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PROCEDIMIENTO PARA EL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN EL LABORATORIO.

ELABORO: COOR. DE CONTROL DE CALIDAD

REVISO: GERENTE DE PRODUCCION

APROB: GERENTE GENERAL

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1. OBJETIVO. Establecer los linea ientos !"e #aciliten el control $e cali$a$ % ase&"rar la 'ali$e( $e los res"lta$os $e los ensa%os !"e se reali(an en el laboratorio $e control $e cali$a$. ).) Garanti(ar !"e el *ersonal t+cnico $el laboratorio $e control $e cali$a$ $e ,"- ica .errco/ traba0e $e ac"er$o a los *ar1 etros estableci$os. ).2 Describir el *roce$i iento *ara el control $e traba0o no con#or e. ).3 Establecer "na &"-a *ara las acti'i$a$es $e 'ali$aci4n $e +to$os $e ensa%o !"e *er ita con#ir ar !"e se *"e$en a*licar correcta ente antes $e ser "tili(a$os. ).5 2. ALCANCE. Este *roce$i iento se a*lica al *ersonal % a las acti'i$a$es !"e inte&ran el *roceso $e control $e cali$a$ $e ,"- ica .errco/ S.A. $e C.V. 3. RESPONSABILIDADES. 3.1. Responsabi i!a!es !e Ge"en#e Gene"a

3.).). A*robar este *roce$i iento. 3.).2. Res*onsable $e las o*eraciones t+cnicas % *ro'eer los rec"rsos necesarios ne *ara ase&"rar la cali$a$ $e los res"lta$os. 3.2. Responsabi i!a!es !e Rep"esen#an#e.

3.2.). Veri#icar !"e el *resente *roce$i iento sea a*lica$o correcta ente. 3.3. Responsabi i!a!es !e $e%e !e abo"a#o"io o$i#icar % act"ali(ar este *roce$i iento.

3.3.). Elaborar/

3.3.2. Instr"ir % 'eri#icar la correcta a*licaci4n $e este *roce$i iento en las 1reas a s" car&o. 3.3.3. De#inir las res*onsabili$a$es $el *ersonal t+cnico *ara el c" *li ento $e este *roce$i iento. 3.3.5. S"*er'isar las acti'i$a$es $el *ersonal t+cnico $el laboratorio $es$e la rece*ci4n $e la "estra 6asta la e isi4n $el in#or e $e res"lta$os. 3.3.7. Detectar e i$enti#icar traba0o no con#or e. E'al"ar las $es'iaciones/ e'al"ar el
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i *acto e i *le entar las acciones necesarias *ara corre&ir o eli inar el traba0o no con#or e. 3.3.8. Ase&"rar !"e los +to$os sean 'ali$a$os se&9n *roce$a. Establecien$o el alcance % los ob0eti'os. 3.&. Responsabi i!a!es !e pe"sona #'(ni(o )ana is#a* 3.5.). A*licar este *roce$i iento a las acti'i$a$es reali(a$as en el laboratorio 3.5.2. :antener los re&istros $eri'a$os $e este *roce$i iento. &. DESARROLLO. &.1. S+pe",isi-n . #"aba$o no (on%o"/e 5.).). Se reali(a "na ins*ecci4n 'is"al $e traba0o $el *ersonal t+cnico % el *ersonal t+cnico en #or aci4n. Obser'1n$ose !"e c" *la con los *roce$i ientos a*licables al 1rea; !"e a*li!"e correcta ente las instr"cciones $e o*eraci4n/ las b"enas *r1cticas $e laboratorio/ el "so a$ec"a$o $e los e!"i*os % ateriales $e laboratorio/ el "so % ane0o a$ec"a$o $e los #or atos/ etc. 5.).2. Se solicitan las bit1coras % re&istros *ara anali(ar/ 'eri#icar res"lta$os $e los ensa%os % calibraciones. 5.).3. C"al!"ier inconsistencia obser'a$a en los *"ntos 5.).). % 5.).2 se consi$era "n traba0o no con#or e. 5.).5. Un traba0o no con#or e *"e$e ser $etecta$o ta bi+n *or la !"e0a $el cliente o $"rante "n *roceso $e a"$itorias internas % e<ternas. 5.).7. El traba0o no con#or e se *"e$e *resentar en las $i#erentes eta*as $el ensa%o/ *or #allas en el e!"i*o/ los *atrones $e re#erencia/ reacti'os/ errores $e c1lc"lo/ trans#erencia $e res"lta$os % elaboraci4n $e in#or es $e res"lta$os. 5.).8. Si la inconsistencia se *resenta en "n c1lc"lo/ se corri&e % se contin9a con el traba0o. Si es necesario se *i$e al analista !"e re*ita el ensa%o. 5.).=. Si $"rante la ins*ecci4n 'is"al se $etecta traba0o no con#or e/ se interr" *e el traba0o se e'al9a el i *acto $el traba0o no con#or e % la necesi$a$ $el cliente. 5.).>. Se $e#inen las acciones a reali(ar. Si se *"e$e corre&ir el traba0o no con#or e se corri&e ?re*etici4n $el an1lisis/ otro analista/ reacti'o/ etc@ % se
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rean"$a el traba0o. En caso contrario se interr" *e el traba0o 6asta resol'er el *roble a % se le'anta "na acci4n correcti'a. 5.).A. Un traba0o no con#or e $etecta$o $"rante "n *roceso $e a"$itoria interna se trata $e ac"er$o a s" i *ortancia co o acci4n *re'enti'a o correcti'a. 5.).)B. Si el traba0o no con#or e se $etecta $"rante "na a"$itoria e<terna. Es*erar al in#or e #inal $el a"$itor. E'al"ar el i *acto % establecer la acci4n correcti'a. 5.).)). Si el traba0o no con#or e *ro'iene $e la !"e0a $e "n cliente *roce$er con#or e al *roce$i iento $e ser'icio a clientes. 5.).)2. Si se $eci$e ace*tar traba0o no con#or e 6a% !"e es*eci#icar los criterios ba0o los c"ales #"e ace*ta$o % si c" *le con las necesi$a$es $el cliente. Noti#icar al cliente $e ser necesario %Co *roce$er con#or e al *roce$i iento $e control $e ateria % *ro$"cto ter ina$o. &.2. Va i!a(i-n !e /'#o!os !e an0 isis

