HOJA DE REPORTE EXPERIMENTAL PRACTICA N 07. VOLUMETRIA DE COMPLEJACIN: DETERMINACIN DE ZINC EN UNA MUESTRA GRUPO 1.

ELABORADA POR: Jess Manuel Rojas UzcteguiC.I.:20.397.238SECCIN: 02

Andrs E. SotoC.I.:21.185.181
FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: 21/05/2013 FECHA DE ENTREGA DE LA HR: 23/05/2013

Materiales o instrumentos volumtricos: Instrumentos Bureta Vaso de Precipitado Vaso de Precipitado Rejilla metlica Trpode Piseta Agitadores de vidrio Placa de depresiones Goteros Vaso de Precipitado Capacidad 50mL 250 mL 1000mL ------------100 mL Equipo Equipo Balanza Semi Analtica Mechero Meker Fabricante Denver instrument --Modelo ATX 602 --Apreciacin (0,001)g --Tolerancia y/o Apreciacin 0.1mL 0,5 mL 0,5 mL ------------ 0,2 mL

Soluciones y reactivos empleados en la experimentacin Reactivo Ferrocianuro de potasio (K4[Fe(CN)6].3H2O) Zinc metlico en polvo Q.P
HCL Cloruro de Amonio Acetato de Uranilo (UO2(CH3COO)22H2 O) Muestra seleccionada por grupo coordinador Zinc en tabletas

Concentracin 0.092M
100%

Densidad
1,85 g/cm3 --1,49 g/cm3 0.001527g/ cm3 2,89 g/cm

0.1M
---

0.1M Fabricante
Now foods, Bloomingdale IL 60108 USA

Concentracin
50mg/Tabletas

Uno de los tipos de reacciones qumicas que pueden servir como base de una determinacin volumtrica es aquella que implica la formacin de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. En este caso aprenderemos a preparar una solucin de K4[Fe(CN)6] y a valorar su concentracin utilizando Zinc metlico por el mtodo de titulacin complejomtrica y determinar el contenido de zinc en una muestra problema, en nuestro caso zinc en tabletas en el cual es un medicamento sugerido como suplemento nutricional.

Esquema Experimental:
Para la determinacin de zinc en una muestra entregada por el grupo coordinador se llevara a cabo un conjunto de procedimientos dependiendo de la prctica experimental que nos seleccionaran, en nuestro caso las tabletas de zinc. Como primer paso en el cual se llevo a cabo, se pesara en un vidrio de reloj 0,246g de la muestra de tableta de zinc pulverizada con la ayuda de la balanza analtica.

Determinacin de zinc en una muestra (Parte experimental B. tabletas de zinc).

Ya obtenido el peso de la muestra, esta se transfiri a un vaso precipitado de 250mL en el cual se diluira hasta 50mL con agua destilada.

Utilizando la placa de depresiones, y agregando el indicador de Acetato de Uranilo se colocaron 6 pequeas gotas en sus divisiones con la finalidad de observar el cambio qumico que se dara al momento de la titulacin al colocar en contacto con la solucin valorada.

Este proceso se realizo con la ayuda de un agitador de vidrio para ayudar a que la muestra experimentara una mejor solubilidad.

Luego de tener la muestra solida un poco diluida en agua procedemos a calentar con la finalidad de solubilizar la mayor cantidad de muestra, en el cual se calent aproximadamente 15 minutos.

Muestra de Zinc diluida con agua destilada

Zn + H2O H2 + ZnOH

De aqu partimos a curar y a enrasar una bureta de 50mL hasta un volumen en el cual sera tomado como el inicial para la titulacin, en el cual la solucin que se utilizara para esta valoracin seria ferrocianuro de potasio a una concentracin de 0.092M. Racion de o.o
Solucin de Ferrocianuro de potasio (K4[Fe(CN)6].3H2O)

Placa de Depresiones con indicador acetato de uranilo (UO2(CH3COO)22H2O)

Para esta titulacin se sugiri por el grupo coordinador que gastramos un volumen aproximado a 2.5mL alejado del inicial y de all en adelante comprobar con el indicador el cambio de color en el que se caracterizara por ser de un color caf- rojizo claro.

Este procedimiento practico, analtico y experimental se realizo por segunda vez para as optimizar los clculos correspondientes a la concentracin de zinc en dicha Toma de datos: muestra y compara con el valor verdadero y obtener una discrepancia que este con un margen cercano al que se quiere llegar.

Para estos volmenes gastados se tomaron como volumen (1), (2), (3), (4) y (5). Ya en este volumen presentaba una coloracin muy cerca a la deseada por lo que se hizo una comprobacin ms (6) y se obtuvo el color deseado tomando ese como el volumen final de la titulacin y el volumen que indicara la presencia de zinc en la muestra.

Al realizar esta titulacin pudimos observar que se fue tornando de un color blanquecino o lechoso. Al gastar 2.5 mL del volumen inicial, empezamos a verificar con una gota de solucin valorada el cambio de coloracin con el indicador donde fuimos reportando esto como VOLUMEN GASTADO.

