Universidad Tecnolgica Metropolitana Facultad de Ciencias, Matemticas y del Medio Ambiente Departamento de Qumica Laboratorio de Qumica de Aguas

2014

Informe N 1: Determinacin de alcalinidad y dureza de una muestra de aguas

Melissa Aguilar Andrs Quezada 09/01/2014

1.0 Introduccin. Desde un punto de vista qumico, una de las principales cualidades del agua es su capacidad de disolver un gran nmero de sustancias. Esta circunstancia hace que no exista en la naturaleza agua que sea totalmente pura, dependiendo su composicin del trayecto que haya recorrido, ya sea a travs de la atmsfera, sobre la superficie de la Tierra o a travs de canales subterrneos. La forma ms pura de agua natural es el agua de lluvia pues contiene, por trmino medio, un 0.003 % de materia slida disuelta del aire. Debido a la magnitud que posee la caracterstica disolvente del agua es que en el presente informe se analizarn dos tcnicas fundamentales para su anlisis, correspondiente a determinacin de alcalinidad en aguas y anlisis de dureza total por titulacin con EDTA respectivamente. A grandes rasgos se analizar y comprender que la alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la presencia de iones carbonatos (CO3=) y bicarbonatos (HCO3-), asociados con los cationes Na+, K+, Ca+2 y Mg+2 . En este caso se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potenciomtricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores cido-base adecuados. Por otro lado la dureza de agua, correspondiente a la cantidad total de calcio y magnesio en una muestra de agua, puede ser determinada mediante una titulacin de complejacin usando cido tetractico de etilendiamina (EDTA) como agente titulante. Desde el punto de vista cuantitativo se puede expresar dureza mediante el valor de mg/L (ppm) de CaCO3 en la muestra, esto es precisamente lo que se mostrar a continuacin, iniciando el trabajo experimental con un marco terico que incluye los conceptos tericos profundizados de las dos tcnicas antes mencionadas.

Fig 1. Determinacin de dureza de agua mediante titulacin con EDTA

2.0 Aspectos tericos. 2.1 Marco Terico Alcalinidad Definimos la alcalinidad total como la capacidad del agua para neutralizar cidos y representa la suma de las bases que pueden ser tituladas. En las aguas naturales, los compuestos que ms contribuyen a la alcalinidad son los carbonatos y en menor proporcin bicarbonatos e hidrxidos, debido a esto la alcalinidad es tomada como un indicador de dichas especies inicas. Los carbonatos se pueden formar fcilmente por la accin del dixido de carbono atmosfrico sobre los materiales constitutivos de los suelos en presencia de agua, otros componentes disueltos en el agua tambin contribuyen a la alcalinidad, pero estas se encuentran en baja concentracin como por ejemplo amonio, bases conjugadas del cido fosfrico, borato, slice. En el caso del dixido de carbono este puede presentar los siguientes equilibrios; CO2 (g) + H2O (l) CO2 (ac) + H2O (l) H2CO3 (ac) HCO3- (ac) CO2 (ac) CO2 (g) + H (ac) + HCO3- (ac) H+(ac) + CO32- (ac)

El pH de las aguas naturales puede fluctuar entre 7 y 8 y el cambio de este es resistido por la presencia del sistema buffer carbonato/dixido de carbono. La capacidad tampn (buffer) se refiere a la habilidad del agua para mantener estable el pH cuando se le aaden cidos o bases. El pH y la capacidad tampn estn entrelazados uno con el otro, aunque uno podra pensar que mezclando el mismo volumen de un cido y el de un agua neutra se obtiene un pH medio entre los dos, esto pocas veces sucede en la prctica. Si el agua tiene suficiente capacidad tampn, sta capacidad tampn puede absorber y neutralizar el cido aadido sin apenas modificar el pH. El concepto es que el tampn acta como una gran esponja. A medida que se aade cido, la "esponja" absorbe el cido sin cambiar mucho el pH. Sin embargo, la capacidad de la "esponja" est limitada, una vez que la capacidad tampn se ha gastado, el pH cambia ms deprisa a medida que se aaden cidos, Por ejemplo, si se encuentra presente en una solucin dixido de carbono, y carbonato al agregar un cido fuerte se generara la siguiente reaccin: H3O+ + (ac) + HCO3- (ac) 2H2O (l) + Co2 (ac)

Y en el caso de que se agregara una base fuerte la reaccin seria la siguiente: OH-(ac) + + HCO3- (ac) + H2O (l) + CO32- (ac)

De esta forma el sistema actuara como un buffer en donde el HCO3- es el cido, y el CO2 la base conjugada.

