DESTILACIN

Luis Daniel Martnez Chvez

26 DE NOVIEMBRE DE 2013
UNAM | DESTILACIN Trabajo final

Introduccin
El trabajo presente, aborda el tema de destilacin, desde los conceptos bsicos, hasta llegar al balance de materia, descripcin de ecuaciones, resolucin de problemas mediante los mtodos de McCabe-Thielle y Ponchon Savarit; entre otros aspectos. La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin; depende de la distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una lquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes estan presentes en las dos fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase (como se hace en la absorcin o desorci6n de gases) la nueva fase se crea por evaporacin o condensaci6n a partir de la solucin original. En la prctica, la destilacin puede llevarse a cabo segn dos mtodos principales. El primer mtodo se basa en la produccin de vapor mediante la ebullicin de la mezcla lquida que se desea separar y la condensacin de los vapores sin permitir que el lquido retorne a la columna del equipo de destilacin. Por lo tanto, no hay reflujo. El segundo mtodo se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en condiciones tales que el lquido que retorna se pone en contacto ntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador. Es posible realizar cualquiera de los dos mtodos como un proceso continuo o discontinuo (por etapas).

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DESTILACIN FLASH DE MEZCLAS BINARIAS

La destilacin instantnea o flash consiste en la vaporizacin de una fraccin definida del lquido, en una manera tal que el vapor que se forma est en equilibrio con el lquido residual, separando el vapor del lquido y condensando el vapor. La figura 1 muestra los elementos que conforman una planta de destilacin instantnea. La alimentacin se hace circular por medio de la bomba a, a travs del calentador b, y se reduce la presin en la vlvula c. Una mezcla ntima de vapor y lquido entra en el separador d, en el que permanece el tiempo suficiente para permitir que se separen las corrientes de vapor y lquido. Debido al gran contacto existente entre el lquido y el vapor antes de su separacin, las corrientes que se separan estn en equilibrio. El vapor sale a travs de la lnea e y el lquido a travs de la lnea g.

Figura 1. Planta de destilacin flash.

Considere 1 mol de una mezcla de dos componentes que entra como alimentacin del equipo que se representa en la figura 1. Sea la concentracin de la alimentacin xF, expresada como fraccin mol del componente ms voltil. Sea f la fraccin mol de la alimentacin que se vaporiza y retira continuamente como vapor. Por lo tanto, 1 f es la fraccin mol de la alimentacin que sale de forma continua como lquido. Sean y D y xB las concentraciones del vapor y el lquido, respectivamente. A partir de un balance de materia para el componente ms voltil, basado en 1 mol de alimentacin, toda la cantidad de este componente que entra en la alimentacin tiene que salir en las dos corrientes que salen del destilador. Ecuacin 1: = + (1 ) En la ecuacin anterior hay dos incgnitas: xB y xD. Para usar la ecuacin, debe contarse con una segunda relacin entre las incgnitas. Tal relacin est dada por la curva de equilibrio o por una ecuacin basada en la volatilidad relativa, . Para las componentes A y B en una mezcla, se define como: (Para mezclas ideales, la volatilidad relativa es igual a la relacin entre las presiones de vapor, ya que se cumple la ley de Raoult y es casi constante en el rango de temperaturas presente en una destilacin tpica.) Ecuacin 2: = =

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La fraccin f de la ecuacin 1 no se fija directamente, sino que depende de la entalpa de la corriente caliente que ingresa y de las entalpas del vapor y del lquido que dejan la cmara de destilacin instantnea. Ecuacin 3: = + (1 ) donde HF, Hy y Hx son respectivamente las entalpas del lquido de alimentacin, el vapor y el lquido producidos.

DESTILACIN CONTINUA CON REFLUJO

La destilacin flash o instantnea se utiliza esencialmente para la separacin de componentes que tienen temperaturas de ebullicin muy diferentes. No es eficaz en la separacin de componentes de volatilidad comparable, los cuales requieren del uso de la destilacin con reflujo. Para la produccin en gran escala, es ms comn la destilacin continua, que la destilacin discontinua.

Alimentacin, enriquecimiento y empobrecimiento

El plato en el que se introduce la alimentacin recibe el nombre de plato de alimentacin. Todos los platos que se encuentran por encima del plato de alimentacin constituyen la seccin (zona) de rectificacin o enriquecimiento, mientras que todos los platos por debajo de la alimentacin, incluyendo tambin el plato de alimentacin, constituyen la seccin (zona) de agotamiento o empobrecimiento. La alimentacin desciende por la seccin de empobrecimiento hasta el fondo de la columna, donde se mantiene un nivel definido de lquido. El lquido fluye por gravedad hasta el hervidor B, que es un vaporizador calentado con vapor de agua que genera vapor y lo devuelve al fondo de la columna. El vapor asciende por toda la columna. En el extremo del intercambiador de calor hay un vertedero. El producto residual se retira desde la masa de lquido en el lado de la corriente descendente del vertedero y circula a travs del enfriador G. Este enfriador tambin precalienta la alimentacin mediante el intercambio de calor con los residuos calientes. Los vapores que ascienden a travs de la seccin de rectificacin se condensan totalmente en el condensador C, y el condensado se recolecta en el acumulador D, en el que se mantiene un nivel definido. La bomba de reflujo F toma el lquido del acumulador y lo descarga en el plato superior de la torre. Esta corriente de lquido recibe el nombre de reflujo. Constituye el lquido que desciende por la seccin de rectificacin que se requiere para interaccionar con el vapor que asciende. Sin el reflujo no habra rectificacin en esta seccin de la columna, y la concentracin del producto de destilado no sera mayor que la del vapor que asciende del plato de alimentacin. El condensado que no es recogido por la bomba de reflujo se enfra en el intercambiador de calor E, llamado enfriador de producto, y se retira como producto destilado. Si no se forman azetropos, los productos destilados y residuales pueden obtenerse con cualquier pureza deseada siempre y cuando haya suficientes platos y se utilice un reflujo adecuado.

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Figura 2. Columna de fraccionamiento contino con secciones de enriquecimiento y empobrecimiento.

Figura 3. Diagrama de balance de materia para una columna de funcionamiento continuo.

