Extraccin slido-lquido Moreno Mara, Sogne Gerardo, Mirena Juan Laboratorio de Ingeniera Qumica TF-3385 Dirigido por Prof.

. Francisco Arrez Departamento de Termodinmica y Fenmenos de Transferencia - USB RESUMEN Se estableci el proceso de extraccin slido-lquido para sistemas de oleaginosas-solventes y flores-solventes en un extractor tipo Soxhlet, con el objetivo de estudiar el funcionamiento y comportamiento de este proceso. Para cumplir con este objetivo, primero se coloc en el extractor un cartucho relleno con pistacho entero y hexano durante 30 minutos y se llev el tiempo en que ocurra cada sifonada en el sistema. Anlogamente, se colocaron cartuchos rellenos con pistacho previamente triturado; primero con hexano y luego con etanol. Finalmente se estudi el segundo sistema, colocando en el extractor los ptalos de flores en contacto primero con hexano y posteriormente con etanol. El contenido de aceite extrado en cada sistema fue de: pistacho entero-hexano: (1.040.02)g, pistacho triturado-hexano: (3.070.02)g, pistacho triturado-etanol: (2.490.02)g, rosas-hexano: (0.960.02)g, rosas-etanol: (0.220.02)g. Palabras Claves: Extraccin, slido-lquido, Soxhlet, oleaginosas, rosas, etanol, hexano, velocidad INTRODUCCIN La lixiviacin es la disolucin preferente de uno o ms componentes de una mezcla slida por contacto con un disolvente lquido, esta operacin unitaria es una de las ms antiguas en la industria qumica, y ha recibido muchos nombres segn la tcnica utilizada para llevarla a cabo. Uno de estos nombres es el trmino extraccin que se emplea comnmente para describir esta operacin en particular, aunque tambin se aplica a todas las operaciones de separacin, que utilicen mtodos de transferencia de masa o mecnicos (Treybal, 1999). Las industrias metalrgicas son las que ms utilizan las operaciones de lixiviacin, ya que la mayora de los minerales se encuentran en forma de mezclas, con grandes porciones de componentes indeseables; por eso la lixiviacin del material valioso es un mtodo de separacin que se aplica con frecuencia. (Treybal, 1999) Tambin muchos productos orgnicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviacin. Por ejemplo, los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como la soja, algodn, girasol con disolventes orgnicos. La obtencin de azcar por separacin por lixiviacin de la remolacha con agua caliente. La extraccin de colorantes a partir de materias slidas por extraccin con alcohol. Y adems de que muchos productos farmacuticos se recuperan a partir de races y hojas de plantas a travs de esta operacin unitaria. (Nez, 2007) Uno de los mtodos de extraccin ms utilizados a escala laboratorio es el realizado con el equipo Soxhlet entre sus principales usos se puede citar realizar ciertas obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales, extraccin de colorantes y de aceites de frutos oleaginosos. (Lllorens, 2002) Adems este mtodo es de vital importancia, ya que se utiliza para determinar la concentracin de la materia grasa cruda o extracto etreo libre en los alimentos, por lo que la aaa en la industria alimenticia se utiliza para controlar la calidad de ciertos productos los cuales contienen gran cantidad de grasas o impurezas. (McCabe, Smith, & Harriott, 1998) De esta manera, la siguiente prctica tiene como objetivo general estudiar y evaluar el comportamiento y funcionamiento de una extraccin slido-lquido en un dispositivo Soxhlet y los factores que influyen en la misma, implementando diversas variables en el proceso. Para cumplir con este objetivo se deben realizar y cumplir los siguientes objetivos especficos: Estudiar los factores que influyen en la velocidad de extraccin. Extraer aceite de oleaginosas con dos solventes distintos y evaluar su efectividad. Extraer aceite de ptalos de flores con dos solventes distintos y evaluar su efectividad. Determinar el porcentaje de recuperacin de aceite y la cantidad de soluto extrado de los slidos FUNDAMENTOS TERICOS El proceso de extraccin slido-lquido generalmente se divide en 3 partes: 1) Cambio de fase del soluto, si es slido, al disolverse en la fase fluida utilizada como solvente. 2) Difusin del soluto, a travs del solvente, por los poros del slido y hacia la periferia de la partcula slida. 3) Transferencia del soluto, desde la solucin en contacto con las partculas, hacia el seno de la solucin. Hay que destacar que las 3 etapas inciden en la velocidad de extraccin, sin embargo la primera ocurre rpidamente por lo que sus efectos son despreciables. (Nuncen, 2009)

