DESTILACION

En qu consiste? El proceso de la destilacin consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma lquida mediante un proceso de condensacin.

Fundamento terico: Una mezcla de dos lquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullicin de los dos lquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composicin del lquido original, sino que es ms rico en el voltil.

10.2.1 Destilacin simple 10.2.1.1 Destilacin a presin atmosfrica 10.2.1.2 Destilacin a presin reducida

10.2.2 Destilacin fraccionada 10.2.2.1 Destilacin a presin atmosfrica 10.2.2.2 Destilacin a presin reducida

10.2.3 Destilacin por arrastre de vapor

10.2.4 Destilacin en horno de bolas 0.2.1 Destilacin simple La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos a destilar contiene nicamente una sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de una sustancia voltil, pero el punto de ebullicin del lquido ms voltil difiere del punto de ebullicin de los otros componentes en, al menos, 80 C. El resultado final es la destilacin de un solo producto, ya sea:

porque en la mezcla inicial slo haba un componente, o

porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho ms voltil que el resto

10.2.1.1 Destilacin simple a presin atmosfrica

La destilacin a presin atmosfrica es aquella que se realiza a presin ambiental.

Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullicin se encuentra por debajo de la temperatura de descomposicin qumica del producto.

10.2.1.2 Destilacin simple a presin reducida

La destilacin a presin reducida o al vaco consiste en disminuir la presin en el montaje de destilacin con la finalidad de provocar una disminucin del punto de ebullicin del componente que se pretende destilar.

Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullicin del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposicin qumica del producto.

Para llevar a cabo este tipo de destilacin es necesario un sistema de vaco y un adaptador de vaco.

10.2.2 Destilacin fraccionada La destilacin fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos que se pretende destilar contiene sustancias voltiles de diferentes puntos de ebullicin con una diferencia entre ellos menor a 80 C.

Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente ms voltil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos lquidos mediante este tipo de destilacin. El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin es que necesita una columna de fraccionamiento. La destilacin fraccionada se puede realizar a presin atmosfrica o a presin reducida, tal como se ha comentado para la destilacin simple en el apartado anterior.

10.2.3 Destilacin por arrastre de vapor La destilacin por arrastre de vapor posibilita la purificacin o el aislamiento de compuestos de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura (siempre inferior a 100 C). Es una tcnica de destilacin muy til para sustancias de punto de ebullicin muy superior a 100 C y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullicin. La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica de destilacin que permite la separacin de sustancias insolubles en H2O y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilacin. En el matraz de destilacin se recuperan los compuestos no voltiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos voltiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgnicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extraccin.

Fundamento terico de la destilacin por arrastre de vapor: En una mezcla formada por dos lquidos inmiscibles, A y B, la presin de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendran, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presin de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).

La mezcla hervir a aquella temperatura en la cual la presin de vapor total sea igual a la presin externa. Adems esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilacin y es inferior a la de A y a la de B.

APLICACIN
El objetivo principal de la destilacin consiste en separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus diferentes volatilidades, o bien, separar materiales voltiles de otros no voltiles. La destilacin constituye una de las principales tcnicas de laboratorio para purificar lquidos voltiles. La destilacin se utiliza ampliamente en la obtencin de bebidas alcohlicas, en el refinado del petrleo, en procesos de obtencin de productos petroqumicos de todo tipo y en muchos otros campos de la industria. Es uno de los procesos de separacin ms extendidos. www.alambiques.com 10.4.1 Destilacin simple

1. Fuente de calor

2. Matraz esmerilado

3. Barra magntica

4. Cabezal de destilacin

5. Adaptador de termmetro o tapn

6. Termmetro

7. Refrigerante

8. Adaptador

9. Matraz colector

10. Soporte metlico y pinzas

Esquema destilacin simple Destilacin simple a presin atmosfrica Destilacin simple a presin reducida

10.4.2 Destilacin fraccionada

1. Fuente de calor

2. Matraz esmerilado

3. Barra magntica

4. Columna de fraccionamiento

5. Adaptador de termmetre o tapn

6. Termmetro

7. Refrigerante

8. Adaptador

9. Matraz colector

10. Soporte metlico y pinzas

10.4.3 Destilacin por arrastre de vapor

1. Matraz generador de vapor: contiene la cantidad de agua necesaria para realizar la destilacin. El agua pasa en forma de vapor al matraz de destilacin a travs de un tubo lateral presente en el cabezal del generador.

2. Cabezal del generador: Contiene una varilla de seguridad, que se debe introducir en el agua, de manera que en caso de producirse una sobrepresin, el agua sube por la varilla impidiendo de esta manera que el equipo explosione.

El cabezal y el matraz generador pueden sustituirse por un sistema centralizado de vapor de agua conectado directamente al cabezal de arrastre. 1. Cabezal de arrastre: conecta el matraz de destilacin con el cabezal generador y con el refrigerante. Conduce la entrada de vapor de agua hacia la mezcla que se pretende destilar.

