UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA DE PETRLEO, GAS NATURAL

Y PETROQUMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA PETROQUMICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II
GUIA DE LABORATORIO N 06
RELACIN DE REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICIN
DE DESTILADO VARIABLE
PREPARADO POR:
Ing. Carlos Ruiz
LIMA, PER
2013
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg
Parte I
1. OBJETIVOS
El objetivo de esta prctica es determinar la relacin entre la relacin de reflujo utilizado y composicin del
destilado. Adems, estos valores sern comparados con los obtenidos por el mtodo de McCabe Thiele.
2. FUNDAMENTO TERICO
Razn de reflujo mnima y reflujo total
A medida que aumenta la razn de reflujo (r), la pendiente de la recta de enriquecimiento va aumentando, y,
consecuentemente, el nmero de etapas para una determinada separacin disminuye.
Cuando la razn de reflujo es infinita (reflujo total: todo el lquido condensado se devuelve a la columna, no
obtenindose destilado) el nmero de etapas que se obtienen es el nmero mnimo para una determinada
separacin. En estas condiciones las rectas operativas de enriquecimiento y agotamiento coinciden con la
diagonal principal (x=y).
Nmero mnimo de etapaspara una separacin determinada
Otra situacin lmite de funcionamiento se produce tericamente cuando se utiliza una razn de reflujo
mnima. Se define como razn de reflujo mnima a la mxima razn de reflujo para la cual el nmero de
etapas para llevar a cabo una determinada separacin se hace infinito.
En el caso mostrado en la figura, la recta de operacin de enriquecimiento corta la curva de equilibrio por la
vertical que pasa por x
A
.
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg
Determinacin grfica de la razn de reflujo mnima
Existen ecuaciones para la determinacin del nmero mnimo de platos tericos y para la determinacin de la
razn de reflujo mnima. Son las ecuaciones de Fenske y Fenske-Underwood, respectivamente, que a
continuacin se exponen:
( )
D R
D R
min
m
x 1 x
log
1 x x
N 1
log
1 _ _
1

, , ]
+

D D
min m
m e e
x 1 x 1
r
1 x 1 x
1 _

1

, ]
Se debe tener en cuenta que el factor x
e
es la interseccin de la recta q con la curva de equilibrio. En el
caso de alimentacin a su punto de burbuja x
e
= x
A
. El factor
m
representa la volatilidad relativa
media para las diferentes composiciones de equilibrio de la columna.
Debe observarse que, si se opera a razones de reflujo elevadas, aumentan los costes de la caldera, de la
columna y del condensador, pues los caudales en el interior de la columna son mayores, siendo necesarias
capacidades superiores para estos elementos.
Por otra parte, si se opera con razones de reflujo bajas, aumentan los costes al requerirse ms platos para la
separacin. Existe pues un interesante problema para la determinacin del nmero de etapas que conduce al
ptimo econmico. No obstante se puede sealar que, en general, la razn de reflujo ptima se sita
alrededor de 1.5 o 2 veces la razn de reflujo mnima.
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Razn dereflujo constante y composicin del destilado variable
Suponiendo tambin despreciables las acumulaciones de lquido y vapor en la columna frente a la carga
lquida de la caldera, para un intervalo diferencial de tiempo t, se tendra:
( )
s D
d Sx x dV
Sabiendo que dV =dS
D
dS dx
S x x

Ecuacin diferencial que integrada entre lmites que abarquen todo el perodo de rectificacin conducira a:
S
2
S
1
x
s 1
x
2 D S
dx S
ln
S x x
_

,

A su vez un balance del componente ms voltil extendido a todo el tiempo que dura la rectificacin
conduce a la siguiente expresin de la composicin media del destilado:
1 2
m
1 S 2 S
D
1 2
S x S x
x
S S

Si se representa por I la integral del segundo miembro de la ecuacin indicada, se tiene S

1
/S
2
= e
I
, y se
obtendra el tiempo de duracin de la destilacin correspondiente a los lmites de la ecuacin:
( )
( )
I
1
I
S e 1
t R 1
Ve
1

