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1.

INTRODUCCIN:
La medicin del potencial se determina bajo condiciones reversibles, en forma termodinmica, y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para llegar al equilibrio, extrayendo la mnima cantidad de intensidad, para no influir sobre el equilibrio que se establece entre la membrana y la disolucin muestra. Para obtener mediciones analticas vlidas en potenciometra, uno de los electrodos deber ser de potencial constante y que no sufra cambios entre uno y otro experimento. l electrodo que cumple esta condicin se conoce como electrodo de referencia. !ebido a la estabilidad del electrodo de referencia, cualquier cambio en el potencial del sistema se deber a la contribucin del otro electrodo, llamado electrodo indicador o de trabajo. "e usa un electrodo de potencial conocido y constante que el de referencia y otro electrodo indicador cuyo potencial varia durante la titulacin. ste electrodo debe ser capa# de alcan#ar un rpido equilibrio de su potencial conforme se adicionan cantidades diferentes de titulante. l potencial registrado en el potencimetro es en realidad la suma de todos los potenciales individuales, con su signo correspondiente, producidos por los electrodos indicadores y referencia. $l final, se %ace un grfico ploteando el potencial de la solucin & . 'nd. ( . )ef.* contra el volumen de titulante. l punto de la mxima variacin de la curva corresponde prcticamente al punto de equivalencia. El objetivo de una medicin potenciomtrica e obtener in!ormacin acerca de la compo icin de una di olucin mediante el potencial "ue aparece entre do electrodo .

2. PRINCIPIOS TERICOS:
I POTENCIOMETRIA - TITULACIONES DE OXIDO REDUCCION
Concepto La potenciometra consiste en la medida de la fem de una celda galvnica, a trav+s de la cual la corriente que pasa es virtualmente cero, por lo que no tiene lugar cambios importantes en la concentracin de las especies electro activas. La variable que nos interesa es la modificacin del potencial de un electrodo sencillo o semi celda en que tiene lugar variaciones de la concentracin de uno o de ambos componentes. ,omo el potencial de un electrodo sencillo no puede medirse directamente, el par de electrodos de la celda consiste en un electrodo de referencia que mantiene un potencial constante y un electrodo indicador, cuyo potencial depende de la composicin de la disolucin electroltica. Electrodos de referencia "i un electrodo debe mantener un potencial fijo, su composicin debe permanecer fija, lo cual exige que no pase corriente por +l. sto se consigue mediante el circuito y el m+todo operativo del potenciometro utili#ado para medir la fem de la celda y mediante la composicin de electrodo de referencia, que se ajusta a su situacin original si pasa solamente una peque-a cantidad de corriente. Los electrodos de referencia se aproximan a una despolari#abilidad ideal. l electrodo de referencia definitivo es un lectrodo .ormal de /idrgeno & ./*0 un electrodo de platino platinado sumergido en una solucin de cido clor%drico 1.223.0 el gas %idrogeno debe estar a una atmsfera de presin. Por conveniencia, el electrodo ./ generalmente se reempla#a por un electrodo de referencia secundario, con ms frecuencia por un electrodo de merc rio!clor ro merc rioso o no de plata!clor ro de plata"

Electrodos de calomel #Merc rio!clor ro merc rioso$ Los electrodos de calomel comprenden: un elemento no atacable, tal como

el platino, en contacto con mercurio, cloruro mercurioso &calomel*, y una solucin neutra de cloruro de potasio de concentracin conocida y saturada con calomel. l electrodo saturado de calomel, en donde la solucin est saturada con cloruro de potasio &4.25*, com6nmente se usa porque es fcil de preparar y conservar. Electrodos de plata!clor ro de plata Los electrodos de plata7cloruro de plata consisten de plata metlica recubierta con una capa de cloruro de plata y sumergida en una solucin de cloruro de concentracin conocida que tambi+n est saturada con cloruro de plata. Electrodos indicadores 8n electrodo indicador ideal responde rpidamente y de manera reproducible a los cambios de concentracin de un 6nico ion analito &o un grupo de iones*. $unque no %ay un electrodo indicador que sea totalmente especifico en su respuesta, %ay algunos que son marcadamente selectivos. indicadores pueden ser metlicos o de vidrio. Los metlicos, se clasifican en 9 grupos: Electrodos de primera especie electrodos Los electrodos indicadores

Electrodos de se% nda especie

Electrodos redo& inertes"

#. $ROCEDI%IENTO E&$ERI%ENT'()

E tandari*acin de +,Cr,O- ..1N con /'( de %O0R)


1. :erificar el funcionamiento adecuado del instrumento &ver manual*. 2. ,olocar un vado de 4;; mL, ;.<;;; g de sal de mo%r y disolver y llevar a volumen aproximado de 2;; mL con / 2"=4 2.. 9. ,olocar el vado con la disolucin sobre el agitador magn+tico y regular la velocidad de rotacin del magneto. 4. 'ntroducir el electrodo en la solucin a titular, teniendo cuidado de no tocar el magneto que se esta rotando porque podra romper el electrodo que es muy delicado. <. )eali#ar la lectura del potencial inicial de la solucin. >. 'niciar la adicin de la solucin ? 2,r2=@ ;.1. desde una bureta enrasada, al principio, el agregado puede %acerse 2 mL cada ve#, reali#ando la lectura en cada adicin. ,ercano al volumen terico en unos 2 mL, el agregado debe %acerse en porciones de ;.2 mL cada ve#, reali#ando sus respectivas sus respectivas lecturas, %asta despu+s de 9 mL de %aber pasado el volumen terico. $ partir de este volumen la adicin de ?2,r2=@ ;.1. puede ser de 2 mL o ms %asta llegar a los 4; mL o %asta potencial constante. @. Araficar las tres titulaciones.

