Universidade Federal de So Joo Del-Rei Campus Alto Paraopeba

Determinao da acidez total em frutas ctricas

Fernanda Ribeiro Lemos Glauber Henrique Freire Ferreira J ssi!a A!"illes Pimentel #$nive Campos Cru%

Relat&rio apresentado !omo parte das e'i()n!ias da dis!iplina *u$mi!a Anal$ti!a+ sob responsabilidade da pro,Ana .aria de /liveira0

/uro 1ran!o - .G Jun"o23456

1) RESUMO 7'iste uma ,orte depend)n!ia das titula89es de neutrali%a8o !om a rea8o qu$mi!a que o!orre entre um analito e um rea(ente padro0 Para que o!orra a rea8o !ompleta !om o analito+ as solu89es padro que so empre(adas nas titula89es de neutrali%a8o devem ser preparadas a partir de :!idos ou bases ,ortes0 As solu89es padro devem ter suas !on!entra89es e'atamente !on"e!idas e para isso requerem o uso de um rea(ente quimi!amente puro+ de ,:!il obten8o+ muito sol;vel e !om !omposi8o per,eitamente de,inida+ al m de bai'o !usto0 7ste rea(ente solu8o de padro se!und:rio !on"e!ido !omo padro prim:rio0 7nto a utili%ada !omo titulante de uma amostra que

!ont m o padro prim:rio0 Uma ve% que a estequiometria da rea8o !on"e!ida+ determina-se a !on!entra8o do padro se!und:rio e assim este pode ser 344>?0 #a primeira parte desse e'perimento utili%ou-se o bi,talato de pot:ssio para padroni%ar uma solu8o de "idr&'ido de s&dio0 #a se(unda parte do e'perimento ,oi determinada a !on!entra8o das esp !ies :!idas presentes no su!o de laran@a atrav s da titula8o de uma amostra do su!o !om a solu8o de "idr&'ido de s&dio padroni%ada na primeira parte0 utili%ado !omo titulante nas pr&'imas titula89es0 <S=//G et al+

3?R7SULAAD/S 7 DBSCUSSC7S Um padro prim:rio um !omposto !om alto (rau de pure%a utili%ado !omo re,er)n!ia em m todos de titula8o0 7'istem pou!os !ompostos dispon$veis que se en!ai'am nas !ara!ter$sti!as de um padro prim:rio+ des!ritas no resumo deste e'perimento0 Assim+ !ompostos menos puros podem ser utili%ados desde que se@am padroni%ados por um padro prim:rio+ uma ve% que t)m suas propriedades alteradas de a!ordo !om as v:rias !ondi89es poss$veis do meio de trabal"o <S=//G et al+ 344>?0 / "idr&'ido de s&dio um e'emplo dentre os !ompostos de menor pure%a+ pois !apa% de absorver o (:s !arbDni!o presente na atmos,era+ se(undo a se(uinte rea8oE 3 #a/H F C/3 G #a3C/6 F H3/ 7m solu8o aquosa+ temos as se(uintes rea89esE

#a/H G #aF F /HH3/ HF F /HA :(ua+ disso!iada em $ons+ absorve o (:s !arbDni!oE H3/ F C/3 G H3C/6 / :!ido !arbDni!o+ por sua ve%+ so,re disso!ia8o par!ial e os $ons H F ,ormados a!arretam v:rias outras rea89es+ que podem levar ao !onsumo de outros !omponentes e !ausar altera89es na !on!entra8o da solu8o E H3C/6 HF F HC/6#a parte B do e'perimento+ ,oi poss$vel padroni%ar uma solu8o de #a/H !om !on!entra8o apro'imada de 4+5 mol L -5 atrav s da titula8o de neutrali%a8o de uma quantidade que ,oi pesada do padro prim:rio bi,talato de pot:ssio <=HCHHI/I? dissolvida em 3J mL de :(ua0 / indi!ador utili%ado ,oi a ,enol,tale$na+ que no !ausou modi,i!a89es na !olora8o da mistura antes da titula8o por ser in!olor em solu89es :!idas0 Para a obten8o de resultados pre!isos+ ,oi ne!ess:rio bastante !uidado na observa8o do menis!o indi!ador do volume !onsumido na bureta+ que !ontin"a a solu8o de #a/H0 Ao adi!ionar (otas da solu8o de #a/H K solu8o de bi,talato de pot:ssio+ o!orreu a se(uinte rea8o qu$mi!a de neutrali%a8oE #a/H F =HCHHI/I G =#aCHHI/I F H3/ / ponto de equival)n!ia ,oi observado quando a !olora8o na mistura presente no 7rlenmLer se tornou r&sea0 Foram reali%adas !in!o repli!atas+ !ada uma por um (rupo di,erente de pessoas0 /s resultados obtidos esto des!ritos na tabela 50 Tabela 1: .assa de bi,talato de pot:ssio na solu8o e volume de #a/H !onsumido durante a titula8o Amostra 5 3 6 I J 4+34IH 4+3O36 4+34O5 4+33H4 .assa de =HCHHI/I <(? 4+5N3O Molume da solu8o #a/H <mL? N+H4 55+>4 56+H4 55+J4 53+J4

