Compuestos Oxigenados del Azufre UNMSM

PRACTICA N5: COMPUESTOS OXIGENADOS DEL AZUFRE

1.- Preparacin del Tiosulfato de Sodio
Pese 10g de Na2SO3 cristalino y 1.5g de azufre en polvo. Traslade el sulfato a un matraz, aada 20mL de agua destilada y caliente la mezcla hasta ebullicin. Despus agregue al matraz, el azufre pesado y humedecido anticipadamente con varias gotas de alcohol. Inserte el matraz al refrigerante (reflujo). Ponga a hervir la solucin del matraz hasta que todo el azufre haya reaccionado. Filtre la solucin y colquela en un vaso de 100mL en bao mara hasta que por evaporacin, comience la cristalizacin.

Na2SO3 + S (humedecido en etanol)

2.- Propiedades reductoras del Tiosulfato

Na2S2O3.5H2O

A un tubo que contiene 1mL de KI3 (ac) al 5% aada 1mL de solucin de almidn al 1%, a sta mezcla, agregue gota a gota Na2S2O3 al 5%,. Por qu se decolora? Siga aadiendo KI3 (ac) hasta que todo el tiosulfato este oxidado y la solucin adquiera el color azul definitivo.

Decoloracin

I2 + KI

KI3

KI3 (almidn)

2Na2S2O3 + I2

Na2S2O6 +2NaI
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3.- Propiedades Oxidantes del Tiosulfato
A 2mL de Na2S2O3 al 5% agregue una pizca de Zn o Al y luego agregue HCl 1N y calentar. El H2S que se libera se puede identificar de la forma acostumbrada colocando un papel de filtro humedecido con solucin de acetato de plomo en la boca del tubo.

En el tubo Na2S2O3 + Zn + HCl En el Papel H2S + Pb (CH3COO)2 Pb2S + CH3COOH H2S + ZnCl2 + NaCl

4. Formacin del Complejo de tiosulfato y su estabilidad

A 1mL de AgNO3 0,1N agregue gota a gota 3mL de solucin concentrada de Na2S2O3 4M hasta que se disuelva l precipitado, vierta la solucin obtenida en 4 tubos de ensayo y aada volmenes iguales de las siguientes soluciones: Al primer tubo NaOH al 5%, al segundo NaCl al 5%, al tercero KI al 5% y al cuarto Na2S al 5%. En qu tubo se forma precipitado y por qu?

Verter la solucin en 4 tubos

Na2S2O3 + AgNO3 Na [Ag (S2O3)2] + Na2S2O3

(a) (b) (c) (d)

Na[Ag(S2O3)2]+ 2NaOH Na[Ag(S2O3)2]+2NaCl Na[Ag(S2O3)2]+2KI Na[Ag(S2O3)2]+ Na2S

Na[Ag(OH)2]+ Na2S2O3 Na[AgCl2]+ Na2S2O3 Na[AgI2]+ Na2S2O3 Na(AgS)+ Na2S2O3

(a)

(b)

(c)

(d)

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5.- Acciones reductoras de los iones

Sature 2mL de agua con SO2 en un tubo de ensayo que se obtiene por reaccin de Na2SO3 solido con HCl. La solucin de cido sulfuroso formada se trata con solucin de yodo. Observar la decoloracin.

Na2S2O3(s) + 2HCl

SO2 (g) + 2NaCl + H2O

SO2 (g) + H2O

H2SO3

6.- Diferencias entre los iones sulfito (

) y sulfato (

En dos tubos de ensayo agregue 2mL de solucin de BaCl2 al 5%. A uno de los tubos se le agrega 1mL de Na2SO4 al 5%. Observar la diferencia de los precipitados formados por su aspecto. Aada a ambos tubos HCl(c) y agite. Observe lo que ocurre, en qu tubo se desprende SO2? Si en el tubo donde est el ion sulfito queda algo de precipitado se debe a que este se ha oxidado parcialmente y sulfatado.

Decantar

(1)

(2) BaSO3 + 2NaCl BaSO4 + 2NaCl

(1) Na2S2O3 (ac) + BaCl2 (ac) (2) Na2S2O4 (ac) + BaCl2 (ac)

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7.- Accin oxidante del cido sulfrico concentrado
7.1. En un tubo de ensayo caliente una viruta de cobre con 1mL de H2SO4 concentrado. El SO2 que se desprende puede identificare por su olor y con papel de Hg2 (NO3)2.

Cu + 2H2SO4 (cc)

CuSO4 + SO2 + 2H2O

7.2. En un tubo de ensayo caliente una granalla de Zn con 2mL de H2SO4 (c). En este caso tambin se libera SO2. De manera similar al anterior usando Zn(s), aqu la solucin termina transparente.

8.- Disgregacin hmeda del BaSO4

8.1. En un vaso coloque 0,5g de BaSO4, adicione 10mL de solucin al 20% de Na2CO3. Hierva la mezcla durante 3 minutos, agitando constantemente, filtre; acidulando una muestra con HCl, adicione BACl2.

BaSO4 + Na2CO3

BaCO3 + Na2SO4

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8.2 Vierta 1mL de solucin de K2SO4 al 5% a una suspensin formada por BaCO3 en 1mL de agua destilada, pruebe si tiene reaccin neutra, agite bien y al cabo de poco tiempo vuelva a ensayar con papel indicador. Explicar la aparicin de la reaccin alcalina.

K2SO4 + BaCO3

K2CO3 + BaSO4

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