5.2.). En el ane<o ) se enlistan los *ar1 etros $e 'ali$aci4n a*licables a ca$a +to$o. 5.2.).). Para los +to$os nor ali(a$os/ el laboratorio $ebe con#ir ar ?'ali$aci4n *arcial@ !"e *"e$e a*licar correcta ente los +to$os $e ensa%o *re'io a s" "so. C"al!"ier 'ariaci4n en el +to$o nor ali(a$o i *lica la re*etici4n $e $ic6a con#ir aci4n. 5.2.).2. Los +to$os *ro*orciona$os *or s"s *ro'ee$ores con#iables/ ser1n 'ali$a$os $e #or a *arcial 5.2.).3. Los +to$os *ro*ios o $esarrolla$os *or el laboratorio/ los +to$os obteni$os $e *"blicaciones/ los +to$os *ro*orciona$os *or *ro'ee$ores no con#iables/ as- co o los +to$os nor ali(a$os o$i#ica$os o a *lia$os o "sa$os #"era $el alcance inicial/ $eber1n ser total ente 'ali$a$os antes $e "so. 5.2.2. El res*onsable $e laboratorio en ac"er$o con la $irecci4n ser1 !"ien las estable(ca !"e *ar1 etros necesitan e'al"arse *ara 'ali$ar el +to$o *or con$iciones $e tie *o % costo. O bien se establecer1 en base a los re!"isitos $el cliente. 5.2.3. Los *roce$i ientos % el alcance $e la 'ali$aci4n o re'ali$aci4n $e los +to$os $e ensa%o/ $e*en$er1 $e la nat"rale(a $el +to$o/ $e los ca bios 6ec6os al a*licar "n +to$o/ al "so $e $i#erentes instr" entos/ o*era$ores % circ"nstancias en las c"ales el +to$o 'a a ser "tili(a$o % en &eneral $e los
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rec"rsos con los !"e c"enta la e *resa. 5.2.5. En el ane<o =.) se "estra los ob0eti'os % alcance $e 'ali$aci4n.

5.2.7. P"o(eso !e ,a i!a(i-n1 5.2.7.).Antes $e iniciar la 'ali$aci4n se $ebe establecer "n *rotocolo $e 'ali$aci4n !"e conten&a al enos la si&"iente in#or aci4n: Un ob0eti'o Alcance Res*onsables Par1 etros a est"$iar :"estra e'al"a$a E!"i*o. Descri*ci4n $el +to$o. Proce$i iento *ara la $eter inaci4n $e *ar1 etros a e'al"ar Criterios $e ace*taci4n.

5.2.7.2.Antes $e iniciar las e$iciones/ el analista $ebe &aranti(ar !"e el +to$o esta onta$o % !"e los e!"i*os se enc"entran calibra$os. D a$e 1s $eber1 to ar en c"enta lo si&"iente: 5.2.7.3.To$os los $atos !"e se &eneran al e#ect"ar "n *roceso $e 'ali$aci4n $eber1n re&istrarse en "na bit1cora. 5.2.7.5.Ca$a &r"*o $e "estras se anali(a en "n is o $-a.

