UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN FACULTAD DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME DEL LABORATORIO 3 ANALISIS INSTRUMENTAL 2

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS
VERA SILVA, LUZ SARAY CUI: 20111232 TURNO: MIERCOLES 5-8 PM ING: ARMANDO ROBLES

AREQUIPA 2013

LABORATORIO Nro. 3 PRACTICA 3.1 TITULACIONES POTENCIOMETRICAS DE NEUTRALIZACION OBJETIVOS: Hacer valoraciones potenciomtricas de neutralizacin para electrolitos puros.

MARCO CONCEPTUAL: La titulacin es uno de los mtodos de anlisis qumico cuantitativo ms usuales e importantes en los laboratorios de anlisis qumicos. Es fundamental su aprendizaje ya que el mtodo consiste en determinar la concentracin de diferentes sustancias tales como la dureza del agua, la cantidad de cidos grasos en aceites comestibles, en determinaciones de acidez en contenidos gstricos, etc.

Titulacin Potenciomtrica.
Es el proceso utilizado para conocer la concentracin de soluciones, a partir de estndares cuya concentracin es conocida, aprovechando las variaciones de una fuerza electromotriz inducida entre un electrodo indicador y uno de referencia, hasta detectar a diferentes intervalos durante el proceso de una valoracin qu cantidades qumicamente equivalentes de las dos hayan reaccionado. Existen diferentes mtodos de anlisis cuantitativos volumtricos, considerando al tipo de reaccin que se lleve a cabo, se clasifican en: Mtodos de neutralizacin (cido base). Mtodo de oxido reduccin. Mtodo de precipitacin y formacin de complejos. En esta clase estudiaremos la reaccin de neutralizacin cuyo objetivo es averiguar la concentracin de las bases y los cidos, siendo esta de equilibrio, que se traduce como el proceso de disociacin del agua cuya reaccin representada es la siguiente; NaOH + HCl ---------------------NaCl + H2O

Titular o Valorar. Es la comparacin de dos soluciones, considerando a una como estndar para conocer la concentracin de la otra. Titulador. Es una solucin valorada de concentracin conocida. Titulando. Es la solucin a la que se le va a determinar su concentracin. Punto de Equivalencia. Es el punto final de reaccin y se obtiene cuando han reaccionado cantidades equivalentes de los reactivos (titulando y titulador). Estndar Primario. Es una sustancia que tiene las siguientes caractersticas: 1. - De pureza 100% o aproximada (98.55%). 2. - Qumicamente estable. 3. - Termoestable. 4. - De gran solubilidad. 5. - De peso molecular elevado. 6. - Velocidad de reaccin alta. 7. - No higroscpica. 8. - Estables en solucin.

En la prctica son pocas las sustancias que cumplen con estas caractersticas; as las ms comnmente empleadas son: el carbonato de sodio, el carbonato de calcio, el brax, el biftalato de potasio, biyodato de potasio. Estndar Secundario: Solucin valorada cuya concentracin fue establecida a partir de un estndar primario.

Ventajas de la Titulacin Potenciomtricas

Ofrece una mejor exactitud debido a que se emplean potenciales medidos para detectar los cambios bruscos de actividad que ocurren en el punto de equivalencia. El mtodo se basa en el cambio de fuerza electromotriz en funcin del volumen adicionado y no en el valor absoluto de la fem. Aplicable a soluciones turbias, fluorescentes, opacas o coloridas. Cuando no se dispone de indicadores visuales adecuados. Tradicionalmente se han utilizado los indicadores para determinar el punto de equivalencia en una valoracin cido-base. Sin embargo, teniendo en cuenta la sensibilidad del ojo humano, en el mejor de los casos cuando el color del indicador en la forma cida es muy diferente al de la forma bsica, se necesita al menos dos unidades de pH para apreciar el cambio de coloracin de la disolucin. En la actualidad el avance tecnolgico y el abaratamiento de los precios ha permitido que los alumnos puedan utilizar potencimetros de bajo coste y sea posible registrar fcilmente la variacin del pH de la disolucin al ir aadiendo el agente valorante. La representacin del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de neutralizacin y permite una estimacin muy precisa del punto final de la valoracin.

A continuacin se describen los mtodos para la estimacin del punto final de una valoracin ms fciles de utilizar por el alumno haciendo uso de una hoja de clculo como Excel o Calc. Para la descripcin de estos mtodos se ha elegido la neutralizacin de un cido fuerte (HCl) con una base fuerte (KOH) ya que permite la realizacin de clculos directos sin recurrir a las constantes de equilibrio. Mtodo de la derivada de pH con respecto al volumen adicionado (V). La representacin de la derivada del pH con respecto al volumen adicionado, (pH/V) debe presentar un valor mximo para el punto de inflexin de la curva pH vs V, segn se muestra en la siguiente figura.

