INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Ingeniera en Metalurgia y Materiales

Laboratorio de Corrosin
Araceli Ezeta Meja

Practica 3;
Reproducibilidad y Uso del Potenciostato

Miranda Lpez Valeria 2012320553 MM51

Practica 3; Reproducibilidad y Uso del Potenciostato

Uso de Potenciostato. Un Potenciostato es un equipo empleado para analizar el comportamiento de diversos materiales sometidos bajo diferentes tipos de Sustancias corrosivas. Emplea datos de Potencial para arrojar datos de corriente. En este equipo se conecta una celda de vidrio de doble pared para recirculacin de agua y control de temperatura. Debe tener las siguientes caractersticas: 1 contra-electrodo: Debe ser 100 veces mayor en tamao a la muestra a analizar. Evita que el potencial del electrodo se modifique. Hace que las corrientes se creen entre l y el electrodo de trabajo y no entre el electrodo de referencia y de trabajo ya que esto cambiara el valor de potencial del electrodo de referencia modificando el Potencial ledo. 1 electrodo de referencia: En este caso, un electrodo de Calomel Saturado. 1 Burbujeador: Es un tubo de vidrio que bombea oxigeno o nitrgeno como lo requiera el anlisis al electrolito usado, ya sea para oxigenar la solucin o desoxigenarla. 1 Electrodo de Trabajo: Es la Muestra que se Analizar.

Del anlisis de una pieza en el Potenciostato se obtienen las pendientes de Tafel. El punto donde las pendientes intersectan es el valor de icorr para el material a analizar. Que es igual a iox. y a su vez igual a i red.

E (V/SCE)

i (A/cm2)

Manual del Potenciostato

1. Prender computadora, utilizando la sesin Soporte. 2. Una vez cargada completamente la sesin encender el Potenciostato. Es posible que al encender el equipo presente un error, en cuyo caso aparecer Error en la pantalla del Potenciostato y se corregir Presionando F3. Deber ajustarse con la perilla Value hasta que aparezca el texto ADDR=14. 3. Correr Celda Dummy/fantasma o Real. Es un anlisis sin celda que sirve para detectar algn error o dao en el equipo. Para correrla se revisa el estado en el que trabaja el Potenciostato presionando el botn Sistem, en caso de que no se muestre Dummy, debe cambiarse ajustando con la perilla Value hasta que se muestre. En caso de correr directamente Celda real, si se muestra celda real se deja as y si no, se ajusta de la misma manera. 4. En caso de Correrse la celda Real debe Preparase la celda correctamente. El Contralectrodo se coloca en el orificio que posee una rosca. Se debe conectar primero y al potenciostato con el cable rojo. El Electrodo de Referencia se coloca en el orificio esmerilado o en el capilar de Luggin y ste en el orificio esmerilado. El capilar de Luggin tiene protege al electrodo de referencia y evita que se modifique el valor de potencial del electrodo por dao del mismo debido al efecto de la temperatura. El capilar es llenado con el electrolito a usar, con ayuda de una jeringa. Se deben retirar todas las burbujas del capilar, pues podran intervenir en el anlisis. Se conecta al potenciostato con el cable Blanco (Tienen escrito ER que significa Reference Electrode). El Burbujeador debe dejarse saturar la solucin y retirarlo antes de iniciar el anlisis. La muestra a analizar. Se introduce por el orificio central, el potenciostato reportar el valor de Potencial a Circuito Abierto (Open Circuit Potential u OCP), que deber ser reportado. Se conecta al potenciostato con el cable que verde de WE (Work Electrode). Debe ser el ltimo elemento en ser conectado. Al ingresar a la solucin, deber ser comenzado el anlisis. Este es conectado justo despus del paso 7, y justo cuando se ejecuta el paso 8. 5. Preparar el equipo para el anlisis. Debe abrirse el software CORR dando doble clic en el icono de acceso directo correspondiente. El software mostrar sus datos tcnicos y pedir oprimirse cualquier tecla. Despus de presionar cualquier tecla se desplegara una ventana azul con diferentes mens. 6. Eleccin del tipo de tcnica a utilizar en el anlisis: Se dede dar Click en Setup que desplegar una lista donde debe elegirse New Technique. Esta opcin dar como opciones diferentes tcnicas y debe elegirse la necesaria para el anlisis a realizar.

