UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(UNIVERSIDAD DEL PER, Decana de Amrica)

Facultad de Ingeniera de Geolgica, Minera, Metalrgica, Geogrfica y Civil Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Geogrfica

LABORATORIO DE QUMICA INORGNICA Y ANALTICA Laboratorio 4: Reacciones analticas de los anionesdel III grupo
Integrantes: Burga Villacorta, Eduardo (13160188) Malpartida Perauna, Milagros Mercedes (13160200) Mori Sanz, Ximena Nicole (12160147) Soto Pereira, Marleni (13160040) Villa Cardenas, Yoicy (13160041)

Profesora: Ing. Isabel Polo Samaniego

SEMESTRE 2013-II

INTRODUCCIN
El presente informe expone el procedimiento en nuestra cuarta prctica de laboratorio; ya que, como es de nuestro conocimiento dichas prcticas son de relevante importancia en nuestra formacin acadmica, debido a que permite aplicar en la prctica los conocimientos aprendidos en clase, en consecuencia no permanezca de manera abstracta. Nuestro trabajo est estructurado en dos captulos. En el captulo I, se desarrollar el marco terico del anlisis del grupo III aniones. En el captulo II, se tocar de manera detallada el proceso experimental y en el captulo III a manera de cuestionario resolvemos algunas dudas sobre conceptos relevantes en la presente prctica. Por ltimo, elaboramos conclusiones que fueron obtenidas al finalizar dichos procedimientos en el laboratorio.

CAPTULO I: MARCO TERICO Qumica analtica: La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Reactivo analtico: El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico de anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fcilmente observable y que corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona qumicamente con el producto que se quiere reconocer. Reactivos qumicos: Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas Analticas. Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para ensayos de identificacin o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un grupo pequeo de especies o bien sobre una sola. Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgnicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgnica. Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que podemos englobar en la denominacin comn de reactivos auxiliares. Marcha analtica: La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra.

Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e identificar reacciones especficas selectivas de cada uno de los iones que la componen. Los aniones se clasifican, convencionalmente, en tres grupos. El grupo del sulfato o grupo uno, incluye los cidos o aniones que se pueden precipitar por BaCl 2 o una mezcla de ste y CaCl2 en solucin neutra o amoniacal, y son los iones carbonato, borato, sulfato, sulfito,tiosulfato, oxalato, fluoruro, silicato, fosfato, tartrato, cromato, arsenito y arseniato. Por su parte, el grupo del cloruro o grupo dos incluye los cidos y los aniones que pueden precipitar por AgNO3 en solucin ntrica. Pertenecen a este grupo el sulfuro, cianuro, ioduro, bromuro, cloruro, sulfocianuro, ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato. El grupo 3 o grupo del nitrato incluye los cidos o aniones que no precipitan por BaCl 2, CaCl2 o AgNO3, es decir el acetato, nitrato, nitrito y clorato. La identificacin de los aniones implica: Un examen preliminar detallado de la muestra. Ensayo especfico para cada anin, que confirma las interpretaciones del examen preliminar. Siguiendo el procedimiento descrito anteriormente, se pretende realizar el anlisis cualitativo de algunos aniones contenidos en una muestra lquida proporcionada en el laboratorio y expresar las reacciones qumicas ms importantes involucradas en el proceso de identificacin. Especficamente, los aniones objeto de estudio en esta experiencia son los aniones del tercer grupo: Fe(CN)6-4.

CAPTULO II: PROCESO EXPERIMENTAL EQUIPOS Y MATERIALES: Centrifuga para tubos de 10 ml. Baguetas Pipetas o goteros 8 tubos de centrifuga de 10 ml. Pinza para tubos de centrifuga 2 tubos de prueba Gradilla Vaso de 150 ml. Mechero o calentador Piseta

REACTIVOS: AgNO3 H2SO4 HCl HNO3 NH4OH Zn(NO3)2 CuSO4

Pb(NO3)2 CH3COOH Papel tornasol

KMnO4 FeSO4

PROCEDIMIENTO: Para cada reaccin con los cationes en solucin se realizar en tubo de centrifuga. 1 ml = 10 gts REACCIONES ANALTICAS DE LOS ANIONES DEL GRUPO III 1) Reacciones del Fe(CN)64a. Al anin se le aade unas gotas de AgNO3 , formndose un precipitado de color blanco amarillezco. Llevamos la muestra a la centrifugadora y despus decantamos. Despues, al precipitado se le dividio en dos partes: a la primera se le hizo la prueba de solubilidad con HNO3 (aprox. 6 gotas) resultando ligeramente soluble, a la segunda muestra se le hizo la prueba de solubilidad con NH4OH (aprox. 6 gotas) resultando insoluble para esta reaccin.

b. Al anin se le aade Zn(no3)2 luego a esta solucin se le aade NH4OH, hasta alcalinidad (aprox. 4 gotas) probamos con el papel tornasol; y finalmente agregamos CH3COOH (aprox. 8 gotas) hasta acidez, probamos con el papel tornasol. Luego esta misma solucin la llevamos a bao maria para finalmente aadirle 2 gotas de K4[Fe(CN)6], formndose un precipitado de color (por lo general la composicin de este precipitado es variable) 2) Reacciones de Bra. A la muestra del anin se le agrega 5 gotas de HNO3 para acidificar la solucin, con un papel tornasol verificamos la acidez. Luego se aade 2 gotas de AgNO3 observamos que se forma un precipitado de color amarillo intenso. Se lleva la muestra a centrifugar y decantamos. Probamos la solubilidad usando NH4OH y resulto soluble a este reactivo.