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Balance de materia para las zonas de destilacin

En un plato ideal, por definicin, el lquido y el vapor que salen del plato se encuentran en equilibrio. Considere un solo plato de una columna en una cascada de platos ideales, tal como el plato n que se representa en la figura 4. Suponga que los platos se numeran en serie desde la parte superior (destilado) hasta la parte inferior (residuo) de la columna y que el plato que se considera es el nmero n partiendo desde la parte superior. Por lo tanto, el plato inmediatamente superior es el plato n 1 y el inmediatamente inferior es el plato n + 1. Los subndices representan en todos los casos el punto de origen de la magnitud correspondiente. En el plato n entran dos corrientes de fluido y salen otras dos. Una corriente de lquido Ln 1 mol/h, procedente del plato n 1 y una corriente de vapor Vn + 1 mol/h, procedente del plato n + 1, se ponen en contacto ntimo. Una corriente de vapor Vn mol/h asciende hacia el plato n 1, y una corriente de lquido Ln mol/h, desciende hacia el plato n + 1. Puesto que las corrientes de vapor son la fase V, sus concentraciones se representan por y. Las corrientes de lquido son la fase L, y sus concentraciones se representan por x. Por lo tanto, las concentraciones de las corrientes que entran y salen del plato n son las siguientes:

Figura 4. Diagrama de balance de materia en el plato n.

La figura 3 es un diagrama del balance de materia para una planta tpica de destilacin continua. La columna se alimenta con F mol/h de concentracin xF y genera D mol/h del producto destilado de concentracin xD, y B mol/h de producto residual de concentracin xB. Es posible escribir dos balances globales de materia independientes. Ecuacin 4: Balance total de materia = + Ecuacin 5: Balance del componente A = + Ecuacin 6: Eliminando B de estas ecuaciones se obtiene =

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Ecuacin 7: Eliminando D resulta =

Las ecuaciones 6 y 7 son aplicables para todos los valores de los flujos de vapor y lquido en el interior de la columna.

Diagrama de equilibrio de fases

En la figura 5 se representa el diagrama del punto de ebullicin para la mezcla tratada. Las cuatro concentraciones anteriormente mostradas a un lado de la figura 4 se representan tambin en esta figura. Segn la definicin de un plato ideal, el vapor y el lquido que salen del plato n estn en equilibrio, de forma que xn y yn representan concentraciones de equilibrio. Esto se ilustra en la figura 3. El vapor es enriquecido en el componente ms voltil a medida que asciende por la columna, y el lquido disminuye en A a medida que el flujo desciende. Por tanto, las concentraciones de A en ambas fases aumentan con la altura de la columna; xn 1 es mayor que xn, y yn es mayor que yn+1. Aunque las corrientes que salen del plato estn en equilibrio, las que entran no lo estn, como se observa en la figura 5. Cuando el vapor procedente del plato n + 1 y el lquido procedente del plato n 1 se ponen en contacto, sus concentraciones tienden hacia el equilibrio, tal como se representa por las flechas de la figura 3. Parte del componente ms voltil A se vaporiza desde el lquido, disminuyendo la concentracin del lquido desde xn 1 hasta xn; y algo del componente menos voltil B se condensa desde el vapor, aumentando la concentracin del vapor desde yn+1 hasta yn. Puesto que las corrientes de lquido estn a sus puntos de burbuja y las corrientes de vapor a sus puntos de roco, el calor liberado en la condensacin del componente B suministra el calor necesario para vaporizar el componente A. Cada plato de la cascada acta como un aparato de intercambio en el que el componente A se transfiere hacia la corriente de vapor y el componente B hacia la corriente de lquido. Por otra parte, puesto que la concentracin de A, tanto en el lquido como en el vapor, aumenta con la altura de la columna, la temperatura disminuye y la temperatura del plato n resulta ser mayor que la del plato n 1 y menor que la del plato n + 1.

Figura 5. Diagrama del punto de ebullicin que muestra la rectificacin en un plato ideal.

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Lneas de operacin
Puesto que hay dos secciones en la columna, hay tambin dos lneas de operacin: una para la seccin de rectificacin y otra para la seccin de agotamiento. Se considera primero la seccin de rectificacin, la lnea de operacin para esta seccin es Ecuacin 8: +1 = + +1 +1

Sustituyendo el valor de Vaya - Laxa de la ecuacin por DxD y Vn+1 por D + Ln, se obtiene: Ecuacin 9: +1 = + + +

Para la seccin de la columna por debajo del plato de alimentacin, aplicando un balance de materia en la superficie de control II de la figura 3, se obtiene: Ecuacin 10: +1 +1 = Quedando por sustitucin como la ecuacin para la lnea de operacin en la seccin de empobrecimiento. De nuevo, la pendiente es la relacin entre el flujo de lquido y el de vapor. Ecuacin 11: +1 = +

La ecuacin 9 muestra que la pendiente de la lnea de operacin en la seccin de rectificacin siempre es menor que 1.0; en la seccin de agotamiento, la pendiente siempre es mayor que 1.0, como se indica en la ecuacin 11.

Relacin de reflujo
El anlisis de las columnas de fraccionamiento se facilita utilizando el concepto de relacin de reflujo, del que se emplean dos modalidades. Una de ellas es la relacin entre el reflujo y el producto destilado, y la otra es la relacin que existe entre el reflujo y el vapor. Ambas relaciones se refieren a cantidades de la seccin de rectificacin. Las ecuaciones para estas relaciones son Ecuaciones 12 y 13: = =

= = +

Si el numerador y el denominador de los trminos del segundo miembro de la ecuacin 9 se dividen entre D, para el sobreflujo molar constante, se obtiene Ecuacin 14: +1 = + + 1 + 1

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La ecuacin 14 es la ecuacin de la lnea de operacin de la seccin de rectificacin. Su pendiente es RD/(RD + 1); por sustitucin de L = V D de la ecuacin 12, se demuestra que es igual a L/V. La y que intercepta esta lnea es xD /(RD + 1). El valor de xD est fijado por las condiciones del diseo, mientras que la relacin de reflujo RD es una variable de operacin que se puede controlar a voluntad ajustando la porcin entre el reflujo y el producto destilado, o bien modificando la cantidad de vapor que se forma en el hervidor para una velocidad de flujo dada del producto destilado. Se puede obtener un punto del extremo superior de la lnea de operacin tomando xn igual a xD en la ecuacin 14: Ecuacin 15: +1 = ( + 1) + = = + 1 + 1 + 1

La lnea de operacin para la seccin de rectificacin intercepta la diagonal en el punto (xD, xD). Esto se cumple lo mismo para un condensador total que para uno parcial.

