INSTITUTO TECNOLOGICO DE MATAMOROS

Qumica Analtica Reporte 8

Preparacin y estandarizacin utilizadas en argentometria.

Integrantes del equipo: Perla Marielena Ramrez Cequeda CARRERA: INGENIERIA QUIMICA

CATEDRTICO: ASENCION GONZALEZ RAYGOZA

H. MATAMOROS, TAM.

24 DE SEPTIEMBRE DEL 2013

PRACTICA 8 PREPARACION Y ESTANDARIZACIONES UTILIZADAS EN ARGENTOMETRIA

Objetivo: Hacer y titular una solucin de AgNO3, KSCH, NaCl y valoracin de la sal AgNO3 Fundamento terico: Existe en el anlisis volumtrico un grupo de reacciones de sustitucin en las que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los mtodos que tienen como base la formacin de un precipitado, se les denomina volumetra por precipitacin. En las reacciones ms importantes intervienen los iones plata, por lo que tambin se le designa bajo el nombre de argentometra, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitacin en las que no interviene aquel elemento. El principio de la determinacin argentomtrica est basado en la formacin de las sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formacin de los precipitados poco solubles. Sobre la formacin de tales precipitados, nos informa el producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitacin es detectado con los indicadores adecuados. Los indicadores, generalmente, actan de tal manera que en el punto de equivalencia cambian de color. En argentometra, se aprovecha la serie de reacciones qumicas que conducen a la formacin de precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones volumtricas pertenecen los mtodos para la determinacin de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la determinacin de los precipitados pocos solubles obtenidos en la titulacin de las sales de zinc con ferrocianuros potsico, los precipitados de fosfatos en el anlisis de fertilizantes, los precipitados formados en los anlisis de orina, etc. PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES ARGENTOMTRICAS En argentometra, con frecuencia, se usan soluciones volumtricas 0.01 N de nitrato de plata, cloruro y tiocianato amnico. Sus equivalentes corresponden a un dcimo de mol de la sustancia respectiva. El cloruro de sodio sirve como estndar primario, o sea, puede ser utilizado en la valoracin de soluciones volumtricas exactas. El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro de sodio o con otra solucin volumtrica utilizada en argentometra. La indicacin del final de la titulacin puede efectuarse en tres distintas formas, segn la naturaleza de la reaccin.

a) Primer tipo de indicacin: mediante turbulencia. Se observa la solucin volumtrica cerca del punto de equivalencia. Cuando la titulacin ha terminado, al agregar la solucin volumtrica, sta no forma turbulencia en la solucin sobre el precipitado sedimentado. a) Segundo tipo de indicacin: mediante el Cromato de potasio.

El fin de la titulacin se observa mediante un indicador que se agrega a la solucin titulada; y en el punto de equivalencia aqul cambia de color (K2CrO4). c) Tercer tipo de indicacin: mediante eosina o fluorescena. La titulacin ha llegado a su fin cuando al agregar el indicador a la solucin titulada, forma con el precipitado por cogulos, los cuales se colorean como la solucin (eosina o fluorescena). Material y Equipo: Matraz erlenmeyer Pipeta graduada Vaso de precipitado Bureta Matraz volumtrico Soporte universal Reactivo: Fe(SO4) Y HNO3 1:1 Agua destilada AgNO3 Balanza analtica Matraz de aforacion Estufa Desecador Probeta Procedimiento: a) solucin de AgNO3 0.05N 1. Pesar entre 8 y 9 gr de Ag NO3 2. Disolverlos en 200 ml de H2O, libre de cloruros 3. Pasarlo a un matraz volumtrico y aforar y agitar b) Solucin de KSCN 0.1000N Pesar entre 10 y 11 gr de KSCN Disolverlo con 200 ml de agua Pasar a un matraz volumtrico y aforar con agua destilada y agitar c) Solucin 0.1000N de NaCl 1. Pesar entre 6 y 7 gr de NaCl en un vaso de pp