Si el slido adems presenta estructura celular, las paredes del mismo suministran una resistencia adicional a la transferencia de masa. Velocidad de extraccin: Factores influyentes. 1) Difusin del soluto a travs de los poros del slido residual 2) Difusin del soluto, desde la superficie de la partcula, hasta el seno de la solucin. Una vez determinado el mecanismo que se utiliza en el proceso de extraccin se concluye que los factores influyentes en este proceso son: Tamao de la partcula Solvente de Extraccin Temperatura Agitacin del fluido Para obtener una aproximacin de la velocidad de transferencia de masa, se determina la velocidad del soluto, desde la superficie de la partcula hasta el seno de la solucin lquida, y se supone que una pelcula delgada es quien opone resistencia a la transferencia de masa y en base a estas suposiciones se obtiene la siguiente expresin: (1) A continuacin se representa un esquema del proceso de extraccin. Donde se observa el slido antes (izquierda) y despus de la extraccin (derecha)
( )

Tiempo de extraccin Cantidad de solvente Tipo de solvente Tamao y forma de las hojuelas Por ejemplo el hexano es el disolvente ms utilizado, ya que cumple con los parmetros especficos en cuanto a su pureza y facilidad para su eliminacin total; debido a su bajo punto de ebullicin, ya que los disolventes con alto punto de ebullicin presentan dificultad para su separacin del aceite. (Treybal, 1999) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Metodologa experimental La metodologa utilizada consisti en primer lugar en preparar la muestra que se utilizara y adems de fijar las condiciones de trabajo fijadas en la seccin de condiciones de operacin para cada experiencia realizada (Ver Tabla 1, Tabla 2, Tabla 3, Tabla 4, Tabla 5). Una vez fijada la muestra y solvente con que se trabajara, se procedi a pesar el cartucho o dedal dentro de un beaker en la balanza y posteriormente pesar la muestra junto con ste, para as obtener la masa requerida en cada experiencia. Luego se pes el baln con las perlas de ebullicin, para posteriormente introducir la cantidad especificada de solvente. Y de esta manera se coloc el baln sobre la manta de calentamiento y se adapt al cuerpo del extractor Soxhlet. Se introdujo en ste, el cartucho con la muestra dentro del mismo con una pinza. Finalmente se adapt el cuerpo del extractor al condensador y se encendi la manta de calentamiento. Luego se observ como el solvente llenaba el extractor, y a travs del sifn se produjo un reflujo que retornaba el solvente al baln junto con el material extrado, este proceso se realiz durante 30 minutos aproximadamente, y se midi el nmero de sifonadas y el tiempo a la que ocurra cada una de estas. Una vez terminado el tiempo, se esper a que el equipo se enfriase, para retirar el cartucho hmedo, el cual se llev a una estufa para secarlo y finalmente pesar la cantidad de slido seco. El baln que contena la solucin se coloc en un sistema de destilacin atmosfrica, donde se calent la misma para evaporar el solvente que ser condensando y enviado a un recipiente de recuperacin, y as ser separado el aceite. Por ltimo, se esper que se enfriase el baln y se pes en la balanza para obtener la cantidad de aceite extrado. Luego se repiti el proceso para cada una de las experiencias realizadas. Condiciones de operacin Tabla 1. Condiciones de operacin de la extraccin (Experiencia 1) Propiedad Valor Potencia de 50 calentamiento (% del mximo) 30 Tiempo de extraccin (minutos) Pistacho entero Slido Hexano Solvente

Figura 1. Esquema de la extraccin Disolvente. Material de extraccin (Fase portadora slida con soluto). 3. Soluto. 4. Fase portadora slida lixiviada. 5. Disolvente con el soluto de transicin en l disuelto. En los casos donde no existe la posibilidad de determinar la concentracin del seno del lquido en distinto intervalos de tiempo. Lo que se realiza es determinar la cantidad de soluto recuperada al final del proceso o lo que es equivalente la cantidad de grasa extrada del slido. A travs de la siguiente expresin se determina el porcentaje de grasa que contena el slido: (2) Tambin se determina la cantidad de lquido que se pierde en el slido, para asegurar que hubo la menor cantidad de prdidas en el sistema, a travs de la siguiente expresin: (3) Solventes Para que un disolvente se utilice de manera efectiva debe contar con una serie de caractersticas como ser no txico, no inflamable, no explosivo, con bajo punto de ebullicin, excelente capacidad de disolucin, econmico y de fcil adquisicin. Adems algunos factores que se deben tener en cuenta para la extraccin con solventes son: 1. 2.