Mtodo de McCabe-Thiele
Fundamento
Es un mtodo grfico basado en el mtodo de Lewis, mediante el cual se puede determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarias para la separacin de una mezcla binaria, usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la torre, para obtener las lneas de operacin y la curva de equilibrio y-x para el sistema. Es adecuado en aquellos casos donde los componentes de la mezcla binaria a separar son de tal naturaleza que sus mezclas tienen un comportamiento cercano a la idealidad. El modelo matemtico fue desarrollado bajo el supuesto de que los caudales molares de vapor y lquido son constantes en cada sector, el calor de mezcla es despreciable, la igualdad de calores latentes molares de los componentes de la mezcla, variacin de entalpas despreciable y la columna es perfectamente adiabtica. Dicho mtodo tiene como limitaciones: slo se aplica a mezclas binarias, cuando las relaciones de reflujo son menores a 1.1Rmin, no es recomendable cuando hay diferencias de temperatura importantes entre platos, no da informacin directa de los requerimientos energticos.

Figura 6. Interpretacin de zonas en el diagrama de equilibrio.

Para aplicar el mtodo es necesario conocer la fase de la alimentacin, la naturaleza del condensador, relacin de reflujo mnima, la composicin del destilado y del fondo o especificaciones del producto deseado, la presin de la columna (la cual se considera constante).

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Cabe destacar que mediante el mtodo de McCabe-Thiele se puede determinar el reflujo mnimo, el plato ptimo de alimentacin, nmero de etapas de equilibrio y el nmero mnimo de etapas necesarias (Nmin).

Desarrollo del Mtodo de McCabe-Thiele

Balances externos en la columna
Para determinar los flujos y composicin de las corrientes de entrada y salida de la columna y los requerimientos de calor necesario.

Figura 7. Diagrama de torre de destilacin.

1. Se realiza el balance de materia global. F=D+B 2. Se procede con el balance de materia por componente. FxF = DxD + BxB 3. Se hace el balance de energa. FHF + QR = DHD + BHB + QC

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10 Trazado de las lneas de operacin en la zona de enriquecimiento de la columna

Figura 8. Zona de enriquecimiento en una torre de destilacin.

1. Balance de materia global Vn = Ln-1 + D 2. Balance de materia por componente Vnyn = Ln-1xLn-1 + DxD 3. Transformarlo a la ecuacin de la recta para obtener: = 1 1 +

4. Del supuesto de McCabe-Thiele, los flujos molares son constantes: = +

5. S R = L/D, realizando un balance de materia en el condensador: V=L+D 6. Al dividir la ecuacin entre V y entre D, se obtienen las siguientes ecuaciones

= 1

= + 1

Y la ecuacin de la lnea de operacin en la zona de enriquecimiento en funcin de la relacin de reflujo es: = + + 1 + 1

Trazado de la lnea de operacin en la zona de rectificacin

1. 2. 3. 4. Se traza el diagrama de equilibrio y-x y la lnea y=x Se ubican en el diagrama las composiciones de las corrientes de alimentacin (xF), tope (xD) y fondo (xB). Se determina la pendiente y/o el punto de corte de las lneas de operacin de la zona de rectificacin. A partir de xD se traza una lnea con pendiente (L/V) o R/(R+1) o se utiliza el punto de corte xD/(R+1).

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Figura 9. Trazado de lnea de enriquecimiento.

Trazado de las lneas de operacin en la zona de empobrecimiento de la columna

Figura 10. Zona de empobrecimiento en una torre de destilacin.

1. Balance de materia global Ln = Vn+1 + B 2. Balance de materia en el componente ms voltil LnxLn = Vn+1yVn+1 + BxB 3. Transformarlo a la ecuacin de la recta para obtener: +1 = + +1 +1

4. Tomando en cuenta la asuncin de McCabe-Thiele, flujos molares constantes en cada seccin de la columna, la ecuacin anterior toma la siguiente forma:

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=

Trazado de la lnea de operacin en la zona de agotamiento

1. Se traza el diagrama de equilibrio y-x y la lnea y=x. 2. Se ubican en el diagrama de equilibrio las composiciones de las corrientes de entrada y salida de la columna, xF y xB. 3. A partir de (xB,yB) se traza una lnea con pendiente L/V o se ubica en el eje y el punto de corte Bx B/V y se traza la lnea que pase por (xB,yB) y se prolonga hasta la curva de equilibrio. 4. Luego se trazan las etapas tericas de la zona de agotamiento.

Figura 11. Trazado de lnea de empobrecimiento.

Seccin de alimentacin
En el plato donde se introduce la alimentacin puede variar la velocidad del lquido o la del vapor, o la de ambos, dependiendo de la condicin trmica de la alimentacin. En la figura 12 se representan en forma esquemtica las corrientes de lquido y vapor que entran y salen del plato de alimentacin, para diferentes condiciones trmicas de la alimentacin. (McCabe, W., Smith, J., Harriot, P., 2007)

Figura 1 2. Supuestos realizados en el plato de alimentacin.

