Universidade Federal de Sergipe Centro de Cincias Exatas e Tecnologia Departamento de Qumica 106202 Qumica Experimental I

Qumica Experimental I
Roteiro de Aulas

Profa. Dra. Eliana Midori Sussuchi

So Cristvo/SE
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Aula 1 Apresentao do curso e informaes gerais para uso e permanncia em laboratrio

1. 2. Organizao e funcionamento do laboratrio Estrutura fsica (prdio, bancada, sistema hidrulico, portas de segurana); Almoxarifado (armazenamento dos produtos, qumicos, escritrio, etc.); Aparelhos (balana analtica, destilador, estufas, murflas, etc.); Profissional qualificado para administrao da estrutura. Preveno de acidentes

O laboratrio um lugar de trabalho srio e perigoso. Trabalhe com ateno, mtodo e calma; No permitida a permanncia no laboratrio com aparelhos eletrnicos, tais como celulares, MP3, dentre outros; Utilize sempre equipamentos de proteo individual (EPI) - jalecos, luvas, culos de proteo, etc; Procure conhecer previamente a localizao e o bom funcionamento dos equipamentos de proteo coletiva (EPC) - chuveiros, lava olhos, extintores de incndio, etc; Pessoas com cabelos compridos devero prend-los atrs da cabea; Lentes de contato no devem ser utilizadas em laboratrio, pois podem ser danificadas por produtos qumicos e causar leses graves nos olhos; Saiba o que est sendo feito. Registre os procedimentos no caderno para que se possam identificar erros posteriores; Planejar e adequar s quantidades de reagentes utilizados para evitar desperdcios e maior gerao de resduos; Tomar cuidados com a manipulao dos reagentes, lquidos ou slidos, evitando acidentes e a contaminao dos mesmos; Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama; Tomar cuidado com procedimento que tem grande desprendimento de calor ou de gases. Todas as reaes em que houver desprendimento de gases txicos devero ser executadas na capela, assim como evaporao de solues cidas, bsicas, amoniacais, reagentes volteis, etc; indispensvel tomar o mximo cuidado ao se trabalhar com cidos, bases e amonacos concentrados. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua sobre o cido); No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso; Objetos quentes no devem ser deixados em lugar que possam ser pegos inadvertidamente; Em caso de acidente com cido ou base, lavar a parte atingida com gua corrente em abundncia e comunicar imediatamente ao responsvel; Antes de conectar o equipamento tomada, verifique sempre sua voltagem; Para sentir o odor de uma substncia, no coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disso, com sua mo, traga um pouco do vapor at o nariz; 2

 Os reagentes e solues devem ser claramente identificados. As solues devem conter data de preparo, validade e o nome do analista que as preparou; Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa prxima; Leia com ateno o rtulo de quaisquer frascos de reagentes antes de us-lo. No comer ou fumar no laboratrio; No executar aes que possam envolver riscos, quando estiver sob tenso emocional. Utilize trajes que proporcionem segurana, evite a utilizao de bermudas, shorts, saias, sandlias e chinelos; Receber visitas apenas quando acompanhadas ou autorizadas pelos responsveis do laboratrio, pois elas no conhecem as normas de segurana, no esto adequadamente vestidas e causam distrao; Ao se retirar do laboratrio, verifique se as torneiras (gua ou gs) esto fechadas. Desligue todos os aparelhos e deixe todo o equipamento limpo; 2.1. Acidentes mais comuns em laboratrios e primeiros socorros Queimaduras: - Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele. - Profundas: quando h destruio total da pele. 2.1.1. Queimaduras trmicas: Causadas por calor seco (chamas e objetos aquecidos): - Tratamento para queimaduras leves - pomada picrato de butesina (possui ao anestsica e analgsica no tratamento de queimaduras). - Tratamento para queimaduras graves - elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio (NaHCO3) a 1%, ou soro fisiolgico, encaminhar logo assistncia mdica. 2.1.2. Queimaduras qumicas: Causadas por cidos, lcalis, fenol, etc.: - Por cidos: lavar imediatamente o local com gua em abundncia, em seguida, lavar com soluo de bicarbonato de sdio a 1% e, novamente com gua. (ATENO: no caso de contato da pele com cido sulfrico concentrado, primeiramente enxugue a regio com papel absorvente, para somente depois lav-la com gua) - Por lcalis: lavar a regio atingida imediatamente com gua. Tratar com soluo de cido actico a 1% e, novamente com gua; - Por fenol: lavar com lcool absoluto e, depois com sabo e gua; ATENO: No retire corpos estranhos ou graxas das leses - No fure as bolhas existentes. No toque com as mos a rea atingida. Procure um mdico com brevidade !!

 cidos nos olhos: Nos laboratrios, existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergncia. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, aps o que se aplica soluo de bicarbonato de sdio 1%. lcalis nos olhos: Proceder como no item anterior, apenas substituindo a soluo bsica de bicarbonato por soluo de cido brico a 1% (gua boricada). Intoxicaes por gases: Remover a vtima para um ambiente arejado, deixando-a descansar. Envenenamento por via oral Administrar uma colher de sopa de antdoto universal, que constitudo de: duas partes de carvo ativo, uma de xido de magnsio e uma de cido tnico (C14H10O9). OBS: Ao do antdoto universal: O carvo ativado mesmo em doses pequenas adsorve fortemente as toxinas. Em caso de tontura, desmaio, devido intoxicao Adentrar o local munido de EPI apropriado e retirar a pessoa do local contaminado, para um local arejado. Aliviar a presso da roupa. Iniciar procedimento de respirao artificial se houver parada respiratria, procurar auxlio mdico imediato.

Aula 2 Materiais Utilizados em Laboratrios

O Laboratrio Qumico um lugar especialmente planejado para que seus usurios executem um trabalho eficiente, contendo: bancada ampla e resistente ao ataque de substncias qumicas, boa iluminao, fontes acessveis de gua, gs, eletricidade, rea especial para manipulao de gases txicos, etc. Alm de toda essa estrutura citada, deve-se relevar tambm, a importncia dos recipientes e equipamentos. Estes possuem funes importantes e especficas de acordo com a Tabela1. Tabela 1. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratrios. Ilustrao Funo Tubos fechados em uma das extremidades, utilizados para conter pequenas quantidades de material slido ou lquido na realizao de testes e reaes qumicas. A transparncia permite a perfeita observao dos fenmenos que ocorrem. Podem ser aquecido cuidadosamente com movimentos circulares e diretamente sob a Tubo de Ensaio chama do BICO DE BUNSEN.

Bquer

de uso geral em laboratrio. Serve para fazer reaes entre solues, dissolver substncias slidas e efetuar reaes de precipitao. Feitos de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, quando feito sobre a TELA DE AMIANTO, ao resfriamento e ataque por drogas qumicas. So recipientes de fcil limpeza.