La alcalinidad puede ser definida como moles/litro de un cido monoprtico necesarios para reaccionar completamente con todas las bases presentes. En el caso de que las aguas sean bsicas se puede despreciar la concentracin del ion hidronio. En una muestra de agua que posea un carcter bsico mayor a 8.3 se puede determinar la alcalinidad de fenolftalena, debido a la presencia de bicarbonato, y en el caso de ser menor a 8.3 se tendr una alcalinidad de fenolftalena igual a 0, por lo tanto se deber usar anaranjado de metilo como indicador.

2.2 Marco terico dureza de aguas. Un agua natural que contenga en disolucin cantidades apreciables de compuestos de calcio y magnesio, se llama agua dura. Esta denominacin surge porque las sales de calcio y magnesio contenidas en el agua son generadoras de durezas al depositarse en forma de incrustaciones insolubles de carbonatos de calcio y de magnesio cuando el agua que las contiene se calienta o se evapora. Las aguas duras se pueden detectar porque la accin qumica de los compuestos de calcio y magnesio sobre el jabn origina un producto insoluble. En efecto, los jabones son sales sdicas o potsicas de cidos grasos y la presencia de cationes alcalinotrreos los descomponen de manera que los cidos grasos liberados forman con el calcio un precipitado insoluble.

As, originalmente, la definicin de dureza de un agua estaba relacionada con la cantidad de espuma de jabn que se poda hacer. Concretamente, se deca que un agua era dura si precisaba de una cantidad de jabn superior a la que necesita una cantidad similar de

agua destilada para dar origen a una espuma persistente. Hoy da la dureza de un agua se define de forma general como la concentracin total de iones alcalinotrreos que hay en el agua. Como la concentracin de iones calcio y magnesio es, generalmente, mucho mayor que la de los otros iones alcalinotrreos, podemos decir que la dureza es la suma de las concentraciones de iones calcio y magnesio presentes en el agua. Pero esta es solo la llamada dureza total. La dureza total es, a su vez, la suma de la dureza temporal y la dureza permanente. La dureza temporal es debida a los bicarbonatos de calcio y magnesio presentes en el agua, se llama temporal porque esta dureza se pierde al hervir el agua. La dureza permanente es la que queda despus de la ebullicin del agua, se debe a las sales de calcio y magnesio procedentes de sulfatos, cloruros, etc. Por otra parte, tambin podemos hablar de dureza especfica, que indica la concentracin individual de cada catin alcalinotrreo, concretamente hablaremos de dureza clcica y dureza magnsica. Para complicar an ms las cosas, se puede decir que no hay una forma consensuada de expresar la dureza total del agua pudindose utilizar los llamados grados hidrotimtricos franceses, alemanes, americanos o ingleses. No entraremos aqu en las diferentes definiciones ya que es ms conveniente simplificar y expresar los diferentes tipos de dureza en partes por milln, es decir, miligramos de sal disueltos en un litro de agua. Las sales elegidas para su expresin son las que ms abundan de forma general en el agua natural: los carbonatos. Concluyendo, la dureza total se asimila completamente al carbonato de calcio y se expresa en miligramos de CaCO3 por litro de agua. La dureza especfica se expresa en mg/L de calcio y mg/L de magnesio. Es comn clasificar las aguas segn su dureza total desde aguas blandas o muy blandas hasta aguas duras o muy duras. Segn la fuente que se consulte se pueden encontrar clasificaciones muy diferentes entre s, estando la discrepancia entre ellas en el intervalo de concentraciones de carbonato de calcio asignado a cada tipo de agua. Tabla 1.b Tipos de agua segn su dureza total Denominacin Agua blanda Agua ligeramente dura Agua moderadamente dura Agua muy dura mg/L (CaCO3) 50 50-100 100-200 200

Tabla 2 Efecto del pH en las proporciones de especies inicas de dixido de carbono en agua.