3) Reacciones del ClA la muestra del anin: a. Agregamos dos gotas de HNO3 de concentracin 6M y dos gotas de AgNO3, las dos sustancias de color transparente; observamos que la muestra resultante es de color blanco y muestra un precipitado. Lo llevamos a la centrifuga, decantamos la muestra y vemos que es de color blanco humo.

Despus agregamos el NH4OH para probar la solubilidad de la muestra observando que esta se disuelve completamente. Por lo tanto es soluble.

b. A la solucin anterior le agregamos HNO3 para acidificarlo probamos la acidez con el papel tornasol, Observamos y reprecipitado. REACCIONES ANALTICAS DE LOS ANIONES DEL GRUPO IV 4) Reacciones del CH3COO a. Agregamos una pequea cantidad de acetato solido a un vaso de precipitado y le aadimos unas gotas de H2SO4. Calentamos y olemos con cuidado los vapores que desprende la muestra. Podemos notar que se siente un olor a leja, mientras la muestra calienta notamos que el acetato se deshidrata en presencia del cido.

b. Colocamos una pequea cantidad del acetato en un vaso de precipitado y agergamos unas gotas de H2SO4 mas etanol al 95%. Observamos que la solucin se disuelve en presencia de estas dos sustancias y se torna de un color lechoso. Al calentarlo observamos que la muestra desprende el gas mas rpido que en el paso anterior.

5) Reacciones del NO2-, a. En un tubo de ensayo se vierte 10 gotas de NO2-, luego aadiendo 2 gotas de H2SO4 se puede observar que se libera un humo de color amarillo y se produjo burbujas.

A la misma solucin se le aade 2 gotas de KMnO4 observando que la muestra se vuelve de color amarillo, emitiendo un olor a leja. 4 KMnO4 + 5 Ca(NO2)2 + 6 H2SO4 5 CaSO4 + 4 Mn(NO3)2 + 2 KNO3 + K2SO4 + 6 H2O b. Se coge otro tubo de ensayo y se aade 2 gotas de NO2- , luego se le agrega 2 gotas de FeSO4 tornndose de un color marrn oscuro.

Se procede a echar 2 gotas de H2SO4 y observamos que la solucin se tie de un color anaranjado y se puede oler a leja producindose un humo amarillo. 4 NaNO2 + FeSO4 + 4 H2SO4= 2 Na2SO4 + Fe(SO4)3 + 4 NO + 4 H2O

6) Reacciones del NO3-, a) En un tubo de ensayo se vierte 10 gotas de NO3-, luego aadiendo 2 gotas de FeSO4 slido viendo as que la solucin adquiere un color blanco.

En seguida se le aade 3 gotas de H2SO4 observando as que la solucin se disuelve. 3 FeSO4 + 4 HNO3 + 6 H2SO4 3 Fe(SO4)3 + 4 NO + 8 H2O

CUESTIONARIO 1) Escribir cada una de las ecuaciones de las reacciones observadas en el laboratorio. Reacciones del anin hexacianoferrato (II) [Fe(CN)6]44Ag+ + [Fe(CN)6]4- Ag4[Fe(CN)6+ 3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2 Reacciones del anin hexacianoferrato (III) [Fe(CN)6]33Ag+ + [Fe(CN)6]3- Ag3[Fe(CN)6+ 3Zn2+ + 2[Fe(CN)6]3- Zn3[Fe(CN)6]2 3Ag2+ + 2[Fe(CN)6]3- Pb3[Fe(CN)6]2 Reacciones del anin tiocianato (SCN)SCN- + Ag+ AgSCN AgSCN + 2NH3 *Ag(NH3)2]+ + SCN6MnO4- + 5SCN- + 11H+ 6Mn2+ + 5SO42- + 4H2O + 5HCN Reacciones del anin yoduro (I)I- + Ag+ AgI AgI + 2NH3 *Ag(NH3)2]+ + IReacciones del anin bromuro (Br)Br- + Ag+ AgBr AgBr + 2NH3 *Ag(NH3)2]+ + BrReacciones del anin cloruro (Cl)Cl- + Ag+ AgCl

AgCl + 2NH3 *Ag(NH3)2]+ + Cl[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ 2NH4+ + AgCl Reacciones del anin acetato (CH3COO)CH3COO- + H2SO4 - CH3COOH + HSO4CH3COOH + C2H5OH - CH3COO(C2H5) + H2O Reacciones del anin nitrito (NO2)2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO32- + 3H2O NO2- + SO42- + 3H+ H2O + NO + HSO4Reacciones del anin nitrato (NO3)NO3- + 3Fe2+ + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O NO + Fe2+ + SO42- *Fe(NO)SO4] 2) Cul es el reactive precipitante en el grupo III de los aniones? D un ejemplo. 3) Qu reactivos se emplean para probar la solubilidad de los diferentes precipitados? Los reactivos que se utilizaron para probar la solubilidad en los grupos III y IV fueron: HNO3 NH4OH

4) Cual es la caracterstica de los aniones del grupo IV? Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V aadimos (NH4)2CO3 , precipitando los cationes del grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hermos eliminado anteriormente tendramos tambin PbCO3. Disolvemos esos precipitados en cido actico y aadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2 , y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos (NH4)2CO3, precipitando los carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le aadimos un poco

de H2O y acetona y despus (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto en calcio, pero si le aadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4 .

5) Qu marcha de separacin aplicara para separar los diferentes aniones de una muestra de solucin?

BIBLIOGRAFA VOGEL, ARTHUR I. Qumica analtica cualitativa (2007, sptima edicin) Editorial Kapelusz, Buenos Aires, Argentina. http://www.webqc.org/balance.php Centrfuga. Imagen disponible en: http://www.solostocks.com.mx/img/lx6centrifuga-power-spin-lx-243940z0.jpg http://www.slideshare.net/misterbucanans/reacciones-de-identificacin-deaniones