#o ponto de equival)n!ia+ a quantidade de mat ria em moles de #a/H <n #a/H? e =HCHHI/I <n bi,talato? !onsumidos na rea8o Para a solu8o de #a/H E n #a/H P . ' M+
em que . a !on!entra8o molar que se dese@a determinar e M o volume !onsumido durante a titula8o0 Para a solu8o de =HCHHI/I E

equivalente+uma ve% que de um para um0

a ra%o estequiom tri!a da rea8o entre as duas esp !ies

n bi,talato P m 2 ..+
onde m a massa de =H<CHHI/I? que ,oi pesada durante o preparo da solu8o e .. !on"e!idoE 34I+34 ( mol-50 a massa molar desta esp !ie0 / valor de ..

n #a/H P n bi,talato
. ' M P m 2 .. Lo(o+ .P m 2 <.. ' M? Como um e'emplo+ tem-se os !:l!ulos para a Amostra 5E . P 4+5N3O ( 2 <34I+34 ( mol-5 ' N+H4 mL?

.P N+O3 ' 54-J mol mL-5 P N+O3 ' 54-3 mol L-5 Do mesmo modo ,oram reali%ados os !:l!ulos para as demais amostras0 /s resultados esto des!ritos na tabela 30 Tabela : Con!entra8o da solu8o de #a/H em !ada amostra Amostra 5 3 6 I J Con!entra8o molar de #a/H<mol L-5? N+O3 ' 54-3
H+J> ' 54-3 N+65 ' 54-3 H+>H ' 54-3 H+N6 ' 54-3

Para o !:l!ulo da m dia aritm ti!a dos valores obtidos para a !on!entra8o molar de #a/H en!ontrados para !ada uma das amostras+ tem-seE . P < . 5 F . 3 F .6 F . I F .J ? 2 J . P Q <N+O3 F H+J> F N+65 F H+>H F H+N6? ' 54-3 mol L-5 R 2J . P N+4I ' 54-3 mol L-5

Desvio PadroE

s P SQ<4+JH? 3 F <-4+I>? 3 F <4+3>? 3 F <-4+3O? 3 F <-4+55? 3 R ' <54-3 mol L-5 ? 3 2<J-5?T523 sP 4+I3 ' 54-3 mol L-5 7nto+ ,oi obtida uma !on!entra8o m dia de <N+4I 4+I3? ' 54-3 mol L-5 0 #a parte BB do e'perimento+ a a!ide% total de uma amostra de su!o de laran@a ,oi determinada atrav s da titula8o de neutrali%a8o entre o su!o dilu$do em :(ua e a solu8o aquosa de #a/H que uma solu8o padro se!und:rio0 A !on!entra8o da solu8o de #a/H ,oi determinada atrav s da titula8o do padro bi,talato de pot:ssio+ na parte e'perimental B des!rita a!ima0 Foram reali%adas tr)s repli!atas0 7m !ada uma delas+ uma amostra de 3J mL !ontendo 5I mL de su!o de laran@a dilu$dos em 55 mL de :(ua destilada ,oi titulada !om a solu8o de #a/H de !on!entra8o m dia <N+4I 4+I3? ' 54-3 mol L-5 !om o au'$lio do indi!ador ,enol,tale$na0 7m solu8o aquosa o #a/H+ base ,orte de !onstante de disso!ia8o b:si!a =bP I <M/G7L et AL0+ 5NH5?+ so,re disso!ia8o !ompleta em $onsE #a/H<aq? G #aF <aq?F /H-<aq? /s $ons /H- provenientes da disso!ia8o da base so !apa%es de neutrali%ar os $ons HF provenientes da disso!ia8o dos :!idos presentes no su!o da ,ruta !$tri!a+ de a!ordo !om uma ra%o estequiom tri!a de um para um0 / ponto de equival)n!ia ,oi observado atrav s da mudan8a da !olora8o da solu8o de amarelo <devido K !olora8o do su!o de laran@a? para alaran@ado <mistura da !or r&sea devido ao indi!ador utili%ado !om a !olora8o amarela? e ,oram anotados os volumes de #a/H (astos na titula8o0 /s resultados obtidos esto des!ritos na Aabela 60

Tabela !: Molume de #a/H (asto na titula8o de !ada amostra Amostra 5 3 6 Molume da solu8o #a/H <mL? 5I+NJ 5J+44 5J+54