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La contribucin de la alimentacin al flujo interno de lquido es qF y la contribucin de la alimentacin al flujo interno de vapor es (1-q)F. La calidad q, se define como la relacin entre la cantidad de calor necesario para vaporizar un mol de alimentacin a las condiciones de entrada y el calor latente de vaporizacin de la alimentacin o los moles de lquido que fluyen en la seccin de agotamiento como consecuencia de la introduccin de cada mol de alimentacin. Al aplicar un balance de materia y energa en el plato de alimentacin, se obtienen las siguientes ecuaciones: F + Vm + Ln = Vn + Lm FhF + VmHm + Lnhn = VnHn + Lmhm Si se considera derrame molar constante, no variarn las entalpias de vapor ni las de lquido, de una etapa a otra. As, HV = Hm = Hn y hL =hn = hm y la ecuacin anterior se puede escribir de la siguiente forma: FhF + (V V)Hv = (L- L)hL S Vm = V; Lm = L y Ln = L Combinando las ecuaciones se obtiene que: = =

donde: HV: entalpia de la alimentacin al punto de roco hL: entalpia de la alimentacin al punto de ebullicin (punto de burbuja) hF: entalpia de la alimentacin a condiciones de entrada Por tanto, q tiene los siguientes lmites numricos para las distintas condiciones: Si la alimentacin es liquido saturado, hF = hL y q = 1. Si la alimentacin es liquido frio, hF < hL y q > 1 Si la alimentacin es vapor saturado, hF = HV y q = 0 Si la alimentacin es mezcla de dos fases, HV < hF < hL y 0 < q < 1 Si la alimentacin es vapor sobrecalentado, hF > HV y q < 0

Figura 13. Localizacin de la lnea q a varias condiciones de alimentacin.

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Si la alimentacin es liquido frio, el valor de q se obtiene a partir de la ecuacin: = 1 + Para vapor sobrecalentado la ecuacin es: = ( ) ( )

donde: CpV, CpL: Calor especifico del vapor y el lquido, respectivamente. Tb, TR: Temperatura de burbuja y de roco, respectivamente. : Calor latente de vaporizacin TF: Temperatura de la alimentacin Los flujos de lquido y vapor por encima y por debajo del plato de alimentacin estn relacionados por las ecuaciones que se muestran a continuacin: L = L + qF y L L = qF V = V + (1 q)F y V V = (1 q)F

En el plato de alimentacin se cruzan las lneas de operacin de la zona de enriquecimiento y la zona de agotamiento es decir, yenriq = yagot y xenriq = xagot

La ecuacin siguiente representa una lnea recta, que recibe el nombre de lnea de alimentacin, sobre la que estn situadas las intersecciones de las lneas de operacin. La posicin de las lneas depende slo de xF y de q. La pendiente de la lnea de alimentacin es q/(1 q) y, como es posible demostrar sustituyendo x por y en la ecuacin y simplificando, la lnea corta a la diagonal en x = xF.

Nmero de platos ideales

Cuando las lneas de operacin correspondientes a las ecuaciones 9 y 11 se representan grficamente, de manera conjunta con la curva de equilibrio en el diagrama xy, conviene utilizar la construccin paso por paso (escalones) de McCabe-Thiele para calcular el nmero de platos ideales que se requieren para alcanzar una diferencia de concentracin definida, bien en la seccin de rectificacin o en la de agotamiento.10 Sin embargo, en las ecuaciones 9 y 11 se observa que, a menos que Ln y Lm sean constantes, las lneas de operacin son curvas y slo es posible representarlas de forma grfica si se conoce la variacin de estas corrientes internas con concentracin. En el caso general se necesitan balances de entalpa para determinar la posicin de una lnea de operacin curva.

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Figura 14. Grafica de equilibrio con nmero de platos o etapas.

Para conocer el nmero de platos necesarios se escala a partir de xD y se llega hasta xB, sin pasarse de la lnea de equilibrio y-x. El plato en el cual se da la alimentacin es el plato en donde la pendiente cambia, en la figura 14 se puede percibir que el plato de alimentacin sera el plato 6 por la flexin que hay en la pendiente. La ecuacin de Fenske, la cual se aplica cuando AB es constante. Si la variacin del valor de AB desde el fondo de la columna hasta la parte superior es moderada, se recomienda para AB la media geomtrica de los valores extremos.

Eficiencia de platos
Para pasar de platos ideales a platos reales es preciso conocer la eficiencia de los platos. El tratamiento que sigue es aplicable tanto para columnas de absorcin de gases como para columnas de destilacin. Tipos de eficiencia de platos Existen tres tipos de eficiencia de platos: 1) eficiencia global, que se refiere a toda la columna; 2) eficiencia de Murphree, que se aplica a un solo plato, y 3) eficiencia local, que se refiere a una localizacin especfica en un solo plato. La eficiencia global o es sencilla de utilizar pero tambin es la que tiene menos fundamento. Se define como una relacin entre el nmero de platos ideales que se necesitan en toda la columna y el nmero de platos reales. Por ejemplo, si se tienen seis platos ideales y la eficiencia global es de 60%, el nmero de platos reales es 6/0.60 = 10. La eficiencia Murphree M est definida por

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La eficiencia de Murphree es, por tanto, la variacin de la composicin del vapor al pasar de un plato al siguiente, dividida entre la variacin que tendra lugar si el vapor que sale estuviese en equilibrio con el lquido que sale. En general, el lquido que sale no es igual que el lquido promedio situado sobre el plato y esta distincin es importante al comparar las eficiencias local y de Murphree. La eficiencia de Murphree se ha definido utilizando las concentraciones del vapor, tal como es habitual, pero las eficiencias medidas rara vez se basan en un anlisis de la fase de vapor a causa de la dificultad de obtener muestras fiables. En su lugar, se toman muestras del lquido en los platos, y las composiciones del vapor se determinan a partir de un diagrama de McCabe-Thiele. Una eficiencia de un plato se define utilizando concentraciones del lquido, pero esto se utiliza slo ocasionalmente para clculos de desorcin o agotamiento. Las columnas que operan a gran velocidad tendrn un arrastre significativo, y esto reduce la eficiencia del plato, porque las gotas del lquido arrastrado son menos ricos en el componente ms voltil que es el vapor. Aunque se han publicado mtodos aceptados para arrastre, la mayor parte de las correlaciones empricas para la eficiencia de Murphree se basan en muestras de lquido que provienen de platos, y esto incluye el efecto de arrastre. La eficacia local est definida por

Puesto que yn no puede ser superior a yen, una eficiencia local tampoco es superior a 1.00, o 100%.

