejil y tan exquisitas como el jazmn. Para que den lo mejor de s, deben proceder de ingredientes naturales brutos y quedar lo ms puro posible. Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios: consistencia, origen y naturaleza qumica de los componentes mayoritarios. De acuerdo con su consistencia los aceites esenciales se clasifican en esencias fluidas, blsamos y oleorresinas. Las Esencias fluidas son lquidos voltiles a temperatura ambiente. Los Blsamos son de consistencia ms espesa, son poco voltiles y propensos a sufrir reacciones de polimerizacin, son ejemplos el blsamo de copaiba Benju, blsamo de Tol, etc. Las Oleorresinas tienen el aroma de las plantas en forma concentrada y son tpicamente lquidos muy viscosos o sustancias semislidas (caucho, gutapercha, chicle, balata, oleorresina de paprika, de pimienta negra, de clavero, etc.). De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como naturales, artificiales y sintticas. Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones fsicas ni qumicas posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy costosas. Los artificiales se obtienen a travs de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmn enriquecidas con linalool, o la esencia de ans enriquecida con anetol. Los aceites esenciales sintticos como su nombre lo indica son los producidos por la combinacin de sus componentes los cuales son la mayora de las veces producidos por

procesos de sntesis qumica. Estos son ms econmicos y por lo tanto son mucho ms utilizados como aromatizantes y saborizantes (esencias de vainilla, limn, fresa, etc.). 1.1.1. Aceite esencial de eucalipto El eucalipto o eucaliptus es un gnero de rboles (y algunos arbustos) de la familia de las mirtceas. Existen alrededor de 700 especies, la mayora oriundas de Australia. En la actualidad se encuentran distribuidos por gran parte del mundo y debido a su rpido crecimiento frecuentemente se emplean en plantaciones forestales para la industria papelera, maderera o para la obtencin de productos qumicos, adems de su valor ornamental. El aceite de eucalipto posee un refrescante, penetrante y estimulante con efectos medicinales. Es uno de los mejores aceites para aliviar problemas respiratorios, especialmente asma, bronquitis, gripe y sinusitis. Puede tambin aplacar la fiebre y la congestin. 1.2. Destilacin por arrastre de vapor

La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica de destilacin que permite la separacin de sustancias insolubles en H2O y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles. Esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser: Voltiles Inmiscibles en agua Presin de vapor baja Punto de ebullicin alto (superior a 100C) producto voltil son el vapor de agua lquido hierve antes de de ebullicin ya que la

Los vapores del arrastrados por sobrecalentado; el alcanzar su punto

presin de sus vapores, ms la presin de vapor de agua, es superior a la presin atmosfrica, dando lugar a la destilacin. Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. 2. OBJETIVOS General El objetivo prctico de esta experimentacin en el laboratorio es obtener aceite de eucalipto concentrado a partir de una mezcla de varias especies de hojas secas de eucalipto y utilizando destilacin por arrastre de vapor, con el fin de explorar el desarrollo del proceso. Especficos Identificar los principios fundamentales del mtodo de destilacin por arrastre de vapor y observar como interfieren la correcta manipulacin de las variables pertinentes en dicho proceso. Separar el aceite esencial del destilado, implementando una separacin por gravedad o decantacin. Caracterizar el aceite obtenido, determinando su densidad e ndice de refraccin y comparar con las caractersticas de las esencias comerciales. Evaluar la eficiencia del proceso en trminos del gasto energtico y la cantidad de aceite esencial obtenido.

Tubos de ensayo Baldes Cloruro de sodio (NaCl) Cristales de Slice

3.2. Herramientas y equipos. Balanza Extractor Condensador Embudo de decantacin Termmetro Picnmetro Refractmetro Fischer Scientific Infrarrojo FTIR-84005

3.3. Procedimiento 3.3.1. Preparacin de las hojas de eucalipto Se tom como materia prima eucalipto fresco de diferentes clases provenientes del municipio de Mlaga Santander. Se dejaron las hojas de eucalipto libre de tallos y otras impurezas, posteriormente se sometieron a un secado natural a la intemperie durante dos semanas aproximadamente.