#o ponto de equival)n!ia+ a quantidade de mat ria em moles de #a/H <n #a/H? e de todas as esp !ies :!idas <n :!idos? presentes na amostra equivalenteE n #a/H P n :!idos . #a/H ' M #a/H P M amostra ' . :!idos Lo(o+ . :!idos P <. #a/H ' M #a/H ? 2 M amostra+ em que . :!idos a !on!entra8o das esp !ies :!idas no su!o de laran@a que se dese@a determinar+ M amostra o volume da amostra do su!o+ . #a/H a !on!entra8o molar da solu8o de #a/H empre(ada na titula8o e M #a/H o volume desta solu8o ne!ess:rio para atin(ir o ponto de equival)n!ia0 Como e'emplo+ tem-se os !:l!ulos para a amostra 5E . 5P SQ N+4I ' 54-3 mol L-5 R ' <5I+NJ ' 54-6 L?T 2 3J'54-6 L . 5 P J+I5 ' 54-3 mol L-5 Do mesmo modo ,oram !al!ulados os valores de . amostras0 /s resultados obtidos esto relatados na tabela I0

:!idos

para as demais

Tabela ": Con!entra8o das esp !ies :!idas no su!o de laran@a !al!ulada para !ada amostra Amostra 5 3 6 Con!entra8o das esp !ies :!idas <mol L-5 ? J+I5 ' 54-3 J+I3 ' 54-3 J+IO ' 54-3

Deste modo+ a m dia das !on!entra89es obtidas pode ser !al!uladaE .:!idos P < .5 F .3 F .6? 2 6 .:!idos P Q < J+I5 F J+I3 F J+IO?2 6 R ' 54-3 mol L-5 .:!idos P J+I6 ' 54-3 mol L-5 Desvio PadroE

s P 4+46 mol L-5 Lo(o+ a !on!entra8o das esp !ies :!idas E .:!idos P < J+I6 4+46 ? ' 54-3 mol L-5 Antes da titula8o do su!o de laran@a+ ,oi ne!ess:ria a sua dilui8o em :(ua0 Bsso ,a% !om que a !on!entra8o das esp !ies :!idas presentes no su!o de laran@a se@a maior do que o valor obtido0 Como ,oram dissolvidos 5I mL de

su!o em 55 mL de :(ua+ o ,ator de dilui8o 5IE550 Lo(o+ a !on!entra8o obtida deve ser multipli!ada pelo ,ator de dilui8o+ .:!idos P Q < J+I6 4+46 ? ' 5I255R ' 54-3 mol L-5

Desse modo+ a !on!entra8o das esp !ies :!idas no su!o de laran@a E .:!idos P < O+N5 4+46 ? ' 54-3 mol L-5

/ desvio padro obtido a partir das repli!atas ,oi relativamente bai'o+ !er!a de 4+JJU do valor !al!ulado0 Ainda assim+ este valor poderia ter sido menor+ pois ,oi a,etado pela di,i!uldade de visuali%a8o da mudan8a de !olora8o do meio+ uma ve% que a !olora8o alaran@ada da amostra di,i!ulta a observa8o do ponto de equival)n!ia0 / pH do su!o de laran@a pode ento ser !al!uladoE pH P - lo( QHF R pH P - lo( Q< O+N5 4+46 ? ' 54-3 R / novo valor para a in!erte%a dado por E e P 4+I6I3N '<4046 2 O+N5? P 5+HH ' 54-6 <Harris+ 344J? pH P <5+5O 4+44? /bserva-se que o pH bastante bai'o+ o que indi!a que a !on!entra8o de esp !ies :!idas no su!o de laran@a relativamente alta0 6?C/#CLUSV/ Atrav s deste e'perimento ,oi poss$vel padroni%ar uma solu8o padro se!und:rio a partir de um padro prim:rio+ que um !omposto de alta pure%a0 Uma ve% que ,oi determinada a !on!entra8o da solu8o padro se!und:rio por an:lise qu$mi!a+ este pode ser utili%ado !omo re,er)n!ia <titulante? para os m todos titulom tri!os0 <S=//G et al+ 344>?0 #a parte BB ,oi reali%ada a titula8o de neutrali%a8o entre o su!o dilu$do em :(ua e a solu8o aquosa de #a/H+ padroni%ada ini!ialmente0 A partir da determina8o da m dia das !on!entra89es das esp !ies :!idas+ ,oi !al!ulado o pH do su!o de laran@a dilu$do em :(ua e per!ebeu-se que o pH do su!o analisado bastante :!ido0 Bsto indi!a que ": uma alta !on!entra8o de esp !ies :!idas na solu8o0 I?R7F7RW#CBAS 1B1LB/GRXFBCAS Q5R S=//G+ D0AY Z7SA+ D0.0Y H/LL7R+ F0J0Y CR/UCH0 S0R0 #undamentos de $umica %naltica0 H- 7di8o+ So PauloE A"omson+ 344>0 553Ip Q3R Bn,o 7s!ola0 Dispon$vel emE "ttpE22[[[0in,oes!ola0!om2quimi!a2substan!iase-solu!oes-padroes2 A!esso emE 5J @un0 3456 Q6R M/G7L+ A0B0 %n&lise $umica $ualitati'a( 6- 7di8o+ So PauloE .estre Jou+ 5NH50 OJJp0

QIR HARRBS+ D0 C0 %n&lise $umica $uantitati'a0 O- edi8o0 Rio de JaneiroE LAC0344J0