1 +
1
]
Para el clculo de esta integral se procede as: para la columna y operacin de rectificacin de que se trate,
en un diagrama de equilibrio x-y, a partir de distintos puntos de la diagonal correspondientes a distintas
composiciones x
D
, dentro de los lmites adecuados, se trazan rectas de operacin paralelas con el valor de la
razn de reflujo L/V que se desee como pendiente. Se dibujan entre cada una de ellas y la curva de
equilibrio, partiendo siempre de su cruce con la diagonal, tantos escalones como pisos de equilibrio tenga la
columna en cuestin. Para cada una de las citadas rectas de operacin, la vertical del escaln ms bajo
indicar el correspondiente valor de x
S
, indispensable para poder efectuar la integracin grfica.
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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1 Descripcin del equipo
La unidad de destilacin avanzada (UDCC/UDDC) est compuesta por un caldern sobre el que pueden
adaptarse dos tipos de columna intercambiables (de platos y de relleno), un sistema de reflujo, un depsito
para la recepcin del destilado, una bomba de vaco y una bomba para efectuar la alimentacin en continuo.
El control se realiza con un PC y sus correspondientes perifricos, que permiten el registro de los datos. El
programa de control es sencillo e intuitivo.
La columna de 8 platos tipo Brunn presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.
El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El caudal de agua de
refrigeracin que atraviesa el condensador se regula y se indica en un medidor de flujo. La cada de presin
en la columna puede ser medida con un sensor de presin diferencial.
La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC) o en continuo (UDCC). Para efectuar la alimentacin en
continuo se dispone de una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el caldern o en
cualquiera de los platos. La temperatura de alimentacin es regulable mediante una resistencia con control
PID.
Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en posiciones estratgicas y se
visualizan en el computador.
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3.2 Especificaciones
Las unidades de destilacin EDIBON tiene varias posibilidades en funcin del equipamiento elegido. As,
la columna puede operar de dos modos
UDC : unidad de destilacin continua
UDD: unidad de destilacin discontinua
En ambas unidades de destilacin la columna de rectificacin de platos puede ser intercambiada con otra
columna de rectificacin de relleno de 1000 mm de longitud y 25 mm de dimetro, encamisada al vaco y
plateada con doble franja de visin. El relleno empleado es anillos Raschig de vidrio de 3 mm de dimetro.
Las unidades de destilacin EDIBON UDD y UDC tienen en comn las siguientes especificaciones:
Cabeza de columna equipada con una vlvula de distribucin del vapor. El accionamiento de la vlvula es
de tipo electromagntico.
La cabeza de la columna dispone de una toma de temperatura, una salida cnica para el producto
destilado y un refrigerador de bola.
Colector de destilado de 2 l. de vidrio graduado.
Caldern de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los instrumentos. Es calentado mediante una
manta elctrica de potencia regulable (potencia mxima: 500 watt).
La columna posee en sus extremos tomas para medir la prdida de carga mediante sensor de presin.
Refrigerante Liebig-West con dos tomas de temperatura.
Tarjeta controladora multifuncin, para la adquisicin de datos por el ordenador.
Entorno grfico en el que se visualizan y registran todas las variables del sistema de forma automtica.
Temperatura de trabajo: desde temperatura ambiente hasta 125C.
Caudalmetro para medir el agua de refrigeracin en un rango de 0-3.5 l/min.
La unidad de destilacin continua es completada con:
Columna de rectificacin de platos tipo brunn de 50 mm de dimetro interno y 1000 mm de longitud.
Dispone de 8 platos con tomas de temperatura y muestras en cada plato.
Depsito de alimentacin de 10 litros.
Sistema de alimentacin en continuo con precalentamiento a la temperatura especificada y bomba que
proporciona un caudal mximo de 3.8 l/min.
Refrigerante Liebig-West con tubo recto.
Bomba de vaco regulable que permite reducir 0.8 bar la presin atmosfrica.
15 sondas de temperatura tipo J.
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La unidad de destilacin discontinua es completada con:
Columna de platos con 8 platos y con una toma de temperatura y una toma de muestra. La columna tiene
un dimetro interno de 50 mm y una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacio, plateada y con doble
franja de visin.
7 sondas de temperatura tipo J.
Las dimensiones y pesos del equipo son
UDDC: 900 x 500 x 2500 mm.
UDCC: 900 x 600 x 2500 mm.
Volumen de embarque aproximado: 1,5 m3.
Peso neto: 150 kg.
Peso bruto: 200 kg.
3.3 Desarrollo de la prctica
Los elementos necesarios para la realizacin de esta prctica son:
Equipo UDCC o UDDC.
Solucin de etanol y agua destilada al 1:1 molar.
Para el desarrollo de esta prctica siga el siguiente procedimiento:
1) Se carga el caldern con 1.5 litros de una mezcla etanol / agua, con una proporcin molar 1:1.
2) Se hace pasar agua fra por el circuito de refrigeracin.
3) Se enciende la interface, el ordenador y se carga el programa de control pulsando en el icono SACED-
UDDC o SACED-UDDC.
4) Se programa la temperatura que se puede alcanzar en el caldern. Use cualquiera de los tres
controladores disponibles, PID, todo/nada o PWM.
5) Ahora se programa el valor deseado para la razn de reflujo expresado en porcentaje de salida (hay que
tener en cuenta que la variacin de la razn de reflujo con el porcentaje es lineal, correspondindole al
valor 0% el caso en que todo el vapor condensado se devuelve a la columna y al valor 100% el caso en
que todo el vapor condensado se extrae como destilado).
6) Una vez que se estabilice el flujo de destilado, se han de tomar un total de 6 muestras, separadas entre
s un tiempo no inferior a 5 minutos, del destilado y del residuo a travs de las vlvulas V-2 y V-1. Estas
sern enfriadas rpidamente y cerrado el tubo que las contiene. Tambin se anotarn en la tabla 3 las
temperaturas de la cabeza y del fondo de la columna, y el volumen de destilado recogido. (Si se usa la
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columna de platos, pueden anotarse tambin la temperatura de cada uno de los platos, y tomar una
muestra).
7) Se realizar el anlisis de las muestras por el mtodo elegido. Estos anlisis proporcionarn las
fracciones molares del destilado y del residuo. Este proceso se repetir utilizando tres valores distintos
de la razn de reflujo.
4. RESULTADOS YCONCLUSIONES
4.1 Tabla de resultados
4.2 Grficas complementarias
Represente en la curva de equilibrio los valores de x
D
y x
S
requeridos.
Represente la relacin entre x
D
y x
S
para la integracin numrica.
4.3 Conclusiones y comentarios
Mediante un programa en Matlab determine el tiempo de destilacin terico para cada relacin de
reflujo experimental.
Compare cada uno de los valores tericos obtenidos con el tiempo empleado en el experimento.
Parte II
1. OBJETIVOS
Los objetivos de esta prctica son:
Modelar el comportamiento de una columna de rectificacin en base a un problema de aplicacin.
2. FUNDAMENTOTERICO
El mismo que el indicadoanteriormente.
3. PROBLEMA DE APLICACIN
Se le encarga disear una columna de rectificacin continua para separar 20000 kg/h de una
mezcla cloroformo(1)/benceno(2) con 35% molar de cloroformo que ingresa a 16
o
C a presin
de 1 atm, de modo que se obtenga un producto en el tope con 97% de cloroformo y en el fondo
