Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri

aboratrio de

umica

norgnica I

Instituto de Cincia e Tecnologia Bacharelado em Cincia e Tecnologia / Engenharia Qumica

Obs.: Este material um compndio de vrias obras.

Profa Dra. Flaviana Tavares Vieira

Diamantina - MG 2014 1

Apresentao

Esta apostila contm instrues para as aulas prticas de Qumica Inorgnica I dos cursos de Bacharelado em Cincia e Tecnologia e de Engenharia Qumica do Instituto de Cincia e Tecnologia da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri. Os experimentos aqui propostos foram escolhidos por estarem relacionados aos tpicos discutidos nas aulas tericas a fim de auxiliar a sedimentao do conhecimento. Visam proporcionar ao acadmico a oportunidade de ampliar o conhecimento e trabalhar com autonomia e segurana em um laboratrio de qumica. Quanto dinmica das aulas prticas, pede-se: -Leitura do assunto a ser abordado no experimento, com antecedncia; -Discusso inicial, com o professor, dos aspectos tericos e prticos relevantes; -Execuo dos experimentos utilizando os roteiros; -Interpretao e discusso dos resultados; -Apresentao escrita dos resultados de cada experimento. Os itens descritos a seguir tero seu cumprimento exigido para que o aprendizado possa ocorrer da melhor forma possvel: -O uso da apostila a partir da primeira aula em laboratrio; -O uso do jaleco e culos de proteo durante as aulas; -Cumprimento das normas de segurana.

Desejo-lhes um bom estudo! Profa. Dra Flaviana Tavares

Sumrio

1.0. Instrues Gerais............................................................................................ 03 1.1.Noes Elementares de Segurana........................................................... 1.2 .Noes de Primeiros Socorros................................................................ 1.3. Modelo de Relatrio............................................................................... Experimento 01: Sntese e Caracterizao do Complexo de Ni (II): [Ni(NH3)6Cl2]........................................................................................................ 10 Experimento 02: Obteno e Caracterizao de Complexos de Co(III)........... Experimento 03: Evidenciando o Efeito do Nmero de Ligantes sobre a Cor dos Compostos de Coordenao........................................................................... Experimento 04: Sntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uria: Qumica de Coordenao no Estado Slido.........................................................
23 22 15 04 06 09

Experimento 05: Obteno de Hidrognio.......................................................... 25 Experimento 06: Reaes dos Metais Alcalinos e Reaes dos Hidrxidos de Metais Alcalinos ..................................................................................................
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Experimento 07: Dureza Temporria e Permanente da gua............................. 30 Experimento 08: Reaes do Alumnio Metlico e do Cloreto de Alumnio..... Experimento 09: Estudo de Algumas Propriedades do Carbono e seus Compostos ...........................................................................................................
35 33

Experimento 10: Obteno e Propriedades do Iodo ........................................... 38 Anexo I Classificao dos Produtos Qumicos Quanto ao Risco...................... 40 Anexo II Uso dos Extintores de Incndio ........................................................ Anexo III Tabela Peridica...............................................................................
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1.0. Instrues Gerais

O trabalho em num laboratrio requer cuidados especiais, quanto SEGURANA, ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e tambm exige PLANEJAMENTO e ATENO, para executar procedimentos previamente estipulados. Recomenda-se que voc leia atentamente os roteiros das prticas e utilize a bibliografia sugerida para auxili-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o perodo voc ser treinado nas tcnicas bsicas de laboratrio e adquirir confiana na manipulao de reagentes e vidrarias. recomendvel tambm que voc consulte antes as referncias especficas sobre toxidade de substncias, especialmente se voc for alrgico ou bastante sensvel a determinados tipos de compostos. Observe sempre no rtulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuse-lo de forma apropriada. Use sempre os dispositivos de segurana recomendados (culos, luvas, capela, etc). Num laboratrio qumico, seja com finalidade industrial ou acadmica, procure sempre realizar seus experimentos com PRECISO, de acordo com as especificaes ou instrues nos roteiros, anotando todas as observaes que possam ser teis na descrio posterior de seus resultados, atravs de um RELATRIO. No esquea de anotar as caractersticas dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificaes dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou ao tcnico para tirar dvidas. Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria limpa e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre gua destilada para preparar suas solues. DESCARTE solues e materiais, de acordo com as instrues de sua professora ou de bibliografia especializada. Leia os anexos I, II e III para melhor acompanhar as aulas. Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que est ocorrendo no laboratrio.

