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Qu es la espectrometra de masas?
Es una tcnica analtica poderosa usada para: 1. identificar compuestos desconocidos 2. cuantificar sustancias conocidas 3. elucidar las propiedades qumicas y estructurales de las molculas Esta tcnica brinda informacin valiosa a un amplio rango de profesionales: qumicos, bilogos, ingenieros de procesos, mdicos, astrnomos, peritos forenses, etc.
Qu es la espectrometra de masas?
En palabras de John B. Fenn: Es el arte de medir molculas para determinar sus pesos moleculares. Esta informacin es a veces suficiente, frecuentemente necesaria, y siempre til en la determinacin de la identidad de una especie. Para practicar este arte se debe poner carga en la molcula de inters, luego se mide como las trayectorias de los iones resultantes responden en el vaco a varias combinaciones de campos elctricos y magnticos.. ..claramente, la condicin sine qua non de tal mtodo es la conversin en iones de molculas neutras del analito. Para especies simples y pequeas la ionizacin es rpidamente llevada a cabo por encuentros en fase gaseosa entre las molculas neutras y electrones, fotones u otros iones
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Sensibilidad de la tcnica
Fuentes de ionizacin
Ionizacin electrnica (EI) Ionizacin qumica (CI) Ionizacin por bombardeo con tomos rpidos (FAB) Ionizacin por desorcin lser asistida por la matriz (MALDI)
Ionizacin por electrospray (ESI) Ionizacin qumica a presin atmosfrica (APCI) Foto ionizacin a presin atmosfrica (APPI)
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Analizadores
Cuadrupolos Triple cuadrupolos Trampa de iones Tiempo de vuelo (TOF) Resonancia inica ciclotrnica con deteccin por transformada de Fourier (FT-ICR) Sectores magnticos Sectores magnticos y elctricos
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Analizador cuadrupolar
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Cuadrupolos: funcionamiento
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Cuadrupolos: funcionamiento
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Cuadrupolos: funcionamiento
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Sector magntico
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Resolucin: definiciones
La separacin (M) de dos picos representando las masas (M1, M2) puede ser definida como un 5 o 10 o 50% de valle, es decir la profundidad del valle es 5, 10 o 50% de la altura del pico.
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c = v/r = zB/m
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Reserpina CH4 CI
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CH3CH2O=CH2
CH2=CH2 + HO=CH2
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Picos isotpicos
Pico monoisotpico
Pico de carbono-13
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Contribuciones a M+1
Istopo
2H 13C 15N 17O
Contribuciones a M+2
Istopo
3H 14C
Abundancia Natural 99.9855% 98.893 99.634 99.759 100.0 95.0 75.77 50.69 100.0
18O
0.204
33S
0.76
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(A + 1) 24 31 33 39 44 55 66 110
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El in molecular (M+.)
Debe ser el in ms abundante en la zona de masas altas del espectro Debe ser impar en electrones Debe ser capaz de originar los iones importantes de la regin de masas altas del espectro por prdidas lgicas de especies neutras
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Fragmentaciones principales
Rupturas a homolticas Rupturas inductivas heterolticas Reordenamientos de 6 centros Reordenamientos de 4 centros Descomposicin de estructuras cclicas
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Rupturas a homolticas
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Rupturas a: alcoholes
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Rupturas a: teres
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Rupturas a: aminas
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Rupturas a: cetonas
+. O
a a
m/z 128
CH3CO
m/z 43
+ C6H13CO
m/z 113
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Rupturas a: steres
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Rupturas inductivas
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- e-
+.
m/z 84
.
+
m/z 84
.
+
m/z 56
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