Tabla 2. Condiciones de operacin de la extraccin (Experiencia 2) Propiedad Valor Potencia de 50 calentamiento (% del mximo) 30 Tiempo de extraccin (minutos) Pistacho triturado Slido Hexano Solvente Tabla 3. Condiciones de operacin de la extraccin (Experiencia 3) Propiedad Valor Potencia de 100 calentamiento (% del mximo) 30 Tiempo de extraccin (minutos) Pistacho triturado Slido Etanol Solvente Tabla 4. Condiciones de operacin de la extraccin (Experiencia 4) Propiedad Valor Potencia de 50 calentamiento (% del mximo) 30 Tiempo de extraccin (minutos) Ptalos de rosas Slido Hexano Solvente Tabla 5. Condiciones de operacin de la extraccin (Experiencia 5) Propiedad Valor Potencia de 100 calentamiento (% del mximo) 30 Tiempo de extraccin (minutos) Ptalos de rosas Slido Etanol Solvente Diagrama del equipo

Figura 3. Cuerpo y condensador del extractor Soxhlet

Figura 4. Montaje experimental de un extractor Soxhlet

Figura 5. Cartucho o dedal de filtrado

Figura 6. Equipo de destilacin Leyenda: 1. Esferas de ebullicin 2. Baln 3. Brazo de ascenso de vapor 4. Cartucho de extraccin 5. Residuo 6. Entrada del sifn 7. Descarga del sifn 8. Adaptador 9. Condensador del equipo Soxhlet 10. Entrada de agua de refrigeracin 11. Salida de agua de refrigeracin 12. Manta de calentamiento 13. Baln 14. Condensador de destilacin 15. Recipiente de recuperacin

Figura 2. Extractor Soxhlet

RESULTADOS Y DISCUSIONES En la siguiente seccin se presentar un anlisis de las experiencias realizadas para cada sistema de estudio a partir de los resultados experimentales obtenidos y los calculados posteriormente. Tabla 6. Masa de pistacho y aceite extrado Masa pistacho Masa Aceite inicial pistacho final extrado Experiencia [mi0.01]g [mf0.02]g [ma0.02]g 1 24.20 16.58 1.04 2 24.21 21.18 3.07 3 24.19 21.54 2.49 De acuerdo a los resultados obtenidos en la tabla anterior (Ver Tabla 6) se observ que la cantidad de aceite recuperado en las experiencias dos y tres fue notablemente superior a lo que se extrajo en la experiencia uno. Esto se debi principalmente al hecho de que en el primer experimento los slidos se encontraban, en su mayora, enteros, mientras que en el segundo y tercer caso estos estaban triturados. Segn la teora, un factor controlante en la extraccin slido-lquido es la difusin del soluto a travs de los poros del slido, ya que estos representan una resistencia a la transferencia de masa. Sin embargo, este efecto disminuye al reducir el tamao de partcula del slido. Otros efectos ocasionados por el triturado de las muestras son el hecho de que la distancia que recorre el soluto a la superficie es menor, el aumento del rea superficial y el aumento del rea de contacto entre el slido y el solvente. Todos estos factores terminan favoreciendo a la transferencia de masa y en consecuencia a la cantidad de aceite recuperado. Existen estudios, como los realizados por el Dr. Mario Benardini (Bernardini, 2003) los cuales han verificado que la mayor parte del aceite fcilmente extrable provienen de las clulas que se rompen durante los procesos de trituracin, coccin o laminado de los slidos; mientras que la extraccin es ms difcil cuando proviene de las clulas enteras. Este hecho ocurre, ya que la extraccin se divide en 3 partes, que son el cambio de fase del soluto, la difusin de ste a travs del solvente por los poros del slido y hacia la periferia de la partcula slida y por ltimo la transferencia del soluto desde la solucin en contacto hacia el seno de lquido. Donde el paso lento y que rige la velocidad de este proceso es la segunda etapa. Las semillas oleaginosas presentan una estructura celular que suministra una resistencia adicional a la transferencia de masa, por lo que la velocidad de extraccin en este tipo de compuestos es relativamente baja. Debido a estas razones, el proceso no se vio favorecido al estar entera la muestra. En cambio, al ser trituradas, la cantidad extrada en el mismo tiempo fue casi el triple, para una misma cantidad de slido. Al observar la tabla 6 se observ que el balance de masa de la ecuacin tres (3) no se cumple de manera exacta. En las experiencias 2 y 3 la diferencia en el balance esperado es de un 0.2% y 0.7% respectivamente, esto pudo haber ocurrido debido a prdidas en el sistema, al momento de traspasar de un recipiente a otro, o tambin a que el baln junto con las perlas de ebullicin pesadas inicialmente no se encontraban totalmente secas, sino que presentaban una cierta cantidad de lquido que pudo alterar los valores observados al momento de pesar. Adems, durante la destilacin de la tercera experiencia el aceite se quem. Esto ocasion que se quedase pegado al fondo del baln una

