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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1036
2002-10-30

PRODUCTOS LCTEOS. LECHE EN POLVO

E:

MILK PRODUCTS. DRIED MILK

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

leche en leche.

polvo;

producto

lcteo;

I.C.S.: 67.100.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Cuarta actualizacin Editada 2002-11-22

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1036 (Cuarta actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-10-30 Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 311201 Leche y productos lcteos. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. AQUALAB LTDA. ASINAL LTDA. CARULLA VIVERO S.A. CONFEDERACIN COLOMBIANA DE CONSUMIDORES CONSEJO NACIONAL LCTEO CONSUMIDORES COLOMBIA COOPERATIVA DE GANADEROS DE CARTAGENA CODEGAN COOPERATIVA DE LECHEROS DE ANTIOQUIA COLANTA DERILAC DIAN FEDERACIN NACIONAL DE GANADEROS FEDEGAN FUNDACIN UNIVERSITARIA AGRARIA DE COLOMBIA HUGO PARDO INDUCOLSA S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO ICA INSTITUTO DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA LARKIN LTDA. LEDESA S.A. MERCK DE COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE SALUD MRCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. MEALS NESTL DE COLOMBIA PRODUCTOS NATURALES DE CAJICA, LA ALQUERA PROLECHE-PARMALAT ROBIN HOOD DEL CARIBE SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD SENA PLANTA LCTEOS TETRAPACK UNIVERSIDAD CATLICA DE MANIZALES- INGECAL UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas:

ALGARRA S.A. ANALAC ANCOLAC ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES ASOLAC BIOCONTROL CARULLA & CIA S.A. COOPERATIVA DE PROD. LCTEOS DE NARIO LTDA. COLCTEOS FRESKALECHE S.A. J. ROMERO INGENIERA LA CAMPIA

LCTEOS ANDINA LARKIN LTDA. MINISTERIO DE COMERCIO EXTERIOR MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO MINISTERIO DE SALUD PRODUCTOS AMY PROEXPORT RHODIA COLOMBIA LTDA. TECNIMICRO LABORATORIO DE ANLISIS UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 1036 (Cuarta actualizacin)

PRODUCTOS LCTEOS. LECHE EN POLVO

1.

OBJETO

Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos que debe cumplir la leche en polvo para consumo directo o elaboracin posterior.

2. 2.1

DEFINICIONES, CLASIFICACIN Y DESIGNACIN DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes: 2.1.1 leche en polvo producto que se obtiene por eliminacin de agua de constitucin de la leche entera, parcialmente descremada o descremada previamente higienizada. El contenido de grasa y/o protena pueden haber sido ajustados, nicamente para cumplir los requisitos de la Tabla 1, mediante la adicin y/o retiro de constituyentes lcteos, de tal forma que no se altere la relacin entre protena de suero y casena de la leche usada como materia prima. 2.1.2 leche en polvo instantnea producto definido en el numeral 2.1.1 cuyas caractersticas de reconstitucin han sido modificadas mediante un proceso tecnolgico para favorecer la disolucin. 2.1.3 leche en polvo deslactosada producto definido en los numerales 2.1.1 en 2.1.2, en donde uno de sus componentes, la lactosa, ha sido desdoblada mediante hidrlisis enzimtica en glucosa y galactosa o separacin de la lactosa por medios fsicos. La leche en polvo deslactosada debe tener un porcentaje de lactosa mximo de 15 % del valor inicial correspondiente. 2.2 CLASIFICACIN

La leche en polvo se clasifica segn el contenido de materia grasa, as:

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2.2.1 Leche en polvo entera.

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2.2.2 Leche en polvo parcialmente descremada. 2.2.3 Leche en polvo descremada. 2.3 DESIGNACIN

El producto se designa de acuerdo con los nombres definidos en el numeral 2.2, seguidos del proceso tecnolgico correspondiente cuando se trate de deslactosada o instantnea o ambas. EJEMPLO Leche en polvo parcialmente descremada deslactosada. 3. 3.1 REQUISITOS GENERALES REQUISITOS ORGANOLPTICOS

3.1.1 El producto debe presentar color blanco-amarillento homogneo caracterstico del producto. 3.1.2 El producto debe presentar olor y sabor caractersticos y estar exento de olores y sabores extraos a la naturaleza del mismo, tanto en el polvo como en la forma reconstituida. 3.2 COMPOSICIN ESENCIAL Y FACTORES DE CALIDAD

3.2.1 Materias primas Leche y crema de leche Para ajustar el contenido de protenas podrn utilizarse los siguientes productos lcteos:

retentado de la leche: el retentado de la leche es el producto que se obtiene de la concentracin de la protena de la leche mediante ultrafiltracin de leche, leche parcialmente descremada, o leche descremada. permeado de la leche: el permeado de la leche es el producto que se obtiene de la extraccin de la protena y la grasa de la leche mediante ultrafiltracin de leche, leche parcialmente descremada, o leche descremada. lactosa.

3.3 Se permiten los aditivos indicados en el Anexo A (Normativo) o cualquier otro aprobado por la autoridad sanitaria competente para este tipo de producto. 3.4 No se permite la adicin de conservantes, adulterantes (como por ejemplo el almidn), ni neutralizantes (excepto los permitidos como reguladores de acidez autorizados y en las cantidades permitidas indicados en el Anexo A).

