Laboratorio de Qumica Analtica

UNMSM

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA
ESCUELA ACADMICA PROFESIONAL ING. AGROINDUSTRIAL

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA N 7 PROFESOR ALUMNOS VOLUMETRA REDOX, PERMANGANIMETRA SANTISTEBAN ROJAS, OSCAR PEREDA PAREDES CHRISTOPHER RONDAN LLACMA LAURA MEDALITH

FECHA DE REALIZADO FECHA DE ENTREGA

30/10/13 06/10/13

VI CICLO- 2013 II

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I.

INTRODUCCIN

La volumetra redox se basa en medir el volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora ara poder visualizar e punto final de una reaccin de xido reduccin. Para calcular el peso equivalente, en este caso, se debe dividir el peso molecular por el #Eq que posee dicha sustancia. Uno de los oxidantes ms utilizados y de enorme aplicacin en la industria es el permanganato debido a que es un oxidante muy fuerte y auto indicador, en la mayor parte de sus aplicacin se utiliza en disolucin acuosa dando Mn2+ como producto de reduccin. El permanganato potsico (KMnO4) es un oxidante fuerte de intenso color violeta. En disoluciones fuertemente acidad (pH 1) se reduce a Mn2+ incoloro.

MnO4- + 8H++ 5e- Mn2+ + 4H2O

II.
-

OBJETIVOS

Preparar y estandarizar soluciones de concentracin conocida a partir de soluciones concentradas. Verificar los cambios colorimtricos y potencimetros de una titulacin cidobase. Determinar el porcentaje de pureza del contenido de una sustancia en una muestra empleando volumetra cido-base. Aplicar los principios de las volumetras de neutralizacin en la determinacin de NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles en una solucin alcalina. Calcular el contenido de NaOH, NaHCO3 o Na2CO3 mezclas posibles en una solucin alcalina. Calcular el error absoluto y el error relativo de los resultados de las muestras alcalinas.

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III.

FUNDAMENTO TERICO

Valoracin redox Una valoracin redox (tambin llamada volumetra redox, titulacin redox o valoracin de oxidacin-reduccin) es una tcnica o mtodo analtico muy usado, que permite conocer la concentracin de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es un tipo de valoracin basada en una reaccin redox entre el analito (la sustancia cuya concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentracin buscada. En una valoracin redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de color y/o de un potencimetro para conocer el punto de equivalencia o punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cundo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el nmero de moles de oxidante y de reductor, como ocurre en las iodometras o permanganometras. El permanganato de potasio no es una sustancia patrn primaria,ya que es difcil obtenerlo en forma pura y libre de dixido de manganeso. Una de las ventajas de la sal es que se puede disponer a bajo costo. El color de la solucin de permanganato es tan intenso que puede servir de indicador en la mayora de las valoraciones. Uno de los inconvenientes de la solucin de permanganato es su tendencia a oxidar en ion cloruro lo que limita su uso. Reaccin del ion permanganato La mayora de las valoraciones con permanganato de potasio se realizan con soluciones 0.1N o ms, en medio cido, en estas condiciones el producto resultante es: MnO4- + 8H++ 5e- Mn2+ + 4H2O

La oxidaciones con permanganato de potasio son rpidas excepto las con cido oxlico que requiere una temperatura elevada. Si el pH de la valoracin es dbilmente cido, neutro o alcalino, el producto resultante es: MnO4- + 3e- + 2H2O MnO2(s) + 4OHIng. Agroindustrial Pgina 3

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Punto final La solucin de permanganato de potasio es auto indicadora ya que en su formacin oxidada es prpura y en su forma reducida es incolora. Esta condicin se mantiene hasta concentraciones 0.01 N. Si la solucin de permanganato es muy diluida se usa el cido difenilaminosulfnico o el complejo ortofenantrolina de hierro II para obtener un punto final ms ntido.

