Universidad Tecnolgica Nacional Facultad Regional Rosario Ctedra de Qca.

Analtica Aplicada

Trabajo Prctico: Evaluacin en Matriz Solida. Evaluacin de suelos Integrantes: Alvarado, Sabrina Giambroni, Melina

CONTAMINANTE ORIGEN CARACTERSTICAS DEL CONTAMINATE MUESTREADOR

Cresol Plaguicidas dinitros En forma pura: solidos incoloros En mezclas : lquidos Barreno Manual

TIPO DE MUESTREO MUESTREO N DE PUNTOS MUESTRAS N DE MUESTRAS TOTAL MUESTRAS VOLUMEN 2 3 6

Sistemtico

10 gr/muestra

REFERENCIA

Criterio Propio

PRESERVACIN TIEMPO

7 das a 4 C

METODO EXTRACCION METODO ANALITICO PRECISION

Extraccin Soxhlet

Cromatografa gaseosa

EXPRESION DE RESULTADOS Y CONFIABILIDAD

0,041 71.7%

EXTACTITUD LIMITE DE DETECCION SELECTIVIDAD. INTERFERENCIAS SENSIBILIDAD

660 g/l

RESULTADOS

% Masa seca= 25%

REFERENCIAS

EPA- Mtodo 8041 Se observa que las concentraciones en el punto de muestreo N 1 son mayores, por lo tanto en la prxima evaluacin se tendr en cuenta esta regin del suelo descartando el punto de muestreo N2 y se evaluara si es necesario agregar algunos puntos a profundidades mayores

CONCLUSIONES

y se evaluara si es necesario agregar algunos puntos a profundidades mayores

Introduccin

El objetivo del muestreo de suelos es obtener informacin confiable sobre un suelo especfico. Aunque las muestras se colectan para obtener informacin respecto al cuerpo de suelo ms grande denominada poblacin, tales muestras podrn ser o no representativas de la misma, dependiendo de cmo hayan sido seleccionadas y colectadas. Todos los suelos son naturalmente variables: sus propiedades cambian horizontalmente, de manera transversal al paisaje y verticalmente ms abajo del perfil del suelo. El suelo deber subdividirse en clases lo ms homogneas posible. Las perturbaciones ambientales, tales como la mezcla mecnica, la deposicin de los contaminantes del aire, los derrames lquidos y la aplicacin de desperdicios slidos, introducen una variacin adicional a los paisajes naturales.

Objetivos
Se realizara un monitoreo (de evaluacin), que tiene como fin brindar informacin acerca de la variacin de concentraciones de parmetros especficos durante un lapso determinado o dentro de un rea geogrfica especifica.

Muestreo
Se realiza un reconocimiento del sitio, previo o paralelamente al muestreo, para evaluar las condiciones del sitio, estudiar las reas de contaminacin potencial y evaluar los peligros potenciales asociados con el muestreo. Nos enfocaremos en un muestro sistemtico o de rejilla, en el cual los puntos de muestreo seleccionados se ubican a distancias uniformes entre s, a fin de brindar total cobertura a una poblacin especifica de suelo. En los sitios con derrames de qumicos lquidos o con deposicin area de contaminantes, este mtodo es til para documentar probables gradientes de concentracin. Se tomaran muestras en dos puntos diferentes, a tres profundidades diferentes, en la superficie, de 0 a 10 y de 10 a 20 cm. 1 2

10 cm 20 cm

Para tal fin se emplea un dispositivo de barreno manual. Este tiene un buen rango de profundidad y se emplea en asociacin con el barreno de balde para colectar las muestras. Dichos barrenos vienen en diferentes tamaos y las muestras pueden obtenerse directamente de los cortes que ellos producen. Esta tcnica puede introducir contaminacin cruzada entre las capas de suelo, contaminacin desde el material de perforacin y ninguna productividad en el tamao de la muestra. Los cortes de suelo deben ser cuidadosamente removidos luego de la perforacin para evitar contaminacin cruzada entre las capas de suelo.