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3.5

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Cuando hay adicin de vitaminas A y D las cantidades no sern menores de:

Vitamina A. 1 800 UI/100 g, (540 g/100 g expresadas como retinol) Vitamina D. 320 UI/100 g, (8 g/100 g expresadas como calciferol), las cuales deben ser reportadas en el rtulo. 3.6 La leche en polvo puede ser enriquecida con vitaminas y/o minerales y otros nutrientes, de acuerdo con lo indicado en la legislacin nacional vigente. 3.7 Para los residuos de medicamentos veterinarios y plaguicidas, en la leche en polvo se tendrn en cuenta las normas nacionales de carcter oficial o en su defecto lo dispuesto por el Codex Alimentarius u otras normas internacionales adoptadas por el Ministerio de Salud y el Instituto Colombiano Agropecuario ICA. 3.8 Para efectos de control de posible contaminacin por elementos radiactivos en la leche importada el Ministerio de Salud se acoger a las recomendaciones del Organismo Internacional de la Energa atmica OIEA de la Comisin Internacional de Proteccin Radiolgica, SIPRI, de la Organizacin Mundial de la Salud OMS y el producto importado no apto se reexportar al pas de origen. 4. 4.1 REQUISITOS ESPECFICOS La leche en polvo debe cumplir con los requisitos fisicoqumicos de la Tabla 1.
Tabla 1. Requisitos fisicoqumicos para la leche en polvo Entera Requisitos Mnimo Materia grasa, en % m/m Humedad, en % m/m Acidez expresada como cido lctico, en % m/m ndice de insolubilidad, en cm Partculas disco/mg quemadas y
3

Parcialmente descremada Mnimo >1,5 33,0 > 5,0 --< 8,6 90 8,2 Mximo <26,0 4,5 1,7 1,0 B/15 mg

Descremada Mnimo 33,0 ------8,6 40 8,2 Mximo 1,5 4,5 1,7 1,0 B/15 mg

Mximo 32,0 4,0 1,3 1,0 B/15 mg --3,5 6,2 90 8,2

26,0 ------sedimento, --33,0 --5,0 ---

Protenas de leche en los slidos no grasos de la leche (Nx6,38), % m/m Grasa libre , % m/m Cenizas, % m/m Humectabilidad en agua de la leche instantnea, a 25 C 1 C, en s Lactosa residual en los slidos lcteos no grasos en leche deslactosada, % m/m
1. 1

El parmetro de grasa libre se refiere a la grasa libre en la superficie de las partculas de la leche en polvo destinada a consumo directo.

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4.2 HIGIENE

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4.2.1 Se recomienda que los productos regulados por las disposiciones de la presente norma se preparen y manipulen de conformidad con lo establecido en la legislacin Nacional vigente sobre Buenas Prcticas de Manufactura o en las secciones correspondientes del Cdigo Internacional de Prcticas Recomendado de Principios Generales de Higiene de los Alimentos (CAC/RCP 1-1969, Rev. 3-1997), en el cdigo internacional recomendado de prcticas de higiene para la leche en polvo (CAC/RCP 31-1983-enmienda 1989) y en otros textos pertinentes del Codex, tales como cdigos de prcticas y cdigos de prcticas de higiene. 4.2.2 Desde la produccin de las materias primas hasta el punto de consumo, los productos regulados por esta norma debern estar sujetos a una serie de medidas de control, las cuales podrn incluir, por ejemplo, la aplicacin del sistema HACCP, y deber demostrarse que estas medidas pueden lograr el grado apropiado de proteccin de la salud pblica. 4.2.3 Los productos regulados por esta norma debern ajustarse a los criterios microbiolgicos establecidos de acuerdo con los Principios para el establecimiento y la aplicacin de criterios microbiolgicos para los alimentos (CAC/GL 21-1997). Adems deben cumplir los requisitos establecidos en la Tabla 2. La leche en polvo debe cumplir con los requisitos microbiolgicos indicados en la Tabla 2.
Tabla 2. Requisitos microbiolgicos para la leche en polvo Requisitos Recuento de microorganismos mesfilicos, UFC/g Coliformes ufc/g Recuento de E. coli, ufc/g Recuento de mohos y levaduras, ufc/g Recuento de Staphylococcus coagulasa positiva, UFC/g Deteccin de Salmonella/25 g Deteccin de Listeria monocytogenes /25 g Recuento de Bacillus cereus, ufc/g en donde: n m M c < = = = = = nmero de muestras que se van a examinar. ndice mximo permisible para identificar nivel de buena calidad. ndice mximo permisible para identificar nivel de calidad aceptable. nmero de muestras permitidas con resultado entre m y M. lase: menor de n 5 5 5 5 5 15 5 5 m 5 000 10 < 10 100 <100 0 0 100 M 10 000 100 -500 100 200 c 2 2 0 2 2 0 0 1

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4.3

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La leche en polvo debe cumplir con los lmites de contaminantes indicados en la Tabla 3.
Tabla 3. Lmites mximos de contaminantes en leche en polvo Requisito Aflatoxina M1, en g/kg (ppb) Plomo como Pb, en mg/kg (ppm) Lmite mximo 4,0 1,0

