Universidad Nacional Andrs Bello Laboratorio Qumica Analtica e Instrumental QUI-141 Profesora: Karina Gonzlez

LABORATORIO 7:

Determinacin de cido acetilsaliclico por Espectrofotometra Ultravioleta

Integrante: Eduardo Valderrama Curso: QUI141 Seccin 03 Fecha de entrega: sbado 18 de Octubre del 2013

Introduccin
La espectrofotometra Uv- Visible se aplica al anlisis de analitos que absorban radiacin electromagntica en longitudes de onda correspondientes a la regin ultravioleta, aproximadamente entre 180 y 350 nm. En esta regin las molculas se someten a transiciones electrnicas. La espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinacin cuantitativa de soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos orgnicos muy conjugados. Las soluciones de iones metlicos pueden absorber la luz visible porque los electrones en los tomos del metal se pueden excitar desde un estado electrnico a otro. Los compuestos orgnicos con un alto grado de conjugacin pueden absorber la luz en las regiones del espectro electromagntico visible o ultravioleta. A menudo los disolventes para estas determinaciones son agua para compuestos solubles en agua o etanol para compuestos orgnicos solubles. No todos los disolventes son tiles para espectrofotometra Uv pues no todos tienen una significativa absorcin de Uv. Un cromforo es la parte o conjunto de tomos de una molcula responsable de su color. Tambin se puede definir como una sustancia que tiene muchos electrones capaces de absorber energa o luz visible, y excitarse para as emitir diversos colores, dependiendo de las longitudes de onda de la energa emitida por el cambio de nivel energtico de los electrones, de estado excitado a basal. La mayora de los analitos que presentan la propiedad de absorber en la regin ultravioleta son molculas con dobles enlaces. Los cromforos se presentan casi siempre en una de dos formas: sistemas conjugados pi o complejos metlicos.

En este prctico utilizaremos como analito al cido acetilsaliclico. La imagen representa la estructura molecular del cido acetilsaliclico, el cual tiene dobles enlaces que permiten que se produzca la absorcin de luz en el espectro UvVisible.

Objetivos
Establecer el espectro de absorcin del cido acetilsaliclico (AAS) en HCl 0.05 molar. Determinar el rango de respuesta lineal en una curva de calibracin de AAS en HCl 0.05 molar. Determinar la concentracin de cido acetilsaliclico en una muestra problema.

Parte experimental
1. Materiales y reactivos Espectrofotmetro de doble haz UV-Vis. Cubetas de cuarzo 1 cm de paso ptico. Bureta de 25 mL. 5 Matraces aforados de 25 mL. Pipeta aforada de 2 mL. Pipeta pasteur Matraz aforado de 50 mL. HCl 0.05 mol/L. cido acetilsaliclico patrn. 1.0000x 10-3M. Muestra problema (aspirina de bayer adulto 500 mg). Mortero. Estufa. 2 Vasos de precipitados de 50 mL. Vaso de precipitado de 250 mL. Pesa sales. Desecadora. Balanza analtica. Papel filtro. Embudo. Anillo de metal para soporte. Soporte para el embudo. Soporte universal. Varilla de vidrio. Antiparras Guantes

Mtodos y Condiciones Experimentales: Determinacin del % de Humedad: Se Tritur una tableta de Aspirina de adulto de 500 mg en el mortero. Se pes el pesa sales vaco en la balanza analtica, y luego se pes de la misma manera agregando 0.2 g de Aspirina y se registra este valor. El pesa sales con la masa de aspirina se llev a la estufa a 105C por dos horas. Pasado este tiempo se sac de la estufa, se dej enfriar y luego se pes en la balanza, cuyo valor sirvi para calcular el % de hmedad en la tableta. Preparacin de la muestra problema: Se pes 0,1784g de una tableta de aspirina en un vaso precipitado. Luego se aadi 10 ml de HCl 0,05 M y se comenz a revolver con una varilla de vidrio hasta disolver por completo la aspirina. Se Tom un soporte con un anillo metlico, se coloc el embudo con el papel filtro y se comenz a filtrar cuantitativamente todo el la disolucion de aspirina en un matraz aforado de 25 mL. En este proceso se debi ir lavando con HCl. Luego se Llev a volumen con HCl y luego se enras con una pipeta pasteur. De esta solucin anterior se tom una alcuota de 2 mL con la pipeta aforada previamente tratada y ambientada y se llevaron a un matraz de 50 mL.

Preparacin de la curva de calibracin: Se utiliz una disolucion patrn de cido acetilsaliclico 1.0000 x 10-3M para preparar 5 soluciones en un rango de 7.0 x 104 molar a 2.0 x 105 molar, utilizando HCl 0.05 molar como disolvente en un volumen de 25 mL. Se utiliz el HCl con el que se prepararon las soluciones como blanco. Se determin la longitud de onda mxima con la solucin 3 y se hizo un barrido de 350 y 250 nm. Ocupando la grafica mostrada por el espectrofotmetro. Se hizo la medicin de las 5 muestras ms el blanco a la longitud de onda mxima. Finalmente con estos datos se realiz la curva de calibracin de absorbancia vs concentracin.

