DETERMINACIN SIMULTANEA DE NITRATOS Y NITRITOS EN CRNICOS Introduccin y Justificacin Los nitratos y nitritos son muy usados en la conservacin de carnes

y pescados. Sin embargo en niveles descontrolados pueden ocasionar graves problemas de salud como el botulismo. En un individuo sano los nitratos y nitritos son rpidamente absorbidas por el tracto gastrointestinal. La accin microbiana que se produce tanto en el ambiente como en el tubo digestivo, produce la transformacin de nitratos a nitritos lo cuales formando metahemoglobina, la cual a niveles de 20%-50% en sangre, puede producir debilidad, disnea, cefaleas, taquicardia, etc. En general por estos motivos es de importancia el control de dichos aditivos en productos alimenticios. El empleo de tcnicas cada vez ms sensibles, selectivas, ecolgicas, econmicas y rpidas ha llevado al desarrollo de metodologas de determinacin simultanea. La tcnica propuesta en este ensayo permite llevar a cabo dicha tarea aprovechando la selectividad de la oxidoreduccin para el nitrato y el nitrito. Metodologa Materiales y Equipo 3 matraces erlenmeyer de 250 ml 3 Matraces volumtricos de 250 ml 8 Matraces volumtricos de 100 ml 2 vasos de precipitados de 50 ml 3 Parrillas de agitacin con magneto 3 termmetros 1 Embudo buchner y matraz kitazato 4 pipetas graduadas de 10 ml 1 Potenciostato con Capusula de electrodo 1 electrodo desechable tipo GC 1 Potencimetro

Reactivos HCl concentrado Sol. de NaCl al 10% NaOH 0.1N Buffer Briton-Robbinson Estndar de 1000 ppm en NaNO3 y 1000 ppm en NaNO2 Agua Destilada Agua Desionizada Nitrgeno

Preparacin de la muestra Pesar 4 g de muestra molida y homegenizada y colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 ml Adicionar 50 ml de agua destilada a 85C (libre de nitratos y nitritos), 1 ml de HCl concentrado y 5 ml de NaCl al 10%. Agitar fuertemente (sin producir salpicaduras) en una parrilla magntica en calentamiento a 80C por 45 minutos. Filtrar la mezcla resultantes y aforar el filtrado a 250 ml. Tomar una alcuota de 50 ml y ajustar pH=9 adicionando 10 ml de buffer Briton-Robbinson y gota a gota NaOH 0.1N hasta alcanzar el pH deseado, colocar la muestra ajustada en un matraz volumtrico de 100 ml y aforar. Burbujear con aguja nitrgeno gaseoso a la solucin por 5 min a flujo lento y tapar con parafilm hasta el momento de su lectura.

Preparacin de estndares Prepara 5 entandares disolviendo Nitrato de Sodio 1000 ppm y Nitrito de Sodio 1000 ppm, en agua desionizada aforando a 100 ml con buffer Briton-Robinson para obtener estndares como se muestra en el cuadro inferior. Estndar 1 2 3 4 5 Concentracin 10 ppm en NaNO3 y 10 ppm en NaNO2 50 ppm en NaNO3 y 50 ppm en NaNO2 100 ppm en NaNO3 y 100 ppm en NaNO2 150 ppm en NaNO3 y 150 ppm en NaNO2 200 ppm en NaNO3 y 200 ppm en NaNO2

Preparacin del electrodo Ensamblar el sistema de microelectrodo en medio Briton-Robbinson a pH=9 con AgNO3 y correr 100 ciclos entre 0V y +1V a 1A para el capado se la superficie. Finalizado los ciclos, retirar el electrodo y lavar con agua desionizada. Lectura de muestras. Realizar la lectura de las muestras desgasificadas entre 0.2V y 0.3V en 10 ciclos a 0.5 ciclos por segundo.

Resultados Esperados -Mtodo prctico, ecolgico y econmico sistema de muestreo

Figura 1.- Sistema de medicin

-Alta selectividad y sensibilidad al analito

NO3-

NO2-

Figura 2.- Voltamperograma cclico de nitrato y nitrito

Referencias MATTHEW J. MOORCROFT et al. Detection and determination of nitrate and nitrite: a review, Talanta 54 (2001) 785803 ADRIANA REMES et al. Electrochemical determination of nitrate from water sample using Ag-doped zeolite-modified expanded graphite composite electrode, Ovidius University Annals of Chemistry 20 (1), 61-65 (2009) M. Shibata, K. Yoshida, N. Furuya, J. Electrochem.Soc. 145 (1998) 2348. NMX-F-318-1978 NMX-F-097-S-1978 NOM-213-SSA1-2002