5.2.7.7.Las 6erra ientas *ara la 'ali$aci4n $e las !"e *"e$e 6acer "so el analista son: "estras est1n$ar/ blancos/ blancos $e atri(/ ateriales $e re#erencia "estras e<istentes/ 6erra ientas esta$-sticas % #inal ente el senti$o co 9n. Se "tili(aran *re#erente ente ateriales $e la a%or 0erar!"-a etrol4&ica *osible !"e *"e$an conse&"irse/ $e lo contrario se "tili(ar1 ateriales *ro*ios. 5.2.7.8.Para +to$os !"- icos "tili(ar "n ni'el $e con#ian(a $el A7E/ a enos !"e se in$i!"e otra cosa. 5.2.7.=.En el ane<o 2 $e este *roce$i iento se es*eci#ican los c1lc"los esta$-sticos $e ac"er$o al *ar1 etro !"e se !"iera e'al"ar. 5.2.8 Pa"0/e#"os !e ,a i!a(i-n
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E<actit"$ No. DE CARACTERSTICA DE LA CONCENTRACIONES CRITERIO DE ACEPTACION MUESTRAS MUESTRA 8 :"estras Concentraci4n E RECOBRO in$e*en$ientes nor al $e traba0o. A>F)B2E ?$il"ci4n o *esa$as :+to$os cro ato&ra#icos o in$e*en$ientes@ 'ol" +tricos A=F)B3E :+to$os !"- icos o es*ectro#oto +tricos A7F)B7E :+to$os icrobiol4&icos :+to$os alternati'os A 3 re*licas $e 3 Tres ni'eles $e E RECOBRO sol"ciones $e "estra concentraci4n A>F)B2E a$iciona$as incl"i$a $entro $el :+to$os cro ato&ra#icos o in$e*en$ientes ran&o $e traba0o. 'ol" +tricos A=F)B3E :+to$os !"- icos o es*ectro#oto +tricos A7F)B7E :+to$os icrobiol4&icos Precisi4n ?Re*etibili$a$@ No. DE CARACTERSTICA DE LA CONCENTRACIONES CRITERIO DE ACEPTACION MUESTRAS MUESTRA 8 :"estras Concentraci4n CVG 2.BE in$e*en$ientes nor al $e traba0o. :+to$os cro ato&ra#icos o ?$il"ci4n o *esa$as 'ol" +tricos in$e*en$ientes@ CVG 3.BE :+to$os !"- icos o es*ectro#oto +tricos CVG7.BE :+to$os icrobiol4&icos :+to$o alternati'o A 3 re*licas $e 3 Tres ni'eles $e sol"ciones $e concentraci4n CV H = "estra a$iciona$as incl"i$a $entro $el in$e*en$ientes ran&o $e traba0o. 5.2.8.).Para c"estiones $e re*ro$"cibili$a$/ basta con ca biar "n ele ento $e los enciona$os anterior ente.
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5.2.8.2.Precisi4n inter e$ia ?re*ro$"cibili$a$@: Un se&"n$o analista e#ect9a el an1lisis $e la "estra anali(a$a en con$iciones $e re*etibili$a$. Calc"lar el coe#iciente $e 'ariaci4n $e las $os series $e $atos. Lineali$a$ e inter'alo $el +to$o No. DE CARACTERSTICA DE LA MUESTRAS MUESTRA )7 Sol"ciones in$e*en$ientes $e "estra a 7 ni'eles $e concentraci4n. Re*etir 3 'eces.

CONCENTRACIONES

CRITERIO DE ACEPTACION

,"e abar!"e to$o Coe#iciente $e correlaci4n el inter'alo $e $e la re&resi4n lineal traba0o rG B.A> I ).B Coe#iciente $e $eter inaci4n r2J B.A> CV G 2E

5.2.8.3.Si no es *osible *re*arar sol"ciones in$e*en$ientes/ traba0ar con al-c"otas. 5.2.8.5.Datos sos*ec6osos se 'eri#ican e$iante e$iciones a$icionales.

5.2.8.7.Gra#icar la canti$a$ rec"*era$a contra la canti$a$ a$iciona$a. L- ite $e $etecci4n ?LD:@ No. DE CARACTERSTICA DE LA MUESTRAS MUESTRA :+to$os instr" entales = Blancos $e reacti'o #orti#ica$o. Tres lect"ras *or r+*lica

CONCENTRACIONES E!"i'alente al *atr4n $e concentraci4n 1s ba0o $e la c"r'a $e calibraci4n o a "n ni'el 7 'eces el LD: esti a$o *or el +to$o $e re#erencia o )C)B $el ni'el 1<i o *er isible.