cantidad considerable de aceite que pudo afectar las medidas tomadas. La experiencia uno present una desviacin de aproximadamente 30%. sto pudo deberse principalmente a que en el momento inicial donde se pes la muestra de slido con el beaker y el cartucho, ste se encontraba hmedo, por lo que al colocarlo en la estufa para secar el slido, el dedal tambin perdi humedad. lo que provoc que la medida de masa de pistacho final cambiara, ya que, en un principio, el sistema de beaker y cartucho no contemplaba la humedad de ste ltimo, que se perdi luego en la estufa. En los otros dos casos se utilizaron cartuchos que estuvieron previamente en la estufa por lo que no presentaban humedad al inicio. Segn estudios realizados el pistacho contiene por cada 100 gramos un contenido de 47% en grasas dividido en cidos grasos como el oleico, palmtico, esterico y linoleico. Sin embargo, se observ segn la siguiente tabla (Ver tabla 7) que en ninguna experiencia se logr extraer, el porcentaje terico esperado. Esto se debi principalmente a que el tiempo terico de extraccin de aceite para el caso de semillas oleaginosas es de aproximadamente 2 horas, y en este caso solo se realiz durante 30 minutos, segn estudios realizado por Lpez Crdoba (Crdoba, 2001). Sin embargo, existen correlaciones empricas, con las cuales se puede tener un estimado del tiempo necesario para extraer cierta cantidad de aceite en oleaginosas, sta fue dada por FAN y sus colaboradores (Ver anexos). Al utilizar esta ecuacin se obtuvo que a los 30 minutos el contenido de grasa que se debi haber extrado es de aproximadamente de un 15%, pero en ningn caso se consigui el porcentaje esperado. En la experiencia 1 solo se extrajo un (4.30.04)% de lo esperado por la correlacin. En este caso, esto ocurri gracias al hecho de que la ecuacin de FAN se obtuvo para partculas finas con dimetros menores a 2 mm y en la experiencia 1 las partculas se encontraban enteras, por lo que la velocidad de extraccin resulta considerablemente menor. En las experiencias 2 y 3 se obtuvieron valores ms cercanos al esperado, sin embargo no se lleg al 15 % esperado. Esto se debe a que la correlacin se basa en el uso de una mezcla de 60% hexano y 40% etanol como solvente para la extraccin, sin embargo se puede utilizar como una buena aproximacin para predecir la cantidad de grasa que se puede extraer en cierto tiempo en partculas con dimetros menores a 2mm. Segn explica Bernardini (Bernardini, 2003) la mezcla de hexano y etanol es utilizada ya que las grasas estn formadas por lpidos y estos se dividen en glucolpidos los cuales son solubles en alcoholes y tienen una baja solubilidad en hexano y en los triacilgliceroles los cuales son solubles en solventes no polares como el hexano, lo que favorece la transferencia de masa por afinidad. Esto tambin explica la diferencia entre la experiencia 2 y 3 en cuanto al porcentaje de grasa recuperado, porque los pistachos contienen en mayor porcentaje triacigliceroles que glucolpidos por lo que se obtuvo una mayor recuperacin al utilizar hexano, ya que al ser un compuesto no polar, aumenta la solubilidad de este tipo de compuestos. Se obtuvo una menor recuperacin en el caso del etanol porque es un compuesto polar. (Ver anexos) Es importante sealar que las oleaginosas poseen cierta cantidad de humedad, al no estar completamente secas, lo que causa una resistencia adicional a la transferencia del aceite. Tambin se pudo afectar la extraccin al utilizar un compuesto polar como el etanol donde el agua puede disolverse, por lo que adems del aceite se extrajo cierto contenido de humedad.

