UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUZ GALLO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO

DESTILACIN DE ALCOHOL
INTEGRANTES: Bernal Burga Brayan Kevin Cabrejos Niqun Carlos Andr Crdenas Vsquez Ernesto Daniel De la Cruz Lisa Pablo lbaro Muoz Senamche Juan Carlos

ASIGNATURA: Laboratorio de Operaciones Unitarias

DOCENTE:

Ing. Gerardo Santamara Baldera.

Lambayeque - 2012

DESTILACION
INTRODUCCION Destilacin es la operacin de separar, comnmente mediante calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar. La destilacin se da en forma natural debajo del punto de ebullicin (100 grados centgrados en el caso del agua), luego se vuelve nubes y finalmente llueve. La destilacin como tantas otras tcnicas de uso en la qumica convencional, debe su descubrimiento a los alquimistas. Hay pruebas documentales de que los trabajos de estos alquimistas llegaron a los rabes y los aparatos que utilizaban para la destilacin son descritos por Marco Graco en el siglo VIII, en el que puede considerarse el primer documento histrico sobre la destilacin de vinos, aunque no indica nada sobre las caractersticas del destilado obtenido. El trmino, que en principio se aplic casi exclusivamente a la separacin de licores espirituosos del liquido obtenido por la fermentacin de soluciones azucaradas, tiene actualmente aplicaciones mucho ms amplias siendo parte esencial de numerosos procesos donde se requiere separar sustancias que poseen distintos puntos de ebullicin. Los alquimistas de los siglos XVI y XVII, escribieron en sus libros diversos mtodos de destilacin y el instrumental que el proceso requera, utilizaban en la tarea vasos de diversas formas y condensaban los vapores por refrigeracin con agua fra. En el presente trabajo se proceder abarcar los distintos tipos de destilacin, diferenciando sus procesos y destacando las propiedades fsicas y qumicas que se desean destilar Objetivos

o Realizar un balance de materia y energa o Graficar volumen de destilado tiempo o Graficar concentracin tiempo

Fundamento Terico

Destilacin: La destilacin es una de las operaciones unitarias ms empleadas para la separacin de los componentes de una mezcla. Esta separacin se produce gracias
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a la diferencia de volatilidad entre las sustancias que forman la mezcla. El componente de mayor volatilidad sale por cabeza mientras que el menos voltil se obtiene por fondo. Una columna de destilacin est formada habitualmente por una carcasa cilndrica, un condensador y un hervidor. En el interior de la carcasa se suele disponer un relleno o una serie de platos para que la separacin se lleve a cabo de la mejor manera posible y de esta manera se aumenta la eficacia. El Hervidor: proporciona la energa necesaria para llevar a cabo la separacin.

Condensador: enfra el vapor para condensarlo y mejorar la eficacia de la destilacin, mientras que el acumulador de reflujo almacena el vapor condensado para introducir una parte de ste de nuevo a la columna como reflujo. La alimentacin: se suele introducir en una de las etapas intermedias y a partir de ah se divide la columna en una seccin de rectificacin o enriquecimiento y en una seccin de agotamiento. Normalmente es necesario realizar ms de una etapa de destilacin para alcanzar la pureza requerida en los componentes destilados. TIPOS:

El proceso de destilacin se puede realizar en diferentes tipos de columnas que pueden clasificarse, en relacin a sus dispositivos internos en: columnas de platoscolumnas de relleno Atendiendo al modo de operacin se encuentran los siguientes tipos de destilacin:

Destilacin por cargas (o discontinua): Se introduce la mezcla a destilar directamente en el hervidor y el vapor pasa a una columna de fraccionamiento. Se emplea para recuperar componentes voltiles de una mezcla y cuando la cantidad a tratar es pequea. Destilacin contina: La alimentacin se introduce continuamente a la columna. Es la manera ms comn de operar. Segn el nmero de componentes que contenga la mezcla entrante a la columna se distinguen en: Destilacin binaria:

La mezcla entrante a la columna est formada nicamente por dos compuestos. Destilacin multicomponente:

Se realiza la separacin de una mezcla compuesta por ms de dos sustancias qumicas. Otros tipos de destilacin especiales son: -Destilacin azeotrpica: Si la mezcla presenta un azetropo no se puede separar por destilacin simple, es necesario aadir otro componente para romper la mezcla azeotrpica. -Destilacin extractiva: Se introduce un disolvente a la columna que altera las volatilidades relativas de los componentes de la mezcla.
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COLUMNAS DE PLATOS