1.1. Noes Elementares de Segurana

A ocorrncia de acidentes em laboratrios, infelizmente, no to rara como possa parecer. muito importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratrio tenham uma noo bastante clara dos riscos existentes e de como minimizlos. Nunca demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES A PREVENO. O descuido de uma nica pessoa pode pr em risco outras pessoas no laboratrio e por esta razo as normas de segurana descritas abaixo tm seu cumprimento exigido. Acima disto, espera-se que todos tenham conscincia da importncia de se trabalhar em segurana, o que resultar em benefcios para todos. (1) OBRIGATRIO o uso de JALECO no laboratrio. (2) OBRIGATRIO o uso de CULOS DE PROTEO. (3) terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratrio. (4) PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratrio. Da mesma forma, no se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. (5) NO USAR SANDLIAS OU CHINELOS NO LABORATRIO. Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p. (6) No usar lentes de contato durante o trabalho no laboratrio, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a reteno de lquido corrosivo entre a lente e a crnea; (7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratrio. (8) No deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Coloc-los no local apropriado para isso. (9) SIGA RIGOROSAMENTE AS INSTRUES do professor. No tente nenhuma reao aleatoriamente pois, reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis. (10) Evite contato de qualquer substncia com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao manusear substncias corrosivas como cidos ou bases concentrados.

(11) Ao testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco diretamente sob o nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direo com o auxlio de uma das mos enquanto a outra segura o frasco. (12) Nunca use o paladar para testar substncias. (13) Nunca acenda o bico de gs prximo a frascos contendo solventes orgnicos inflamveis. (14) NUNCA coloque gua num cido concentrado, mas sim o cido sobre a gua. O cido deve ser adicionado lentamente, com agitao constante. Quando se adiciona o cido sobre a gua, o cido tende a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor (reao exotrmica), sendo o calor liberado distribudo uniformemente na gua que deve ser em maior quantidade. Devido a isso a reao no se torna to violenta quanto a adio de gua sobre o cido. Neste caso, gua sobre o cido, a reao ser rpida e incontrolvel pois a superfcie de contato do cido ser maior, tendo o suficiente para aquecer a gua em pouco tempo. Portanto, NUNCA coloque gua em cido concentrado. (15) Todos os experimentos que envolvam a liberao de gases e/ou vapores txicos devem ser realizados na capela (cmara de exausto). (l6) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no voltar a extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa prxima. (17) No abandone sobre a bancada recipientes quentes, coloque-o sobre uma tela de amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um aviso: recipiente quente. (18) Dedique especial ateno a qualquer operao que envolva aquecimento prolongado. (19) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rtulo. (20) Ao retirar-se do laboratrio, verifique se no h torneiras abertas (gs ou gua). Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE BEM AS MOS. (21) Comunicar imediatamente ao professor ou ao tcnico qualquer acidente ocorrido.
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(22) Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos reagentes nos seus respectivos frascos de origem, isso evitar desperdcios e contaminaes. (23) Identifique a localizao e aprenda utilizar o extintor de incndio existente nas proximidades do laboratrio. (24) Ao retirar-se do laboratrio verifique se no h torneiras (de gua ou gs) abertas. Desligue todos os equipamentos e deixe as vidrarias sempre limpas. (25) LAVE SEMPRE SUAS MOS antes de deixar o laboratrio.

Obs.: Normas de segurana especficas sero apresentadas na medida em que forem necessrias durante a realizao dos experimentos.

1.2. Noes Elementares de Primeiros Socorros em Caso de Pequenos Acidentes

1) Queimaduras:

a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos): Queimaduras leves, refrescar com gua fria, secar e aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com gua fria e cobrir com gaze esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio 5%. Contactar um mdico imediatamente.

b) Queimaduras por agentes corrosivos como cidos ou lcalis: Lavar imediatamente o local com gua corrente em abundncia. Em seguida, lavar com soluo de bicarbonato de sdio (para neutralizar cidos) ou cido actico (para neutralizar bases). Esta ltima etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reao resultante poder piorar a situao. Neste caso use apenas gua corrente e chame a professora.

2) cidos nos olhos: Lavar com gua corrente em abundncia durante quinze minutos. Depois disso, aplicar soluo aquosa de bicarbonato de sdio 1%.

3) lcalis nos olhos: Lavar com gua corrente em abundncia durante quinze minutos. Depois disso, aplicar soluo aquosa de cido brico 1 %.

4) Intoxicaes por inalao de gases: Remover a vtima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.

5) Na boca: Os slidos ou lquidos que atingem a boca podem ou no ser deglutidos. Caso no sejam engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante gua. Caso sejam engolidos, no induza o vmito se a pessoa estiver inconsciente. Caso a substncia seja cida, d gua, leite, ou leite de magnsia (uma colher de sopa para cada copo de gua). Caso a substncia no seja corrosiva ou derivada do petrleo, d leite ou gua morna e induza o vmito. Quando o vmito comear, abaixe o rosto e coloque a cabea do acidentado mais baixa que o quadril.

6) Mercrio Cuidado com mercrio entornado (de termmetros quebrados, por exemplo). O mercrio, alm de corrosivo, muito txico. Deve-se colet-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em p.

7) Toxidez Procurar conhecer a toxidez dos vrios reagentes usados e trat-los com a devida seriedade.