CRITERIO DE ACEPTACIN

Rob"ste( No. DE CARACTERSTICA DE LA CONCENTRACIONES CRITERIO DE APLICACIN MUESTRAS MUESTRA Anali(ar *or Anali(ar atri(/ Deter inar los e#ectos $e $"*lica$o "estras *"ras % ca$a ca bio $e ca$a serie enri!"eci$as/ con$iciones sobre la e$ia $e ateriales $e % clasi#icar en or$en $e con$iciones re#erencia a%or a enor e#ecto
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e<*eri enta les

sobre el $ese *eKo

5.2.8.8.C"anti#icar e#ectos relati'os a ca$a 'ariable. 5.2.8.=.Re*ro$"cibili$a$ entre analistas Selecti'i$a$ % es*eci#ici$a$ No. DE CARACTERSTICA DE LA CONCENTRACIONES CRITERIO DE APLICACIN MUESTRAS MUESTRA ) Se $eben anali(ar las Usar los res"lta$os *ara "estras % ateriales ase&"rar la ca*aci$a$ $el $e re#erencia *or el +to$o +to$o a e'al"ar % *or otro +to$o in$e*en$iente ) Se $eben anali(ar las "estras !"e conten&an las inter#erencias sos*ec6a$as en *resencia $el analito E<a inar el e#ecto $e las inter#erencias

5.2.8.>.A$icionar canti$a$es conoci$as solas o co bina$as a la 5.2.8.A.E'al"ar res*"esta al an1lisis. +to$o/ ba0o las

"estra.

is as con$iciones $e al

5.2.8.)B. Incerti$" bre co bina$a: Se calc"la con#or e *roce$i iento AC.II.B7 LEsti aci4n $e la incerti$" breM. 5.3 Con#"o !e a (a i!a! . (a"#as (on#"o

5.3.). La 'ali$aci4n $e +to$os es "n ele ento $el control $e cali$a$/ *or!"e *ro*orciona &arant-a sobre la con#iabili$a$ $e las e$iciones. Una 'e( !"e se ase&"ra$o !"e el +to$o c" *le con los re!"isitos $e $ese *eKo/ este se controla a tra'+s $el "so $e cartas $e control. 5.3.2. El control $e cali$a$ interno b"sca errores siste 1ticos % aleatorios s"*eriores a lo ace*table ? e$ia % 'ariabili$a$@. 5.3.3. Se establece la carta control *or *ar1 etro. D se obtiene "n -ni o $e 2B $atos *ara "n +to$o *artic"lar/ *ara *o$er calc"lar los 'alores l- ite.
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5.3.5. Para los &r1#icos $e control $e e<actit"$; anali(ar *re#erente ente *or $"*lica$o est1n$ares o "estras #orti#ica$as $e concentraci4n cercana a las es*era$as. Calc"lar el E $e recobro % la $es'iaci4n est1n$ar. 5.3.7. Gra#ican$o en el e0e $e las or$ena$as el E $e recobro % el n9 ero $e "estra ?2B "estras@ en las abscisas. Incl"ir los si&"ientes l- ites: L- ite s"*erior $e control G LCS G L- ite in#erior $e control GLCI G N 3sP F 3sP N 2sP F 2sP

L- ite s"*erior $e a$'ertencia G LCS G L- ite in#erior $e a$'ertencia GLCI G

5.3.8. Para los &r1#icos $e control $e *recisi4n "tili(ar los is os 'alores ?2B *ares $e $atos@ !"e se "tili(aron *ara el control $e la e<actit"$. Se calc"la el ran&o *ara ca$a *ar $e res"lta$os % el *ro e$io $e los ran&os. 5.3.=. Gra#ica os en el e0e $e las or$ena$as el E ran&o % la #ec6a $e an1lisis en las abscisas. Incl"ir los si&"ientes l- ites: L- ite $e control G LC G N 3s ?R@ G D5 G 3.28=

L- ite $e a$'ertencia G LA G

N 2s R G 2.7) e$ia en 3 sR G 3.28= *ara

D5 G Oactor *ara con'ertir la a *lit"$ $e $"*lica$os 2.7)G Oactor *ara "estras $"*lica$as

5.3.>. Se $ebe eter "na "estra control *or lote anal-tico. O bien $e*en$ien$o $e la *ro$"cci4n/ costo/ tie *o/ etc/; $eter inar si la "estra control *"e$e eterse ca$a 7 o )B lotes 5.3.A. Ca$a 2B B 27 n"e'os 'alores $e est1n$ares se recalc"lan los $atos % se elabora "na n"e'a carta control. 5.3.)B. Si ) *"nto sale #"era $e los l- ites $e control/ to ar las acciones necesarias *ara corre&ir el *roble a. 5.3.)). El siste a esta #"era $e control: Si 5 *"ntos s"cesi'os est1n #"era *or arriba o *or $eba0o $e los l- ites $e control. 5.3.)2. El siste a se enc"entra #"era $e control: si = o s"cesi'os est1n to$os *or arriba o *or $eba0o $e la e$ia. 1s *"ntos

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5.3.)3.