Tabela 1. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratrios (Continuao) Ilustrao Funo Apresenta duas aplicaes importantes: na transferncia de lquidos para frascos de boca estreita ou em filtrao, para suportar o papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partculas grosseiras, em suspenso na mistura slido-lquido a ser separada. Funil de haste longa

Usado para filtrao presso reduzida. utilizado em conjunto com o funil de Buchner para filtraes vcuo. Kitassato ou frasco de suco

Utilizado na separao de lquidos no miscveis e na extrao lquido/lquido. Funil de separao

Utilizado em filtraes a vcuo. Pode ser usado com a funo de FILTRO em conjunto com o KITASSATO.

Funil de BUCHNER

Pea de Vidro de forma cncava usada em anlises e evaporaes. No pode ser diretamente aquecida. Vidro de relgio

Tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de lquidos.

Condensador

Tabela 1. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratrios (Continuao). Ilustrao Funo Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos e para dissolver substncias e proceder s reaes entre solues. Erlenmeyer um recipiente grande provido de tampa bem ajustada, destinado a manter atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro ou slica-gel. Usado para secagem e proteo contra umidade de materiais higroscpicos; cadinhos quando aquecidos podem ser resfriados em seu interior, para posterior secagem, etc... 6

Dessecador

Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues em laboratrio. No se deve armazenar soluo em balo volumtrico.

Balo volumtrico

Utilizado como recipiente para conter lquidos ou solues, ou mesmo, fazer reaes com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o TRIP com TELA DE AMIANTO. Balo de fundo chato

Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporao a vcuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR. Balo de fundo redondo Geralmente de porcelana usado para aquecer substncias a seco e com grande intensidade, por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen ou em fornos (mufla) a altas temperaturas. Cadinho

Tabela 1. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratrios (Continuao) Ilustrao Funo Usado na triturao e pulverizao de slidos. Almofariz com pistilo Utilizado em operaes como: filtrao, suporte para condensador, bureta, sistemas de destilao etc. Serve tambm para sustentar peas em geral.

Suporte Universal

a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratrio. Bico de Bunsen Usado como suporte do funil em filtrao Anel

Sustentculo para efetuar aquecimentos de solues em vidrarias diversas de laboratrio. utilizado em conjunto com a tela de amianto. Trip Suporte para as peas serem aquecidas. O amianto uma fibra natural sinttica, largamente utilizado na indstria devido a suas propriedades fsico-qumicas: Alta resistncia mecnica e a elevadas temperaturas, incombustibilidade, boa qualidade isolante, durabilidade, flexibilidade, indestrutibilidade, resistente ao ataque de cidos, lcalis e bactrias. A funo do amianto distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. extrado fundamentalmente de rochas compostas de silicatos hidratados de magnsio, onde apenas de 5 a 10% se encontram em sua forma fibrosa de interesse comercial.

Tela de amianto

Aparelho utilizado em anlises volumtricas. Bureta Tabela 1. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratrios (Continuao) Ilustrao Funo

Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variveis. No pode ser aquecida.

Pipeta graduada 8

Usada para medir e transferir volume de lquidos. No pode ser aquecida pois possui grande preciso de medida.

Pipeta volumtrica

Serve para medir e transferir volumes de lquidos. No pode ser aquecida. Proveta

usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO E stante ou grade

Garra de condensador

Usada para prender o condensador haste do suporte ou outras peas como bales, erlenmeyers etc.

Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o aquecimento. Pina de madeira

Tabela 1. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratrios (Continuao) Ilustrao Funo

Usada para manipular objetos aquecidos.

Pina metlica

Utilizada para fixar buretas

Garra dupla

Usada para lavagens de materiais ou recipientes atravs de jatos de gua, lcool ou outros solventes.

Pisseta

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Aula 3 Elaborao de Relatrio

O desenvolvimento correto da prtica, a preciso dos dados empricos e o domnio terico do assunto relacionado com a prtica so alguns fatores essenciais para um bom desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto necessrio apresent-los em forma de texto organizado e lgico. Esse o papel do relatrio.
O relatrio de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importncia a apresentao de um documento bem ordenado e de fcil manuseio. Alm disso, deve ser o mais sucinto possvel e descrever as atividades experimentais realizadas, a base terica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discusso, alm da citao da bibliografia consultada. O relatrio deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lgica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras slidas foi determinada utilizando-se uma balana.

Devem ser evitadas expresses informais ou termos que no sejam estritamente tcnicos (No utilize em hiptese alguma adjetivo possessivo, como por exemplo, minha reao, meu banho, meu qualquer coisa). recomendvel, efetuar uma reviso do relatrio para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar possveis erros. Uma ateno especial deve ser dada aos termos tcnicos, resultados, frmulas e expresses atemticas. As ilustraes, tabelas, frmulas e grficos devero vir em uma seqncia mais adequada ao entendimento do texto. Devem ser numerados e seus ttulos e legendas devem constar imediatamente abaixo de cada um. Exemplo de tabela e seu ttulo Tabela 01 - Algumas caractersticas dos estados da matria Estado da matria Compressibilidade Fluidez ou rigidez Gasoso Alta fluido Lquido muito baixa fluido Slido muito baixa rgido Exemplo de figura e seu ttulo

Densidade relativa baixa alta alta

Figura 1 Balana Analtica Em suma, o relatrio deve ser dividido em 5 sees bsicas como mostramos abaixo: 11

Ttulo e data de realizao 1 - Introduo - deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faa uma breve descrio dos aspectos tericos ou princpios envolvidos, preocupando-se em inserir nessa seo os seguintes aspectos: princpios tericos em que se baseia a prtica; relevncia da prtica; e objetivos do experimento. Normalmente, as citaes bibliogrficas so feitas por nmeros entre parnteses e listadas no final do relatrio. Lembrar que a introduo no uma cpia da literatura. No copie os textos consultados, para isso basta uma mquina de fotocpias. A introduo deve conter no mximo 5 pargrafos e no exceder a 400 palavras. 2 - Parte Experimental: texto descrevendo a metodologia empregada para a realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: 2.1 Materiais e Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados; e 2.2 Procedimento: um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do experimento. Descreva como o experimento efetivamente como foi feito incluindo, se for o caso, qualquer modificao no procedimento apresentado no roteiro. No relatrio voc deve apresentar o procedimento realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro, mas sem suprimir fatos ou atividades importantes bem como a descrio dos instrumentos utilizados. 3 - Resultados e Discusso - esta a parte principal do relatrio, onde sero mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introduo, mas tambm que os resultados inesperados e as observaes sejam relatados, procurando uma justificativa plausvel para o fato. Em textos cientficos utilizam-se tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. 4 - Concluso - neste item dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado; relacionando suas concluses com o objetivo apresentado na introduo, comente sobre os pontos positivos e a eficincia da prtica. Tente levantar possveis erros e sugestes para otimizao do experimento. No uma sntese do que foi feito e tambm no a repetio da discusso. 5 - Referncias Bibliogrficas - listar a bibliografia consultada para elaborao do relatrio, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT. Livros e artigos usados para escrever o relatrio podem ser indicados no texto ou relacionados neste item conforme exemplos abaixo: Ao referir no texto usar por exemplo ... segundo SMITH (2005) ou segundo SMITH et al. (2005).... - Exemplos para a lista das referncias: SMITH, E. F., McCARTHY, P., MARK, H. B. Jr. Sulfuric acid treatment of peat for cation exchange. Journal Water Pollut. Control v. 49, n. 4, p. 633-638, 1997. Russel, J.B. Qumica Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. So Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.