Procedimiento Extraccin por sistema Soxhlet

1) Se decanta y descarta cualquier capa de agua presente sobre la muestra. Se Mezcla la muestra vigorosamente. Se Descarta cualquier objeto extrao, como piedras, hojas y varas. 2) Se Mezclan 10 g de muestra de suelo con 10 g, o con la cantidad necesaria, de sulfato de sodio anhidro, para que fluya como arena en el recipiente, y se coloca la mezcla en un cartucho de extraccin. El disolvente debe drenar libremente a travs del cartucho de extraccin. 3) Se Adicionan 1 mL de la disolucin de surrogado a cada muestra blanco, muestra control de laboratorio, matriz adicionada y duplicado de matriz adicionada, justo antes de la extraccin o del procesamiento de las muestras. En este caso la disolucin de surrogado recomendada por el mtodo de la Epa 3500b es 2-fluorofenol. 4) Se preparan las muestras de matriz adicionada con la cantidad necesaria de una

disolucin de adicin, para alcanzar una concentracin en el extracto final dentro del intervalo de concentracin de la curva de calibracin. 5) Se colocan aproximadamente 300 mL del disolvente de extraccin en un matraz de fondo redondo o plano de 500 mL que contenga perlas de ebullicin.

6) Se Conecta el matraz al sistema de extraccin y se extrae la muestra de 4 a 6 ciclos/hora (aproximadamente de 16 h a 24 h). 7) Permitir que el extracto se enfre despus de que la extraccin se complete 8) Se concentra cada extracto en el sistema disponible (rota vapor), a una temperatura entre 15 C y 20 C arriba del punto de ebullicin del disolvente, hasta un volumen final aproximado de 10 mL, retirar el matraz del bao o del bloque de calentamiento y permitir que se enfre. 9) Se concentra el extracto a 0,5 mL con la ayuda de micro columnas Snyder de 2 bolas. En este caso la determinacin se lleva a cabo sin derivacin entonces, antes del anlisis por cromatografa de gases, la extraccin por solvente se debe cambiar a 2-propanol. El intercambio se realiza de la siguiente manera: Luego de concentrar el extracto utilizando la columna de macro-Snyder y permitir que el aparato se enfre y drene por lo menos durante diez minutos, se retira la columna microSnyder y se enjuaga su articulacin inferior en el tubo concentrador con una pequea cantidad de 2-propanol. Se ajusta el volumen del extracto a 1,0 ml.

Determinacin de la fraccin de masa seca.

Para determinar el contenido de la masa seca, de la muestra de suelo, debe pesarse una segunda alcuota independiente a la utilizada para la determinacin analtica. 1) Se seca el crisol o contenedor a 105 C 5 C hasta que tenga peso constante. Se enfra en un desecador por lo menos 45 minutos. Determinar la masa del contenedor tapado (m0) con una exactitud de 1 mg. 2) Con una esptula se transfieren 10,0 g de muestra de suelo en el contenedor tapado. Se determinar la masa (m1) con una exactitud de 1 mg. 3) Se seca esta muestra durante 16 horas a 105 C 5 C. 4) Permitir que la muestra se enfre en un desecador por lo menos 45 minutos antes de volver a pesar.

5) Se determina la masa del contenedor tapado (m2) que contiene la muestra seca con una exactitud de 1 mg.

% masa seca

m2 m0 100 m1 m0

m0 masa en gr del contenedor tapado vacio a peso constante m1 masa en gr del contenedor tapado con la muestra m2 masa en gr del contenedor tapado con la muestra despues del secado % masa seca 107,5 105 100 25% 115 105

Mtodo Analtico
Calibracin 1) Se preparan soluciones con concentraciones de 5, 10, 15, 20 y 25 g / mL del analito de inters y se le agrega a cada una igual cantidad de estndar interno. 2) Se inyectan 20 ml de las soluciones de concentracin conocida con el estndar en el cromatgrafo y obtenemos el rea del analito y el rea del estndar interno. 3) Se calcula la relacin entre las reas (A analito/A estndar) y se grafica contra la concentracin de analito en cada solucin.

Anlisis 1) Se inyectan 20 ml de extracto de la muestra concentrada, la cual contiene la misma cantidad de estndar interno que los patrones. 2) Se calcula la relacin de reas 3) Se interpola en la grfica obtenida el valor de la razn de reas de las muestras desconocida, obtenindose: Muestra 1: Relacin reas: 0,42 Concentracin: 21 g / mL Muestra 2: Relacin reas: 0,37 Concentracin: 18,5 g / mL Muestra 3: Relacin reas: 0,395 Concentracin: 19,75 g / mL Muestra 4: Relacin reas: 0,201 Concentracin: 10,05 g / mL Muestra 5: Relacin reas: 0,136 Concentracin:6,8 g / mL Muestra 6: Relacin reas: 0,11 Concentracin: 5,5 g / mL

Conclusin Se observa que las concentraciones en el punto de muestreo N 1 son mayores, por lo tanto en la prxima evaluacin se tendr en cuenta esta regin del suelo descartando el punto de muestreo N2 y se evaluara si es necesario agregar algunos puntos a profundidades mayores.