4.4 El volumen ocupado por el producto no podr ser menor de 90 % de la capacidad del envase en lata y mnimo de 75 % en el empaque flexible. 4.5 El contenido de oxgeno en la leche en polvo empacada en atmsfera de gas inerte y en envase hermtico no deber ser mayor del 5 % v/v. 5. 5.1 TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO TOMA DE MUESTRAS

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 666. Los planes de muestreo y toma de muestras diferentes a los especificados en esta norma, pueden acordarse entre las partes teniendo en cuenta lo establecido en las NTC 4425 y NTC 4518. 5.2 ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos establecidos en la presente norma, se rechazar el lote. En caso de discrepancia, se repetirn los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso ser motivo para rechazar el lote. Verificar los mtodos, recuerden que deben ser mtodos lo ms internacionales posibles y reconocidos

6. 6.1

ENSAYOS DETERMINACIN DE MATERIA GRASA

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 4722:1999 o en la ISO 1211:1999 o en la IDF Standard 22 B:1987, o en la IDF Standard 1D-1996 (Materia grasa 6 %), o en AOAC 33.5.08 (932.06) 6.2 DETERMINACION DE LA ACIDEZ

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 4978:2001, o en AOAC 33.2.06 (947.05). 6.3 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA (HUMEDAD)

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la IDF Standard 26A:1993 o en AOAC 33.5.02 (927.05). 5

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6.4 DETEMINACIN DE CENIZAS

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Se efectuar de acuerdo con lo indicado en AOAC 33.5.05 (930.30). 6.5 DETERMINACIN DE IMPUREZAS MACROSCPICAS (SEDIMENTO)

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la AOAC 16.3.01 (952.21) o 33.2.42 (960.28). 6.6 DETERMINACIN DE PROTEINA

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 5025:2001, o en la AOAC 33.5.03 (930.29) o en la ISO 8968-1 o en la IDF Standard 20B:1993 6.7 DETERMINACIN DEL NDICE DE INSOLUBILIDAD

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la ISO 8156:1987. 6.8 DETERMINACIN DE CONSERVANTES

Se determinarn los conservantes que se deban investigar de acuerdo con lo establecido en la legislacin nacional vigente. 6.8.1 Determinacin de perxido de hidrgeno. Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la AOAC 47.3.22 (957.08). 6.8.2 Determinacin de formaldehdo. Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la AOAC 47.3.20 (931.08). 6.9 DETERMINACIN DE ADULTERANTES

Se efectuar de acuerdo con los mtodos para investigar la adicin de harinas y almidones, suero, sacarosa y cloruros establecidos por la autoridad sanitaria competente. 6.10 DETERMINACIN DE NEUTRALIZANTES

En el caso de agentes neutralizantes se efectuar de acuerdo con los mtodos para investigar la adicin de alcalinos a la leche establecidos por la autoridad sanitaria competente. Entre los ms sencillos estn las pruebas colorimtricas que usan indicadores de pH como el cido roslico o rojo de fenol. 6.11 DETERMINACIN DE VITAMINA A

Para Leche en polvo descremada, se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 5031:2002 IDF 142:1990. 6.12 DETERMINACIN DE VITAMINA D

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en AOAC 45.1.21 (981.17) y para Leche en polvo descremada la NTC 5044:2002, IDF 177:1996 . 6.13 DETERMINACIN DE AFLATOXINA M1

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la ISO 14501:1998, IDF 111A:1990, IDF 171:1995, AOAC 49.3.01, AOAC 49.3.02. 6

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6.14 DETERMINACIN DE PLOMO

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Se efectuar de acuerdo con lo indicado en AOAC 9.2.19 ( 972.25), AOAC 9.1.09 (999.11). 6.15 DETERMINACIN DE PARTCULAS QUEMADAS

6.15.1 Aparatos

Balanza con aproximacin de 0,1 g. Mezclador especial que opere a 3 600 rpm. Filtros especiales de papel, en forma de disco de 32 mm de dimetro, de 1 1/4 "Lintine Disks" o equivalente. Equipo de vaco para filtracin. Equipo usual de laboratorio.

6.15.2 Procedimiento 6.15.2.1 Se colocan en el vaso del mezclador 250 ml de agua destilada, a 40 C y se adicionan las siguientes cantidades:

32,5 g si es leche en polvo entera. 27,5 g si es leche en polvo parcialmente descremada. 25,0 g si es leche en polvo descremada.

6.15.2.2 Se agita primero con una varilla de vidrio y luego con el mezclador a 3 600 rpm durante 60 s. A continuacin, se pasa la mezcla por el filtro especial, utilizando un sistema de vaco y se lavan el vaso del mezclador, la varilla de vidrio y el embudo con 50 ml de agua a 40 C; se pasan estas aguas de lavado por el mismo filtro especial. 6.15.2.3 Interpretacin de los resultados Posteriormente se deja secar el filtro en un ambiente que no contenga polvo, entre 30 C y 40 C y una vez seco se compara con las fotografas patrn ADMI (American Dry Milk Institute, Inc).