Descripcin de la tcnica: La tcnica ocupada hace uso de un instrumento comnmente utilizado en la espectrometra ultravioleta-visible llamado espectrofotmetro UV-Vis, que mide la intensidad de luz que pasa a travs de una muestra, y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a travs de la muestra. Los componentes bsicos son: una fuente de radiacin, un sistema que permita seleccionar una banda estrecha de longitudes de onda, una cubeta o recipiente que contenga la muestra, un detector, y un sistema de tratamiento y lectura de la seal.

Resultados
Determinacin del porcentaje de humedad. : 70,2325 g : 70,4340 g : 0,2015 g : 70,4312 g : 0,1987 g Masa pesa sales vaco Masa pesa sales + muestra de AAS Masa muestra hmeda Masa muestra seca + pesa sales Masa muestra seca

Preparacin de la muestra problema

Primero se pes la tableta entera: Masa vaso vaco (50mL) = 31,7212 Masa vaso vaco (50mL) + tableta hmeda= 32,3211g Masa tableta hmeda = 0,5999 g Luego se pulveriz y de esta se tomaron: Masa muestra problema hmeda = 0,1784 g

Preparacin de la curva de calibracin

Clculo de los volmenes necesarios para preparacin de soluciones a distintas concentraciones de AAS: Ejemplo solucin 7,0x10-4:

En el barrido realizado con la solucin de concentracin 1,0*10-4M para la determinacin de la longitud de onda mxima, l, se determin que sta era 279nm. Con este dato realizamos la determinacin de la absorbancia de cada solucin, obteniendo los siguientes datos:

Tabla N 1: Volmenes de solucin patrn necesarios para la preparacin de la curva de calibracin segn concentracin y absorbancias respectivas. N solucin 1 2 3 4 5 AMP = 0.628 Grfico N1: Absorbancia v/s concentracin de AAS
0.9 0.8 0.7 Absorbancia 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007 0.0008 Concentracion (M) y = 1139.6x + 0.0007 R = 0.9998

Concentracin (*10-4) M 7,0 4,0 1,0 0,6 0,2

Volumen (mL) 17,5 10,0 2,5 1,5 0,5

Absorbancia (A) 0,768 0,461 0,115 0,078 0,028

De acuerdo a la ecuacin de la recta obtenida de la curva de calibracin: y = 1139.6x + 0.0007

Sabemos que y es la absorbancia y x es la concentracin, por lo que si sustituimos el valor de y por la absorbancia de la muestra problema, obtendremos lo siguiente:

Como diluimos la solucin, realizamos el siguiente clculo:

Cantidad de AAS en la muestra problema:

Masa de AAS (g):

Masa de AAS por tableta:

Masa de AAS por tableta en base seca:

Discusin
Comparando las masas de la muestra hmeda y la muestra seca, podemos observar que la diferencia entre ellas no es muy grande. Esto se ve reflejado en el porcentaje de humedad, el cual fue . Este porcentaje no es tan significativo para el anlisis ya que no se pierde tanta muestra, en comparacin con el total. En el barrido realizado con la solucin de concentracin 1,0*10 -4M para la determinacin de la longitud de onda mxima, l, se determin que sta era 279nm, Segn la figura 1 de Y= Absortividad molar y X= Longitud de Onda (nm), la longitud de onda mxima del cido acetilsaliclico est entre 275 y 280 nm. Al realizar el prctico, obtuvimos un valor de 279 nm, lo que indica que la longitud de onda obtenida est dentro del rango de la longitud de onda que aparece en bibliografa.

En la Tabla N 1, se representan los volmenes de solucin patrn necesarios para la preparacin de la curva de calibracin segn concentracin y absorbancias respectivas. En esta tabla se observa que la absorbancia y la concentracin son

directamente proporcionales, esto se puede corroborar con el grfico n1 cuyo coeficiente de correlacin lineal fue de 0,9998. La absorbancia de la muestra problema fue de 0,628 y se encuentra dentro del rango de absorbancias de las soluciones preparadas en el prctico. Ademas gracias al coeficiente de correlacion lineal obtenido se predice que la concentracin encontrada para la absorbancia de la muestra problema ser confiable. Al comparar el valor de la concentracin de la muestra problema obtenida desde la curva de calibracin (210,24 mg) con el valor dado por el fabricante (500mg) es correcto decir que este ltimo valor no corresponde en su totalidad al cido acetilsaliclico sino que hay que considerar que adems la tableta incluye excipientes y humedad. Tambin al comparar estos datos se debe considerar que el valor final de la concentracin de la muestra problema se puede ver alterado por diferentes factores como el error humano al realizar el prctico o las disoluciones a ocupar, tambin por la cantidad pesada de la muestra problema y por la temperatura, ya que esta afecta la lectura del espectrofotmetro.

Conclusin:
Se pudo establecer el espectro de absorcin del cido acetilsaliclico (AAS) en HCl 0.05 molar. Tambin se logr determinar el rango de respuesta lineal en una curva de calibracin de AAS en HCl 0.05 molar y determinar la concentracin de cido acetilsaliclico en una muestra problema. En sntesis, se cumplieron los objetivos de este prctico.

Bibliografia
K. Danzer, L. A. Currie. Guidelines for calibration in analytical chemistry. Part 1. Fundamentals and single component calibration. Pure Appl. Chem. 70 (1998) pp. 993-1014 Principios de Anllisis instrumental, D. A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, Ed. Mc Graw Hill, 2001. pp. 689-708