Estabilidad de las soluciones de permanganato Una solucin de permanganato, libre de polvo, materia orgnica y dixido de manganeso, se conserva sin alteraciones durante largo tiempo. El inconveniente que se presenta es que el permanganato tiende a oxidar la materia orgnica presente en el agua destilada comn. El proceso presente se puede representar por la siguiente ecuacin. 4MnO4- + 2H2O 4 MnO2(s) + 3O2(g) + 4OHEsta reaccin es afortunadamente lenta, de modo que una solucin bien preparada permanece estable. La descomposicin es catalizada por la luz, calor, cidos, bases, manganeso II y dixido de manganeso, por lo que se debe tratar de minimizar la influencia de estos factores.

Preparacin y almacenamiento de la solucin de permanganato La preparacin de solucin de permanganato se debe hacer tomando como precaucin eliminar el dixido de manganeso formado producto de la contaminacin del permanganato slido y de la oxidacin de la materia orgnica presente en el agua. La eliminacin de xido de manganeso se realiza hirviendo la solucin y posteriormente filtrando a travs de lana de vidrio o crisoles de vidrio filtrante. La filtracin no se realiza con papel filtro porque el ion permanganato reacciona con l, formando ms dixido de manganeso. Las soluciones valoradas de permanganato se guardan en frascos limpios, con tapa esmerilada y mantenerla en la oscuridad o se conserva en frascos de vidrio oscuro.

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Normalizacin de la solucin de permanganato Las soluciones de permanganato deben normalizarse con una sustancia patrn primario. Las ms utilizadas son: oxalato de sodio, oxido arsenioso, hierro metlico, hexaciano ferrato II de potasio, sulfato ferroso amnico, acido oxlico. El oxalato de sodio es muy utilizado como patrn primario para la valoracin de soluciones de ion permanganato. En medio acido el permanganato de potasio oxida el cido oxlico a dixido de carbono y agua.

2 MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2 Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O.

El perxido de hidrgeno se expende en el comercio en solucin, bajo la denominacin de agua oxigenada de, por ejemplo 10 volmenes, corresponde a una solucin que cuando se descompone totalmente, produce 10 veces su volumen de oxgeno medidos a 0C y 760 mmHg. 2H2O2 2H2O + O2(g)

El agua oxigenada de 10 volmenes contiene aproximadamente 3% de H2O2. Cuando se agrega una solucin de permanganato de potasio a una solucin de perxido de hidrogeno acidificada con acido sulfrico, se produce la siguiente reaccin: 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 = K2SO4 + 2MnSO4 +8H2O+5O2(g)

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IV.
Materiales

MATERIALESY REACTIVOS

1 beacker de 500 ml 1 bagueta 1 Erlenmeyer de 250 ml 1 fiola de 250 ml 1 bureta 1 probeta 1 pipeta volumtrica de 10 ml

Reactivos KMnO4 ( en polvo) H2SO4 (Acido para batera) H2O2 (agua oxigenada) Acido oxlico

V.

PROCEMIDIMIENTO EXPERIMENTAL

1) Preparacin de KMnO4 0.1N Se pes 1.5843 g de KMnO4, previo clculo, y se mezcl con 500 ml de agua destilada en un beacker, luego se llev a calor y se esper 10 minutos luego de su ebullicin. Se esper a que tome temperatura ambiente y se enras en una fiola de 500 ml la cantidad faltante de agua destilada.

Figura N1 Peso del KMnO4

Figura N2 KMnO4 0.1M llevado a calor

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2) Estandarizacin de KMnO4 con cido oxlico

Utilizaremos Ac. Oxlico di hidratado:

Se decide el volumen terico a gastar, en este caso 10 ml, y se hace el clculo respectivo:

Pesadas experimental: 1. 0.0629 g 2. 0.0631 g 3. 0.0630 g En un Erlenmeyer se aade 50ml de agua acidulada y luego Ac. Oxlico di hidratado para ser valorado con KMnO4 y se anota el volumen gastado, se hace 2 veces. Vol. gastado 1. 9.2 mL 2. 9.1 mL 3. 9.2 mL Se hacen los clculos respectivos de cada volumen gastado para calcular la normalidad real y promediar: 1.

2.

3.