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6.16

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DETERMINACIN DE LOS REQUISITOS MICROBIOLGICOS1

6.16.1 Recuento de microorganismos mesfilos Se efectuar de acuerdo con lo indicado en NTC 4519 o en la ISO 4833 o en la ISO 6610:1992, o en el Documento 391D0180 Mtodos de anlisis y de prueba de la leche cruda y de la leche tratada legislacin comunitaria vigente, Anexo II, numeral IV. 6.16.2 Coliformes Se efectuar de acuerdo con lo establecido en la o en la ISO 4832 o en la ISO/DIS 5541-1 6.16.3 Recuento de E. Coli Se efectuar de acuerdo con lo establecido en AOAC 17.3.08 (983.25) o en la APHA captulo 8, literal 8-24, o en la AOAC 17.3.04 (991.14), o en la AOAC 17.3.07 (992.30). 6.16.4 Recuento de Staphylococcus coagulasa positiva Se efectuar de acuerdo con lo establecido en la NTC 4779 o en la norma IDF 145:1990. 6.16.5 Deteccin de Salmonella Se efectuar de acuerdo con lo establecido en la NTC 4574, o en la ISO 6785, o en la ISO 6579 o en la norma IDF 93 B:1995 o en AOAC 33.5.13 (995.07). 6.16.6 Recuento de mohos y levaduras Se efectuar de acuerdo con lo establecido en la NTC 4132, o en la IDF 94B: 1990, o en la ISO 6611. 6.16.7 Deteccin de Listeria monocytogenes Se efectuar de acuerdo con lo establecido en la ISO 10560 o en la ISO 11290 -1 6.16.8 Recuento de Bacillus cereus Se efectuar de acuerdo con lo establecido en la NTC 4679 6.17 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA LIBRE

6.17.1 Principio Se extrae la grasa libre con ter de petrleo en un tubo de extraccin Soxhlet y se pesa el residuo despus de evaporar el disolvente. 6.17.2 Equipo

Tubo de extraccin Soxhlet

Para la evaluacin de los requisitos microbiolgicos consultar tambin el Manual de Tcnicas de Anlisis para Control de Calidad Microbiolgico de Alimentos para Consumo Humano. Ministerio de Salud INVIMA, Santaf de Bogot, 1998.

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Balanza de precisin Refrigerante Twisselmann Estufa.

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6.17.3 Procedimiento Se seca un baln de fondo plano de 250 ml que contiene perlas de vidrio, durante 1 h, en una estufa a 102 C 2 C. Se enfra y se pesa, (a). Se pesan 20 g de producto con aproximacin de 0,1 mg (m), en un cartucho de extraccin desengrasado. Se cubre la muestra con algodn desengrasado. Se hace un blanco sin muestra, (c). Se introduce el cartucho en el tubo de extraccin Soxhlet. Se le adicionan 150 ml de ter de petrleo y se conecta al extractor. Se calienta el conjunto a bao de Mara. Se hace circular el agua de refrigeracin. Se deja hervir durante 4 h (aproximadamente se recogen 6 ciclos en el sifn por hora). Se recupera el solvente en el refrigerante Twisselmann. Se seca el baln con el residuo en la estufa a 102 C 2 C durante 1 h. Se retira el baln de la estufa, se deja enfriar en un desecador durante 45 min y se pesa (b). 6.17.4 Clculo Grasa libre en g por 100 g de producto:

% Grasa libre =

(b

a) c x 100 m

en donde a b c m = = = = masa del baln vaco en g masa del baln con el residuo en g masa del baln con el blanco masa de la muestra en g

6.18

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE OXGENO

6.18.1 Principio El mtodo paramagntico (Servomex) mide el contenido de oxgeno residual en envases hermticamente sellados, y lo expresa en porcentaje de oxgeno de la mezcla de gas en el 9

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envase mediante la susceptibilidad paramagntica del oxgeno que es superior a la de otros gases comunes. 6.18.2 Equipos

Analizador de oxgeno tipo Servomex 570 A o similar Nitrgeno de alta pureza Bomba de vaco para aproximadamente 200 mb con vacumetro incorporado

6.18.3 Calibracin Empleando la bomba de vaco se introduce por el orificio de entrada de la muestra del Servomex, nitrgeno puro a un vaco entre 506,6 bares (500 mm de Hg) y 709,3 bares (700 mm de Hg). Con un destornillador se ajusta el tornillo de ajuste del cero que se encuentra al lado izquierdo del Servomex hasta obtener una lectura de 0.0. Empleando la bomba de vaco se introduce aire atmosfrico a un vaco entre 506,6 bares (500 mm de Hg) y 709,3 bares (700 mm de Hg). Se localiza el punto de ajuste del analizador en la lectura correspondiente a 21,0 % de O2 El analizador queda calibrado y listo para usar. Si el analizador es operado en altitudes superiores a 609,6 m (2 000 pies) debe hacerse un ajuste de compensacin de la altitud de acuerdo con las instrucciones dadas por el fabricante del equipo. 6.18.4 Procedimiento Por medio de la bomba de vaco se evacua el sistema a un vaco entre 506,6 bares (500 mm de Hg) y 709,3 bares (700 mm de Hg) durante 5 s. Se interrumpe el vaco y se observa la estabilidad. Una cada del vaco indica escape en el sistema. Se perfora la parte inferior del recipiente con la aguja del toma muestras y se inyecta la muestra lentamente para asegurar un desplazamiento total del gas en la celda de medida. 6.18.5 Resultado Se lee el porcentaje de oxgeno de la muestra directamente en el panel indicador del Servomex. Tambin se puede usar el analizador de gas Orsat modificado para determinar oxgeno en recipientes sellados de leche en polvo. (Vanse normas de la ADMI, American Dry Milk Institute). 6.19 DETERMINACIN DE HUMECTABILIDAD EN LECHE INSTNTNEA

6.19.1 Definicin La humectabilidad de la leche en polvo es la aptitud de absorber rpidamente agua y de humectarse completamente.

