Trabajo prctico de qumica orgnica 1

CROMATOGRAFA

Objetivos:
Separacin cromatogrfica de pigmentos de espinaca por: Papel de filtro Capa delgada Columna cromatogrfica

Materiales:
Mortero, pipetas de 1 y 5ml, tijera, lpiz, regla, jeringa, tubos de ensayos, pipeta pasteur, papel de filtro, silicagelembudo, varilla de vidrio, aro de bunsen, vaso de precipitados, cpsula de petri, cristalizador, pipeta de goteo.

Reactivos:
Etanol, hexano, silicagel, acetona, cloroformo, espinaca, sulfato de sodio anhidro.

Procedimiento: PARTE A: PREPARACIN DEL EXTRACTO Se cort la espinaca en pequeos pedazos en un mortero. Se agregaron 2 ml de etanol. Luego se agregaron 4ml de hexano Se Pis la espinaca en el mortero junto con el etanol y el hexano Obtenido el extracto se lo pas a un tubo de ensayos usando la pipeta Pasteur. Se agreg una punta de esptula de sodio anhidro. Se mezcl hasta obtener una homogeneizacin. Se prepararon dos papeles de filtro en el cual se marcaron 2 lugares y se realizaron dos siembras del extracto preparado con ayuda de un capilar.

PARTE B: PREPARACIN DE DISOLVENTES Se prepararon 10ml de la mezcla de cada uno de los siguientes solventes en vasos de precipitados: 1. 2. 3. 4. 5. Ciclo hexano Acetona Etanol Cloroformo Ciclohexano/acetona 3:7 6. Ciclohexano/cloroformo 1:1 7. Ciclohexano/etanol 1:1 8. Etanol/acetona 1:1 9. Etanol/cloroformo 1:1 10. Acetona/cloroformo 1:1

Se armaron 5 grupos de trabajo y cada grupo prepar 2 mezclas.

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 Se coloc una tirita de papel en cada solvente designado y preparado. Se esper que corriera el solvente en el papel y se marc la distancia recorrida. Una vez secados todos, se realizaron las mediciones de los desplazamientos de las muestras. SUSTANCIA DISTANCIA RECORRIDA POR LA MUESTRA 0,5cm 5,4cm DISTANCIA RECORRIDA POR EL SOLVENTE 4,5cm 5,6cm

RF
0,11 0,96

Ciclo hexano Acetona Etanol Cloroformo Ciclohexano/acetona 3:7 Ciclohexano/cloroformo 1:1 Ciclohexano/etanol 1:1 Etanol/acetona 1:1 Etanol/cloroformo 1:1 Acetona/cloroformo 1:1 CROMATOGRAFA EN PAPEL:

2,2cm 5cm (carotenos) 4,2cm 2,3

2,8cm 5,1 2,4

0,79 0,82 0,96

4,15cm

4,35cm

0,95

Se seleccionaron 2 solventes, eligiendo dos de las muestras en las que se observ una mejor separacin de pigmentos. Se realiz con esta mezcla una cromatografa de capa delgada:

PARTE C: CROMATOGRAFA EN CAPA DELGADA

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 Se sembr el compuesto Se realizaron las corridas con los solventes ya seleccionados (ciclo hexano+acetona 3:7) Se sec, se midi y se realizaron los clculos.

PARTE D: CROMATOGRAFA DE LA COLUMNA En una jeringa de 5ml se sell con un pedacito de algodn la base de la jeringa, utilizando la punta de un lpiz. Se agregaron 3 ml de silicagel Se coloc un pedacito de algodn en la parte superior de la columna. Se agreg etanol para hidratar la columna. Se agregaron 2ml del extracto preparado en la parte A. Se asegur que toda la columna est hidratada y se agreg el solvente seleccionado. Se dej correr el solvente hasta consumirse y se lo trasvas a un tubo de ensayos. Se continu agregando solvente hasta que la columna parezca incolora y se observaron las diferentes fases formadas. Se distinguieron los diferentes pigmentos obtenidos. Los pigmentos obtenidos deberan ser los de la siguiente figura:

Aunque no muy bien separados, los extractos obtenidos en CCD y en columna fueron los siguientes:
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Conclusiones: El solvente elegido fue una mezcla la cual contena un solvente de baja polaridad con otro de una polaridad media. Experimentalmente fue el que tuvo un mejor Rf y separ ms componentes. Al realizar la cromatografa en capa delgada, nuestro grupo no tuvo una buena separacin con el solvente elegido. El mismo corri con el frente del solvente y no separ bien los componentes. Uno de los motivos que consideramos pudo haber ocurrido fue, que la extraccin inicial no estaba bien realizada pues, al comparar la intensidad del color del extracto de espinacas con el obtenido por otros grupos el nuestro era ms claro y tambin pudo ocurrir que la cuba no estaba completamente saturada. Al realizar la cromatografa por columna, consideramos que nos falt tiempo para que la silica se asiente en la misma, y se encuentre bien hidratado motivo por el cual la separacin no fue satisfactoria.

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