En este caso debe elegirse tafel pues el anlisis se realizar mediante el uso de pendientes de Tafel. Esto tanto para celda Dummy y celda Real. 7. Ajuste de los datos iniciales y parmetros del anlisis correspondiente. Se ajusta las siguientes opciones para los anlisis realizados. Initial Delay (tiempo de retraso previo al inicio del anlisis) dando clic y escribiendo 60 (asignar el valor de 60 segundos al tiempo de retraso). Scan Rate (velocidad de barrido en la superficie a analizar) se da clic y escribe 20 (asignar el valor de 20 mV/s). Reference Electrode( electrodo de referencia para el anlisis) dando clic y seleccionando S-SCE ( Electrodo de Calomel Saturado).

8. Correr celda elegida. Se da clic en la opcin Run localizada en la parte superior derecha de la pantalla. El programa devolver un cuadro de dilogo con el texto Really run the dummy cell? y las opciones Yes y No. Esto es una confirmacin a la accin de correr el anlisis en la celda fantasma. Se debe dar clic en Yes en caso de correr celda fantasma. En caso de correr celda Real deber darse clic en no y ajustarse a celda real presionando el botn Sistem, se mostrar Dummy, debe cambiarse ajustando con la perilla Value hasta que se muestre Real y volver a correr. Se comenzar el anlisis devolviendo dos ramas o pendientes de Tafel, que sern completamente simtricas y sern prueba de que el equipo trabaja bien en el caso de celda dummy. En caso de celda real se mostraran las ramas obtenidas del anlisis de la pieza de trabajo. Una vez que se complet el anlisis de la celda fantasma, se prepara la celda real y posteriormente el anlisis de la celda real. Esto en caso de que se haya realizado celda dummy. 9. En caso de realizarse celda Real, se guarda el trabajo. Debe darse clic en el men File y en la opcin Save Data. El nombre del archivo debe contener la direccin en la que ser guardado. EjemploC:prueba1. Los datos son guardados como una serie de datos, que podrn ser graficados posteriormente. 10. Cerrar software. En caso de ya njo realizar anlisis, Clic en el men Main, despus en el men File y en la opcin Quit. 11. Apagar equipo. Para apagar equipo debe ajustarse en celda Dummy.

Observaciones:
El equipo debe tratarse con delicadeza, pues tiene elementos frgiles. La celda debe siempre estar sobre el vidrio localizado al lado del equipo. Para conectar los cables del Potenciostato a la celda deben usarse un par extra de caimanes entre el cable y el elemento de la celda que ser conectado debido a que los cables estn soldados y podran desoldarse. Debe ponerse una sanita debajo del donde ser llenado el capilar de luggin, para evitar que se ensucie el lugar de trabajo y gotee la solucin usada. Debe tenerse precaucin debido a que la solucin puede ser muy agresiva.} En el arreglo de la celda, los elementos deben estar cercanos, a la misma altura y sin tocar la pieza. Debe prenderse siempre la computadora y luego prenderse el Potenciostato y apagarse primero el Potenciostato y luego el equipo. Debe siempre apagarse el equipo en celda dummy.

Reproducibilidad Para la prctica de reproducibilidad se realizaron 3 pruebas en el Potenciostato a 30 segundos de prueba, sobre la misma probeta previamente preparada.
Los potenciales a circuito abierto obtenidos en la prueba son: Prueba 1 2 3 Potencial a Circuito Abierto (OCP) (V/SCE) -0.51 -0.56

La serie de datos proporcionados por el anlisis fueron graficados y se obtuvieron las siguientes pendientes.

Pendientes de Tafel
0.00E+00 2.00E-03 4.00E-03 6.00E-03 8.00E-03 1.00E-02 1.20E-02 1.40E-02 1.60E-02 1.80E-02 0 -100 -200 -300 E (V/SCE) -400 -500 -600 -700 -800 -900 Prueba 3 Prueba 2 Prueba 1

i (A/cm^2)

Conclusiones:
Se observa que las pendientes de Tafel tienen ciertas desviaciones entre ellas, lo cual refleja la mala preparacin de las probetas, Adems la prueba 2 refleja ciertas perturbaciones lo cual se puede atribuir al movimiento de la probeta mientras se efectuaba el anlisis. Es claro que al realizar el anlisis de corrosin de un material debe asegurarse de que exista reproducibilidad para confirmar que el resultado obtenido es correcto. La importancia de la preparacin de la probeta es vital para asegurar un resultado correcto, ya que si la probeta no es correctamente preparada y existe variacin en la preparacin de la probeta para cada prueba puede modificar en gran medida la pendiente de tafel, lo que hace imposible obtener un resultado correcto. Es importante tambin asegurarse de que la celda este bien conectada, para evitar la variacin del resultado y asegurarse que el electrolito usado en la prueba sea correspondiente al anlisis que se requiere.