ANLISIS CUANTITATIVO PRCTICA N 9 VALORACIONES DE FORMACIN DE COMPLEJOS

Preparacin de una disolucin patrn de AEDT 0.010 M El cido etilendiaminotetraactico (AEDT) es el reactivo ms utilizado en las volumetras de complejacin. Forma complejos estables de estequiometra 1:1 con muchos iones metlicos. La forma molecular (H4Y) puede obtenerse con calidad de patrn primario, pero es poco soluble en agua, por lo que las disoluciones suelen prepararse a partir de la sal disdica dihidratada Na2H2Y 2H2O y estandarizarse frente a un patrn primario (habitualmente Zn2+ o Mg2+). Las condiciones de trabajo dependen del patrn escogido; as, la valoracin con Zn (II) se lleva a cabo a pH= 10, utilizando negro de eriocromo T (neT) como indicador. Reactivos - Se dispone de una disolucin de Zn (II) de concentacin exactamente conocida y prxima a 0,0100 M. - Se preparan 250 mL de una disolucin de AEDT de concentracin aproximada 0.010M a partir de la sal Na2H2Y 2H2O. - Indicador metalocrmico: negro de eriocromo T (neT) Procedimiento Con la disolucin de AEDT de concentracin aproximada 0.01 M se enrasa la bureta. En un matraz erlenmyer se colocan 10 mL de la disolucin de Zn (II), medidos con exactitud; se aaden aproximadamente 5 mL de disolucin reguladora NH4Cl/ NH3 (pH= 10) y una punta de esptula del indicador neT (negro de eriocromo T). Se aade agua destilada hasta completar un volumen de aproximadamente 50 mL y se valora con AEDT hasta alcanzar el viraje del indicador. Deben de realizarse, como mnimo, tres valoraciones. La reaccin que tiene lugar entre el metal y el AEDT es la siguiente: Y4- + Zn2+ pH = 10 El cambio de color del indicador (neT) en el punto final de la valoracin se produce segn el siguiente mecanismo: neT + Zn2+ + Y4neT-Zn (complejo) Rojo vinoso ZnY2- + neT (libre) Azul ZnY2-

neT-Zn

Determinacin de Cu (II) en una muestra problema El Cu (II) reacciona con el AEDT formando complejos muy estables (CuY2-)de estequiometra 1:1. La reaccin se lleva a cabo en medio bsico y utilizando como indicador murexida que, en las condiciones de trabajo, forma un complejo de color amarillo con el Cu (II) y presenta color violeta cuando est libre. Es importante indicar que el Cu (II) bloquea al neT, por lo que ste no es un indicador adecuado para esta determinacin. Reactivos: - Se dispone de una muestra problema de Cu (II) que ha de diluirse 10 veces para poder ser valorada. - Disolucin de AEDT de concentracin exactamente conocida (prxima a 0.01 M) que ha sido previamente estandarizada. - Indicador metalocrmico: murexida Procedimiento: La disolucin de AEDT de concentracin exactamente conocida se sita en la bureta. En un matraz erlenmyer se colocan 10 mL de la muestra problema de Cu (II) diluida, medidos con exactitud, y se aaden aproximadamente 5 mL de disolucin de NH3 1 M, lo que da lugar la formacin del complejo Cu(NH3)42+ de color azul intenso. A continuacin, se aade una punta de esptula del indicador murexida, un poco de agua destilada hasta completar un volumen de aproximadamente 50 mL y se valora con AEDT hasta alcanzar el viraje del indicador. Deben de realizarse, como mnimo, tres valoraciones. Las reacciones que tienen lugar son las siguientes: Murexida + Cu2+ + Y4Murexida-Cu (complejo) Amarillo CuY2- + Murexida (libre) Violeta

Murexida-Cu

RESULTADOS
1. Determina la concentracin exacta de la disolucin preparada de AEDT, expresando el resultado en molaridad. Calcula el valor medio, la desviacin estndar y el coeficiente de variacin de los resultados obtenidos. 2. Calcula la concentracin de Cu (II) en la muestra problema, expresando los resultados en ppm (m/v) de Cu y en g/L de nitrato de cobre (II) trihidratado. En ambos casos, indica el valor medio, la desviacin estndar y el coeficiente de variacin de los resultados obtenidos en el grupo.