Esto redujo la eficiencia del proceso y por lo tanto se obtuvo un menor porcentaje de recuperacin. Tabla 7. Porcentaje de grasa extrada Porcentaje de grasa [xg0.04]% Experiencia 1 4.30 2 12.68 3 10.29
2000 Tiempo (segundos) 1500 1000 500 0 0 2 4 Sifonadas 6 8

Figura 7. Tiempo de cada sifonada para la experiencia 1

2000
Tiempo (segundos)

Tambin es importante sealar que en el caso de la experiencia 1 el proceso fue menos eficiente porque en un mayor nmero de sifonadas, la cantidad de aceite extrado fue menor que en las experiencias 2 y 3. Este hecho ocurri en mayor medida a que las semillas se encontraban enteras, lo que sin duda, dificult el proceso de extraccin. En las otras dos experiencias la eficiencia del proceso fue muy parecida, con la diferencia de que en el segundo caso se extrajo un poco ms de aceite debido a lo mencionado anteriormente sobre la solubilidad de los lpidos presentes en las grasas. Sin embargo en ambos casos se extrajo una cantidad considerable a pesar de haber estado un cuarto del tiempo recomendado de extraccin para este tipo de slidos. Hay que resaltar que en la experiencia 2, el hexano no slo extrajo una mayor cantidad de aceite, tambin result ms fcil de separar, ya que ste presenta un punto de ebullicin aproximadamente 10C menor que el del etanol. El uso de etanol ocasion problemas al momento de separar la muestra porque al realizar la destilacin se observ que luego de un tiempo considerable todava exista solvente en el baln. Al dejar que la muestra se calentara por ms tiempo, ocasion que el aceite se quemara y se pegara a las paredes del recipiente. Por esto, en las industrias para este tipo de procesos se prefiere el uso de hexano, a pesar de ser ms costoso, para la extraccin de aceites ya que tienen un punto de ebullicin bajo. Tabla 8. Masa de ptalos y aceite extrado Masa ptalo Masa Aceite inicial ptalo final extrado Experiencia [mi0.01]g [mf0.02]g [ma0.02]g 4 20.42 0.96 5 21.1 0.22

1500 1000 500 0 0 2 Sifonadas 4 6

Figura 8. Tiempo de cada sifonada para la experiencia 2

2000 Tiempo (segundos) 1500 1000 500 0 0 2 Sifonadas 4 6

Figura 9. Tiempo de cada sifonada para la experiencia 3 Al observar las figuras 7, 8 y 9 se observ que el tiempo entre cada sifonada es aproximadamente constante y tiene un comportamiento lineal; adems las sifonadas se dieron en intervalos de 5 minutos, esto coincide con la literatura, ya que como expresa Treybal (Treybal, 1999) una vez que el sistema est en rgimen las sifonadas se producen a intervalos regulares y los tiempos comunes del sifonado estn entre 5 y 20 minutos, segn la potencia del calentador y el solvente utilizado. Tambien expresa que se ha confirmado que el tiempo de extraccin en funcin de la cantidad de aceite extrado es casi lineal, hasta llegar a un contenido residual de alrededor del 5% en la semilla.

Al observar la tabla 8 se evidenci que en el caso de los ptalos de rosas la cantidad de aceite extrado fue considerablemente menor a la obtenida para el pistacho, esto se debi principalmente a las estructuras moleculares de cada uno de los slidos. Las oleaginosas se componen principalmente de 4 estructuras que son: el epicarpio, el mesocarpio, el endocarpio y la semilla. El mesocarpio es de donde se extrae el aceite y es una de las capas ms externas del slido. A pesar de que esta estructura celular crea una resistencia adicional a la transferencia de masa, al estar en las partes externas, la extraccin es mucho ms rpida y eficaz que en el caso de los ptalos de las flores, donde su estructura molecular es mucho ms compleja, ya que presenta paredes epidrmicas siendo en algunos casos osmforos, que contienen aceites esenciales que imparten la fragancia caractersticas de las flores, adems del mesfilo y micro estructuras moleculares que hacen que la transferencia de masa sea mucho ms difcil que en el caso de los oleaginosas. Adems, hay que mencionar que las flores tienen un alto contenido de humedad en comparacin con los frutos secos como el pistacho, lo que dificulta la extraccin, porque el agua impide el paso del aceite a la superficie del slido y en algunos casos tambin se solubiliza en el solvente utilizado disminuyendo la eficiencia de la extraccin. Es por esto que el aceite de rosas suele ser mucho ms costoso que el de frutos secos, ya que su obtencin es de mayor dificultad. Por ejemplo, industrialmente las flores son agitadas, para aumentar la conveccin, en una batea con un solvente, que ssssssssssssssssss

