UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE BOGOT FACULTAD DE INGENIERA DPTO DE INGENIERA QUMICA Y AMBIENTAL LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN, REACCIN

Y CONTROL Arvalo Bolaos Quecn Daz Pulido Barrera - Sain Morales .

1
INFORME DE LA PRCTICA: EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO DE UNA MECLA GLICEROL-AGUA USANDO ACETATO DE ETILO COMO SOLVENTE. A partir de una mezcla de glicerol y agua generada como residuo en el Laboratorio de Ingeniera Qumica se plantea una prctica experimental para su separacin utilizando acetato de etilo como solvente. Se obtuvo una extraccin del 33% de la masa inicial en la muestra problema, despus de la tercera etapa de extraccin, comportamiento bajo al ser comparado con la teora para este sistema.

OBJETIVO GENERAL: Separar por medio de una extraccin lquido-lquido una mezcla de glicerol agua al 50% vol utilizando acetato de etilo como solvente. OBJETIVOS ESPECFICOS: Comparar las concentraciones de las diferentes fases presentes en 3 etapas de extraccin contra el clculo terico. Observar cmo se comporta la transferencia en la extraccin teniendo en cuenta la cantidad de soluto de inters presente en la solucin problema.

caracterizacin. As pues se plantea la necesidad de recuperar el glicerol para ser aprovechado en otras prcticas y desechar el agua libre del soluto. VARIACIONES AL PROCEDIMIENTO El procedimiento planteado inicialmente no se pudo llevar a cabo debido a que las curvas de caracterizacin por IR (ndice de refraccin) no se pudieron establecer, por esto para conocer las cantidades de glicerol retirado en cada etapa se plante una destilacin despus de cada extraccin de la fase orgnica, y por ltimo una destilacin de la fase acuosa tratada en todas etapas, y as poder determinar la cantidad de glicerol retirado.

RESUMEN Debido a los comentarios de los tcnicos del LIQ se evidencia la presencia de 1 tanque de almacenamiento de residuos, el cual tiene una capacidad de 55 galones y contiene desechos de una destilacin realizada por un estudiante de doctorado, el residuo est compuesto por una mezcla de agua y glicerol de concentracin desconocida por lo tanto se debe realizar su TABLAS DE DATOS
Tabla 1 (Cantidades de sustancias utilizadas en la extraccin)

Volumen de sustancias utilizadas

Etapa Inicial Mezcla problema (ml). 40 Acetato de etilo (ml). 50 1 -50 2 -50 3 -50

Laboratorio de Operaciones de Separacin.

Tabla 2 (volmenes de las diferentes fases presentes en la extraccin.)

Informe Extraccin Lquido-Lquido.

MUESTRA DE CLCULOS Durante la prctica se llev a cabo el procedimiento de extraccin en 3 etapas de la mezcla glicerol-agua utilizando como solvente acetato de etilo. Debido a que el proceso era discontinuo, debe realizarse un balance para cada una de las etapas de separacin, tal que:

VOLUMENES REGISTRADOS POR ETAPA DE EXTRACCIN Etapa 1 2 3 Fase Acuosa (ml) 37 35 35 Fase Orgnica (ml) 48 50,5 52 Destilado (ml) 37 47 50

Tabla 3. (Caracterizacin de la fase acuosa despus de las 3 extracciones)

Caracterizacin fase acuosa Agua 19 ml Glicerol 13,5 ml

Figura 1. Esquema etapa de separacin

Balance global: ANLISIS DE DATOS Se puede observar como hay una variacin del volumen en la fase acuosa la cual se mantena despus de cada extraccin, esto es lgico con lo esperado, ya que se espera que el glicerol pase de la fase acuosa a la fase orgnica. En el volumen de destilado se observa que despus de la primera destilacin la cantidad que se recogi es mucho menor a la cantidad de solvente adicionado, esto se debe a que en el montaje en el que se trabaj no fue tenido en cuenta la volatilidad del acetato de etilo en el destilado, despus de la primera destilacin se adecu un mejor sistema en la zona de recoleccin del destilado. Las variaciones en el volumen de la fase orgnica son debido a que la mezcla acetato de etilo y glicerol no presentan un comportamiento ideal, por lo tanto el volumen total no es la sumatoria de los volmenes iniciales (Ver anexo1). Por lo tanto para simplificar los clculos y conocer la cantidad de glicerol retirado se tendr en cuenta las variaciones en el volumen de la fase acuosa, la cual no presenta los inconvenientes de la fase orgnica. Balance por componente:

Para el componente de inters (glicerol) se tiene:

Una vez ubicado el punto de mezcla en el diagrama ternario, puede conocerse las concentraciones en extracto y refinado, luego:

De igual forma se trabaja para las siguientes dos etapas de separacin, de tal forma que se tiene un punto de comparacin respecto a lo obtenido en la prctica.