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6.19.2 Principio

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Medida del tiempo en segundos, necesario para la inmersin completa de la leche en polvo en agua destilada o desionizada. 6.19.3 Toma de muestra

Leche en polvo entera: 22,0 g Leche en polvo parcialmente descremada: 19,0 g Leche en polvo descremada: 16,5 g

6.19.4 Equipos y materiales

Balanza de precisin Termmetro Cronmetro

6.19.5 Procedimiento En un vaso de vidrio de 250 ml con dimetro interior de 65 mm, se vierten 150 ml de agua destilada o desionizada a 42 C aproximadamente cuidando no mojar la pared no sumergida. Se coloca el vaso sobre el soporte con el cilindro, bien centrado debajo del cilindro y dejando un espacio de 1 mm entre la base del cilindro y la boca del vaso. Se coloca la muestra dentro del cilindro de acero inoxidable, cuya base se encuentra cerrada con una placa metlica. Se nivela la superficie del producto en el cilindro con una esptula. Cuando la temperatura del agua en el vaso sea de 25 C 1 C, se pone en marcha el cronmetro y se retira la placa metlica del cilindro deslizndola suavemente (aproximadamente en 2 s). Cuando todo el producto est sumergido, se para el cronmetro anterior y se lee el tiempo transcurrido. Expresin de resultados: Humectabilidad a 25 C: tiempo en segundos para sumergir todo el polvo en el agua a 25 C 1 C. 6.20 DETERMINACIN DEL ESPACIO LIBRE

6.20.1 Definicin El espacio libre o espacio de cabeza es el comprendido entre el borde superior del anillo y la superficie del polvo contenido en dicha lata.

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6.20.2 Equipo

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Regla en mm.

6.20.3 Procedimiento Se toma una lata cerrada hermticamente y se invierte 5 veces para compactar el contenido. Se retira la tapa y la cubierta con cuidado, de tal forma que la superficie del polvo quede horizontal. Se mide con una regla la distancia entre la superficie del polvo y la parte superior de la tapa. Se hacen cuatro mediciones en puntos equidistantes. 6.20.4 Expresin de resultados Se suman las cuatro mediciones obtenidas y se promedian para dar el resultado final de espacio libre en mm. 6.21 DETERMINACIN DE LACTOSA

Se efectuar de acuerdo con lo establecido mediante el mtodo enzimtico IDF 79B:1991 o en AOAC 33.2.24 o de acuerdo al siguiente procedimiento. 6.21.1 Principio Se extrae la lactosa con agua. Si es necesario se clarifica el extracto segn Carrez. Se separan por HPLC. La deteccin refractomtrica y la cuantificacin se hace mediante un integrador por comparacin con patrones externos. 6.21.2 Reactivos

Solucin de Carrez I: en un matraz aforado de 100 ml, se disuelven 3,6 g de hexacianoferrato (II) de potasio trihidrato (K4 [Fe(CN)6]. 3 H2O) en agua destilada y se enrasa. Solucin de Carrez II: en un matraz aforado de 100 ml, se disuelven 7,2 g de sulfato de cinc heptahidratado (ZnSO4. 7 H2O) en agua destilada y se enrasa. Solucin de hidrxido de sodio (NaOH), 1N: se diluye, a 20 C, en un matraz aforado de 1 000 ml, el contenido de una ampolla de solucin valorada de NaOH 1 N con agua destilada. Se conserva la solucin en un matraz de vidrio con tapn de polietileno. Solucin de hidrxido de sodio (NaOH), 0,1N: en un matraz aforado de 100 ml se vierten con una pipeta, 10 ml de solucin de NaOH 1 N y se enrasa con agua destilada. Se conserva esta solucin en un matraz de vidrio con tapn de polietileno.

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Solucin de cido sulfrico (H2SO4), 1 N: se diluye a 20 C en un matraz aforado de 1 000 ml, el contenido de una ampolla de solucin valorada de H 2SO4 1N con agua destilada. Solucin patrn de lactosa: se utilizan productos comerciales anhidros o de grado de hidratacin conocido de la mejor calidad posible. Se conservan los patrones en un matraz cerrado, en un desecador sobre gel de slice azul. Se prepara la solucin el da en que se utiliza. En un matraz aforado de 100 ml (Vo), se pesan 0,2 g (mo) de lactosa, con una aproximacin de 0,1 mg. Se disuelven con agua destilada y se enrasan. Fase mvil para el HPLC: la composicin de la fase mvil depende del tipo de columna utilizada. Cualquiera que sea su composicin, se prepara la fase mvil el da del uso.

a)