En a bos casos $ebe le'antarse "na acci4n *re'enti'a.

&.&. E,a +a(i-n !e !ese/pe2o 5.5.). La e'al"aci4n $e $ese *eKo $e ca$a analista se 6ace $e #or a inicial % *or lo enos "na 'e( *or aKo. 5.5.2. Los $atos &enera$os *or la 'ali$aci4n $e +to$os o el control $e cali$a$ ta bi+n son e'i$encia $e la e'al"aci4n $e $ese *eKo. 5.5.3. La e'al"aci4n $e $ese *eKo *"e$e reali(are ta bi+n a tra'+s $el "so $e "estras cie&asPPPPPPPPPPPPPPPP.. 3. DE4INICIONES. 7.). 7.2. Blanco: :"estra !"e no contiene el analito $e inter+s. Blanco $e reacti'o: :"estra !"e no contiene el analito/ *ero $ebe contener to$os los reacti'os !"e se "tili(an en el +to$o $e an1lisis % ser so eti$o a las is as con$iciones % al is o *roce$i iento !"e las "estras reales % los est1n$ares. Control $e cali$a$ interno: Serie $e *roce$i ientos as" i$os *or el *ersonal/ $e "n laboratorio *ara el contin9o se&"i iento $e las o*eraciones % $e los res"lta$os $e las o*eraciones con el #in $e $eci$ir si los res"lta$os son lo s"#iciente ente con#iables co o *ara ser e iti$os. Des'iaci4n Est1n$ar: Es "na e$i$a $el &ra$o $e $is*ersi4n $e los 'alores alre$e$or $e "na e$ia en "na $istrib"ci4n $e 'alores. Es*eci#ici$a$: Ca*aci$a$ $el +to$o *ara obtener "na res*"esta $ebi$a 9nica ente analito $e inter+s % no a otros co *onentes $e la "estra E<actit"$ ?'eraci$a$@: Es la *ro<i i$a$ $e concor$ancia entre el res"lta$o $e "na e$ici4n % el 'alor $e re#erencia ace*ta$o. Incerti$" bre $e e$i$a: Par1 etro no ne&ati'o !"e caracteri(a la $is*ersi4n $e los 'alores atrib"i$os a "n ens"ran$o a *artir $e la in#or aci4n !"e se "tili(a. Inter'alo $e con#ian(a: es el inter'alo en el c"al se *"e$e s"*oner $e anera ra(onable !"e se enc"entra el 'alor 'er$a$ero $e "na *oblaci4n $e $atos con "n &ra$o $e con#ian(a o "na *robabili$a$ $a$a; los l- ites $e con#ian(a son los 'alores e<tre os $e este inter'alo.
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7.3.

7.5. 7.7. 7.8. 7.=.

7.>.

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7.A.

Inter'alo lineal: Inter'alo/ $es$e el l- ite $e $etecci4n/ 6asta la 1<i o concentraci4n en !"e la res*"esta $el +to$o se co *orta lineal ente. Para estas concentraciones 6a !"e$a$o $e ostra$o !"e el *roce$i iento anal-tico tiene el ni'el a$ec"a$o $e *recisi4n/ e<actit"$ % lineali$a$.

7.)B. Inter'alo $e traba0o: El inter'alo !"e se "tili(ar1 en el traba0o r"tinario/ las "estras estar1n $entro $e los l- ites $e este % $ebe ser enor al inter'alo lineal. 7.)). L- ite $e c"anti#icaci4n: Canti$a$ 1s *e!"eKa $e "n analito !"e *"$e ser c"antitati'a ente $eter ina$a con e<actit"$ % *recisi4n ace*tables. Se "sa *artic"lar ente *ara i *"re(as % *ro$"ctos $e $e&ra$aci4n. Se e<*resa co o concentraci4n $el analito. 7.)2. Li ite $e $etecci4n: La canti$a$ 1s *e!"eKa $e "n analito !"e *"e$e ser $etecta$a *or "na 9nica e$ici4n con "n ni'el $e con#ian(a $eter ina$o/ *ero no necesaria ente c"anti#ica$o con "n 'alor e<acto. Se e<*resa co o concentraci4n $el analito. 7.)3. Lineali$a$: .abili$a$ *ara ase&"rar !"e los res"lta$os obteni$os/ son *ro*orcinales a la concentraci4n $el analito $entro $e "n inter'alo $eter ina$o. 7.)5. Lineali$a$ $el siste a: Se re#iere a la *ro*orcionali$a$ entre la concentraci4n % la seKal *ro$"ci$a *or el instr" ento. 7.)7. Lineali$a$ $el traba0o. +to$o: Es la e<actit"$ $e la e$ici4n en to$o el inter'alo $e