Para maiores esclarecimentos sobre a correta descrio das referncias bibliogrficas solicitar auxlio com as bibliotecrias da biblioteca da universidade. 12

Exemplo de Relatrio Ttulo: DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO Data: 03/04/2009 Aluno: Joo da Silva 1- INTRODUO O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra radiao ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras. (BARBOSA, 1999) Densidade a razo entre a massa e o volume (vide Equao 1). uma propriedade fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato dos slidos serem bem pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a temperatura. (1) massa densidade = volume O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e compar-lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002) 2 - PARTE EXPERIMENTAL 2.1 - Materiais e Reagentes Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3) Balana (preciso 0,1 g) Fabricante: Perkin Elmer gua destilada Corpos de chumbo (tamanhos variados) 2.2 - Procedimento Foram pesados trs corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balana tcnica, anotando-se as massa com preciso de 0,1 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo prviamente 25,0 cm3 de gua destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso de cada corpo de chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a 303,15 K. 3-RESULTADOS E DISCUSSO Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps a imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por fim, determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que mede a preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,1 g / cm3 e apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002) Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e das densidades calculadas. 13

Corpo de Chumbo massa / g volume / cm3 densidade / g/cm3 1 57,5 5,0 11,5 2 79,8 7,0 11,4 3 101,7 9,0 11,3 11,4 mdia desvio-padro 0,1 4 -CONCLUSO A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou-se o valor 11,4 0,1 g / cm3 para a densidade do chumbo slido, na temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordncia com o valor 11,35 g / cm3, reportado na literatura. 5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS BARBOSA, A. L. Dicionrio de Qumica. AB Editora: Goinia, 1999. p.81. KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio de Janeiro, 2002.

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Aula 4 Medidas de Massa e Volume (parte 1)

As experincias de laboratrio em qumica, assim como em outras cincias quantitativas, envolvem muito freqentemente medidas de massa e volume, que so posteriormente utilizadas em clculos. Medidas Sempre que uma medida efetuada, deve-se levar em considerao uma incerteza a ela inerente. A incerteza de uma medida muitas vezes limitada pelo equipamento que utilizado na sua obteno. Por exemplo: a massa de um objeto medida em uma balana auxiliar 2,31g (a incerteza encontra-se na segunda casa decimal) e a massa deste objeto medida em uma balana analtica 2,3145g (a incerteza encontra-se na quarta casa decimal). A exatido de uma medida descreve a proximidade de um valor medido experimentalmente (xi) com do valor verdadeiro ou aceito como verdadeiro () e dada pelo erro absoluto (E): E = xi - (Eq. 3.1) A preciso de uma medida se refere concordncia entre vrias medidas de uma mesma grandeza. A preciso pode ser estimada pelo desvio padro (s), calculando como indicado pelo Eq.3.2: (Eq. 3.2) Onde o nmero de medidas feitas, dado pela Eq. 3.3: o valor de cada medida, o valor mdio das medidas (Eq. 3.3) As medidas podem ser exatas e precisas (ideal), podem ser exatas sem serem precisas, podem ser precisas sem serem exatas e podem nem ser exatas e nem precisas. Nos trs ltimos casos, isto ocorre devido a erros experimentais. A preciso de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o nmero de determinaes de uma medida.

Figura 3.1: Ilustrao da exatido e preciso utilizando a distribuio de dardos como modelo. Algarismos Significativos 15

Todas as medidas de uma propriedade fsico-qumica esto afetadas por uma incerteza, chamada em geral erro, desvio ou impreciso da medida. Por isso, os resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a preciso com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o nmero que representa a medida de uma propriedade no pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve conter apenas algarismos que representem realmente a preciso com que a medida foi feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos que aparecem na representao de uma medida ou no resultado de uma operao matemtica tem significado cientfico. Quando se escreve 6,41 mL quer-se dizer que a incerteza (a dvida da medida de volume) est no ltimo algarismo "1". errado escrever que 6,41 mL = 6,410 mL, pois neste ltimo caso a dvida estar no milsimo de milmetro e no em centsimo como no primeiro caso. A situao se complica um pouco se aparecem zeros no incio ou no fim do nmero. Os zeros que aparecem no incio no so significativos pois indicam simplesmente a posio da vrgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 tm o mesmo nmero de algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. s vezes (no sempre), os zeros que aparecem como ltimos dgitos indicam apenas a ordem de grandeza. Por exemplo, 74000 poderia ter apenas dois algarismos significativos (7 e 4) e os trs zeros indicam o milhar. Ou ento, temos de fato cinco algarismos significativos: 7, 4, 0, 0 e 0. Para evitar confuses, costuma-se escrever o nmero em potncias de 10: Logo 74x103 significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos fossem cinco, deve-se escrever: 74000. O uso de potncia de 10 indispensvel quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x1023, 6,63x10-34j.s. etc. Portanto, quando se escreve um nmero em potncia de 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve deslocar a vrgula. Para se saber quantos algarismos significativos existem em um nmero que expressa a medida de uma propriedade, deve-se proceder assim: O algarismo que fica mais esquerda, diferente de zero, o mais significativo, Se no h vrgula, o algarismo que fica mais direita, diferente de zero, o algarismo menos significativo, Se h vrgula, o ltimo algarismo da direita o menos significativo, mesmo que ele seja zero, Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo so significativos. Durante os clculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao se apresentar o resultado final, deve-se usar o nmero correto de algarismos significativos, no final eliminar os no significativos. Exemplos: Multiplicao Diviso Subtrao e adio

1,2 x 1,2 = 1,4 3,6 / 1,2 = 3,0 3,4 + 0,020 + 7,31 = 10,730 Resultado final: 10,7 5 x 5 = 25 36 / 9 = 4 Unidades de Medidas Os cientistas de todos os campos de conhecimento, adotam um sistema padronizado de medidas, conhecido como Sistema Internacional de Unidades (SI). Esse sistema est baseado nas sete unidades fundamentais apresentadas na Tabela 3.1. Para expressar quantidades pequenas e grandes, em termos de poucos dgitos, so utilizados prefixos juntamente com as unidades bsicas (Tabela 3.2). 16