Determinacin $otenciomtrica de 1ierro en una aleacin titulando con +,Cr,O- ..1 N.


Pesar ;.1; g de aleacin con aprox. de ;.1mg. y transferirlo a un BeaCer de 2<;rnL. $gregar 2; mL de /,1 &lDl* y calentar en planc%a %asta disolucin completa de la muestra, y el volumen se redu#ca %asta <mL. Proceder a reali#ar la reduccin con la solucin de "n,l 2 %asta decoloracin, enfriar. $gregar 1; rnL de solucin de /g,' 2 y agregar la solucin de /2"=4 2. %asta un volumen de 2;;mL. ,ontinuar en el procedimiento anterior a partir de &9*.

2.3RE'CCIONE/ 4U5%IC'/
"e produjo la siguiente reaccin qumica:

Cr'()-' * +,e*' * -./* 'Cr*0 * +,e*0 * )/'O

!onde EeD2 representa tanto al %ierro presente en la sal de 5%or: Ee&./4*2&"=4*2.>/2= o el %ierro presente en la muestra

6.3Ejemplo de C7lculo
!$F=": Peq G 9H2.1471 .t G ;.1 . :p G 19.;< mL &!el Arfico*

E tandari*acin de +,Cr,O- ..1N con /'( de %O0R)

I eq(g ?2,r2=@ G I eq(g Ee&./4*"=4./2=


Vt = Wsaldemohr Peqsaldemohr NtK 2 SO 4

:t G 12.@<;< mL
Nc = Nt Fc = Nt Vt Vp

.c G ;.;H@@1 .

Determinacin $otenciomtrica de 1ierro en una aleacin titulando con +,Cr,O- ..1 N)


!$F=": Jmuestra G ;.1; g Peq Ee G <<.3471 .cG ;.;H@@1 . :p G 1>.@< mL &!el Arfico* I eq(g ?2,r2=@ G I eq(g Ee
WFE = Vp Nc Peq

JEe G ;.;H14 g
% Fe = WFe 0.0914 g 100 = 100 Wmuestra 0.10 g

+"-Ta1 laci2n de Datos 3 Res ltados4

Estandari5aci2n de 6'Cr'O) ("-N con SAL de MO/R4


7
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Determinaci2n Potenciom9trica de :ierro en tit lando con 6'Cr'O) ("- N


7
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na aleaci2n

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-.3Di cu in de Re ultado

.uestras grficas no %an salido tan bien como salen en los libros, pero esto es debido a que %emos %ec%o un experimento y en este siempre %ay cierto grado de error. Por ejemplo en la primera grfica de la estandari#acin, se observa un salto en el potencial y por esto aparece un peque-o espacio, que seguramente fue debido a la cantidad de volumen que dejamos caer, es decir, en ese momento debimos %aber agregado de a pocos para que no se observen estos saltos. n la grfica de la primera derivada, se observa al comien#o unos puntos fuera de la grfica correspondiente que son consecuencia del comien#o de la titulacin, estos desaparecen a medida que se va estabili#ando la titulacin, %asta que aparece un gran salto que es el que indica el punto de equivalencia en la titilacin, as como el volumen gastado del titulante. n la grfica de la segunda derivada, tambi+n se observa unos puntos dispersos debido al inicio de la titulacin. $dems, varios picos tambi+n caen %acia el lado negativo, pero finalmente se tom el pico ms pronunciado, ya que en este tipo de grfico se espera que solo %aya una gran cada, es por eso que se eligi ese pico.

8.3CONC(U/IONE/ 9 RECO%END'CIONE/
La adicin de cloruro esta-oso a la solucin sirve para reducir al %ierro que pasa de EeD9 a EeD2, permitiendo as la titulacin de todo el %ierro presente, que de otra manera no seria posible. La adicin de cloruro mercurioso, sirve para eliminar el exceso de cloruro esta-oso presente, ya que este influira al %acer reducir nuevamente el Ee D9 formado durante la titulacin redox. La adicin del cido sulf6rico permite darle el medio necesario para que ocurra la reaccin redox, evitar la %idrlisis y retardar la oxidacin atmosf+rica del in ferroso. l m+todo potenciom+trico es muy usado para anali#ar muestras, ya que es muy exacto y permite obtener el punto de equivalencia de manera exacta,ya que las sustancias a titularse pueden tener concentraciones errneas.

Fitular con peque-os vol6menes para as tener ms puntos y poder ver mejor en la grfica los saltos de potencial.

Fratar que el electrodo con c%oque con el agitador magn+tico ya que el electrodo puede romperse.

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M9todos Instr mentales de An;lisis /oKard Jillard ( Lynne 5erritt ditorial ,ontinental 5+xico ( 1H>< Pg. >>> (>>3, >@> ( >@3

< =mica Anal=tica !ouglas "Coog ( !onald Jest ditorial 5cAraK /ill 5+xico ( 1HH< Pg. 923 ( 999

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