7.)8. :aterial $e re#erencia ?*atr4n terciario@: :aterial o s"stancia/ en la c"al "na o 1s $e s"s *ro*ie$a$es est1n s"#iciente ente bien estableci$as *ara !"e sea "sa$o en la calibraci4n $e "n a*arato/ la esti aci4n $e "n +to$o $e e$ici4n o *ara asi&nar 'alores a los ateriales. 7.)=. :aterial $e re#erencia certi#ica$o ?*atr4n certi#ica$o@: :aterial en el !"e los 'alores $e "na o 1s $e s"s *ro*ie$a$es est1n certi#ica$os *or "n *roce$i iento t+cnica ente 'ali$a$o/ &eneral ente se aco *aKa $e "n $oc" ento !"e lo a'ala. 7.)>. :aterial est1n$ar $e re#erencia ?*atr4n *ri ario@: :aterial e iti$o *or "na or&anis o co o cena . 7.)A. :"estra: Ca$a siste a #-sico !"e sea so eti$o a "n *roce$i iento $e an1lisis.

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7.2B. :"estra a$iciona$a o #orti#ica$a: :"estra nat"ral o real a la c"al se le 6a a$iciona$o "na canti$a$ conoci$a $el analito !"e se est"$ia. 7.2). Par1 etros $e $ese *eKo anal-tico: Caracter-sticas $e 'ali$aci4n !"e necesitan ser e'al"a$as. 7.22. Precisi4n: Es la *ro<i i$a$ $e concor$ancia entre los res"lta$os $e *r"eba in$e*en$ientes./ c"an$o el *roce$i iento se a*lica re*eti$a ente a $i#erentes *orciones $e "na "estra 6o o&+nea ?re*etibili$a$@. 7.23. Ran&o o inter'alo: Se $e#ine co o el inter'alo entre la concentraci4n s"*erior o in#erior *ara las c"ales se 6a $e ostra$o la correcta *recisi4n/ e<actit"$ % lineali$a$ $el +to$o. 7.25. Rec"*eraci4n: Ca*aci$a$ $el *roce$i iento anal-tico *ara $eter inar c"antitati'a ente "na es*ecie !"- ica !"e 6a si$o a$iciona$a a "na "estra. 7.27. Re*etibili$a$: Precisi4n en con$iciones $e re*etibili$a$/ es $ecir/ con$iciones se&9n las c"ales los res"lta$os in$e*en$ientes $e "na *r"eba se obtienen con el is o +to$o/ sobre ob0etos $e *r"eba i$+nticos/ en el is o laboratorio/ *or el is o o*era$or/ "san$o el is o e!"i*o % $entro $e inter'alos $e tie *o cortos. 7.28. Re*ro$"cibili$a$: Precisi4n ba0o con$iciones $e re*ro$"cibili$a$/ es $ecir/ con$iciones se&9n las c"ales los res"lta$os $e *r"eba se obtienen con el is o +to$o/ sobre ob0etos $e *r"eba i$+nticos/ en $i#erentes laboratorios/ *or $i#erentes o*era$ores/ "san$o $i#erentes e!"i*os. 7.2=. Re'ali$aci4n: La 'ali$aci4n $e "n +to$o anal-tico consiste en re*etir $e #or a total o *arcial s" 'ali$aci4n/ %a sea $ebi$o a o$i#icaciones en el +to$o/ e!"i*os/ "estras/ etc. Para &aranti(ar la obtenci4n $e res"lta$os #iables. 7.2>. Rob"ste(: :e$i$a $e la ca*aci$a$ $e "n *roce$i iento anal-tico $e *er anecer ina#ecta$o *or *e!"eKas *ero $elibera$as 'ariaciones en los *ar1 etros $el +to$o. 7.2A. Selecti'i$a$: La 6abili$a$ $e "n *roce$i iento anal-tico *ara $i#erenciar entre 'arias s"stancias en "na is a "estra. 7.3B. Sensibili$a$: Es "na e$i$a $e #actor $e res*"esta $el *artic"lares *ara "n "so es*ec-#ica ente *ro*"esto co o "na #"nci4n $e la concentraci4n. Nor al ente se i$e co o la *en$iente $e la c"r'a $e calibraci4n