Tabela 3.1. Unidades bsicas do sistema internacional. Quantidade fsica Nome da unidade Abreviao Massa Quilograma kg Comprimento Metro m Tempo Segundo s Temperatura kelvin K Quantidade de substancia Mol mol Corrente eltrica Ampre A Intensidade luminosa candela cd Tabela 3.2. Principais prefixos utilizados nas unidades quantitativas de anlise. Prefixo Fator Decimal equivalente Abreviao 3 kilo 10 1000 k 2 hecto 10 100 h 1 10 da deca 10 -1 0,1 d deci 10 -2 centi 10 0,01 c -3 0,001 m mili 10 micro 10-6 0,000001 -9 nano 10 0,000000001 n -12 pico 10 0,000000000001 p Medidas de Volume Vidraria Volumtrica A unidade do volume o litro (L), definido como decmetro cbico (dm3). Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessrio a utilizao de pipetas, provetas e buretas. As medidas de volume com esses instrumentos so feitas comparando-se o nvel do lquido com os traos marcados na parede do recipiente. Nestes instrumentos ocorre uma concavidade com o lquido, que recebe a denominao de menisco. Para medidas pouco precisas usa-se a proveta, enquanto, para medidas precisas, devemos usar bales volumtricos, buretas e pipetas. As vidrarias precisas so calibradas pelo fabricante a uma temperatura padro de 20 C, devendo-se, portanto, trabalhar, de preferncia nesta temperatura para evitar desvios em virtude de dilatao do material que compe a vidraria. Os vrios tipos de aparelhos podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes, indicado pelo fabricante como TD (to deliver): pipetas e buretas. b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido, indicado pelo fabricante como TC (to contain): bales volumtricos. As medidas de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos esto sujeitas a uma srie de erros devido s seguintes causas: a) b) c) d) Ao da tenso superficial. Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura. Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos. Erros de paralaxe. 17

A leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de lquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 3.2, para que sejam evitados os erros de paralaxe. A leitura do nvel de lquidos claros deve ser feita na parede inferior do menisco, estando a linha de viso V do operador perpendicular a escala graduada do equipamento. J a leitura de lquidos escuros deve ser feita pela parte superior para que sejam evitados erros de paralaxe.

Figura 3.2. Mtodo B: mtodo apropriado para ler um menisco em uma proveta. Mtodos A e C: erros de paralaxe. Medidas de Massa - Balanas As balanas so instrumentos adequados para medir massas. As balanas de laboratrio mais utilizadas so as balanas analticas: (i) as macrobalanas tem capacidade mxima que varia entre 160 a 200 g e preciso de 0,1 mg, (ii) as semimicroanalticas tem capacidade mxima que varia entre 10 a 30 g e preciso de 0,01 mg, e as (ii) as microanalticas tem capacidade mxima que varia entre 1 a 3 g e preciso de 0,001 mg. Existem ainda balanas com menor preciso que as analticas, so as balanas auxiliares (preciso de cerca de 1 mg). Estas balanas auxiliares devem ser usadas sempre que no for necessria uma elevada sensibilidade. O manuseio de uma balana requer muito cuidado, pois so instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilizao, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: * No colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balana; * Os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e temperatura ambiente; * A balana deve ser mantida travada caso no estiver sendo utilizada; * Nas balanas analticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pina e no com as mos; * O operador no deve se apoiar na mesa em que a balana est colocada, * Conserve a balana sempre limpa, retirando qualquer respingo, partculas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; * Execute todas as operaes com movimentos suaves e cuidados.

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Aula 5 Medidas de Massa e Volume (parte 2)

OBJETIVOS 1) Manipular corretamente a vidraria disponvel para determinao de volume. 2) Manipular corretamente a balana disponvel para determinao de massa. 3) Analisar a preciso dos recipientes volumtricos. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL MEDIDAS DE VOLUME a) Mea 5 mL de gua destilada utilizando trs vidrarias diferentes existentes na sua bancada. Justifique o uso das vidrarias. b) Mea 50 mL de gua em uma proveta (50 mL) e transfira para um balo volumtrico de 50 mL. Observe o nvel da gua no balo. Discuta o resultado. c) Adicione 40 mL de gua a uma proveta de 50 mL, e outros, 40 mL de gua e uma proveta de 100 mL. Em ambos os casos, adicione mais 1 mL de gua com uma pipeta. Verifique a leitura do volume final em cada caso. Compare os volumes. Discuta o resultado. d) Preencha uma bureta com gua destilada. Depois de t-la zerado, abra a torneira e deixe escoar sobre o erlenmeyer graduado de 125 mL um volume de 50 mL de gua. Verifique nvel do volume no erlenmeyer. Compare os volumes. Discuta o resultado. MEDIDAS DE MASSA a) Determine a massa de uma proveta (50 mL), balo volumtrico (50 mL) e bquer (100 mL). Coloque cuidadosamente 50 mL de gua destilada em cada recipiente referido no item anterior e pese-os novamente. Anote os dados. Discuta os resultados. b) Pese uma proveta de 25 mL. Adicione 100 gotas de gua destilada utilizando um conta-gotas, pese novamente e leia o volume. Determine a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 mL de gua. Compare com os resultados obtidos pelos outros grupos. PS-LABORATRIO 1) Defina exatido e preciso. 2) Por que aconselhvel fazer mais de uma determinao para a medida de uma grandeza? BIBLIOGRAFIA 1. GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Qumica, tcnicas e conceitos bsicos. Editora moderna Ltda.: So Paulo, 1979. 2. MITCHELL, R. S. A laboratory skills test: Determining students' ability to transfer specific volumes of liquid. Journal of Chemical Education, 1991, 68(11), 941. 3. SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Pioneira Thomson Learning: So Paulo, 2006.

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Aula 6 Ensaio Ensaio de Colorao da Chama

Os tomos de um dado elemento qumico aps terem sido excitados por uma fonte de energia emitem radiaes eletromagnticas (E=h) quando retornam ao estado fundamental. Isto origina um espectro de emisso de linhas, cujas linhas so caractersticas desse elemento qumico j que a energia desta radiao esta relacionada com as transies eletrnicas no tomo. As propriedades dos espectros dos elementos qumicos fundamentam um conjunto de tcnicas que possibilitam a identificao dos elementos qumicos constituintes de um dado composto, por meio da anlise dos espectros obtidos, designando-se por anlise espectral. O ensaio de chama se baseia na emisso de radiao eletromagntica pelos tomos de um dado elemento qumico quando este excitado por uma chama. A emisso de luz com certa colorao permite identificar visualmente a presena do metal neste composto. A fonte de aquecimento utilizada neste ensaio o bico de Bunsen, que tambm usado para outros tipos de aquecimentos efetuados em laboratrio, desde o aquecimento de misturas ou solues, de alguns graus acima da temperatura ambiente, at a calcinao, feitas em cadinhos, que exigem temperaturas de cerca de 6000C. As caractersticas da chama so mostradas na Figura 4.1.