3. MATERIALES Y MTODOS 3.1. Materiales y reactivos Hojas de eucalipto Cuchillos Tablas de picar Probetas Jeringa plstica
Imagen 1. Hojas de eucalipto secas.

Las hojas secas se cortaron con cuchillos y tijeras hasta disminuir su tamao, luego se depositaron en un balde que haba sido pesado previamente, una vez ms se pes el balde, ahora lleno, con el fin de determinar la cantidad de eucalipto a usar.

volumen. A su vez se hizo medida de la temperatura inicial del agua de enfriamiento.

Imagen 2. Reduccin de tamao.

Imagen 4. Ajuste de la tapa y sellado del extractor.

3.3.2. Proceso de extraccin Se retiraron los tornillos de seguridad del extractor para poder abrirlo, una vez hecho esto se depositaron en su interior las hojas de eucalipto, de tal forma que no se excediera la capacidad del equipo y as evitar el arrastre de slidos.

Para dar inicio al proceso de extraccin se abri la vlvula de la lnea de vapor de calentamiento, suministrando este mismo a una presin de 20 psi. Una vez se obtuvo la primera gota de condensado se tom nuevamente la temperatura de salida del agua de enfriamiento. El condensado se recogi en balones de decantacin de 2 y 5 litros, una vez lleno el baln de 5 litros se sustituy por el de 2 litros con el fin de recolectar una gran cantidad de condensado.

Imagen 3. Incorporacin del eucalipto al extractor.

Se sell hermticamente el extractor para evitar las fugas, posteriormente se realiz una purga a la lnea de vapor para retirar el xido y dems impurezas presentes en la tubera. Luego se fij un caudal de agua de enfriamiento y se hizo medida de este haciendo varios ensayos que consistan en contabilizar con un cronmetro el tiempo que se tardaba en recolectar un determinado

Imagen 5. Recoleccin del condensado en el baln de decantacin.

Una vez terminado el proceso de extraccin se recolect en un balde el condensado de vapor de calentamiento acumulado en el interior del equipo, para esto se us aire a presin que permiti expulsarlo, esto se hizo con el fin de determinar la cantidad total de vapor de calentamiento usado en el proceso

de extraccin del aceite de las hojas de eucalipto.

Durante 22 horas se dej reposar en los balones el condensado con el fin de observar bien las dos fases.

Imagen 6. Recoleccin del condensado de vapor acumulado en el equipo de extraccin.

3.3.3. Separacin de fases Seguido del proceso de extraccin y condensacin el contenido de los balones se someti a un proceso de separacin fases, en el cual se utilizaron 225 ml y 175 ml de solucin de NaCl al 20% en los embudos de decantacin de 5 y 2 litros respectivamente, con la finalidad de romper los coloides formados por el agua y el aceite.
Imagen 8. Separacin de las fases acuosa y oleica.

Posteriormente se dej decantar el contenido del baln, para as separar el aceite esencial de eucalipto del agua.

Imagen 9. Obtencin del aceite esencial.

Imagen 7. Adicin de NaCl al 20% para ayudar en la separacin de las fases.

El aceite se envas en tubos de ensayo y posteriormente se le adicion cristales de slice con el fin de absorber la humedad contenida en el aceite.

Imagen 12. Determinacin del ndice de refraccin del aceite.

Imagen 10. Aceite esencial obtenido con cristales de slice en el fondo.

3. Con el fin de verificar que lo que se obtuvo es efectivamente aceite esencial de eucalipto, se hizo un anlisis por espectroscopia infrarroja mediante el cual se determinaron los grupos funcionales presentes en el aceite.

3.3.3. Caracterizacin del aceite obtenido 1. Se us un picnmetro de 2 ml para determinar la densidad del aceite obtenido. Para esto se pes el picnmetro vaco, luego con agua destilada y finalmente con el aceite esencial.
Imagen 13. Infrarrojo FTIR-84005.