2. Llevar el vaso con sal a la estufa a 110c por una hora 3. Sacar el vaso de la estufa y enfriar en el desecador por 25 minutos 4. Pesar una cantidad exacta. 5. Agregarle 200 ml de agua 6.- Aforar en un matraz volumtrico y agitar. d) Valoracin de la sal de AgNO3 1. tomar 10 ml de NaCl y poner en un matraz Erlenmeyer 2. Agregarle 0.5 ml de sol de K2CrO4 al 5% 3. En la bureta titular con AgNO3 hasta que se haga el primer cambio de color a rojo ladrillo. 4. Realizar los clculos correspondientes. e) Valoracin del KSCN 1. Tomar 20 ml de AgNO3 y poner en un matraz Erlenmeyer 2. Agregarle 1 ml de HNO3 1:1 en una probeta 3. Agregarle 1ml de solucin saturada de Fe2(SO4)3 con la pipeta volumtrica 4. En la bureta titular con KSCN hasta que se haga el primer cambio de color a caf rojizo. 5.Realizar los clculos correspondientes. Observaciones: Reaccin de AgNO3 con NaCl Las reacciones qumicas recaen en muchas categoras diferentes. La "reaccin de doble reemplazo" es un tipo muy comn que sucede cuando dos pares de partculas cargadas esencialmente "cambian de socios". El nitrato de plata y el cloruro de sodio rpidamente lo hacen en el agua, produciendo cloruro de plata y la sal nitrato de sodio. Cuando los cationes de plata se encuentran con aniones de cloruro, forman el cloruro de plata, o AgCI, sal inica. A diferencia del nitrato de plata y del cloruro de sodio, el cloruro de plata no es soluble en agua. Tan pronto como se forma, se "precipita" o sale de la solucin. El resultado de mezclar nitrato de plata con cloruro de sodio es la formacin inmediata de un slido blanco que se deposita en el fondo del vaso o contenedor de la reaccin. Este es el AgCI. El nitrato de sodio, que es soluble en agua, permanece debajo en el vaso de precipitados. Reacciones de AgNO3 con KSCN AgNO3 + KSCN ----> AgSCN + KNO3 PRECIPITADO BLANCO FeNH4(SO4) 2 + 3KSCN -----> Fe(SCN)3 + K3NH4(SO4)2 ROJO

Finalmente observamos la formacin del precipitado blanco y la solucin pardo rojiza; para una volumetra de precipitacin se necesita de una agente precipitante para formar un precitado que es lo que se quiere analizar. La reaccin se puede dar rpidamente formando un co precipitado que es uno de los pasos intermedios como reaccin, este viene siendo un error de reaccin. Por ejemplo que se forme un precipitado al hacer reaccionar nitrato de plata con tiocianato de potasio; obteniendo el precipitado de tiocianato de plata y nitrato de potasio; donde la plata absorbe iones de plata sobre su superficie y esto ocasiona que el punto final suceda antes. Se debe agitar para que no ocurra o para disminuir este proces. Luego se forma un precipitado final el cual se observ con el indicador, el cual nos marca el punto final que sucede a una concentracin de tiocianato ligeramente en exceso de la concentracin que debera tener en el punto estequiomtrico, siendo ste otro error de la reaccin. La reaccin se da en medio cido para prevenir hidrlisis del in hierro iii que sirve de indicador en el procedimiento . Conclusin: Los clculos de las valoraciones fueron los siguientes: Valoracin de AgNO3=0.052826N Valoracin de KSCN= 0.1078 Resultados: Valoracin de la sal de AgNO3= Valoracin del KSCN= Bibliografa: http://misdeberes.es/tarea/80123
http://laboratoriosdeanaliticaqm.bligoo.es/valoracion-de-una-solucion-de-hcl-ynaoh#.UkDjQdKnrmg