Zona externa Zona intermediria Zona interna

a) Zona externa: Violeta plida, quase invisvel, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combusto completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona chamada de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540C). b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combusto incompleta, por deficincia do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompe pelo calor, resultando diminutas partculas de C (carbono) que, incandescentes, do luminosidade chama. Esta zona chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo de 1540C). c) Zona interna: Limitada por uma casca azulada contendo os gases que ainda no sofreram combusto mistura carburente (Temperaturas em torno de 300C). Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, bales etc., no se deve usar

Figura 4.1: Caractersticas da chama de um Bico de Bunsen OBJETIVOS Aprender a manipular o bico de bunsen; Detectar os elementos formadores de um determinado composto, atravs do ensaio de colorao de chama. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1) Acender o queimador de gs at obter uma chama adequada. Para acender o bico do gs, proceda da seguinte maneira: Feche completamente a entrada de ar no bico; 20

2) 3) 4) 5) 6)

Abra lentamente a vlvula do gs e aproxime a chama de um fsforo lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela. Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul; Caso a chama se apague ou haja combusto no interior do tubo, feche a entrada do gs e reinicie as operaes anteriores. O gs combustvel geralmente o GLP (gs liquefeito de petrleo ou gs de cozinha). Umedecer a ala de platina no cido clordrico 50% e levar parte mais quente da chama at evaporar. Umedecer novamente a ala no cido e tocar na amostra a analisar, de modo a aderir uma parte da amostra. Levar zona mais quente da chama novamente (zona no luminosa). Observar a cor da chama correlacionando-a com o metal analisado. Anotar os dados em uma tabela. Limpar cuidadosamente a ala e repetir o teste para outra amostra.

PS-LABORATRIO 1) Por que os tomos emitem luz quando submetidos a chama? 2) Por que cada amostra emite uma cor diferente na chama? 3) Qual a relao entre essa aula e o espectro eletromagntico? 4) Qual regio do espectro foi utilizada nessa aula? BIBLIOGRAFIA 1. BROWN, T.L. et al. Qumica a cincia central. Editora Pearson.: So Paulo, 2005. 2. SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Pioneira Thomson Learning: So Paulo, 2006.

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Aula 7 Reaes Qumicas

A matria encontra-se em permanente transformao. Sob a ao de agentes fsicos ou qumicos, as substncias podem sofrer alteraes de estado, de composio ou de cor, modificando-se, no raramente, de forma discreta, perceptvel apenas com o uso de sofisticados instrumentos. Algumas transformaes conduzem a variaes drsticas na composio qumica das espcies por meio de ruptura e formao de ligaes interatmicas, quase sempre acompanhadas de trocas energticas com o ambiente. Estas transformaes so geralmente descritas atravs de equaes qumicas e recebem a denominao especfica de reaes. Transformaes de estado, representadas, por exemplo, pela fuso, ebulio, sublimao, condensao e solidificao, tambm envolvem ruptura e formao de ligaes, porm no alteram a composio qumica das espcies. Como podemos saber se ocorreu ou no uma transformao qumica? O aparecimento de uma nova substncia com propriedades diferentes um indcio de que ocorreu uma reao qumica. Como evidncia das transformaes que ocorrem durante as reaes, podemos observar mudanas de cor, variaes no pH, formao de gases ou de produtos com outra solubilidade. Uma reao qumica deve ser analisada no s sob o ponto de vista macroscpico, ou seja, da identificao dos produtos obtidos e das evidncias experimentais citadas anteriormente, mas tambm pelo ponto de vista microscpico que, necessariamente, passa pelo entendimento do fenmeno qumico descrito pela reao. Uma reao qumica , luz da teoria atmico-molecular clssica, apenas um processo pelo qual se modificam os arranjos dos tomos nas molculas dela participantes. Esses arranjos no se do ao acaso, mas dependem das propriedades das substncias que, por sua vez, esto intimamente relacionadas com a configurao eletrnica dos tomos que as constitui. Assim, o entendimento dos fenmenos qumicos conhecidos e a possibilidade de previso de futuros fenmenos dependem do conhecimento da estrutura do tomo. OBJETIVO Detectar, de modo qualitativo, evidncias de ocorrncia ou no de uma reao qumica. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1) Colocar em um tubo de ensaio, 2 mL de cido sulfrico 0,1 mol L-1 . Medir o pH da soluo com papel indicador universal. 2) Em um tubo de ensaio, colocar 2 mL de NaOH 0,2 mol L-1 e medir o pH 3) Misturar as duas solues preparadas anteriormente e medir o pH novamente. 4) Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de cloreto de amnio slido (NH4Cl), e acrescentar, aproximadamente, 2 mL de gua destilada. Agitar o tubo, cuidadosamente, e determinar o pH da soluo. Anotar suas observaes. 5) Repetir o teste anterior, usando sulfito de sdio (Na2SO3) slido em lugar de cloreto de amnio. 6) Adicionar um pouco de cido clordrico (HCl) diludo (~2 mol.L-1) a um tubo de ensaio contendo um fragmento de mrmore. Observar e anotar. 22

7) Em um tubo de ensaio, dissolver um pouco de sulfato de cobre(II) (CuSO4.6H2O) em gua e, a seguir, colocar uma placa de zinco ou um prego previamente lixado ou uma pequena quantidade de bombril observar o que ocorre aps algum tempo. 8) Em um tubo de ensaio, colocar cerca de 5 mL de uma soluo de sulfato ferroso (FeSO4) 0,1 mol.L1 e acidific-la com cinco gotas de cido sulfrico concentrado. A seguir, adicionar, uma a uma, 10 gotas de soluo 0,1 mol.L-1 de permanganato de potssio (KMnO4), agitando o tubo de ensaio aps a adio de cada uma delas. Observar e anotar. 9) Em um tubo de ensaio, misturar 1,0 mL de uma soluo de nitrato de prata (AgNO3) a 1 mol L-1 e 1,0 mL de uma soluo de cloreto de sdio NaCl a 1molL-1. Observar. A seguir, acrescentar 5,0 mL de hidrxido de amnio (NH4OH) a 1molL-1. Agitar e observar. PS-LABORATRIO 1) Classifique as reaes qumicas observadas nos experimentos anteriores e escreva suas respectivas equaes qumicas. BIBLIOGRAFIA 1) BROWN, T.L. et al. Qumica a cincia central. Editora Pearson.: So Paulo, 2005. 2) VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, 4 edio, Rio de Janeiro, Editora Guanabara, 1981.