Normalidad del KMnO4: N KMnO4 = 0.1 N

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3) Valoracin de H2O2 con KMnO4 Se tomaron 10 ml de disolucin de H2O2 medidos con pipeta volumtrica y se colocaron en un Erlenmeyer, se diluye con 20 ml de agua destilada y se acidifica la solucin con 30 ml de cido sulfrico. Esta disolucin se valora con KMnO4 0.1N hasta la aparicin de un color rosa plido permanente. La reaccin descomposicin del H2O2 es: 2 H2O2 2 H2O + O2 Se utiliz la siguiente frmula para hallar el porcentaje de H2O2 en el agua oxigenada: ( ) ( ( Para nuestro resultado: ) ) ( )

Figura N3 Valoracin de H2O2 con KMnO4

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VI.
DATOS TEORICOS

RESULTADOS
TABLA N1

Normalidad del KMnO4 Gasto de KMnO4 (ml) para H2O2 al 3%

0.1 N 176 mL

TABLA N2
Peso acido oxlico (g) 0.06298 0.0631 0.0630 Gasto de KMnO4 (mL) 9.2 9.1 9.2

DATOS EXPERIMENTALES TABLA N3

Normalidad del KMnO4 Gasto de KMnO4 (ml) 0.099 N 195.6

TABLA N4
Masa molar KMnO4 H2C2O4 H2O2 158 g/mol 126.07 g/mol 34 g/mol Peso equivalente 31.6 g/mol 63 g/mol 17 g/mol

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VII.

DISCUSIN DE RESULTADOS

Se observa que el agua oxigenada acta como agente reductor oxidndose en el

transcurso de la reaccin, mientras que el permanganato participa como agente oxidante debido a que experimenta un proceso de reduccin. A partir de la solucin de HCl a 1.007 se hizo las disolucin con agua destilada para obtener 100 mL de HCl a 0.1N, el cual si tiene una concentracin muy cercana de 0.09975N. Con respecto a la determinacin de basicidad, con la mezcla A, hubo gastos iguales de VF y VM, lo cual indicara que posiblemente sera NaOH, y adems es corroborado por la Tabla N 1: Compuestos y relacin entre VF y VM, en donde se observa que los volumen gastados en presencia de indicadores de fenolftalena y rojo de metilo que son iguales ser en una muestra de NaOH. Acerca de la Mezcla B, de la misma manera los gastos era muy cercanos (con una leve variacin de 0.2mL), lo cual indicara que podra ser carbonatos. Con Fenolftalena el viraje de Rosa a Incoloro nos marcar el paso de carbonato a carbonato cido. Si a la disolucin incolora se le aade Heliantina (Naranja o Anaranjado de metilo) y se valora, el cambio de Amarillo a Rojo localizar el punto final de la transformacin de carbonato cido a CO2.

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VIII.

CONCLUSIONES

Es importante saber que una sustancia puede funcionar como agente de

oxidacin e indicador a la vez.

La temperatura de trabajo debe ser aproximadamente 80C pues a temperaturas menores la reaccin es muy lenta y a temperaturas mayores, como ebullicin se produce la descomposicin del H2C2O4 en CO y H2O. Los cambios de color el viraje de las soluciones al haberles agregado un respectivo indicador, es importantes tener mayor destreza y se pacientes al esperar el viraje ya que de esto depende los resultados lo que se est analizando. El mtodo volumtrico es un mtodo rpido, fcilmente automatizable, cuya precisin viene dada por la del material volumtrico utilizado as como tambin la del analista, para obtener resultados adecuados y coherentes.

IX.

BIBLIOGRAFA

R. Chang Qumica McGraw-Hill 4taA Edicin Mxico, 2008, pg., 1052. T. L. Brown, H. E. Le Way y B.E. Bursten Qumica la ciencia central, 5 ta Edicin, Editorial Prentice-Hall Hispanoamrica S.A. Mxico, 2004, pg. 1156-1162 CURTMAN Anlisis Qumico Cuantitativo Ed Marn 1963. J.W. Dawson, Manual de Laboratorio de Qumica, Ed. Interamericana, Mxico, 2001. Alexeiev. V. N. Anlisis Cuantitativo Ed. Mir. Mosc 1978.

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