4. RESULTADOS Y ANLISIS El valor de la masa de hojas de eucalipto que se aliment al reactor, se hall a partir de la resta entre la masa del recipiente lleno de hojas y la masa del recipiente vaco (sin hojas). Este valor dio como resultado 816 g. Para determinar el flujo de agua de enfriamiento que se us en el proceso de extraccin se parti de los ensayos de la toma de volumen en un tiempo determinado, dividiendo el volumen obtenido entre el tiempo que se tard en recoger ese volumen en cada ensayo se obtuvo el caudal o flujo volumtrico de agua de enfriamiento, al final se hall un promedio entre todos los ensayos para obtener un

Imagen 11. Determinacin de la densidad del aceite esencial.

2. Mediante el uso de un refractmetro de Fisher se midi el ndice de refraccin del aceite esencial de eucalipto obtenido.

valor mucho ms aproximado, dichos resultados se muestran en la siguiente tabla:

eucalipto que se obtuvo fue de 20 ml. Conociendo todo esto, los datos ms relevantes del proceso de extraccin se resumen en la tabla que se presenta a continuacin:

Tabla 1. Clculo del flujo de agua de enfriamiento.

La temperatura inicial del agua de enfriamiento se midi directamente antes de suministrar el vapor y la temperatura final o en el equilibrio se tom una vez se obtuvo la primera gota de condensado. La temperatura del reactor discontinua (extractor por arrastre de vapor) se observ en la Termocupla y se registr el valor mximo alcanzado; a su vez se midi la temperatura de salida del condensado. Estos datos se encuentran consignados a continuacin:

Tabla 3. Resumen de datos del proceso.

4.1. Caracterizacin del aceite obtenido 4.1.1. Determinacin de la densidad Para determinar la densidad del aceite de eucalipto obtenido se us un picnmetro de 2 ml, el cual se pes vaci, luego con agua destilada y finalmente con el aceite esencial contenido. A continuacin se presentan los datos referentes: Vaco Con agua destilada Con aceite de eucalipto 6,07 g 7,97 g 7,79 g

Tabla 2. Datos de temperatura del proceso de extraccin.

El proceso de extraccin dur 40 minutos con 36.49 segundos. Una vez se obtuvo el aceite mediante la decantacin y se mezcl el condensado contenido en el equipo extractor con la fase acuosa que rest de la separacin de fases se obtuvo un volumen aproximado de la cantidad de vapor de calentamiento que se us en el proceso de extraccin, este volumen fue aproximadamente de 10 litros. Por otra parte, la cantidad de aceite esencial de

Tabla 4. Registros de pesos del picnmetro para el clculo de la densidad del aceite.

La densidad del aceite se calcula con la siguiente ecuacin:


Ec. 1

Sabiendo que la densidad del agua destilada es de 1 g/ml se reemplazan los datos en la Ec. 1 y se tiene:

7.79 1 / 7.97

= 0.9774 /
Se tiene entonces que la densidad del aceite obtenido es de 0.9774 g/ml. 4.1.2. Determinacin refraccin del ndice de

esencial de eucalipto de la especie E.Citriodora presenta un ndice de refraccin entre 1.4640 a 1.4650, valores que se asemejan mucho al ndice de refraccin del aceite que se obtuvo en el laboratorio, que es de 1.4645. 4.2. Determinacin del rendimiento del proceso El rendimiento del proceso se calcul teniendo en cuenta la siguiente ecuacin: % = Donde; : Volumen del aceite obtenido : Densidad del aceite obtenido : Masa de hojas de eucalipto Reemplazando; % = 20 0.9774 / 100 816 % = 2.3956% El rendimiento de los procesos de extraccin de aceite de eucalipto varan segn la especie de eucalipto usada, el proceso utilizado y tambin de acuerdo al nivel de humedad de las hojas de eucalipto, este redimiendo se encuentro entre rangos que van desde 0.25% hasta casi 3% (Grociencia (2007) Vol XI N 2 pg. 17 23), de acuerdo a esto se puede decir entonces que el mtodo usado en esta prctica es de alto rendimiento al presentar un valor de 2.3956%. 4.3. Determinacin del consumo energtico El clculo de la energa necesaria para el rompimiento del tejido del eucalipto y poder extraer el aceite esencial se termina con las temperaturas de entrada del vapor de calentamiento y la temperatura de salida del 100