puede ser hexano, lo que extrae los compuestos aromticos y otras sustancias solubles como cera y pigmentos. Adems, se suele trabajar a altas temperaturas para favorecer la transferencia de masa. Adems las flores tienen un porcentaje de grasa menor al de las oleaginosas, siendo slo un 20%. Sin embargo se observ una diferencia en cuanto al contenido de aceite extrado en la experiencia 4 y 5. En el caso donde se utiliz el hexano se obtuvo un porcentaje de recuperacin mayor de aceite. Esto ocasionado porque las flores, contienen lpidos con baja polaridad, por lo que la extraccin es ms rpida al utilizar hexano. Adems como explica Ocampo (Ocampo, Ros, Betamcur, & Ocampo, 2008) las rosas tienen un alto contenido de antocianinas, los cuales son pigmentos hidrosolubles en compuestos como el alcohol, con caractersticas de glicsidos; stas estn constituidos por una molcula de antocianidina, que es la aglicona, a la que se le une un azcar a travs de un enlace -glicosdico y en algunos casos por un enlace glicosdico. Y su estructura fundamental es el in flavilio (Ver Anexos) que consta de dos grupos aromticos: un sistema heteroanular fusionado tipo benzopirilio formados por dos anillos, y un anillo de naturaleza fenlica. Este tipo de molculas son responsables de los colores rojos, amarillos y prpura de muchas flores y frutas. Es por esta razn que al utilizar el etanol en vez de obtener un lquido de color amarillo caracterstico del aceite se obtuvo un lquido de color rojo, ya que, en vez de extraerse los lpidos presentes en los ptalos, se extrajo el colorante de las flores. Debido a este hecho, industrialmente se utiliza el hexano puro para la extraccin de aceite de flores y no se utilizan otros compuesto polares como alcoholes o acetonas (Crdoba, 2001). Al igual que en el caso de los pistachos las sifonadas se dieron de manera constante a travs del tiempo (Ver anexos) Tambin es importante destacar que en las experiencias realizadas con el pistacho en el caso del etanol se obtuvo un aceite con un color amarillo mucho ms potente que en el caso del hexano, esto ocurre porque este color amarillo caracterstico del aceite proviene de los carotenoides, los cuales son pigmentos orgnicos con un comportamiento altamente polar, por lo que tienen una mayor afinidad con el etanol, es por esto que el color del aceite cambi a un tono ms oscuro al extrado con el hexano. Como explica Treybal (Treybal, 1999) este hecho ocurre, ya que las partculas del material soluble estn completamente rodeadas de una matriz de materia insoluble. Entonces, el disolvente se debe difundir en la masa y la solucin resultante debe difundir hacia el exterior antes de poder lograr la separacin. Gracias a esto el proceso con etanol suele ser menos eficiente, ya que muchas veces los compuestos tienen contenido de agua que dificulta la extraccin, es por esta razn que siempre es preferible triturar los slidos para que las porciones solubles sean ms accesibles, adems de que los cuerpos vegetales, como se mencion anteriormente, tienen una estructura celular, y si las paredes celulares permanecen intactas despus de la exposicin a un disolvente adecuado, entonces la accin de lixiviacin interviene en la smosis del soluto a travs de las paredes celulares y sto puede ser lento. Una vez trituradas las semillas y se rompen las paredes celulares se deja paso a la penetracin del disolvente por la accin capilar. Lo que