2. El resto del montaje es equivalente al de una destilacin simple.

Montaje simplificado: se puede realizar una simplificacin de la destilacin por arrastre de vapor, realizando el mismo montaje que en una destilacin simple y generando el vapor in situ, en el mismo matraz de destilacin.

10.4.4. Destilacin en horno de bolas

Consiste en un destilador de vaco sin volmenes muertos que se utiliza para la separacin entre lquidos o slidos de bajo punto de fusin y sustancias polimricas o aceites de elevado punto de ebullicin. En funcin del volumen de las bolas escogidas este sistema nos permite destilar desde cantidades pequeas de producto (50-100 mg) hasta cantidades elevadas de hasta 10-15 g.

1. Horno: es la fuente de calefaccin en la cual se introduce el matraz de destilacin. Se cierra con un diafragma que permite aislarlo del exterior sin impedir la rotacin.

2. Matraz de destilacin: matraz esfrico de boca esmerilada en el cual se introduce el lquido a destilar. Se une a la primera de las bolas que queda dentro del horno.

3. Bolas de destilacin: matraces esfricos con dos bocas esmeriladas opuestas. Algunas de estas bolas de destilacin quedan dentro del horno y otras quedan fuera. Los vapores del lquido destilado pasan desde el matraz de destilacin hasta la siguiente bola y as sucesivamente. El proceso de destilacin finaliza cuando se produce la condensacin del aceite en las bolas que permanecen fuera del horno y enfriadas exteriormente.

4. Varilla: pieza de vidrio que conecta las bolas con el motor que provoca la rotacin.

5. Motor de giro: provoca el giro necesario para agilizar la destilacin y evitar la proyeccin del lquido.

6. Llave de vaco: permite conectar el sistema a una lnea de vaco.

.5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL NDICE

Se acoplan las diferentes piezas del montaje de destilacin al matraz que contiene el lquido a destilar.

Se abre lentamente el grifo (entrada de H2O) conectado al refrigerante de destilacin.

Se calienta el matraz con la ayuda de una placa calefactora, manteniendo el aceite a destilar en agitacin constante, hasta alcanzar la temperatura de ebullicin del lquido a destilar (o del componente ms voltil si se trata de una mezcla).

Es necesario mantener la calefaccin hasta que la mayor parte de lquido haya destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz.

RIESGOS Y NORMAS DE SEGURIDAD NDICE

Es necesario mantener la calefaccin hasta que la mayor parte del lquido haya destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz que se est calentando, ya que provocaramos un calentamiento muy intenso del material (impurezas) que pudiera quedar en el fondo del matraz. Podra darse el caso de que dichas impurezas fueran inflamables o explosivas. Es necesario mantener la calefaccin hasta que la mayor parte del lquido haya destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz que se est calentando, ya que provocaramos un calentamiento muy intenso del material (impurezas) que pudiera quedar en el fondo del matraz. Podra darse el caso de que dichas impurezas fueran inflamables o explosivas.

Destilacin y tipos de destilacin.

Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus
componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene Alambiques para destilacin de ans. algunas impurezas en forma de gases disueltos, Nuria Ramirez y familia. Museo del ans de Rute siendo la ms importante el dixido de carbono. Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para obtener una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial

(95%) son necesarias varias destilaciones.

Destilacin del whisky La separacin del alcohol del agua es un ejemplo del proceso de destilacin. Cuando se lleva a ebullicin una disolucin de alcohol, la mayor parte del vapor inicial es de alcohol, pues alcanza su punto de ebullicin antes que el agua. El vapor se recoge y se condensa varias veces para obtener la mezcla de alcohol ms concentrada, que se emplea para fabricar el whisky. Este alambique de cobre concentra el alcohol despus del proceso de fermentacin. Ian A. Griffiths/Robert Harding Picture Library

Teora de la destilacin
En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (18301901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.

Aparato de destilacin

Tcnicamente el trmino alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los lquidos durante la destilacin, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este trmino se extiende tambin a los aparatos de destilacin destructiva o craqueo. Los alambiques para trabajar en el laboratorio estn hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podra contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los alambiques pequeos para la destilacin de whisky estn hechos frecuentemente de vidrio y cobre. A veces tambin se usa el trmino retorta para designar a los alambiques.

Destilacin fraccionada
En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar y parte del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin, y construyendo una columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una operacin individual. Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol. Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos componentes (como

alcohol y agua en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio. La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para separar istopos por destilacin.

Destilacin por vapor

Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el lquido ms ligero no forme una capa impenetrable sobre el ms pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor slo depende de su presin de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podran verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.

Destilacin al vaco
Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullicin es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayora del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.

Destilacin molecular centrfuga

Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga.

Sublimacin
Si se destila una sustancia slida, pasndola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase slida sin que se forme un lquido en ningn momento, el proceso se llama sublimacin. La sublimacin no difiere de la destilacin en ningn aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el slido obstruya el aparato. La rectificacin de dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimacin.

Destilacin destructiva
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponindose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se llama destilacin destructiva. Las aplicaciones ms importantes de este proceso son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin destructiva.