Mtodo de la segunda derivada del pH con respecto a V. En este caso la representacin de la segunda derivada del pH con respecto a V, (pH/V)/V debe alcanzar valor cero en el punto de equivalencia de la valoracin.

MTODOS Y MATERIALES: EQUIPOS Y MATERIALES Peachimetro Electrodos Agitador magntico Vaso de pp de 150 ml Bureta de 25 ml Fiolas de 100-250 ml Pipetas de 2-10-25-50 ml

REACTIVOS Solucion HCl 0.01M Solucion Ac. Actico 0.01M Solucion de NaOH 0.1M Vinagre y vino Nectar de fruta

PROCEDIMIENTO Titulacin potenciometrica de electrolitos puros: Depositar 50 ml de solucin a titular (HCl 0.01M o CH3COOH 0.01M) en un vaso de precipitados de 150 ml. Introducir la barra de agitacin Sumergir los electrodos y conectar el peachimetro

Depositar en una bureta de 25 ml solucin de NaOH 0.01M Titular potenciometricamente es decir por cada mililitro de adicion al titulante anotar la variacin de pH. Graficar la curva potenciometrica, determinar el punto de equivalenciay realizar los clculos analticos.

Determinacion del contenido de acido en vinagres, nctar y yogur a) Si el problema es vinagre: pipetear 25 ml del mismo en un matraz aforado de 250 ml y enrasar con agua destilada. Homogeneizar y pipetear alcuotas de 10 ml en un vaso de 150 ml, aadir a cada uno aproximadamente 50 ml de agua destilada y valorar potenciometricamente con solucin de NaOH 01.M. b) Si el problema es nctar o yogur: Agitar la muestra de nctar, medir 20 ml de nctar, anadir agua destilada hasta 100 ml luego titular potenciometricamente con NaOH 0.1M, determinar el punto de equivalencia y expresar resultados de acidez. PRACTICA 3.2 TITULACIONES POTENCIOMETRICAS DETERMINACION DE ACIDEZ EN UNA MUESTRA DE VINAGRE Procedimiento: a) Valoracion de una solucin NaOH 0.1M con una solucin de Ftalato acido de potasio 0.1M. Sumergir el electrodo en 20 ml de la solucin a titular, ajustar el agitador de manera que no lo golpee y anadir NaOH 0.1M desde la bureta en porciones de 1 ml, salvo cerca del punto de equivalencia donde se aaden porciones de 0.2 a 0.3 ml. Despues de cada adicin, se espera que se estabilize el pH en el pHmetro, 1 o 2 minutos y se lee este. Una vez acabada la adicin de NaOH se traza la grafica de los valores de pH en funcin de los ml de NaOH aadidos y la grafica DpH/DV en funcin del volumen aadido y se calcula la concentracin de NaOH en la disolucin. Se repite al menos 2 veces de manera que la divergencia entre 2 normalidades no sea mayor de 2 o 4 partes por mil. b) Acidez de un Vinagre: Se pipetean 20 ml de muestra y se diluye en un matraz de 100 ml y se diluyen con agua destilada, se toman alcuotas de 20 ml y se precede a titulas como en el caso anterior. PRACTICA 3.3 TITULACIONES POTENCIOMETRICAS DETERMINACION DE FOSFORO EN BEBIDAS GASEOSAS Equipo: Balanca Analitica Plancha de calentamiento con sistema de agitacin pHmetro, Electrodo combinado de vidrio.

Materiales: Material volumtrico, esptula, propipetas, agitador magnetico y termmetro.

Reactivos:

Fosfato monobsico de potasio (100ml, 0.02N) Hidroxido de sodio (250ml, 0.02N), Botellas de 250 ml de bebidas comerciales (Ejemplo: Pepsi-Cola, Coca-Cola)

Procedimiento: Desgasifique las muestras de cola (Pepsi-Cola, Coca-Cola), colocando la muestra de aproximadamente 100 ml de la solucin en bano maria por 20 minutos a 50 grados centgrados para eliminar el dixido de carbono CO2 presente en la misma Se estandariza una solucin 0.02N de NaOH con una solucin estndar de KH2PO4 0.02 N Determine la concentracin de H3PO4 presente en las muestras de Pepsi Cola y Coca Cola. Titulando 25 ml de la muestra con la solucin estandarizada de NaOH (repetir 3 veces por lo menos)

EXPRESIN DE RESULTADOS PRACTICA 3.1 Nctar:

DATOS DE LA MUESTRA Muestra: Nctar de Frutas Anlisis: Determinacion del contenido de acido. Procedencia: Frugos Analista:

Yogurt:

DATOS DE LA MUESTRA Muestra: Yogurt Anlisis: Determinacin del contenido de acido. Procedencia: Gloria Analista: Luz Saray Vera Silva PRACTICA 3.2 BiftalatoL

CLCULOS EXPRESIN DE RESULTADOS ANLISIS DE RESULTADOS: OBSERVACIONES: CONCLUSIONES: CUESTIONARIO: