UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUB INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS

Qumica Analtica Quantitativa

Aula Experimental 7 14 de junho Volumetria de oxi-reduo

Alunos !oo "edro #onseca de $ello %4&1&' (a)ael Almeida* %474+' ,atiane -uimares Alves %4+4.'

/,A!01A* $-' %213

1 Introduo 1.1 Fundamentos Tericos As titula4es de oxidao e reduo so m5todos de an6lise em 7ue as rea4es envolvidas so de trans)er8ncia de el5trons entre as su9st:ncias; <onse7uentemente* as rea4es de oxidao e reduo podem ser desdo9radas em duas semi-rea4es uma envolvendo a doao de el5trons* e outra envolvendo o =anho destes el5trons; 0ma partcula oxidante pode ser titulada por uma partcula redutora ou viceversa; > ponto de e7uival8ncia destas titula4es 5 alcanado 7uando oxidante e o redutor estiverem nas propor4es este7uiom5tricas; ?e )orma a satis)a@er este re7uisito* as tend8ncias* tanto do redutor para aced8ncia de el5trons como do oxidante para os aceitar* devem ser su)icientemente elevadas e tradu@em-se* 7uantitativamente* pelo desi=nado potencial padro AE2B; A perman=animetria consiste em utili@ar o ion perman=anato para titular neste experimento a 6=ua oxi=enada AC%>%B; 1.2 Equaes qumicas Quando adicionamos D$n>4 ao >xalato de EFdio de concentrao conhecida ,emos %D$n>4 G +Ha%<%>4 G &C%E>4 --I D%E>4 G 12<>% G %$nE>4 G +Ha%E>4 G &C%> Quando Adicionamos Dmn>4 a uma soluo de C%>%* temos +C%>% %D$n>4 ---I %$n%Aa7BG %DGAa7B .>C-Aa7B +>%A=B %C%>Aa7B

1.! Objetivos "rimeiramente padroni@ar uma soluo de perman=anato de pot6ssio com o padro prim6rio oxalato de sFdio* e apFs* determinar a concentrao de perFxido de hidro=8nio na amostra;

2 "#rt$ E%&$r'($nt#) 2.1 Instrumentao 2.1.1 Instrumentos para a padronizao do KmnO4 J J J J J J * 1alana analtica 1alo volum5trico de %+2ml 1ase universal e )ixadores de vidraria 1ureta de +2ml ErlenmeKer de %+2ml "ipeta volum5trica de %+ml 157uer !O!

2.1.2 Instrumentos para a determinao de J 1ase universal e )ixadores de vidraria J 1ureta de +2ml J ErlenmeKer de %+2ml 2.2 "ea#entes 2.2.1 "ea#entes para $adronizao do K%nO4 Ha%<%>4 D$n>4 2.2.2 "ea#entes para determinao de C%>% Dmn>4 2.! $rocedimentos 2.!.1 $rocedimento para padronizar o K%nO4 !O!

J "esar %+*22= de >xalato de sFdio seco na estu)a J "esar a 7uantidade aproximada de Dmn>4 para o preparo de uma soluo 2*2% molLM J <olocar o oxalato de sFdio em um erlenmeKer e dissolve-lo em %+ ml de 6=ua destilada J ,itular o Dmn>4 contra o oxalato de sFdio at5 o aparecimento de uma colorao violeta 9em clara J <alcular a concentrao real da soluo de Dmn>4; J #a@er o procedimento em triplicata 2.!.2 $rocedimento para determinar a &oncentrao de !O! J "ipetar com a pipeta volum5trica 12 ml da soluo de D$n>4 padroni@ada para um erlenmeKer

J ,itular utili@ando a C%>% at5 a cor mudar para violeta 9em claro J <alcular a concentrao de C%>% sa9endo a este7uiometria da e7uao redox e a concentrao do Dmn>4; ! "esu'tados !.1.1 "esu'tado da padronizao do K%nO4

$assa de D$no4 "esado para o preparo de uma soluo 2*2% molLM 2*&2%7= Massa Oxalato 0,2 00! 0,2 0$! 0,2 #%! Volume De KmnO4 Utilizado na Titulao "#,4 ml "#,2 ml "#,% ml Concentrao Encontrada 0,0$%2"& Mol'( 0,0$%2"& Mol'( 0,0$)%*& Mol'(

Visto 7ue a reao ocorreu em meio 6cido* e 7ue a este7uiometria da reao 5 de % para + na ordem da ta9ela* o9temos $5dia da <oncentrao 2*21N14 $olOM ?esvio "adro %*2&1. !.1.2 "esu'tado da an('ise da amostra de !O!

0tili@ando a soluo de perman=anato titulada determina-se a concentrao de 6=ua oxi=enada visto 7ue a reao 5 de % para + respectivamente; Volume de +erman!anato 0,0$%$4 mol'( $0 ml $0 ml $0 ml Volume de ,2O2 Utilizado Concentrao encontrada& na titulao 0,$ ml 0,$ ml 0,$ ml 2 mol'( 2 mol'( 2 mol'(

Ho houve m5dia e desvio;

!.2 )iscusses > )ato do ponto de vira=em ter ocorrido muito r6pido* provavelmente deve-se pelo )ato de a amostra no ter sido diluda anteriormente e por outros erros instrumentais; Ha padroni@ao do Dmn>4 como as massas do padro primario e do analito pesadas se aproximaram muito do desejado a concentrao da padroni@ao se tornou 7uase exata;

+ &onc'uses <onclumos apesar de 7uais7uer erros* 7ue o experimento )oi de =rande valia para o aprendi@ado so9re esse tipo de titulao* 7ue se reali@ado corretamente* promete 9ons resultados e um custo 9ene)icio relativamente 9aixo;

, "e*erencias

EPoo=*?;A' Coller*#;!' Hieman*,;A; Principios de anlise instrumental 5 edio 2002. http OOQQQ;u)pa;9rO7uimicanaliticaOperman=animetria;htm