Columna de amino: Acetonitrilo/agua en proporciones de 80/20. Se mezclan 800 ml de acetonitrilo y 200 ml de agua destilada filtrada por membrana. Se desgasifica la mezcla con helio o bajo un ligero vaco, por unos minutos. Se filtra a continuacin sobre un filtro de 0,5 m. Columna de fase inversa C18 y columnas intercambiadoras de cationes en forma de calcio, plomo y plata. El agua se destila y se filtra por membrana. Columna intercambiadora de cationes en forma de hidrgeno: cido sulfrico H2SO4 0,01 N. En un matraz aforado de 1 000 ml se vierten mediante una pipeta de 10 ml de solucin de H2SO4 1 N. Se enrasa con agua destilada y se filtra por membrana.

b)

c)

6.21.3 Equipo 6.21.3.1 Sistema HPLC Consta de:

Una bomba que proporciona un caudal regular casi exento de pulsaciones. En ciertos casos es til intercalar en el sistema un amortiguador de pulsaciones. Un desgasificador de disolventes. La desgasificacin de la fase mvil durante los anlisis tambin puede efectuarse por borboteo directo de helio. Un inyector (bucle de 20 L). Un bloque de termostatizacin Un integrador

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Para garantizar una eficacia y estabilidad mximas, se debe desgasificar bien la fase mvil y termostatizar la columna y el detector. Las conexiones del sistema tambin pueden aislarse trmicamente mediante tubos de PVC. Si la fase mvil se compone de varios disolventes, es necesario agitar la mezcla continuamente. 6.21.3.2 Precolumna y columna de HPLC Existen precolumnas y columnas recomendadas para lactosa y disponibles comercialmente. 6.21.3.3 Sistemas de filtracin Sistema de filtracin de disolventes sobre membrana con filtro de 0,45 m (agua) 0,5 m (acetonitrilo/agua). Sistema de filtracin de soluciones de muestra por membrana con filtro de 0,2 m. Se adapta este dispositivo a una jeringa de 10 ml.

6.21.4 Procedimiento

HPLC: se equilibra el sistema de HPLC durante al menos 30 min. Se inyectan 20 L de solucin patrn. a continuacin se repite la inyeccin con 20 L de la solucin que se va a analizar.

Se identifica la lactosa con base en el tiempo de retencin. Se cuantifica la lactosa comparando las superficies o las alturas de los picos correspondientes a la solucin patrn (So) y a la solucin que se analiz (S).
NOTA Siempre deben descartarse los resultados de la primera inyeccin despus de equilibrar el sistema.

Si se analiza un nmero importante de muestras, se intercala una inyeccin de la solucin patrn cada cinco inyecciones, con el fin de tener en cuenta posibles cambios en los tiempos de retencin o de integracin de los picos. Se analizan un patrn y dos muestras durante 40 min - 60 min. 6.21.5 Clculos y expresin de resultados El contenido de lactosa expresada como porcentaje en masa se calcula con la siguiente frmula:

% lactosa =

S x mo x V x 100 x F So x m x Vo

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en donde S So m mo V Vo F = = = = = = =

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superficie o altura del pico de la solucin que se analiza superficie o altura del pico de la solucin patrn masa de la muestra , en g masa de lactosa contenido en la solucin patrn, en g volumen de la muestra que se analiza, en ml volumen de la solucin patrn, en ml PM(patrn anhidro)/PM (patrn hidratado). Este factor permite expresar el resultado final en lactosa anhidra cuando el patrn correspondiente se hidrata (Ejemplo: F = 0,95 para lactosa monohidratada)

NOTA Para ciertas soluciones del mercado cuya pureza no es mayor del 99 %, se debe corregir el resultado teniendo en cuenta el grado de pureza indicado por el proveedor.

Se expresa el contenido de lactosa en porcentaje y con dos cifras decimales.

7. 7.1

ROTULADO Y EMPAQUE ROTULADO

7.1.1 El rtulo deber cumplir con lo indicado en las NTC 512-1. Si se incluye rotulado nutricional, ste debe cumplir con la NTC 512-2. Debe tener otras informaciones que se contemplen en la legislacin nacional vigente o que el fabricante solicite y sean aprobadas por la autoridad sanitaria competente. 7.1.2 El nombre del producto se designar de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.3. 7.1.3 La leche en polvo parcialmente descremada podr denominarse semidescremada siempre y cuando el contenido de materia grasa de la leche no exceda del 16 % m/m y no sea inferior al 14 % m/m. 7.1.4 La leche en polvo entera podr denominarse "leche en polvo con toda la grasa", y la leche en polvo descremada podr denominarse "leche en polvo de bajo contenido de grasa" 7.1.5 La leche en polvo empacada en material flexible sin atmsfera de gas inerte debe llevar en el rtulo la fecha de fabricacin. 7.2 EMPAQUE

7.2.1 La leche en polvo se empacar de forma que el producto quede preservado de contaminacin, humedad y accin de la luz. 7.2.2 La leche en polvo se empacar en un material adecuado, que asegure la buena conservacin del producto. 7.2.3 La leche en polvo empacada en material flexible puede ser empacada sin gas inerte. La leche en polvo empacada en material rgido (Ejemplo: hojalata) debe empacarse en atmsfera de gas inerte. 15