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Aula 8 Anlise Gravimtrica

A anlise gravimtrica um mtodo analtico quantitativo que est baseado na medida da massa de um composto puro quimicamente relacionado ao analito. O processo, em linhas gerais, envolve cinco etapas: precipitao, filtrao, lavagem, secagem ou calcinao e pesagem do precipitado. Na precipitao, o analito a ser dosado reage com um agente precipitante, sendo convertido em um composto pouco solvel que se separa da soluo atravs da formao de um precipitado. A tcnica de precipitao utilizada em laboratrio, de modo geral, feita pela adio do agente precipitante soluo contendo o analito, de forma lenta e sob agitao constante. Na filtrao o precipitado separado do meio em que foi formado. Os meios de filtrao so: filtro de papel e cadinhos de filtrao. A filtrao com papel ocorre pela ao da gravidade. Um filtro de papel circular dobrado e inserido num funil de vidro, como est ilustrado na Figura 6.1, tomando-se o cuidado de umedec-lo aps sua insero no funil, de modo a se obter uma boa aderncia. O dimetro do papel-filtro utilizado deve ser tal que sua parte superior deve estar de 1 a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro.

Figura 6.1 Preparo de filtro de papel. Os cadinhos de filtrao so frascos que podem ser de vidro, quartzo, porcelana ou xido de alumnio, com diversas porosidades. Os cadinhos mais comuns so os de placa com vidro sinterizado e os cadinhos de Gooch (tem o fundo perfurado que suporta uma camada filtrante fibrosa). Com estes cadinhos usa-se vcuo para acelerar a filtrao. Um exemplo de montagem para filtrao a vcuo mostrada na Figura 6.2.

Figura 6.2 Filtrao a vcuo. As etapas envolvidas na filtrao de um precipitado incluem decantao, transferncia e lavagem do precipitado, como mostrado na Figura 6.3. Aps a decantao, o lquido sobrenadante transferido primeiro e em seguida o precipitado, deve-se verter a maior quantidade possvel do lquido sobrenadante 24

sem movimentar o precipitado contido no bquer. A transferncia feita com o auxlio de um basto de vidro e filtrado recolhido em um bquer. A extremidade inferior da haste do funil deve ser encostada na parede interna do bquer usado no recolhimento do filtrado.

Figura 6.3 Seqncia de operaes utilizadas na transferncia e lavagem de um precipitado. Ao precipitado (ainda retido no frasco de precipitao) adicionado o lquido de lavagem, sendo vigorosamente misturado. O precipitado decantado e o lquido sobrenadante transferido para o funil. Repete-se este procedimento algumas vezes e, por fim, transfere-se a totalidade do precipitado para o funil e continua-se a lavagem diretamente no filtro, do qual se remove parte da gua-me que ficou nele retida e eliminam-se as impurezas solveis e no volteis na temperatura de secagem ou calcinao a que o precipitado ser submetido. O lquido de lavagem deve ser usado em pequenas pores, obtendo-se assim uma eficincia maior do que seria obtida se fosse utilizado um pequeno nmero de grandes pores de lquido (considerandose o mesmo volume total de lquido de lavagem nos dois casos). Aps a filtrao e lavagem, o precipitado deve ser submetido a um processo de secagem a baixa temperatura para retirada de umidade (em estufas, por exemplo) ou a calcinao, processo no qual o precipitado aquecido a temperaturas elevadas (em murflas, por exemplo), sendo convertido em um composto mais adequado para a determinao do analito. Para minimizar a absoro de umidade, as substncias e materiais secos so armazenados em dessecadores. A Figura 6.4 apresenta os componentes tpicos de um dessecador. Pode-se observar que o mesmo deve conter um agente secante, em sua parte inferior (cloreto de clcio anidro, sulfato de clcio anidro ou slica gel) e ser submetido vcuo. Para impedir a entrada de ar, deve-se passar vaselina ou outro lubrificante nas superfcies esmerilhadas da tampa. Quando se remove a tampa de um dessecador, faz-se o uso de um movimento de deslizamento.

Figura 6.4 Componentes de um dessecador 25

OBJETIVOS Aprender as tcnicas de decantao, filtrao, lavagem e secagem de precipitados, Determinar o rendimento de uma reao de precipitao. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Pese o papel filtro que ser utilizado na filtrao. 2. Pipetar uma alquota de 10,00 mL da amostra de nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2) 0,1 mol/L para um bquer de 400 mL e adicionar 100 mL de gua destilada. 3. Em seguida, adicionar lentamente neste bquer, 10,00 mL de uma soluo de iodeto de potssio (KI) 0,1 mol/L. Aguardar cerca de cinco minutos. 4. Filtrar o precipitado formado atravs de papel de filtro. Lavar o precipitado trs vezes usando gua destilada. 5. Colocar o papel com o precipitado em um vidro de relgio e colocar no dessecador. 6. Na prxima aula pese o conjunto precipitado + papel filtro e calcule o rendimento de produto obtido na reao. PS-LABORATRIO 1) Escreva a equao da reao que ocorre. 2) Indique a cor dos produtos formados. 3) Qual o rendimento em % (m/m) de precipitado obtido? 4) Dos passos seguidos nessa aula, quais os possveis erros cometidos que implicam no rendimento do produto final? BIBLIOGRAFIA 1. BROWN, T.L. et al. Qumica a cincia central. Editora Pearson.: So Paulo, 2005. 2. SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Pioneira Thomson Learning: So Paulo, 2006.

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Aula 9 Preparo de Solues

O preparo de solues tem fundamental importncia devido ao fato de que grande parte das reaes ocorre em soluo aquosa. Define-se como soluo uma mistura homognea composta de uma ou mais substncias, sendo que aquela em maior proporo denomina-se solvente e a em menor quantidade soluto. importante ter conhecimento da maneira correta de expressar a concentrao das solues, ou seja, a relao existente entre a quantidade de soluto e a de solvente numa soluo. As formas de expressar a concentrao so bastante variadas. Observe alguns exemplos:

-Concentrao comum(C) a relao entre a massa de soluto ( em grama ) e o volume da soluo (em litro) m C = V - concentrao em mol/L a razo entre o n de mols de soluto o volume da soluo em (litro).