En las columnas de platos la operacin se lleva a cabo en etapas. El plato va a proporcionar una mezcla ntima entre las corrientes de lquido y vapor. El lquido pasa de un plato a otro por gravedad en sentido descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a travs de las ranuras de cada plato, burbujeando a travs del lquido. Al plato se le exige que sea capaz de tratar las cantidades adecuadas de lquido y vapor sin una inundacin o un arrastre excesivos, que sea estable en su funcionamiento y resulte relativamente simple en cuanto a instalacin y mantenimiento. Tambin es importante conseguir que la cada de presin en el plato sea mnima. El nmero de platos necesarios para efectuar una separacin dada vendr determinado por distintos factores, que se analizarn a continuacin. Por lo general cuanto mayor sea el nmero de platos de la torre, mayor ser la separacin conseguida. Se pueden encontrar diferentes tipos de platos: - Platos de campanas de barboteo: ha sido el plato ms ampliamente utilizado, las campanas estn colocadas sobre unos conductos de subida. - Platos perforados: su construccin es mucho ms sencilla, requiriendo la perforacin de pequeos agujeros en la bandeja. - Platos de vlvulas: es un intermedio entre los de campanas de barboteo y los platos perforados. La construccin es similar a los de campanas, cada agujero tiene por encima una vlvula que se eleva ante el paso del vapor. Normalmente el tipo de plato ms empleado es el plato perforado, debido principalmente a su economa. Sise requiere una mayor flexibilidad entonces se har uso de los platos de vlvulas; actualmente los platos de barboteo aparecen nicamente en los casos en que es necesario controlar el tiempo de residencia para que se d una determinada reaccin qumica o si el flujo de vapor es insuficiente y se produce un goteo del lquido.
COLUMNAS DE RELLENO

En las columnas de relleno la operacin de transferencia de masa se lleva a cabo de manera continua. La funcin principal del relleno consiste en aumentar la superficie de contacto entre el lquido y el vapor, aumentar la turbulencia y por
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tanto mejorar la eficacia. A medida que aumenta el tamao del relleno disminuye la eficiencia de la transferencia de materia y aumenta la prdida de carga, por tanto para determinar el tamao ptimo de relleno habr que llegar a un compromiso entre estos dos factores. La seleccin del material de relleno se basa en criterios como resistencia a la corrosin, resistencia mecnica, resistencia trmica y caractersticas de mojado. Adems, es necesario disponer un distribuidor de lquido en la parte superior de la columna para asegurar que el lquido moje de manera uniforme todo el relleno y no se desplace hacia las paredes. Se tienen varios tipos de relleno:- Al azar: este tipo de relleno es bastante econmico y suelen ser de materiales resistentes a la corrosin (metlicos, cermicos o de plstico). Los rellenos ms empleados eran los anillos Rashig y las sillas o monturas Berl, pero ahora han sido reemplazados por otros ms eficientes como los anillos Pall, las monturas Intalox y los anillos Bialecki. - Estructurado: es bastante ms caro por unidad de volumen que el relleno al azar, pero ofrece mucha menos prdida de carga por etapa y tiene mayor eficiencia y capacidad. El empleo de columnas de relleno frente a las de platos se ve favorecido en los siguientes casos: - cuando las columnas son de pequeas dimensiones (menos de 0,6m de dimetro y una altura de relleno inferior a 6m) - si se tienen sustancias corrosivas o se forma mucha espuma - si se requiere que la prdida de carga en la columna sea pequea- si la velocidad del lquido es elevada
o FUNCIONAMIENTO

El funcionamiento de toda columna de destilacin se basa en que existe un vapor que asciende por la columna el cual se encuentra con un lquido que desciende, entonces se produce una transferencia de materia y energa en cada etapa (bien sea un plato o una porcin de relleno). Aunque la alimentacin sea un lquido sub enfriado, el vapor aparece como consecuencia del hervidor situado en la parte inferior de la columna, hay que tener en cuenta que los nicos aportes de calor a lo largo de la columna se realizan en el hervidor y en el condensador. El vapor, a medida que se aproxima a la parte superior de la columna, se enriquece en los componentes voltiles de la mezcla, mientras que el lquido que circula en
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contracorriente arrastra los componentes ms pesados. Las corrientes que salen de cada etapa se encuentran en equilibrio pero las que entran no lo estn. Las corrientes de lquido estn en sus puntos de burbuja y las corrientes de vapor en sus puntos de roco, por tanto se produce un intercambio calorfico entre ambas corrientes. Para determinar las composiciones de cada corriente se pueden usar diagramas semejantes al que se muestra:

(Todas las fracciones molares que se muestran aqu y en las secciones sucesivas estn referidas al componente ms voltil de la mezcla). La facilidad de la separacin va a depender del valor de la volatilidad relativa:

Donde Ki son las constantes de equilibrio (Ki = yi/xi) En el caso de una solucin ideal:

Siendo:
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Cuanto mayor sea la volatilidad relativa, mayor ser la separacin. Por otro lado hay que destacar la importancia del reflujo en una columna de destilacin ya que si no resultara imposible conseguir una concentracin en el producto de cabeza mayor que en la alimentacin. Se tiene un reflujo mnimo que es la cantidad mnima necesaria que se debe retornar a la columna para que se verifique la separacin y un reflujo mximo o reflujo total para el cual todo el producto de cabeza se recicla a la columna. Normalmente existe un reflujo ptimo para el cual la eficacia es mxima. La mayora de columnas estn diseadas para trabajar con una relacin entre el reflujo mnimo y el ptimo de 1,1 a 1,5. Mecanismo de destilacin binaria Se puede emplear un condensador parcial o uno total para la destilacin. La eleccin depende de la prdida de carga del acumulador de reflujo, as como de otras caractersticas del proceso. Se recomienda la utilizacin de un condensador total si la prdida de carga es aproximadamente de 1,48 MPa y si sta es superior, entre 1,48 y 2,52 MPa, se usar un condensador parcial.
Existen otros tipos de destilacin y son las siguientes:

Destilacin simple o sencilla. Destilacin Fraccionada. Destilacin por Arrastre de vapor. Destilacin a presin reducida o al vaco. Destilacin Simple

Utilizando el sistema de la figura siguiente, el lquido se destila desde el matraz de destilacin, ocurriendo primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio
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liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensndose debido a la circulacin del agua fra por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, destilado, y a la porcin que queda en el baln de destilacin el residuo, se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo de destilacin. La destilacin simple es aplicable en los sistemas que contengan lquidos orgnicos de puntos de ebullicin bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, aguametanol.

Destilacin fraccionada

La destilacin fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una serie completa de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el lquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el ms rico en el componente ms voltil (el de menor ebullicin). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado ms rico en el componente menos voltil (el de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente ms voltil e inversamente con el
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componente menos voltil. Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varan desde el punto de ebullicin del componente X hasta el punto de ebullicin del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinmica liquido-vapor, y este es el intercambio de energa (perdida) que se verifica la columna de fraccionamiento.

Destilacin al vaco

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria, por que se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal, en otros casos la destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de energa en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor, en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin reducida.
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Sabemos que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si reducimos la presin de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilacin fraccionada.

Destilacin por arrastre de vapor

Es una tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas. Esta mtodo es un buen sustituto de la destilacin al vaco, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacin se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilacin de un sistema de dos fases miscibles, donde cada lquido ejerce su propia presin de vapor y la suma de ambas es de la presin de operacin, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicin del agua.

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MATERIAL Y EQUIPO

Equipo de destilacion de colunma rellena

Termmetro Probetas Alcoholmetro Valdes Vasos de precipitacin Solucin binaria de etanol a 20Gl.

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PROCEDIMIENTO

1. Preparar la solucin binaria de etanol a 20Gl.(de 4 a 5L.). 2. Colocar esta solucin en el calderin. 3. Con el termmetro controlar la temperatura aproximadamente entre 80 y 850 C. 4. Tomar los destilados totales sin reflujo; cada 50 ml. de destilado anotar el tiempo. Muestra 1 0 53 109 172 241 313 386 462 540 620 Muestra 2 5814 1 16 1 22 1 63 1 27 1 71 1 31 1 77 1 44 1 89 Muestra 3 1 34 3 19 5 10 7 06 9 01 10 47 12 30 14 23 16 14 18 06

T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10

5. Cada 500 ml. Medir la concentracin con el alcoholmetro. %GL. 76 % 52.5 % 18 % 3% Volumen 500 ml. 500 ml. 516 ml. 2500 ml. Temperatura 28 (C) 27 28 26

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4

6. Despus de recoger entre 1L a 1.5L de destilado apagar el equipo. 7. Enfriar y medir la concentracin de remanente. 8. Realizar clculos. Balance de materia: %Etanol entrada = % Etanol salida 4140*0.2 = 500*0.76 + 500*0.525 + 516*0.18 + 2500*0.03
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828 = 380 + 262.5 + 92.88 + 75 828 = 810.38

Como nos podemos dar cuenta falta 17.62 ml. de etanol, el cual se pudo haber quedo en el relleno de la torre de destilacin.

Grafica de tiempo Vs Volumen.

600

500

400

300

volumen

200

100

0 0 53 109 172 241 313 386 462 540 620

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600

500

400

300

volumen

200

100

0 0.58 1.74 2.96 4.59 5.86 7.57 8.88 10.65 12.09 13.98

600

500

400

300

volumen

200

100

0 1' 34'' 3 19 5 10 7 06 9 01 10 47 12 30 14 23 16 14 18 06

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