Laboratorio de Operaciones de Separacin.

Informe Extraccin Lquido-Lquido.

RESULTADOS Y DISCUSIN

BALANCES EXPERIMENTALES

Separacion 1 fraccion masa Glicerol Water Acetato MASAS Separacion 2 fraccion masa Glicerol Water Acetato MASAS Separacion 3 fraccion masa Glicerol Water Acetato MASAS

Mezcla 1 0,28 0,22 0,5 90,3

Acuosa 1 0,42 0,44 0,14 35,33

Organica 1 0,19 0,08 0,73 54,97

Mezcla 2 0,18 0,19 0,62 80,43

Acuosa 2 0,34 0,55 0,11 23,58

Organica 2 0,12 0,07 0,81 56,85

BALANCES TERICOS

Mezcla 3 0,12 0,19 0,69 68,68

Acuosa 3 0,26 0,65 0,09 14,02

Organica 3 0,08 0,06 0,86 54,66

Tabla 4(Balances de masa y por componente de cada etapa) las masas se expresan en gramos de sustancia.

Se evidencias las diferencias entre lo aportado por los clculos tericos y los resultados encontrados en la prctica, aunque la grfica de equilibrio terciario fue tomada a la presin de trabajo, hay errores en la toma de las concentraciones de las fases orgnicas, adicional a esto en los clculos experimentales se est asumiendo la insolubilidad entre los solventes, pero hay un porcentaje de masa que es transferido entre ellos segn el desarrollo terico. Aunque hay un retiro de glicerol el cual se evidencia en las etapas de extraccin, no es tan alto como el esperado por la teora, esto tambin se debe tener en cuenta para el agua, ya que segn la tabla 4 tuvo que haberse generado una mayor transferencia en la fase orgnica, pero solo se evidencia la prdida de 1 ml de agua, lo anterior pudo haber sido generado por la transferencia entre fases, o errores inherentes al proceso de medicin Segn la teora (Tabla 4), la transferencia del soluto se presenta con una mayor facilidad cuando

Figura 2. (Anlisis grfico proceso de extraccin)

Laboratorio de Operaciones de Separacin.

Informe Extraccin Lquido-Lquido.

tenemos mayores concentraciones del mismo en la fase acuosa, esto se ve claramente en el desarrollo de la prctica, ya que en la primera etapa se present una mayor extraccin que en la segunda, incluso en la tercera etapa no se observa la transferencia entre las fases, por lo tanto las etapas iniciales de una extraccin son las ms eficientes para el retiro del soluto de inters, esto no quiere decir que las etapas posteriores no generen un transferencia de masa, simplemente que dicha transferencia es menor y en este caso en particular, la prctica, no se pudo evidenciar dicha transferencia. Segn la teora se esperaba terminar con una cantidad de 3,6 gramos de glicerol en la fase acuosa despus de la tercera etapa, pero en la prctica se encontraron 16,9 gramos de glicerol en la fase acuosa final. Eficiencia terica de la extraccin despus de las 3 etapas:

mtodo de caracterizacin, no es aconsejable para esta prctica. Para obtener mejores extracciones se puede utilizar cantidades mayores de solvente pero es necesario tener en cuenta los costos que esto involucra. CONCLUCIONES La extraccin de glicerol de una mezcla glicerolagua es posible mediante el uso de acetato de etilo como solvente. Se logr retirar un 33% del glicerol presente en la muestra inicial Las mejores separaciones se presentan en las etapas iniciales de una extraccin, si esta es realizada por lotes. La extraccin en la prctica presenta unos menores rendimientos que los propuestos segn la teora, debido al tiempo para llegar al equilibrio. BIBLIOGRAFA

Eficiencia real de la extraccin despus de las 3 etapas:

1. Treybal, Robert. Operaciones de Separacin. Buenos Aires : McGRAW-HILL.

2. Galagovsky Kurman. Qumica Orgnica, Fundamentos laboratorio. Eudeba. terico-prcticos Segunda edicin. para el Editorial

RECOMENDACIONES Y MEJORAS Se recomienda para una mejor aproximacin de la prctica, contar con un montaje que no pueda presentar prdidas en la destilacin, o en la separacin del compuesto de inters y el solvente de extraccin. La caracterizacin de las corrientes efluentes de cada extraccin se pueden realizar por mtodos de mayor exactitud, como puede ser una cromatografa. El IR (ndice de Refraccin), el cual fue planteado en el primer desarrollo de la prctica como