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7.3). Ses&o: La $i#erencia entre el 'alor es*era$o $e los res"lta$os $e *r"eba % "n 'alor $e re#erencia ace*ta$o/ en "n *la(o lar&o. 7.32. Vali$aci4n: Con#ir aci4n !"e se $a *or la reco*ilaci4n % an1lisis $e la e'i$encia ob0eti'a $e !"e se c" *len los re!"isitos *artic"lares *ara el "so es*eci#ico *ro*"esto. 5. DOCUMENTOS DE RE4ERENCIA. 8.). 8.2. 8.3. 8.5. 8.7. 8.8. 8.=. 8.>. Proce$i iento: Elaboraci4n % control $e los Re&istros RE.II.B5 Proce$i iento: Control $e e!"i*os $e ins*ecci4n/ e$ici4n % *r"eba AC.II.B5 e$iciones AC.II.B7

Proce$i iento: Esti aci4n $e la incerti$" bre $e las Proce$i iento: AC.II.B3 LControl $e

ateria *ri a % *ro$"cto ter ina$oM

:+to$os anal-ticos a$ec"a$os a s" *ro*4sito/ &"-a $e laboratorios *ara la 'ali$aci4n $e +to$os. E"rac6e . L'ali$aci4n $e LVali$aci4n $e 2>CB7C2B)B. +to$os !"- icosM :etro!"i ica eLearnin& internacional +to$os anal-ticos #isico!"- icosM Conac%t. Re'isi4n B/

Ase&"ra iento $e la cali$a$/ Taller i *arti$o *or Nor e</ S.C. / 0"lio 2B)2

6. ANE7OS . REGISTROS USADOS.

ANE7O 6.1 LPARA:ETROS PARA VALIDACION UN :ETODOM

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METODO DE ENSA8O

NORMALI9ADO

NO NORMALI9ADO

Co *robaci4n $e !"e el *ersonal $o ina el ensa%o % "tili(a correcta ente OBJETIVO

Co *robaci4n $e !"e la re*etibili$a$/ la re*ro$"cibili$a$/ la *recisi4n inter e$ia % la e<actit"$ $el +to$o ori&inal no $e*en$e $e la o$i#icaci4n intro$"ci$a % !"e el *ersonal $o ina el ensa%o % lo "tili(a correcta ente

Co *robaci4n $e !"e el +to$o tiene la re*etibili$a$/ la re*ro$"cibili$a$/ la *recisi4n inter e$ia % la e<actit"$ s"#iciente *ara el ob0eti'o $e a*licaci4n % !"e el *ersonal $o ina el ensa%o % lo reali(a correcta ente

SELECETIVIDAD ESPECIOICIDAD PRECISION ?REPETIBILIDAD REPRODUCIBILIDAD@ EQACTITUD :EDIDAS DE VALIDACION LINEALIDAD INTERVALO DE TRABARO LI:ITE CUANTIOICACION LI:ITE DE DETECCION ESTABILIDAD ROBUSTES INCERTIDU:BRE Elaboraci4n $e carta control Partici*aci4n en intralaboratorios

: : : : : : : :
SI LO INDICA LA NOR:A SI LO INDICA LA NOR:A SI LO INDICA LA NOR:A SI LO INDICA LA NOR:A

: : :
SI LO INDICA LA NOR:A SI LO INDICA LA NOR:A

DE

: : : : : : :

: : : : :

ensa%os

ANE7O 6.2 LCALCULOS ESTADISTICOSM

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CALCULOS

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E7PRESION

Pro e$io Des'iaci4n est1n$ar ?s@

s=

% <
i= )

<$ #

n F)

ER = E Recobro

C:A C: )BB CA

C: G concentraci4n *ro e$io anali(a$a en la "estra no a$iciona$a/ C:A G concentraci4n anali(a$a en la "estra a$iciona$a/ % CA G concentraci4n conoci$a a$iciona$a a la "estra. Si "sa "n est1n$ar certi#ica$o/ Calc"lar el recobro en base al 'alor certi#ica$o.

Coe#iciente $e 'ariaci4n

s &'' < L- ite $e con#ian(a G CV =

Inter'alo $e con#ian(a

Inter'alo $e con#ian(a

i $e r Coe#iciente = correlaci4n ?r@ # # % xi x$ % yi y $ i i

[ % xi x$% yi y$]

LD:G t?nF)/ BFAAE@ ?s@ L- ite $etecci4n $e tG 3.)5 *ara = r+*licas s G $es'iaci4n est1n$ar $e las r+*licas $el an1lisis L,: G LD: T7