con 97% de benceno. El tope de la columna est provisto de un condensador total; el reflujo y
el producto destilado salen a la temperatura de condensacin. Determine
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a. Los flujos molares de alimentacin, producto de tope y de fondo en kmol/h.
b. La ecuacin de la recta de operacin.
c. La relacin de reflujo mnima.
d. El nmero mnimo de platos tericos.
e. Las ecuaciones de las rectas de operacin si la relacin de reflujo es el 20% superior a la
mnima.
f. El nmero de platos tericos y la posicin del plato de alimentacin.
Dentro del intervalo de temperaturas de operacin pueden considerarse los siguientes datos:
Cloroformo: c = 0,23 kcal/kg
o
C; h
f
= 6800 kcal/kmol; M 119, 4
Benceno: c = 0,44 kcal/kg
o
C; h
f
= 7420 kcal/kmol; M 78,1
1,70
3.1 Data Isobrica P-T-x-y: Cloroformo / Benceno a 760mmHg
x
1
y
1
T (
o
C) x
1
y
1
T (
o
C)
0,00 0,0000 80,6 0,55 0,7102 73,4
0,05 0,0630 80,0 0,60 0,7558 72,9
0,10 0,1300 79,5 0,65 0,7966 72,0
0,15 0,2006 79,1 0,70 0,8343 71,0
0,20 0,2722 78,3 0,75 0,8707 69,8
0,25 0,3427 77,9 0,80 0,9047 68,8
0,30 0,4146 77,1 0,85 0,9329 66,2
0,35 0,4848 76,8 0,90 0,9572 64,1
0,40 0,5488 75,9 0,95 0,9794 63,0
0,45 0,6052 75,3 1,00 1,0000 61,4
0,50 0,6586 74,7
4. RESULTADOS YCONCLUSIONES
4.1 Conclusiones y comentarios
Determine grfica y analticamente, la relacin de reflujo mnimo y las rectas de rectificacin y
agotamiento para las condiciones de operacin. Compare estos valores.
Determine grfica y analticamente, el plato de alimentacin y las rectas de rectificacin y agotamiento
para el reflujo utilizado. Compare estos valores.
Determine grfica y analticamente el nmero de platos tericos.
Implemente un programa en Matlab que determine el nmero de platos tericos requeridos.
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5. ANEXOS
5.1 Data Isobrica P-T-x-y: Etanol / Agua a 760mmHg
T (C) P (mmHg) x Y
100.0 760 0,000 0,000
99.3 760 0.0028 0.032
96.9 760 0.0118 0.113
96.0 760 0.0137 0.157
96.0 760 0.0144 0.135
95.6 760 0.018 0.156
94.8 760 0.0222 0.186
93.8 760 0.025 0.212
93.5 760 0.030 0.231
92.9 760 0.033 0.248
90.5 760 0.052 0.318
90.5 760 0.053 0.314
89.4 760 0.063 0.339
88.4 760 0.067 0.370
88.6 760 0.072 0.362
87.2 760 0.087 0.406
85.4 760 0.126 0.468
84.5 760 0.143 0.487
84.0 760 0.172 0.505
83.4 760 0.206 0.530
83.0 760 0.210 0.527
82.3 760 0.255 0.552
82.0 760 0.284 0.567
81.4 760 0.321 0.586
81.5 760 0.324 0.583
81.2 760 0.345 0.591
80.9 760 0.405 0.614
80.5 760 0.430 0.628
80.2 760 0.449 0.633
80.0 760 0.506 0.661
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T (C) P (mmHg) x Y
79.5 760 0.545 0.673
78.8 760 0.663 0.733
78.5 760 0.735 0.776
78.4 760 0.804 0.815
78.3 760 0.917 0.906
78.3 760 1.000 1.000
Data extrada de http://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/hcvle.php
5.2 Calibracin del refractmetro
Temperatura: 25C
Refractmetro 1 Refractmetro 2
IR (25C) %m etanol IR (25C) %m etanol
1,3380 10 1,3386 10
1,3440 20 1,3442 20
1,3499 30 1,3504 30
1,3537 40 1,3544 40
1,3569 50 1,3577 50
1,3592 60 1,3595 60
1,3610 70 1,3610 70
1,3631 80 1,3629 80
1,3633 90 1,3631 90
1,3631 95 1,3629 95
4
(25 ) ( ) 4, 5 10 ( 25)
o o
IR C IR T x T

5.3 Ecuaciones para equilibrio lquido vapor
La ley de Raoult modificada est dada por la ecuacin
sat
i i i i
y P x P
donde la presin de saturacin se calcula segn la ecuacin de Antoine
sat i
i i
i
B
log P A
T C

y el coeficiente de actividad se calcula segn el modelo de van Laar

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg
2
12 1
1 12
21 2
A x
ln A 1
A x

_
+

,
,
2
21 2
2 21
12 1
A x
ln A 1
A x

_
+

,
6. BIBLIOGRAFA
R.E. Treybal
Mass Transfer Operations
Mc Graw Hill
1998
Joaqun Ocon G., Gabriel Tojo B.
Problemas de Ingeniera Qumica
Aguilar S. A. de Ediciones
1990