Parte 1: Peso de la muestra de zinc en tabletas pulverizada Dato 1 Primera experimentacin Peso de muestra de zinc 1
(0.2450.001)g Repeticin de la primera experimentacin

Dato 2 Peso de muestra de zinc 2

(0.2470.001)g

Parte 2: Volmenes obtenidos en la determinacin de zinc en la muestra.

Dato 1 Repeticiones realizadas
Vol. Inicial de la Valoracin

1).Primera titulacin Con solucin de (K4[Fe(CN)6].3H2O) 2) Segundo titulacin Con solucin (K4[Fe(CN)6].3H2O) (45.00.1)mL (40.00.1)mL

Vol. Gastado a partir del vol. inicial para comprobar con una gota de solucin valorada y con ayuda del indicador, la coloracin caf rojiza claro como resultado de la presencia de zinc en la muestra. Esta se tomo a partir de 2,5 mL en adelante.

Dato 2
Volumen gastado ( 1)

Dato 3
Volumen gastado( 2)

Dato 4
Volumen gastado (3)

Dato 5
Volumen gastado (4)

Dato 6
Volumen gastado (5)

Dato 7
Volumen Gastado 6 (FINAL) Cambio de coloracin presencia de zinc

Dato 8
Volumen Gastado totalmente: (Vol.Final Vol.Inicial)

(42.60.1)mL

(42.70.1)mL

(42.80.1)mL

(42.90.1)mL

(43.00.1)mL

(43.10.1)mL

(3.10.1)mL

(47.40.1)mL

(47.50.1)mL

(47.60.1)mL

(47.70.1)mL

(47.80.1)mL

(47.90.1)mL

(2.90.1)mL

Muestra de clculos: En cuanto al clculo de zinc contenido en la muestra partimos de la reaccin: = + +

() + +

Clculo de volumen gastado y tolerancia en cada repeticin: 1) Volumen gastado y tolerancia en la primera valoracin con (K4[Fe(CN)6].3H2 O):
Vol. Gastado 1 = Vol. Final 1 Vol. Inicial 1 = (43.1-40.0)mL Vol. Gastado 1 = 3,1mL Volumen Gastado 1 = () + ( ) = . + . =0.1414 0.1 (Vol.G1 Vol. G1) = (3.1 0.1)mL Volumen Promedio entre las 2 repeticiones: =
.+ . =
.+.

2) Volumen gastado y tolerancia en la segunda valoracin con (K4[Fe(CN)6].3H2 O):

Vol. Gastado 2 = Vol. Final 2 Vol. Inicial 2 = (47.9-45.0)mL Vol. Gastado 2 = 2.9mL Volumen Gastado 2 = () + () = . + . =0.1414 0.1 (Vol.G1 Vol. G1) = (2.9 0.1)mL

Volumen Promedio Tolerancia

3.0 mL
= . .

= .

Clculo del peso de zinc en tableta y tolerancia en cada repeticin: 1) Peso de Muestra de Zinc y tolerancia en experimentacin 1:
Peso de Zinc 1) = (0.2450.001)g

2) Peso de Muestra de Zinc y tolerancia en experimentacin 2:

Peso Muestra Zinc 2)= (0.2470.001)g

Volumen Promedio entre las 2 repeticiones: Peso promedio de zinc en tableta Tolerancia = =
.+. =

0.246mL
= . .

.+.

= .

Calculo de los gramos de Zinc terico presente en la prctica: Utilizando la concentracin original del zinc en tabletas tenemos: =

50 888

0.05

Cada Tableta pesa: 435 , 435

1 1000

= 0.435

Sustituimos la el peso de cada tableta y obtenemos lo siguiente: 0.05 == 0.435 Utilizando nuestro valor obtenido al pesar la cantidad de zinc en tableta obtenemos: 0.05 == () 0.435 0.05

:= 0.435 0.246

Al calcular este valor se presenta la cantidad de Zinc:

:= 0.028
::

Clculo de los gramos de Zinc experimentales presente en la prctica:

Utilizando la reaccin correspondiente podremos determinar los gramos de zinc en la muestra, iniciando de la concentracin de ferrocianuro de potasio: Clculo de los Moles de Ferrocianuro de potasio (K4[Fe(CN)6].3H2O): Concentracin de (K4[Fe(CN)6].3H2O): =

Utilizando el volumen promedio de ferrocianuro de potasio gastado y con la concentracin tenemos :

.