Sobreflujo molar constante

Para la mayora de las destilaciones, los flujos molares del vapor y del lquido son casi constantes en cada seccin de la columna y las lneas de operacin son casi rectas. Esto proviene de las entalpas molares de evaporacin casi iguales, de tal manera que a medida que el vapor asciende por la columna, cada mol que se condensa suministra energa para vaporizar alrededor de 1 mol que desciende. Por ejemplo, las entalpas de evaporacin del tolueno y del benceno son de 7 960 y 7 360 cal/mol, respectivamente, de modo que 0.92 mol de tolueno corresponde a 1.0 mol de benceno. Los cambios en la entalpa de las corrientes del lquido y del vapor, y las prdidas de calor a partir de la columna a menudo requieren que se forme ligeramente ms vapor en la base, de modo que la relacin del flujo molar de vapor en la base de una seccin de la columna con respecto a la de la parte superior sea incluso ms cercana a 1.0. Al disear columnas o interpretar el rendimiento de una planta, a menudo se utiliza el concepto de sobreflujo molar constante, lo que simplemente significa que, en las ecuaciones 9 y 11, los subndices n, n + 1, m y m + 1 sobre L y V se pueden suprimir y L y V se refieren ahora a los flujos en la y indican flujos en la seccin inferior. En este modelo simplificado, las parte superior de la columna, y ecuaciones de balance de materia son lineales y las lneas de operacin, rectas. Una lnea de operacin se puede graficar si se conocen las coordenadas de dos puntos sobre ella. Entonces, se usa el mtodo de McCabe-Thiele sin requerir balances de energa. Sin embargo, el mtodo se puede modificar para incluir balances de energa.

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17 Reflujo mnimo
Para un reflujo inferior al total, el nmero de platos que se requieren para una separacin dada es mayor que para el reflujo total, y aumenta de forma continua a medida que disminuye la relacin de reflujo. A medida que la relacin disminuye, el nmero de platos se hace muy grande y, para un valor mnimo definido, llamado relacin de reflujo mnima, el nmero de platos se hace infinito. Todas las columnas reales que producen una cantidad finita de los productos deseados de destilado y de residuo han de operar con una relacin de reflujo comprendida entre el valor mnimo, para el que el nmero de platos es infinito, y una relacin de reflejo infinito, para cuando el nmero de platos es mnimo. Si La /D es la relacin de reflujo de operacin y (La /D)mn es la relacin de reflujo mnima, entonces ( ) < < La relacin de reflujo mnima se obtiene siguiendo el desplazamiento de las lneas de operacin a medida que se va reduciendo el reflujo. En la figura 15 ambas lneas coinciden con la diagonal afb para el reflujo total. En una operacin real y las lneas ae y eb representan lneas de operacin tpicas. A medida que se va reduciendo el reflujo, la interseccin de las lneas de operacin se va desplazando a lo largo de la lnea de alimentacin hacia la curva de equilibrio, el rea del diagrama disponible para el trazado de los escalones se estrecha y el nmero de escalones aumenta. Cuando una o las dos lneas de operacin, tocan la curva de equilibrio, el nmero de escalones (o pasos) necesarios para atravesar el punto de contacto se hace infinito. La relacin de reflujo correspondiente a esta situacin es, por definicin, la relacin de reflujo mnima. Para el tipo normal de curva de equilibrio, que es cncava hacia abajo en toda su longitud, el punto de contacto, para el reflujo mnimo, de las lneas de operacin y de equilibrio se produce en la interseccin de la lnea de alimentacin con la curva de equilibrio, tal como se muestra mediante las lneas ad y db en la figura 15. Una disminucin posterior del reflujo lleva a la interseccin de las lneas de operacin fuera de la curva de equilibrio, tal como se observa por las lneas agc y cb. Por consiguiente, aun con un nmero infinito de platos no es posible atravesar el punto g y la relacin de reflujo para esta condicin es inferior al valor mnimo. La pendiente de la lnea de operacin ad de la figura 15 es tal que la lnea pasa a travs de los puntos (x, y) y (xD, xD), donde x y y son las coordenadas de la interseccin de la lnea de alimentacin con la curva de equilibrio. Sea la relacin de reflujo mnima RDm.

Figura 15. Relacin de reflujo mnima.

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Por lo tanto =

Relacin ptima de reflujo

Al aumentar la relacin de reflujo desde el valor mnimo, el nmero de platos disminuye, rpidamente al principio y despus cada vez ms lento, hasta que, para reflujo total, el nmero de platos es mnimo. Veremos despus que el rea de la seccin transversal de la columna es, en general, aproximadamente proporcional a la velocidad de flujo del vapor. A medida que se incrementa la relacin de reflujo, aumentan tanto V como L para una produccin dada, y se alcanza un punto en el que el aumento del dimetro de la columna es ms rpido que la disminucin del nmero de platos. El costo de la unidad es aproximadamente proporcional al rea total de los platos, o bien, al producto del nmero de platos por el rea de la seccin transversal de la columna; de esta forma, los costos de adquisicin para la columna disminuyen primero y aumentan despus con la relacin de reflujo. Los costos de adquisicin en el equipo de transferencia de calor el hervidor y el condensador aumentan regularmente con la relacin de reflujo. La curva 2 en la figura 16 muestra el total de costos de adquisicin anuales, los cuales caen abruptamente primero y luego continan de una manera asinttica a una profundidad mnima.

Figura 16. Relacin ptima de reflujo.

Mtodo de Ponchon y Savarit

En la industria, la separacin de dos componentes voltiles por lo general se realiza sobre una base continua, mediante una columna de destilacin o de fraccionamiento, como se muestra en la figura 17. La alimentacin A, se introduce en forma continua en algn punto intermedio de la columna. El calor que se introduce al rehervidor qR vaporiza una parte del lquido. Este vapor asciende por la columna debido a que su densidad es menor que la del lquido que desciende. Se proporcionan etapas en la columna para permitir contacto ntimo del vapor y del lquido peridicamente. El vapor que abandona el plato de la parte superior G1 de la columna entra al condensador, donde el calor se remueve por enfriamiento con agua o algn otro medio de enfriamiento qC. Una parte del lquido que se condensa se regresa a la columna como reflujo lquido L0 y el restante se convierte en el producto destilado D.