El ndice de refraccin del aceite esencial de eucalipto obtenido, se midi en un refractmetro de Fisher, el cual dio como resultado 1.4645. 4.1.3. Propiedades organolpticas El aceite obtenido presenta un olor bastante fuerte y perdurable, color caramelo claro y es humectante. 4.1.4. Comparacin del producto obtenido con el comercial El aceite de eucalipto comercial al igual que el que se obtuvo en esta experimentacin presenta un olor fuerte y perdurable, ambos presentan propiedades humectantes, pero difieren en color, ya que el aceite de eucalipto comercial es totalmente incoloro debido a que no presenta las impurezas que si contiene el que se obtuvo en el laboratorio. Por otra parte la densidad del eucalipto comercial es de 0.9225, as que en trminos de densidad el aceite obtenido en laboratorio presenta un error relativo de:
0.9774 0.9225 100 = 5.95% 0.9225

% =

En cuanto al ndice de refraccin, estos varan segn el tipo de especie de eucalipto que se use como alimento para extraer el aceite esencial, por ejemplo el aceite

mismo como agua condensada y la cantidad de agua condensada en el proceso. = Cp: capacidad calorfica del agua 1 cal/g C Teniendo en cuenta que el agua condensada fue de 10 litros que equivalen a 10mil gramos de agua se tiene: = 10000 = 14775,413/ 0,6768

laboratorio como se puede apreciar en el grfica 2 (la mezcla tambin incluye el aceite esencial extrado en esta prctica), uno de los otros aceites implementados ofrece una concentracin mayor que el extrado en la prctica.

= 14775,413/ 1 cal/g C (112 30) = 1211,584 / El calor que se suministr para este proceso es de 1219 Kcal aproximadamente y teniendo en cuenta el tiempo de operacin el gasto energtico total fue de: = 820 4.4. Estudio del Espectro infrarrojo La grfica 1 muestra el espectro obtenido de aceite extrado, evidenciando la presencia de terpenos, taninos, isoprenos y cineol, esto debido a la presencia de enlaces caractersticos de sus molculas (alcanos, cetonas, anillos aromticos, metilos y compuestos N-H).
97.5

Grafica 2. Cotejo entre aceite esencial de la prctica (azul) y una mezcla entre diversos aceites (roja).

5. CONCLUSIONES El rendimiento obtenido se encuentra en el intervalo terico a nivel industrial, encontrndose en un nivel alto. El ndice de refraccin y la densidad caracterizan un aceite de alta calidad de acuerdo a procesos industriales. La espectroscopia evala la calidad del aceite en cuanto a la presencia de grupos funcionales, el espectro obtenido es bastante similar a otros reportados para el aceite de eucalipto. Usar hojas de eucalipto secas permite un rendimiento mayor que utilizando hojas frescas.

%T

90

82.5

75

67.5

60

52.5 45

37.5 4000 3600 3200 Aceite de Eucalipto G1-23-13 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 1/cm

Grafica 1. Espectro infrarrojo aceite esencial de eucalipto.

6. RECOMENDACIONES Identificar el tipo de eucalipto implementado en el proceso.

Se realiz un cotejo con una mezcla entre las diversas muestras estudiadas en el

Utilizar otro mtodo de extraccin con el fin de comparar cual tienen un mayor rendimiento. Realizar experimentaciones que permitan calcular otras propiedades del aceite obtenido, tales como: punto de fusin, punto de ebullicin

7. BIBLIOGRAFA http://www.slideshare.net/RRALO/e xtraccion-por-arrastre-con-vapor BANDONI, A. et al. (2000). Los Recursos Vegetales Aromticos en Latinoamrica. Ciencia y Tecnologa para el Desarrollo CYTED. Editorial de la Universidad Nacional de la Plata, La Plata Argentina Moreno J, Lpez G. y Siche R. Modelacin y optimizacin del proceso de extraccin de aceite esencial de eucalipto (Eucalyptus globulus). Facultad de CC. Agropecuarias, Universidad Nacional de Trujillo, Av. Juan Pablo II, Ciudad Universitaria, Trujillo, Per. McMurry, J. Qumica Orgnica. Octava edicin. Editorial Cengage Learning.