implica que al crecer la tensin superficial aumenta la rapidez de la lixiviacin (Treybal, 1999). Tambin se recomienda secar el slido antes de la extraccin, ya que esto favorece la ruptura de las paredes celulares y la liberacin del soluto mediante la accin directa del solvente. CONCLUSIONES El xito de la extraccin depende en gran medida del tratamiento previo que se le pueda dar al slido. Sea por trituracin, molienda o secado del mismo, ya que estos procesos favorecen y aumentan la eficiencia del proceso de extraccin. Las sifonadas en el proceso de extraccin slidolquido mediante el extractor Soxhlet se producen en intervalos regulares de tiempo. En el caso de la extraccin de aceite de pistacho por extraccin slido-lquido, al utilizar un compuesto con baja polaridad como el hexano se obtuvo un porcentaje de extraccin mayor que con el etanol que es un compuesto con alta polaridad. Se obtuvo una mayor extraccin de aceite en el pistacho que en las flores, ya que las oleaginosas presentan una estructura celular menos compleja que la de las flores, adems de que stas ltimas presentan un gran contenido de humedad lo que dificulta el proceso de transferencia de masa. Adicionalmente, las oleaginosas contienen un mayor porcentaje de grasa La extraccin del aceite de flores es un proceso lento y difcil, donde se deben utilizar compuestos no polares para aumentar la eficiencia y tiempo de extraccin Los alcoholes se utilizan para extraer colorantes vegetales de las rosas, ya que por ser un compuesto polar prtico es capaz de extraer los pigmentos de este tipo de estructuras.

RECOMENDACIONES 1) Colocar un dispositivo en el baln donde se encuentra el solvente de manera de poder medir la concentracin en distintos instantes de tiempo, y as poder determinar la velocidad de extraccin. Utilizar una chaqueta especial de manera de calentar o enfriar el cuerpo del dispositivo Soxhlet donde se produce la extraccin, de manera de poder estudiar como la temperatura vara la velocidad de extraccin. Realizar una experiencia adicional secando los slidos antes del proceso de extraccin, y comparar la velocidad de extraccin con el caso donde no sec. Utilizar una mezcla de solvente polar y uno no polar para as observar el cambio en la cantidad de aceite extrado. Cambiar los cartuchos, ya que se encuentran muy deteriorados y pueden afectar las medidas Colocar los cartuchos en la estufa antes de iniciar la experiencia para asegurarse que no se encuentren hmedos

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REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS APNDICE Bernardini, M. (2003). Lixiviacin. Roma: UR. Crdoba, A. L. (2001). Anlisis instrumental II. Madrid: MEH. Lllorens, J. A. (2002). Extraccin Slido-Lquido con equipo Soxlhlet: Determinacin del contenido en grasas del cacahuete. Valencia: ETSMRE. McCabe, W. L., Smith, J. S., & Harriott, H. (1998). Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica. Madrid: McGraw-Hill, Inc. Nuncen, F. (2009). Extraccin slido-lquido. Espaa: CGA. Nez, C. E. (2007). Extracciones con equipo Soxhlet. Argentina: Cenuez. Ocampo, R., Ros, L., Betamcur, L., & Ocampo, D. (2008). Curso Bsico de Qumica orgnica enfocado a biologa alimentos. Bogota: UDC. Treybal, R. E. (1999). Operaciones de Transferencia. Mxico: McGraw-Hill Inc. LISTADO DE ABREVIATURAS mi: Masa de slido inicial mf: Masa de slido final ma: Masa de aceite extrado xg: Porcentaje de grasa del slido A: rea de transferencia slido-lquido b: Espesor efectivo de la pelcula lquida que rodea las partculas slidas C: Concentracin del soluto en el seno de la solucin en el tiempo Cs: Concentracin de la solucin saturada en contacto con las partculas slidas M: Masa de soluto transferido. k: Coeficiente de difusividad Tabla 9. Tiempo de sifonadas para experiencia 1 Tiempo [t1]seg Sifonada 1 570 2 845 3 1110 4 1372 5 1661 6 1878 Tabla 10. Tiempo de sifonadas para experiencia 2 Tiempo [t1]seg Sifonada 1 611 2 1098 3 1334 4 1634 5 1866 Tabla 11. Tiempo de sifonadas para experiencia 3 Tiempo [t1]seg Sifonada 1 443 2 716 3 989 4 1263 5 1539 Tabla 12. Tiempo de sifonadas para experiencia 4 Tiempo [t1]seg Sifonada 1 479 2 755 3 1010 4 1265 5 1525 6 1776

Tabla 11. Tiempo de sifonadas para experiencia 5 Tiempo [t1]seg Sifonada 1 422 2 640 3 960 4 1299 5 1673 6 1982

Ecuacin de FAN: ( ) ( )

Donde : Porcentaje de grasa extrado D: Dimetro promedio de las partcula slidas [m] T: Tiempo [seg]