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7.2.4 En la leche en polvo para almacenar a granel se utilizarn bolsas de papel kraft de tres folios con una bolsa interior de polietileno sellada independiente; los folios externos deben estar cosidos. 8. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 512-1:2002, Industrias alimentarias. Rotulado o Etiquetado. Parte 1. Norma general NTC 512-2:1997, Industrias alimentarias. Rotulado. Parte 2. Rotulado nutricional NTC 666:1996, Leche y productos lcteos. Toma de muestras. NTC 4132:1997 Microbiologa. Gua general para el recuento de mohos y levaduras. Tcnica de recuento de colonias a 25 C. NTC 4425:1998, Leche y productos lcteos. Muestreo. Inspeccin por variables. NTC 4518:1998, Leche y productos lcteos. Muestreo. Inspeccin por atributos. NTC 4519:1998 Microbiologa de alimentos Gua general para el recuento de microorganismos: Tcnica de recuento de colonias a 35 C. NTC 4574:1998, Microbiologa de alimentos y de alimentos para animales. Gua general sobre mtodos de deteccin de Salmonella. NTC 4679:1999, Microbiologa. Gua general para el recuento de Bacillus cereus Tcnica del recuento de colonias a 30 C. NTC 4722:1999, Leche y productos lcteos. Mtodo para Determinar el contenido de grasa. Mtodo gravimtrico. Mtodo de referencia. NTC 4779:2000, Microbiologa de alimentos y alimentos para animales. Mtodo horizontal para el recuento de estafilococos coagulasa positvo Staphylococcus aureus - y otras especies. NTC 4978: 2001, Leche y productos lcteos. Determinacin de la acidez titulable. Mtodo de referencia. NTC 5025:2001, Leche y productos lcteos. Determinacin del contenido de nitrgeno. NTC 5031:2002, Leche descremada en polvo. Determinacin del contenido de vitamina A NTC 5044:2002, Leche descremada en polvo. Determinacin del contenido de vitamina D mediante cromatografa lquida de alta resolucin, HPLC. ISO 1211: 1999, Milk. Determination of Fat Content. Gravimetric Method (Reference Method). ISO 4832:1991, Microbiology, General Guidance for the Enumeration of Coliforms. Colony Count Technique. 16

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ISO 4833:1991, Microbiology. General Guidance for the Enumeration of Micro-organisms. Colony Count Technique at 30 Degrees C. ISO 5541-1:1986, Milk and Milk Products. Enumeration of Coliforms. Part 1. Colony Count Technique at 30 Degrees C ISO/DIS 5541-1, Milk and Milk Products. Enumeration of Coliforms. Part 1. Colony-count Technique at 30 Degrees C without Resuscitation. ISO 6579:2002, Microbiology, General Guidance on Methods for the Detection of Salmonella. ISO 6610:1992, Milk and Milk Products. Enumeration of Colony-forming Units of Microorganisms. Colony-count Technique at 30 Degrees C. ISO 6611:1992, Milk and Milk Products. Enumeration of Colony-forming Units of Yeasts and/or Moulds. Colony-count Technique at 25 Degrees C. ISO 6785:2001, Milk and Milk Products. Detection of Salmonella spp. ISO 8156:1987, Dried Milk and Dried Milk Products. Determination of Insolubility Index. ISO 8968-1: 2001, Milk. Determination of Nitrogen Content- Part 1: kjeldahl Method. ISO 10560:1993/Cor 1:1994, Milk and Milk Products. Detection of Listeria Monocytogenes ISO 11290 1:1996, Microbiology of Food and Animal Feeding Stuffs. Horizontal Method for the Detection and Enumeration of Listeria Monocytogenes. Part 1. Detection Method. ISO 14501:1998, Milk and Milk Powder. Determination of Aflatoxin M1 Content. Clean up by Immunoaffinity Chromatography and Determination by high Performance Liquid Chromatography. IDF Standard 1D-1996, (Materia grasa 6 %) Milk. Determination of fat Content. Gravimetric Method (Reference method). IDF Standard 20B:1993, Milk. Determination of Nitrogen Content IDF Standard 22B:1987 Skimmed Milk, Whey and Buttermilk. Determination of Fat Content IDF Standard 26A:1993 Determination of Water Content IDF Standard 79 B:1991, Dried Milk and Dried ice-mixes and Processed Cheesse. Determination of Lactose Content IDF Standard 93 B:1987, Milk and Milk Products. Detection of Salmonella IDF Standard 94 B:1990 , Milk and Milk Products. Enumeration of Yeasts and Moulds IDF Standard 111 A:1990, Milk and Dried Milk. Determination of Aflatoxin M1 Content IDF Standard 142:1990 Dried Skimmed Milk. Determination of Vitamin A Content IDF Standard 145:1990, Milk and Milk Based Products. Enumeration of Staphylococcus aureus 17