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La combinacin de la generacin de vapor en el rehervidor y la condensacin del lquido en el condensador, con sus respectivas corrientes regresando a la torre, diferenca la destilacin contina de las separaciones en equilibrio o flasheo diferencial. El vapor del rehervidor y el lquido de reflujo permiten obtener productos de elevada pureza y al mismo tiempo proporciona recuperacin mucho mayor de los materiales tiles alimentados a la columna. El condensador puede operar ya sea como un condensador total o como un condensador parcial. En el primer tipo, todo el vapor que entra al condensador se condensa y el reflujo que regresa a la columna, tiene la misma composicin que el destilado o producto superior D. En el caso de un condensador parcial, solamente una parte del vapor que entra al condensador se condensa a lquido. En la mayor parte de este segundo tipo de condensadores, slo se condensar el lquido suficiente con el fin de proporcionar el reflujo para la torre. No obstante, en algunos casos, se condensar ms lquido del que se requiere para el reflujo, y en realidad sern dos los productos destilados, uno que tenga la misma composicin que la del reflujo, y el otro un producto en forma de vapor, En ambos tipos de condensadores parciales, el vapor y el lquido que salen del condensador se encuentran muy cerca del equilibrio uno con otro. La seccin de la columna ubicada entre el plato de alimentacin y el condensador por lo regular se conoce como la seccin de rectificacin o de enriquecimiento de la columna. En la seccin de rectificacin, el plato de la parte superior (domo) por lo general se denota como el plato 1 y el plato inmediatamente arriba del de alimentacin es el plato Ensimo. La seccin de platos que se encuentra entre el plato de alimentacin y el rehervidor por lo comn se denomina seccin de aligeracin o agotamiento. El plato del fondo en la seccin de agotamiento se numera etapa M y el plato de la parte superior es la etapa Emsima. El diseo de una columna de destilacin para operacin continua requiere informacin acerca de la interrelacin de tres variables: el nmero de platos que se requiere, el rgimen de reflujo que se requiere y el calor de entrada que se requiere en el rehervidor.

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Figura 18. Diagrama general de destilacin.

Seccin de enriquecimiento
De acuerdo con la figura 19, los balances de materia y energa en la seccin de enriquecimiento de una torre de destilacin seran:

Figura 19. Zona de enriquecimiento de una torre de destilacin.

Ecuaciones 1, 2 y 3:

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En donde: D = moles de lquido destilado Gn+1 = moles de vapor entrantes a la etapa n y que provienen de la etapa n+1 y *n+1 = composicin en fraccin mol de los vapores salientes de la etapa n+1 HG,n+1 = entalpa de la corriente saliente de la etapa n+1. (Vapor) HL,n = entalpa de la corriente saliente de la etapa n. (lquido) qc = calor quitado en el condensador Por conveniencia el calor total perdido en el condensador QD, se suele expresar en trminos de calor perdido qc, por unidad de destilado D, por lo que: = Por lo que la ecuacin 3 se convierte en (ecuacin 4): +1 ,+1 = , + (, + ) Arreglando la ecuacin 1, quedara (ecuacin 5): +1 = Lo que nos indica que la diferencia entre cualquiera de las corrientes en la seccin de enriquecimiento es constante e igual al destilado D. Rearreglando 2 y 4 (ecuaciones 6 y 7): +1 +1 = +1 ,+1 , = (, + ) La ecuacin 6 nos indica que el flujo neto del componente ms voltil en la seccin es constante e igual a la cantidad destilada de ese componente. La ecuacin 7 indica que el flujo de calor neto QD, es tambin una constante. Las ecuaciones 5, 6 y 7 se deben resolver simultneamente para obtener el nmero de platos requeridos. Esas ecuaciones indican que hay un punto en comn (D) por donde pasan todas las lneas de operacin de la seccin de enriquecimiento y que ese punto tiene las coordenadas (xD , HL,D + QD). En el caso ms sencillo de destilacin, que es la de un condensador total, tendremos que la composicin de G1 y de L0 es la misma y que HL,o = HL,D. Aplicando las ecuaciones anteriores hasta el primer plato, tendramos tambin, segn la figura 19 (ecuacin 8):

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La relacin Lo/D es conocida como reflujo externo (RD). Esta relacin puede representarse en un diagrama de entalpa concentracin:

Figura 20. Reflujo externo.

Al punto D se le llama punto de diferencia, y tiene una entalpa igual a (HL,D+QD) y composicin xD. El punto D es un punto de operacin comn para todos los valores de Gn+1 y Ln en la seccin de enriquecimiento de la torre de destilacin. Este punto D se incluye tambin en la figura 21. En la figura se muestra adems, la localizacin de G1, que tiene una composicin y*1 = xD para un condensador total. El lquido L1 est en equilibrio con G1 y se localiza trazando una lnea de unin o de reparto que pase por G1 e intercepte a la lnea de lquido saturado en L1. A continuacin se traza una lnea en forma de L1 D que intercepte a la lnea de vapor saturado en G2. Con respecto a la ecuacin 5: D = G2 L 1 O D + L1 = G2 Por consiguiente, G2 debe estar en una sola lnea con L1 y D. A continuacin seguiremos con la elaboracin del siguiente plato terico, que ser ejemplificada en la figura 22. Cmo se traza la lnea de unin o de reparto G2 L2? Esto se hace de la siguiente manera: A partir del punto G2, trace una lnea completamente vertical hasta tocar la lnea de 45 del diagrama de equilibrio y* vs. x . (Punto c). A partir del punto c, se traza una lnea completamente horizontal hasta la curva de equilibrio del diagrama y* vs. x. (Punto d). Del punto d se traza una lnea vertical hasta la lnea de lquido saturado o punto de burbuja. Donde encontraremos L2. Y para encontrar G3, se traza la lnea L2D donde intercepte con la lnea de vapor saturado, ah se tendr el punto G3.

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Este proceso de la figura 22 se contina, escalonando los platos tericos en la seccin de enriquecimiento de la torre. En la siguiente seccin se estudiar el mtodo para localizar el punto de operacin en la seccin de agotamiento, lo cual tambin indicar el momento en el que se pasa por el plato de alimentacin; en la figura 22, la alimentacin es parte vapor y parte lquido.

Figura 22. Nmero de etapas en la seccin de enriquecimiento.