L- ite $e c"anti#icaci4n

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ANE7O 6.3 LVALORES CRITICOS t PARA REC.ASO DE DATOSM

n 3 & 3 5 6 = ; 1> 11 12 ;3< )/)7 )/58 )/8= )/>2 )/A5 2/B3 2/)) 2/)> 2/25 2.2A n )3 )5 )7 )8 )= )> )A 2B 2) 22 ;3< 2/33 2/3= 2/5) 2/55 2/5= 2/7B 2/73 2/78 2/7> 2/8B n 23 25 27 28 2= 2> 2A 3B 5B 7B ;3< 2/82 2/85 2/88 2/8= 2/8A 2/=) 2/=2 2/=5 2/>= 2/A8

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ANE7O 6.& LVALORES DE LA t

(RADOS DE )I*ER+A D & # 3 5 0 4 / 1 2 &' && &# &3 &5 &0 &4 &/ &1 &2 #' #& ## #3 #5 #0 #4 #/ #1 #2 3' 5' 4' &#' /0 &.''' '.1&4 './40 './5& './#/ './&1 './&& './'4 './'3 './'' '.42/ '.420 '.425 '.42# '.42& '.42' '.412 '.411 '.411 '.41/ '.414 '.414 '.410 '.410 '.415 '.415 '.415 '.413 '.413 '.413 '.41& '.4/2 '.4// '.4/5 1' &.3/4 &.'4& '.2/1 '.25& '.2#' '.2'4 '.124 '.112 '.113 '.1/2 '.1/4 '.1/3 '.1/' '.141 '.144 '.140 '.143 '.14# '.14& '.14' '.102 '.101 '.101 '.10/ '.104 '.104 '.100 '.100 '.105 '.105 '.10& '.151 '.150 '.15# 10 &.243 &.314 &.#0' &.&2' &.&04 &.&35 &.&&2 &.&'1 &.&'' &.'23 &.'11 &.'13 &.'/2 &.'/4 &.'/5 &.'/& &.'42 &.'4/ &.'44 &.'45 &.'43 &.'4& &.'4' &.'02 &.'01 &.'01 &.'0/ &.'04 &.'00 &.'00 &.'0' &.'54 &.'5& &.'34 2' 3.'/1 &.114 &.431 &.033 &.5/4 &.55' &.5&0 &.32/ &.313 &.3/# &.343 &.304 &.30' &.350 &.35& &.33/ &.333 &.33' &.3#1 &.3#0 &.3#3 &.3#& &.3&2 &.3&1 &.3&4 &.3&0 &.3&5 &.3&3 &.3&& &.3&' &.3'3 &.#24 &.#12 &.#1#

DE STUDENTM

,I E) DE CO,-IA,.A 20 4.3&5 #.2#' #.303 #.&3# #.'&0 &.253 &.120 &.14' &.133 &.1&# &./24 &./1# &.//& &./4& &./03 &./54 &./5' &./35 &./#2 &./#0 &./#& &./&/ &./&5 &./&& &./'1 &./'4 &./'3 &./'& &.422 &.42/ &.415 &.4/& &.401 &.450 2/.0 &#./'4 5.3'3 3.&1# #.//4 #.0/& #.55/ #.340 #.3'4 #.#4# #.##1 #.#'& #.&/2 #.&4' #.&50 #.&3& #.&#' #.&&' #.&'& #.'23 #.'14 #.'1' #.'/5 #.'42 #.'45 #.'4' #.'04 #.'0# #.'51 #.'50 #.'5# #.'#& #.''' &.21' &.24' 22.' 3&.1#& 4.240 5.05& 3./5/ 3.340 3.&53 #.221 #.124 #.1#& #./45 #./&1 #.41& #.40' #.4#5 #.4'# #.013 #.04/ #.00# #.032 #.0#1 #.0&1 #.0'1 #.0'' #.52# #.510 #.5/2 #.5/3 #.54/ #.54# #.50/ #.5#3 #.32' #.301 #.3#4 '.220 43.40/ 2.2#0 0.15& 5.4'5 5.'3# 3./'/ 3.522 3.300 3.#0' 3.&42 3.&'4 3.'00 3.'&# #.2// #.25/ #.2#& #.121 #.1/1 #.14& #.150 #.13& #.1&2 #.1'/ #./2/ #./1/ #.//2 #.//& #./43 #./04 #./0' #./'5 #.44' #.4&/ 1.1.

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= CONTROL DE CAMBIOS. Re6isi7n & # REVISIONES ACTUALI!ACIONES -ec8a de Ho9a Descripci7n de "a Re6isi7n o Actua"i:aci7n Modi<icaci7n Modi<icada Septiem;re #'&# todo Se reestructura todo e" procedimiento ! se introduce e" punto de super6isi7n ! tra;a9o no con<orme. E"a;or7 ,om;re ! -irma ))M ))M

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