M =
-Titulo- () a razo entre massa de soluto e massa de soluo.

n V

=
DILUIO DE SOLUES

m soluto m soluo

Diluir uma soluo significa diminuir a sua concentrao. O procedimento mais simples, geralmente aplicado a adio de solvente soluo, onde o nmero de mols do soluto, inicial e final, o mesmo, somente o volume maior, logo, a concentrao da soluo ser menor. Como o n do soluto permanece inalterado durante a diluio, pode-se escrever:

M 1V1 = M 2V2

onde: M1=concentrao da soluo inicial V1=volume de soluo inicial M2= concentrao da soluo diluda V2= volume da soluo diluda

OBJETIVO -Preparar de solues cidas e bsicas

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e reagentes -Bquer de 100 mL -Basto de vidro -2 bales volumtricos 100 mL -2 bales volumtricos de 250mL -NaOH slido 1) Preparo da soluo de NaOH 1 mol L-1 Calcular a massa de NaOH necessria para preparar 100 mL de uma soluo de concentrao 1 mol L . Pesar a quantidade calculada de NaOH, em balana analtica, utilizando um vidro de relgio. A pesagem deve ser efetuada o mais rpido possvel, pois as pastilhas de NaOH hidratam-se muito rapidamente. Transferir as pastilhas de NaOH, para um bquer de 100 mL, com o auxlio de um basto de vidro. Lavar o vidro de relgio, cuidadosamente, com auxlio de uma pisseta contendo gua destilada, transferindo toda a gua de lavagem para o bquer.
-1

-HCl concentrado -Pipeta volumtrica 10 mL -Pipeta graduada de 10 mL -vidro de relgio

ATENO: CUIDADO PARA ESTA SOLUO NO ATINGIR NOS OLHOS. USE CULOS DE SEGURANA SEMPRE! Dissolver cuidadosamente o slido com o basto de vidro at que ocorra a dissoluo completa das pastilhas do NaOH. Evitar qualquer tipo de perda de material durante as etapas de dissoluo e transferncia da soluo. Transferir, quantitativamente, a soluo do bquer para um balo volumtrico de 100 mL. Tampar o balo e agitar com cuidado para que a soluo fique homognea. Transferir a soluo para um frasco de polietileno (plstico). 2) Preparo da soluo de NaOH 0,1 mol L-1 -Calcular o volume de NaOH 1 mol L-1, necessrio para preparar 250 mL de uma soluo de NaOH 0,1 mol L-1 . -A partir do volume calculado preparar a soluo de NaOH 0,1 mol L-1 . Guardar em frasco de polietileno, pois ser utilizada na prxima aula. 3) Preparo da soluo de HCl 1 mol L-1 -Calcular o volume necessrio de cido clordrico concentrado, para preparar 100 mL de uma soluo de HCl 1 mol L-1. -Na capela, transferir o volume de HCl concentrado diretamente para um balo de 100mL contendo um pouco de gua destilada. Avolumar o balo com gua destilada, agitando-o a fim de homogeneizar a soluo. Armazenar a mesma em um frasco de vidro. 4) Preparo da soluo de HCl 0,1 mol L-1

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-Calcular o volume de HCl 1 mol L-1, necessrio para preparar 250 mL de uma soluo de HCl 0,1 mol L-1 . -A partir do volume calculado preparar a soluo de HCl 0,1 mol L-1, utilizando um balo volumtrico de 250 mL. Guardar, pois ser utilizada na prxima aula. APS PREPARAR A SOLUO, IDENTIFIQUE CADA UMA DELAS COM ETIQUETA CONTENTO NOME DO GRUPO, DATA, NOME E CONCENTRAO DO REAGENTE. PS LABORATRIO 1) Porque devemos utilizar a capela para manipular cidos concentrados? 2) Porque a soluo de hidrxido de sdio deve ser armazenada em frasco de polietileno? 3) A concentrao das solues preparadas nesta prtica confivel? REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. CHRISTIAN, G. D. Analitycal Chemistry, 4 ediao, New York, John Wiley e Sons, 1986. 2. OHWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa, 3 edio, Rio de Janeiro, Livros tcnicos e cientficos, 1978, vols. 1 e 2. 3. BACCAN, J.C., BARONE, J.S., GODINHO, O. E. S. de Andrade, Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Edgard Blucher.

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Aula 10 10 Padronizao de Solues

O processo de padronizao possibilita verificar o quanto a concentrao da soluo preparada aproxima-se do valor real. Para a correo da concentrao utiliza-se como referncia, substncias que possuem caractersticas bem definidas: PADRES PRIMRIOS. O procedimento para a padronizao consiste na titulao da soluo de concentrao a ser determinada, com uma quantidade definida de um padro primrio adequado. Caractersticas bsicas de um padro primrio A substncia deve ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens no sejam significativos. As impurezas devem ser facilmente identificveis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida. Deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser higroscpico, eflorescente, nem conter gua de hidratao Deve apresentar alta solubilidade As reaes que participa devem ser rpidas e praticamente completas No deve formar produto secundrio e ser fotossensvel. Titulao cido-base Titulao uma tcnica de anlise empregada para determinar a concentrao de solues. Basicamente, faz-se reagir uma soluo de concentrao conhecida (titulante) adicionada, cuidadosamente e gradualmente, a uma soluo de concentrao desconhecida (titulado), na presena de uma substncia que indica o trmino da reao (indicador). Observe o esquema (figura 1):

Figura 1. Representao do processo de titulao A soluo de concentrao conhecida preparada pela dissoluo de um padro primrio. A partir dos volumes das solues e do conhecimento da estequiometria da reao qumica possvel determinar a concentrao da soluo desconhecida. 30

 bastante comum o emprego das titulaes quantitativas de neutralizao, ou seja, aquelas em h reao entre um cido e uma base, na qual se tem como produto sal e gua. O carter qumico da reao pode ser: Neutro: reao entre um cido forte e base forte, pH=7 cido: reao entre cido forte e base fraca, pH< 7 Bsico: reao entre cido fraco e base forte, pH > 7 Durante a titulao, adiciona-se a soluo titulante ao titulado, at que se atinja o ponto de equivalncia (ponto final terico), ou seja, o momento em que essas duas solues reagirem totalmente. Em uma reao cido-base o ponto de equivalncia evidenciado quando as quantidades de cido e de base se encontram nas propores estequiomtricas da reao: ncido = nbase Levando-se em considerao que a molaridade : onde n= nmero de mols (1)

M =

n v

(2)

onde: M= molaridade; n= nmero de mols v= volume ( L)

Isolando nmero de mols da equao (2) temos : n = Mv Substituindo (3) em (1) temos:

(3)

Mcido Vcido = Mbase Vbase Na prtica, difcil determinar exatamente o ponto de equivalncia, sendo detectado, ento, o ponto final da titulao. Para identific-lo necessrio fazemos uso de INDICADORES, isto , compostos orgnicos que se comportam como cido ou base fracos e que adquirem colorao diferentes em determinadas faixas de pH. importante ressaltar que a escolha do indicador ir depender da reao cido-base que se deseja realizar, ou seja, da faixa de pH da mesma. OBJETIVO - Padronizar solues cidas e bsicas utilizando a tcnica de titulao. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL -Materiais e reagentes -1bureta de 50 mL -6 erlenmeyer de 125 mL - Biftalato de potssio slido DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL 31 -Soluo de NaOH 0,1 mol L-1 -Soluo de HCl 0,1 molL-1 -Soluo alcolica de fenolftalena 1%