0.092

3.0

1 1000

= 2.76 104

A travs de la reaccin involucrada podemos trabajar de la siguiente manera para conseguir los de Zinc: Reaccin: + + :

() + + Por relacin estequiomtrica:

3 2

2.76 104 4

= 4.14 104

Ya obtenido los moles de Zinc experimental partimos a calcular los gramos de este mismo

= 4.14 104 1

65.4

= 0.0271

Clculo de la discrepancia porcentual:

Teniendo en cuenta los resultados obtenidos se presenta la discrepancia porcentual:

: =

. . 100 .
0.028 0.027 0.028

: =

100 = 0.03571%

Conclusiones:

Las reacciones de complejacin son muy importantes en diversas reas cientficas y en la vida cotidiana y constituyen la base de las valoraciones complejomtricas. Muchos iones metlicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones formando compuestos de coordinacin o complejos. La especie dadora se conoce como ligando y ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formacin del enlace. Los iones metlicos son cidos de Lewis, especies aceptoras de pares de electrones, y los ligandos son bases de Lewis. El objetivo del presente trabajo fue la propuesta de una Metodologa para la determinacin de Zinc en muestras procedentes de tabletas que contienen Zinc, para as luego comparar con el reportado con el fabricante El Zinc en tabletas es un medicamento sugerido como suplemento nutricional, cada tableta est constituida por 50 mg de zinc y posee otros componentes como celulosa, estearato de magnesio y otros. El Zinc es un mineral esencial e importante en muchas funciones enzimticas, es un antisptico de las vas urinarias, mejora la funcin prosttica, aumenta la respuesta inmunolgica del organismo y promueve la cicatrizacin de las heridas.

En lo referente a la prctica, se pesaron 246mg de la muestra que contena zinc, en un vaso de precipitado se diluyo con agua destilada y se calent por 15 minutos, se observo como la muestra al calentarla de diluye ms rpido y se acelera el proceso. En la placa de porcelana con depresiones se colocaron gotas de indicador de nitrato de uranilo. Se titulo la solucin con ferrocianuro de potasio hasta que una gota de solucin tomada con una varilla de vidrio dio una coloracin caf-rojiza, sobre el indicador que estaba en la placa de depresiones. Se observo ese color debido a la presencia del zinc, se tomaron los datos como gramos y volmenes gastados y se procedi a los respectivos clculos. Se calculo el volumen gastado y el promedio entre las 2 repeticiones con sus respectivas tolerancias. Al realizar los clculos de gramos de Zinc tericos presentes en la prctica, dieron como resultados muchos valores exactos y muy considerables, en este caso cada tableta reportada por el fabricante, pesa 435mg y contiene un aproximado de 50 mg de zinc. En la prctica solo se pesaron 246mg, es decir, un poco ms de la mitad de cada tableta, y arrojo como resultado 28mg de zinc. Luego, conociendo la concentracin del ferrocianuro de potasio y el volumen gastado, junto con la estequiometria de la reaccin se calcularon los gramos experimentales de Zinc presentes en la prctica, los cuales fueron 27,1mg de zinc.

La discrepancia porcentual arrojo un valor muy bajo, por lo que se puede decir que el trabajo prctico dio resultados muy exactos con el mnimo margen de error.

Al realizar la prctica surgieron ciertas dudas en cuanto al mtodo de volumetra, es decir, si en realidad estbamos en valoraciones de formacin de complejos o en valoraciones de precipitacin. Por lo cual se establecern algunas diferencias entre ambas valoraciones para justificar que en realidad esta prctica si es de complejometria.

En volumetras de precipitacin consiste en hacer reaccionar dos o ms compuestos para conocer la concentracin de un ion en especifico por medio de un precipitado, y como ya sabemos, un precipitado es un compuesto solido e insoluble que se formar a partir de la unin de dos elementos, por lo general se emplean para la determinacin de aniones, en estas especies estn los haluros, algunos aniones divalentes, mercaptanos y ciertos cidos grasos. Por otro lado, los reactivos de formacin de complejos se usan con frecuencia para valorar cationes, los mas tiles de estos reactivos son compuestos orgnicos con varios grupos dadores de electrones que forman mltiples enlaces covalentes con los iones metlicos. El nmero de enlace que puede formar el tomo metlico central es el nmero de coordinacin del metal.

Observando estas diferencias, podemos justificar que la prctica realizada fue de valoracin de complejos, ya que se trabajo conforme a esos parmetros, valoramos un catin, se utilizaron compuestos orgnicos como el acetato de uranilo. Los enlaces covalentes se formaron con el ion metlico, en ningn momento precipitamos algn compuesto en especifico para luego determinar su peso, por el contrario se utilizaron las concentraciones reportadas por el fabricante, la masa pesada inicialmente, los volmenes gastados y la estequiometria de la reaccin para realizar los clculos que la valoracin requera.

En algunos casos de volumetras de complejometrias, ocurren varias reacciones y depender del par de electrones libres del metal, por lo cual se debe recordar que en esta prctica en la determinacin del zinc en una muestra, Solo ocurre una reaccin entre el titilante y la solucin, y tambin una entre la solucin y el indicador, ya que en este caso el zinc solo tiene una valencia y con ocurre solo una reaccin, por lo cual no sigue reaccionando.
Reacciones:
= + +

() + +

Finalmente, este trabajo facilito una comprensin ms detallada de conceptos y prcticas experimentales, y a conocer esta herramienta en prcticas de volumetras, como la de formacin de complejos. Podemos concluir que la determinacin de zinc en una muestra, por valoracin de complejos, da como resultados valores esperados siempre y cuando se utilice bien el mtodo, y ser muy cuidadoso al realizar la prctica.