3.0 Objetivos. Determinar alcalinidad de una muestra de agua de canal mediante titulacin con HCl. Determinar la dureza del agua mediante la determinacin de calcio en una muestra de agua de canal por titulacin de complejacin con EDTA.

4.0 Procedimiento experimental (diagramas de flujo). 4.1 Materiales y reactivos Materiales 2 buretas de 50 mL 2 soporte universal 2 doble tornillo 2 pinzas metlicas 2 matraz Erlenmeyer de 250 mL Reactivos HCl 0.1 M Anaranjado de metilo NaOH 0.1 M Indicador Murexide Solucin de EDTA 0.1 N Solucin de CaCl2 0.01 N

4.2 Diagrama de flujo para determinacin de alcalinidad de una muestra de aguas.

Medir 10 mL de muestra problema y agregar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL (limpio y seco).

Adicionar 3 gotas de anaranjado de metilo.

Llenar una bureta con solucin preparada de HCl 0.1 M.

Titular la muestra problema con la solucin estandarizada hasta viraje de color naranjo a rojo y registrar el volumen final.

4.3 Diagrama de flujo para determinacin de dureza de una muestra de aguas.

Tomar 10 mL de muestra problema y agregarla a un matraz Erlenmeyer de 250 mL limpio y seco.

Aadir 3 gotas de NaOH 0.1 M

Adicionar una pequea cantidad de indicador Murexide y agitar suavemente.

Finalmente titular con EDTA 0.01N hasta viraje a color prpura. Registrar el volumen obtenido.

5.0 Resultados y discusiones. 5.1 Clculos. Determinacin de alcalinidad. Datos: HCl 0.0891M consumido: 0.3 mL Agua canal utilizada: 10 mL Aplicando C I VI = C F VF 0.0891M 0.3 mL = CF 10 mL X= 0.002673M CO3-2 Determinacin de dureza total: Datos Volumen gastado de EDTA = 1.1mL Normalidad del EDTA = 0.01N Utilizando = Donde V= mL gastados de EDTA N=normalidad del EDTA = = 1.1 mg/L Dureza total = Dureza clcica Datos Volumen gastado de EDTA = 0.7 mL Normalidad del EDTA = 0.01 N

Utilizando = Donde V= mL gastados de EDTA N=normalidad del EDTA = = 0.7 Dureza clcica =

5.2 Discusin de resultados. -No se pudo tomar el pH de la muestra de aguas con el ph-metro, por lo tanto el valor del pH de la muestra de agua es un valor terico. -Los reactivos no fueron preparados el mismo da que se realiz el anlisis, con lo que las concentraciones deberan variar a las tomadas el da de la preparacin, adems que no se realiz la estandarizacin para conocer la normalidad del EDTA por falta de tiempo. - El agua analizada corresponde a una muestra envejecida y no corresponden a una muestra extrada y analizada dentro de 24 horas, tambin fueron manipuladas con anterioridad.

6.0 Conclusin. El pH de las aguas naturales puede fluctuar entre los 7 8 y tal como se mencion anteriormente el cambio de este es resistido por la presencia del sistema buffer, en el caso de la muestra de agua de canal analizada no se pudo obtener una medicin real del pH por falta de tiempo al momento de realizar el laboratorio, pero podemos calcular las concentraciones de carbonato y sus pH correspondientes segn una tabla encontrada en la bibliografa, (ver tabla 2) en donde la concentracin de carbonato obtenida fue de 0.002673M la cual correspondera a un pH cercano entre 7- 8, de esta forma el agua analizada estara dentro de los mrgenes normales para un agua natural Con respecto a la dureza del agua detectada en la experiencia se obtuvo una dureza total correspondiente a 55 mg/L lo que indica que estamos en presencia de un agua muy poco

dura. Por otro lado se obtuvo una dureza clcica equivalente a 35 mg/L de lo que concluimos que existen 20 mg/L de esta muestra de agua correspondiente a otras sustancias presentes en la muestra de agua de canal.

7.0 Bibliografa. 1. http://www.nutriterra.com/doc/control_alcalinidad.pdf 2. http://es.wikipedia.org/wiki/Alcalinidad 3. http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/tema ticas/alcalinidad.pdf 4. http://www.uprh.edu/~royola/3026/Titulacion_EDTA.pdf 5. http://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf 6. http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-alcalinidad.pdf