eutralizao so: Padres Primrios para padronizao de: CIDOS: Na2CO3; Brax (Na2B4O7.10H2O).

BASES: Biftalato de potssio (KHC8H4O4); cido Oxlico Dihidratado (H2C2O4.2H2O). O cido actico um cido fraco tendo um Ka de 1,75 x 10-5. Ele usadoamplamente em qumica industrial na forma de cido actico glacial (densidade =1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em solues de diferentes concentraes. Na indstriaalimentcia consumido como vinagre, que uma soluo diluda do cido acticoglacial (3,5 a 8% m/v).

OBJETIVOS

Padronizar solues padro secundrio. Determinar a pureza de cido actico em uma amostra de vinagre.

MATERIAIS

Becker Balana analtica Balo volumtrico Pipetas Bureta

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1.Preparo da soluo de hidrxido de sdio Pesar 2,1 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relgio ou bquer pequeno. Comsegurana, evite que a pesagem seja muito demorada. Dissolva essa massa em guadestilada fervida, completando o volume para um balo volumtrico de 500 mL. Homogeneize bem a soluo etransfira para um frasco de plstico limpo e seco. Feche e rotule o frasco. 2.Padronizao da soluo de hidrxido de sdio Usar biftalato de potssio (KHC8H4O4) seco em estufa a 110o C por 1-2 horas. Pesar de 0,60 a 0,70 g de biftalato de potssio em balana analtica, anotando o valor damassa at a quarta casa decimal. Aps adicionar o biftalato ao erlenmeyer, juntar cerca de 25 mL de guaDESTILADA e agitar at a dissoluo completa do sal. No comece a adio de NaOHantes da dissoluo completa. Juntar DUAS GOTAS de fenolftalena. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de NaOH antes depreench-la com a soluo que ser usada na titulao. Verifique se no h vazamentona bureta. Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, remova) Eacerte o volume no zero. Comece a adio da soluo de NaOH ao erlenmeyer, sob agitao. Se ficarsoluo de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com gua destilada e continue aadio de NaOH. O aparecimento de uma leve colorao rosada na soluo do erlenmeyer, quepersista por mais de 30 segundos, indica o final da titulao. Anote o volume da soluode NaOH consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao. O procedimento deve ser feito pelo menos em triplicata. Calcular o fator decorreo e a concentrao real, em mol/L, da soluo de NaOH. 3.Determinao da pureza do vinagre comercial Com o auxlio de uma pipeta volumtrica retire 50,00 mL de vinagre e transfirapara um balo volumtrico de 1000 mL. Com a tcnica necessria, completar o volumeat o trao de aferio tendo o cuidado de homogeneizar a soluo formada. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo problema para umerlenmeyer de 500 mL.

Adicionar 50 mL de gua destilada e 2 gotas de fenolftalena.Titular com soluo padro de NaOH 0,1 mol.l-1 at que a colorao comece ase desviar da colorao que o indicador emprestava inicialmente soluo. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumesgastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, umdos resultados ser rejeitado.

RESULTADOS E DISCUSSES

Inicialmente foi esmagado em um almofariz 40 mg de suplemento, o mesmo foi misturado em um bquer com 45 mL de gua destilada, 5 mL de HCl concentrado e 2 mL de HNO3 concentrado, tudo em uma capela por conta do cido clordrico e o cido ntrico serem extremamente corrosivos. Os cido comumente so utilizados para diminuir o pH da amostra, j que nos processos gravimtrico as interferncias so quase sempre mais numerosas medida que se tende para a regio alcalina. Para completar a oxidao antes de aquecer por 15 min, foi adicionado 2 mL de HNO3 concentrado na soluo, aps o aquecimento a mesma ficou com uma colorao amarelo claro que determina a completa oxidao da soluo, juntou-se o mesmo com uma determinada quantidade de gua destilada at ser completado 200 mL como determinado no procedimento, aps essa adio, foi novamente aquecido e depois de aquecer, ao adicionar lentamente 40 mL de soluo de amonaco 1:1, notou-se a formao do precipitado, mas somente aps ferver a mistura durante 1 min e deixar sedimentar, que o precipitado ficou mais evidente, ainda quente, transferiu-se o lquido sobre o papel de filtro analtico, previamente adaptado em funil de colo longo, deixando no bquer o mximo possvel de precipitado. Para descontaminar a amostra de outras substancias descartveis,durante a filtragem, foi realizado a sua lavagem utilizando-se nitrato de amnia (NH4NO3) 1% uma vez que esta substancia dissolve os contaminantes e no o Fe2O3, esse procedimento foi feito at o filtrado no ter mais dado reao para cloreto. O filtro contendo Fe2O3 foi dobrado e transferido para o cadinho de porcelana previamente tarado, e aquecido a fim de eliminar a contaminao pela soluo de amonaco, nitrato de amnia e pelo papel de filtro. Colocado no cadinho, o precipitado foi calcinado na mufla a 900 C durante 1 hora e no dia seguinte aps o resfriamento no dessecador, pesou-se em balana analtica, vale ressaltar que o experimento foi feito em triplicata com as seguintes massas: CADINHO MASSA DO PAPEL MASSA DO CADINHO MASSA CADINHO + PAPEL +FERRO 24,7667 18,7173 26,4552 MASSA DO FERRO

1 2 3

0,7885 0,81775 0,838

23,0165 17,6949 23,00

0,9617 0,20465 1,9572

Por meio da massa do Fe2O3 obtida na anlise, foi possvel calcular a porcentagem de Fe na amostra. Primeiramente foi calculado a mdia de cada amotra, como foi em triplicata, foram 3 amostras. M = 0,9617+0,20465+1,9572/ 3= 1,0412g 159,6g----------------100% 1,0412g---------------M M = 0,65%

CONCLUSO

A ateno no laboratrio indispensvel, uma vez que nos deparamos com erros alheios. A pesagem que pode parecer simples, se no tiver a devida ateno pode ocasionar erros no processo inteiro, como tambm os clculos e o uso adequado dos reagentes, pois ao comparar a quantidade de ferro em comprimidos suplementares obtida no laboratrio, possui uma diferena significativa comparada ao do rtulo.

REFERNCIAS CONSTANTINO, Silva e Donate. Fundamentos de qumica experimental. 1 ed. So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo, 2004. p. 92-94 http://pt.scribd.com/doc/47029772/Relatorio-de-Quimica-Analitica-Analisegravimetrica <<Acessado em 22/09/2013>>