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IDF Standard 171:1995, Milk and Milk Powder. Determination of Aflatoxin M1 content IDF Standard 177:1996, Dried Skimmed Milk. Determination of Vitamin D Content AOAC 2000, 17TH, 9.1.09 (999.11), Determination of Lead, Cadmium, Copper, Iron and Zinc in Food. AOAC 2000, 17TH, 9.2.19 (972.25). Lead in Food. Atomic Absorption Spectrophotometric Method. AOAC 2000, 17TH, 17.3.08 (983.25). total Coliforms, Fecal Coliforms, and Escherichia Coli in Foods. Hydrophobic Grid Membrane Filter Method. AOAC 2000, 17TH, 16.3.01 (952.21) Sediment in Milk AOAC 2000, 17TH, 17.3.04 (991.14), Coliform and Escherichia coli Counts in Foods- Dry Rehydratable Film AOAC 2000, 17TH, 17.3.07 (992.30), Confirmed Total Coliform and Escherichia coli in FoodsSubstrate Supporting Disc Method AOAC 2000, 17TH, 17.3.08 (983.25), Total Coliforms, Fecal Coliforms and Escherichia coli in Foods- Hydrophobic Grid Membrane Filter Method AOAC 2000, 17TH , 33.2.06 (947.05).Acidity of Milk AOAC 2000, 17TH, 33.2.24 (984.15). Lactose in Milk Enzymatic Method AOAC 2000, 17TH, 33.2.42 (960.28). Sediment in Milk AOAC 2000, 17TH, 33.5.02 (927.05) Moisture in Dried Milk AOAC 2000, 17TH, 33.5.03 (930.29). Protein in Dried Milk AOAC 2000, 17TH, 33.5.05 (930.30) Ash of Dried Milk AOAC 2000, 17TH, 33.5.08 (932.06) Fat in Dried Milk AOAC 2000, 17TH, 33.5.13(995.07) Salmonella in Dried Milk Products AOAC 2000, 17TH, 45.1.21 (981.17).Vitamin D in Fortified Milk and Milkpowder. Liquid Chromatographic Method AOAC 2000, 17TH, 47.3.20 (931.08). Formaldehyde in Food AOAC 2000, 17TH, 47.3.22 (957.08). Hydrogen Peroxide in Milk AOAC 2000, 17TH, 49.3.01 (974.17). Aflatoxin M1 in Dairy Products. Thin Layer Chromatographic Method. AOAC 2000, 17TH, 49.3.02 (980.21). Aflatoxin M1 in Milk and Cheese. Thin Layer Chromatographic Method.

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Cdigo Internacional de Prcticas Recomendado de Principios Generales de Higiene de los Alimentos (CAC/RCP 1-1969, Rev. 3-1997) Principios para el establecimiento y la aplicacin de criterios microbiolgicos para los alimentos (CAC/GL 21-1997) Compendium of Methods for the Microbiological Examinations of Foods. 4 Edicin. Editado por Frances Pouch Dowes Keith Ito. Compiled by APHA Technical Committee on Microbiological Methods for Foods. Manual de tcnicas de anlisis para control de calidad microbiolgico de alimentos para consumo humano. Ministerio de Salud INVIMA, Santaf de Bogot, 1998. FAOSTAT AGRICULTURE DATA, Databases for Codex Maximum Residue Limits for Pesticides and Veterinary Drugs in Foods vanse en: http://apps.fao.org/page/collections?subset=FoodQuality o en: http://www.codexalimentarius.net/STANDARD/standard.htm Protocolos operativos estndar pare red de laboratorios de ensayo de la cadena lctea. Vanse normas del International Dairy Federation en: http://www.fil-idf.org/

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ANEXO A (Normativo)

ADITIVOS PERMITIDOS EN LECHE EN POLVO DE ACUERDO CON CODEX ALIMENTARIUS

Slo podrn utilizar los aditivos alimentarios que se indican a continuacin, y nicamente en las dosis establecidas. A.1 ESTABILIZANTES
Aditivo 331 Citratos de sodio 332 Citratos de potasio Dosis mxima, solos o mezclados, expresados como sustancias anhidras, en g/kg 5

A.2

REGULADORES DE LA ACIDEZ
Aditivo Dosis mxima solos o mezclados expresados como sustancias anhidras, en g/kg

339 Fosfatos de sodio 340 Fosfatos de potasio 450 Difosfatos 451 Trifosfatos 452 Polifosfatos 500 Carbonatos de sodio 501 Carbonatos de potasio

A.3

EMULSIONANTES PARA LECHES EN POLVO INSTANTNEAS NICAMENTE


Dosis mxima en g/kg BPM 2,5

Aditivo 322 Lecitina (o fosfolpidos de fuentes naturales) 471 Monoglicridos y diglicridos

A.4

AGENTES ANTIAGLUTINANTES
Dosis mxima en g/kg solos o en mezcla

Aditivo 170i) Carbonato de calcio 341iii) Ortofosfato triclcico 343iii) Ortofosfato trimagnsico 504i) Carbonato de magnesio 530 Oxido de magnesio 551 Dixido de silicio amorfo 552 Silicato de calcio 553 Silicatos de magnesio 554 Silicato de aluminio y sodio 556 Silicato de aluminio y calcio 559 Silicato de aluminio

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A.5 ANTIOXIDANTES

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Aditivo 300 cido L- ascrbico 301 Ascorbato de sodio 304 Palmitato de ascorbilo 320 Butilhidroxianisol (BHA)

Dosis mxima 0,5 g /kg expresados como cido ascrbico

0,01 % m/m

A.6

REFORZADORES DE TEXTURA
Aditivo Dosis mxima BPM

508 Cloruro de potasio 509 Cloruro de calcio

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