Seccin de empobrecimiento
Para analizar la seccin de agotamiento de una torre fraccionadora, se llevan a cabo un balance de materiales total y un balance de materiales de componentes en la figura 23. Ecuaciones 8 y 9: Lm = F + Gm+1 Lmxm+1 = FxF + Gm+1ym+1 Reordenando la ecuacin 8 y escribindola para los diversos platos. Ecuacin 10: F = LmGm+1 = Lm-1Gm = LMGF = Nuevamente, esta diferencia entre las dos corrientes en contacto es un valor constante F. El mismo fundamento sucedera con la ecuacin 9, en la cual la composicin de esta corriente de diferencia sera una constante xF. Por conveniencia el calor total que entra en el rehervidor QF , se suele expresar en trminos de calor que entra qR , por unidad de fondo F, por lo que: =

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Efectuando un balance de entalpa con una entrada de qR al rehervidor de la figura 23. Ecuacin 11: LmHL,m + qR = FHL,F + Gm+1HG,m+1 Despejando qR de la ecuacin 10 y sustituyndola en 11, tenemos (ecuacin 12): (, ) = , +1 ,+1 Nuevamente, la diferencia de entalpa entre las corrientes en contacto es constante, siendo la entalpa (HL,F - QF). A este nuevo punto de diferencia en la seccin de agotamiento le llamaremos F, y tiene entalpa (HL,F - QF). Y una composicin xF. Este punto F es un punto de operacin similar al punto D de la seccin de enriquecimiento. Este punto F se incluye en la figura 24. Para trazar el plato del fondo empezamos en el punto F; de ah, se traza una lnea vertical que tenga de extremos, la interseccin con la lnea de vapor saturado (punto a) y la lnea de equilibrio del diagrama y* vs. x (punto b). Despus se traza una lnea a partir del (punto b) unindolo horizontalmente con la lnea de 45 del diagrama y* vs. X (punto c). Se sigue a partir del (punto c) verticalmente hasta la lnea de vapor saturado (punto GF). Ahora s se une GF con F y esta lnea es la de unin o reparto, o tambin llamado plato terico. A continuacin se traza la lnea GF F, ver figura 25, que intercepta a la lnea de lquido saturado en LM. Reordenando la ecuacin 10: GF + F = LM Por consiguiente, LM debe estar en una misma lnea con GF y F. A continuacin se traza la lnea de unin LM GM. Este proceso se contina escalonando los platos tericos.

Figura 25. Nmero de etapas tericas en la seccin de agotamiento.

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COLUMNA COMPLETA
Existen dos puntos de operacin D y F, para la totalidad de la columna de destilacin. Para obtener una relacin entre ambos puntos, se lleva a cabo un balance general de entalpa en la totalidad de la columna. Ecuacin 12: AHA = F(HL,F QF) + D(HL,D + QD) Los dos trminos del lado derecho representan a los puntos de operacin D y F. La entalpa del punto F es HF = (HL,F - QF) , y la de D es HD = (HL,D + QD). Por lo tanto, los tres puntos A, D y F, deben quedar en una lnea recta con A situado entre D y F. Ver figura 26.

Figura 26

DETERMINACIN DEL NMERO DE ETAPAS

La construccin grfica para el nmero de etapas tericas puede iniciarse, tal como se muestra en la figura 27, tanto en la parte superior como en la inferior de la torre. Cuando una lnea de unin o de equilibrio cruza la lnea D y F (que pasa a travs de la condicin de alimentacin A), se usa el otro punto de diferencia para el resto de la torre. Esto representa la localizacin ptima del plato de alimentacin. En la figura 27, la alimentacin est situada en el quinto plato, enumerando desde arriba (domo). La torre tiene un total de ocho etapas tericas o siete platos tericos y un rehervidor.

Figura 26. Determinacin grfica del nmero de etapas tericas en una torre de destilacin completa.

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Reflujo total y reflujo mnimo

La relacin de reflujo RD = L /D puede determinarse de la siguiente manera. Ecuacin 13:

Esta igualdad proporciona el valor de Ln/D interno. Par la relacin de reflujo en la parte superior de la torre, la ecuacin 13 se transforma en la siguiente expresin para dicha parte superior de la torre (Ecuacin 14):

Al aumentar el reflujo, LO/D aumenta el punto D, el cual deber colocarse ms arriba. Cuando el reflujo tiende hacerse muy grande o se hace total, el punto D se encuentra localizado en el infinito y las lneas de operacin se hacen verticales. En este caso el nmero de etapas es el mnimo. Ver figura 27. En reflujo total D=0 QD = qC/D =

Figura 27. Reflujo total

El reflujo mnimo se presenta junto con un nmero infinito de etapas y con un mnimo de requerimientos de calor y de agua de enfriamiento. El reflujo mnimo en el mtodo de Ponchon - Savarit se obtiene cuando las lneas de operacin y de equilibrio coinciden. En el diagrama de equilibrio esto se logra haciendo pasar a travs de la alimentacin una lnea paralela a la lnea de equilibrio, ms prxima. Vase figura 28.

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Figura 28. Trazo para conocer Dmin y evaluar reflujo mnimo, realizado paralelamente a la lnea de equilibrio ms cercana al punto A

Procedimiento paso a paso para el clculo del nmero de etapas ideales por el mtodo de Ponchon-Savarit.

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Diferencia entre torre de platos y torre de empaques

Tabla 1. Principales diferencias entre una torre de empaques y una de platos.

DESTILACIN EN COLUMNAS EMPACADAS

Las columnas empacadas con frecuencia se utilizan para destilacin cuando la separacin es relativamente fcil y se requiere de un dimetro de columna no muy grande. Por lo general, son menos costosas que las columnas de platos y tienen una menor cada de presin. La desventaja principal es la dificultad de obtener una buena distribucin del lquido, particularmente en columnas con un dimetro muy grande o columnas muy altas. Incluso