-Padronizao do NaOH 0,1 mol L-1 1. Secar biftalato de potssio (KHC8H4O4) em estufa a 110 oC por 2 h. Resfriar em dessecador. 2. Calcular a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com aproximadamente 25 mL da soluo de NaOH 0,1 mol L-1 preparada na aula anterior. 3. Pesar, em balana analtica, o biftalato de potssio (KHC8H4O4) em um bquer pequeno e em seguida transferir quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 25 mL de gua. Adicionar 2 gotas de fenolftalena. 4. Adicionar em uma bureta de 50 mL a soluo de NaOH 0,1 molL-1 e titular com a soluo de biftalato de potssio contida no erlenmeyer. 5. Repetir por trs vez (triplicata). 6. Calcular a concentrao real da base. 7. Calcular o erro relativo. -Padronizao do HCl 0,1 mol L-1 1.Adicionar em um erlenmeyer 25mL de HCl 0,1 mol L-1, preparada na aula anterior. 2. Adicionar 2 gotas de fenolftalena e titular com NaOH 0,1 mol L-1padronizada. 3.Repetir por trs vez (triplicata). 4.Calcular a concentrao da base. 5.Calcular o erro relativo. Ps- laboratrio 1. Quais as reaes envolvidas nesta prtica? 2. Porque deve-se utilizar no mximo 3 gotas de fenolftalena? Como se explica a presena de duas cores num mesmo indicador? 3. Descreva o procedimento se na padronizao do HCl fosse empregando carbonato de sdio. Qual o indicador que poderia ser utilizado? Por que o HCl durante a prtica pode ser padronizado com a soluo de NaOH ? 4. Quais so as fontes de erros na padronizao de solues? BIBLIOGRAFIA 1. OHWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa, 3 edio, Rio de Janeiro, Livros tcnicos e cientficos, 1978, vols. 1 e 2. 2. BACCAN, J.C., BARONE, J.S., GODINHO, O. E. S. de Andrade, Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Edgard Blucher.

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Aula 11 Mistura de Solues

OBJETIVOS Entender o processo de vrios tipos de misturas. Determinar quantitativamente o produto resultante de uma delas. Material utilizado bureta 1 bquer de 50 mL e 100 mL 2 bqueres de 250 mL conta gota 2 erlenmeyer 250 mL Reagentes Soluo HCl 0,1 e 0,05 molL-1 Soluo de NaOH 0,1 molL-1 Soluo padro NaOH (0,08 molL-1) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte 1 solues de mesmo soluto. (C1V1 + C2V2 = C3V3) Calcular o volume das solues de HCl 0,1 molL-1 e 0,05 molL-1 para formar 100 mL de soluo HCl 0,08 molL-1. Transferir o volume calculado de HCl 0,1 molL-1 e HCl 0,05 molL-1 para um bquer e homogeneizar, preparando assim 100 mL de soluo HCl 0,08 molL-1. Em seguida, pipetar 25 mL da soluo HCl 0,08 molL-1 e adicionar em um erlenmeyer e gotejar fenolftalena e titular com soluo padro NaOH (0,08 molL-1) at mudana da colorao (incolor para rosa). Anote o volume gasto na bureta. Fazer em duplicata. Parte 2 mistura de solues que reagem entre si. (C1V1 - C2V2 = C3V3) Calcular o volume necessrio de NaOH 0,1 molL-1 e HCl 0,05 molL-1 par obter soluo NaOH 0,03 molL-1. Misturar os volumes das solues calculadas em um bquer e com pipetar 25 mL dessa soluo, transferindo-a para um erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de fenolftalena e titular a soluo bsica com soluo padro de HCl (0,04 molL-1). Anote o volume gasto na bureta. Fazer em duplicata. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. BROWN, LEMAY E BURSTEN. Qumica cincia central. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 1997. 2. BACCAN, J.C., BARONE, J.S., GODINHO, O. E. S. de Andrade, Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Edgard Blucher. 3. VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, 4 edio, Rio de Janeiro, Editora Guanabara, 1981. 33

funil de vidro pipeta volumtrica de 25 mL pipeta graduada pra pisseta

Soluo padro HCl (0,04 molL-1) Fenolftalena 1%

Aula 12 Preparao e Verificao Verificao das Propriedades de uma Soluo Tampo

Qualquer soluo que contenha um cido fraco e uma base fraca tem a capacidade de absorver pequenas quantidades de um cido forte ou de uma base forte com uma variao muito pequena no pH. Quando pequenas quantidades se um cido forte adicionado, elas so neutralizadas pela base fraca, enquanto que pequenas quantidades de uma base forte so neutralizadas pelo cido fraco. Tais solues so chamadas solues tampes, pois elas resistem a variaes significativas no pH. Uma soluo tampo cujo pH seja menor do que 7 pode ser preparada misturando-se um cido fraco com um sal derivado do cido fraco, por exemplo, cido actico e acetato de sdio. Num sistema tamponado HA / A-, quando H+ ou OH- so adicionados ao tampo, ocorrem as seguintes reaes de neutralizao: H+(aq) + A-(aq) + HA(aq) HA H2O + (absoro de H+) A-(aq) (absoro de OH-)

OH-(aq)

O efeito do tampo mximo quando [HA] = [A] OBJETIVO -Preparar soluo tampo a partir de uma soluo de cido actico e acetato de sdio. -Verificar as propriedades de uma soluo tampo PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1) Preparao de uma soluo tampo a. A partir de cido actico concentrado (98,8% p/p, 1,05 g/cm3, 60,05 g/mol), cuja concentrao molar 17,45 mol/L, prepare 50mL de soluo de cido cetico 0,5mol/L ( 1,43 mL); b. A partir de acetato de sdio (82,05 g/mol) prepare 50mL de soluo de acetato de sdio 0,5mol/L. ( 2,05g); c. Misture as duas solues em erlenmeyer e agite-o; d. Verifique o pH da soluo tampo preparada com o auxlio do papel indicador de pH. Anote esse valor. 2) Verificao das propriedades de uma soluo Tampo a. Mea 10 mL da soluo tampo e adicione 1 mL de HCl 0,1 mol L-1. Agite o sistema e verifique o pH. b. Mea 10 mL da soluo tampo e adicione 1 mL de NaOH 0,1 mol L-1. Agite o sistema e verifique o pH; c. Verifique o pH da gua destilada e anote; d. Mea 10 mL de gua destilada e adicione 1 mL de HCl 0,1 mol L-1. Agite e verifique o pH; e. Mea 10 mL de gua destilada e adicione 1 mL de NaOH 0,1 mol L-1. Agite e verifique o pH;. 34

f. Arrume o material utilizado e organize a bancada. PS-LABORATRIO 1. A soluo preparada realmente uma soluo tampo? Por qu? 2. Quais so os componentes da soluo tampo preparada? 3. Que concluses voc pode tirar sobre as propriedades de uma soluo tampo a partir dos dados obtidos? Justifique mostrando as equaes. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. HARRIS, D. C. Qumica Analtica Quantitativa. Rio de Janerio: LCT, 2002. 2. BROWN, LEMAY E BURSTEN. Qumica cincia central. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 1997. 3. VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, 4 edio, Rio de Janeiro, Editora Guanabara, 1981.

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