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cuando el lquido se roca sobre todo el empaque en la parte superior de la columna, el lquido tiende a moverse hacia la pared y al flujo a travs del empaque en canales o caminos preferenciales. Las regiones de alto flujo de lquido tienden a tener un flujo de vapor bajo, y las variaciones locales en L/V disminuyen la separacin que podra alcanzarse.6 Para minimizar este efecto, las columnas altas a menudo se dividen en secciones, con redistribuidores cada 3 a 4 m. La altura de la columna por lo general est basada en el nmero de platos tericos y la altura equivalente a un plato terico (HETP, por sus siglas en ingls). En la mayora de los casos, la lnea de operacin superior est ligeramente mayor que la lnea de equilibrio, y lo contrario es verdadero para la lnea de operacin inferior, lo cual hace que la HETP media sea casi la misma que HOy. Los tamaos de 1 o 2 in., de los empaques tpicos tienen alrededor de la misma capacidad (velocidad de vapor permisible) que una columna de platos perforados, y la altura empacada equivalente a un plato terico, por lo general, se encuentra en el intervalo de 1 a 2 ft (0.3 a 0.6 m). Los empaques ms pequeos tienen valores bajos de HETP, en algunas ocasiones menores a 1.0 ft, pero tambin tienen una menor capacidad y con frecuencia no se les utiliza en una columna grande. La cada de presin por plato terico equivalente es casi siempre menor que para una columna de platos perforados o tapa burbujeante, lo cual es una importante desventaja para la operacin en vaco. La destilacin de torres empacadas con frecuencia tambin se opera sobre un intervalo moderado de velocidades de flujo a una eficiencia de separacin casi constante. La informacin para la separacin del isooctano-tolueno en un reflujo total se muestra en la figura 34. Las tres torres de empaque de metal Intalox (IMTP) numeradas como 25, 40 y 50 corresponden a los tamaos nominales de 1, 1.5 y 2 in., respectivamente. A medida que la capacidad del factor se incrementa, tanto la velocidad de lquido como la velocidad de vapor se incrementan, lo cual explica por qu la HETP es casi constante. La pelcula gaseosa tiene una resistencia controlante para la transferencia de masa, y HOy se incrementa con Gy elevado a una potencia entre 0.3 y 0.4 pero esto se compensa con el descenso en HOy al aumentar Gx,. El efecto neto es casi constante a HTU o HETP sobre un intervalo de 2 a 2.5 veces el intervalo de flujos. La HETP disminuye en la regin de carga a causa del aumento ms rpido en la retencin de lquido suspendido y el rea hmeda, pero HETP disminuye en forma drstica cuando la inundacin se aproxima. Con estos empaques de alta capacidad, el crecimiento de HETP es creble debido al arrastre del lquido. La velocidad recomendada para disear estos empaques es 20% menos que la velocidad a la cual la HETP comienza a crecer rpidamente. Empaques estructurados de hojas de metal dan ligeramente una mejor separacin que los empaques de descarga, y los valores de HETP son casi constantes sobre un intervalo de tres a cuatro veces el intervalo de las velocidades de flujo. Aunque son ms eficientes los empaques de tipo gasa, con valores de HETP que se incrementan a partir de 3 a 6 in. (0.1 a 0.2 m) sobre el cudruple del intervalo de velocidades. La gasa est hmeda por completo aun a velocidades de flujo bajas, y es posible predecir la HETP a partir de ecuaciones fundamentales para la transferencia de masa en canales hmedos.2 No existe una teora correspondiente para otros empaques estructurados o para empaques de descarga, porque es difcil predecir el rea hmeda. Bajas tensiones de superficie tienden a incrementar el rea hmeda, pero valores muy bajos pueden llevar a la formacin de espuma, lo cual incrementa la HETP.

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Figura 34. HETP y cada de presin en la destilacin de isoctano y tolueno en torres empacadas de metal INTALOX.

Bibliografa
1. McCabe, Warren L. 2007, Operaciones Unitarias de Ingeniera Qumica, 7 edicin, McGraw Hill Interamericana, Mxico. 2. Treybal, Robert E. 2002, Operaciones de Transferencia de Masa, 2 edicin, McGraw Hill Interamericana, Mxico. 3. Valiente Barderas, Antonio. 2010, Destilacin Binaria Por el Mtodo de Ponchon-Savarit, Facultad de Qumica UNAM, C.U. Mxico D.F. 4. http://es.scribd.com/doc/86646455/Diferencia-Entre-Torres-de-Platos-y-Torres-Empacadas

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ndice
Introduccin .............................................................................................................................................................1 DESTILACIN FLASH DE MEZCLAS BINARIAS ............................................................................................................2 DESTILACIN CONTINUA CON REFLUJO...................................................................................................................3 Alimentacin, enriquecimiento y empobrecimiento ...........................................................................................3 Balance de materia para las zonas de destilacin ................................................................................................5 Diagrama de equilibrio de fases ...........................................................................................................................6 Lneas de operacin ..............................................................................................................................................7 Relacin de reflujo ................................................................................................................................................7 Mtodo de McCabe-Thiele .......................................................................................................................................8 Fundamento .........................................................................................................................................................8 Desarrollo del Mtodo de McCabe-Thiele ...........................................................................................................9 Balances externos en la columna .....................................................................................................................9 Trazado de las lneas de operacin en la zona de enriquecimiento de la columna ...................................... 10 Trazado de la lnea de operacin en la zona de rectificacin........................................................................ 10 Trazado de las lneas de operacin en la zona de empobrecimiento de la columna .................................... 11 Trazado de la lnea de operacin en la zona de agotamiento ....................................................................... 12 Seccin de alimentacin ................................................................................................................................ 12 Nmero de platos ideales.................................................................................................................................. 14 Eficiencia de platos ........................................................................................................................................ 15 Sobreflujo molar constante ........................................................................................................................... 16 Reflujo mnimo .............................................................................................................................................. 17 Relacin ptima de reflujo ............................................................................................................................ 18 Mtodo de Ponchon y Savarit ............................................................................................................................... 18 Seccin de enriquecimiento .............................................................................................................................. 20 Seccin de empobrecimiento ............................................................................................................................ 23 COLUMNA COMPLETA ....................................................................................................................................... 25 DETERMINACIN DEL NMERO DE ETAPAS ..................................................................................................... 25 Reflujo total y reflujo mnimo............................................................................................................................ 26 Procedimiento paso a paso para el clculo del nmero de etapas ideales por el mtodo de Ponchon-Savarit. ........................................................................................................................................................................... 27 Diferencia entre torre de platos y torre de empaques ......................................................................................... 29 DESTILACIN EN COLUMNAS EMPACADAS ...................................................................................................... 29 Bibliografa ............................................................................................................................................................. 31

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