8) Cortes Em caso de cortes provocados por vidrarias, retire os resduos de vidro que estiverem no local com uma pina, lave o local com bastante gua e coloque mertiolate.

9) Incndios Em caso de incndio, lembrar que na ausncia de um extintor, um jaleco pode servir como um cobertor para abafar as chamas.

10) Ateno adequada Evita a maioria dos acidentes. muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente o que se est fazendo.

1.3.

Modelo de Relatrio

Os relatrios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, alm do professor, esto interessadas em obter informaes sobre os fatos observados. Estes leitores no conhecem a priori o resultado previsto de cada experincia e precisam ser convencidos da validade das concluses tiradas. Desta forma, importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso. O relatrio deve conter: Identificao do aluno Ttulo da aula Introduo. Apresentao do assunto, procurando demonstrar sua importncia e interesse. Objetivo. Descrio sucinta dos objetivos da experincia. Parte Experimental. Nesta etapa, o importante organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observaes feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentrao. Os materiais devem tambm ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, alm da quantidade necessria para o experimento. Este item pode portanto, ser dividido em duas partes : (a) Reagentes e Materiais Reagentes, Vidrarias e Equipamentos (b) Procedimentos Procedimento (mostrar todas as reaes qumicas envolvidas) (c) Caracterizao Resultados e Discusso Rendimento Dados quantitativos e qualitativos Temperatura de fuso e outras tcnicas utilizadas Inclua a resoluo e discusso das perguntas contidas no questionrio Referncias Bibliogrficas - Relao de todas as fontes (artigos, livros, apostilas, sites) consultadas para escrever o relatrio. Anexos
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Experimento 1
Sntese e Caracterizao do Complexo de Ni (II): [Ni(NH3)6Cl2]

Introduo:

O metal nquel dctil e resistente a corroso. Ocorre na natureza em combinao com arsnio, antimnio e enxofre. Apresenta condutividade eltrica e trmica elevadas. Em soluo aquosa o estado de oxidao +2 o mais importante, sendo pouco comum as reaes de oxidao de +2 para +3. O on Ni(II) em soluo aquosa acha-se coordenado s molculas gua em uma geometria octadrica formando o on-complexo [Ni(H2O)6], de cor verde. Em muitos casos, a formao de outros complexos ocorrem atravs de substituio das molculas de gua por outros ligantes (molculas neutras como NH3 e etilenodiamina ou nions como Cl- e OH-, etc). [Ni(H2O)6]2+(aq) + 6NH3(aq) [Ni(NH3)6](aq)+2 + 6H2O(l) O dicloreto de hexaaminoniquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, um slido (cristais de cor azul violeta) com estrutura cristalina cbica, solvel em gua e em soluo aquosa de amnia, mas insolvel em amnia concentrada, lcool etlico e ter. Este complexo decompe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformandose em um slido de cor verde. E o mesmo acontece com sua soluo aquosa, que muda de azul violeta para verde com o aquecimento. A obteno de cristais [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reao entre a amnia concentrada e soluo de cloreto de nquel (II). A equao da reao de obteno pode ser escrita como: NiCl2.6H2O(s) + 6NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6H2O(l)

Objetivo: Exemplificar alguns mtodos de preparao de compostos inorgnicos e sua

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caracterizao atravs de reaes qumicas especficas

MATERIAIS E MTODOS

Bcker de 50 mL e de 100 mL, proveta de 10, de 50 e de 100 mL, basto de vidro, 6 tubos de ensaio, suporte, conta-gotas, conjuto para filtrao a vcuo (funil de Buchner, quitassato, papel de filtro, trompa dgua), cpsula de porcelana (para banho de gelo, balana, esptula, vidro de relgio, garrafa lavadeira, centrfuga, gelo, frascos para guardar o produto obtido, fusimetro, centrfuga.

Reagentes: NiCl2.6H2O P.A.; NH3conc (d=0,91 g/mL, 25-28% em massa ou 15 mol/L), NH4Cl, lcool etlico, ter etlico, soluo alcoolica de dimetilglioxima 1% m/V, soluo 0,10 mol/L de AgNO3, soluo de 3 mol/L de HNO3, soluo 1,0 mol/L de NaOH, papel indicador de pH.

PROCEDIMENTOS

Obteno: *Preparar a soluo amoniacal de NH4Cl da seguinte forma: -medir 2,5 mLde NH4OH concentrado e colocar em um bquer; -dissolver NH4Cl pouco a pouco at saturar a soluo -transferir para uma proveta e completar o volume para 5mL com NH4OH concentrado -deixar esta soluo em repouso at o momento do uso, tampada com um vidro relgio *Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar um bquer e adicionar gua destilada gota a gota com agitao, em velocidade mnima, at dissolver todo o sal. * Adicionar gradualmente 12,5 mL de soluo concentrada de amnia. Neste ponto a cor da soluo deve mudar para azul.

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*Esfriar a soluo em gua corrente e adicionar 5mL de soluo amoniacal de NH4Cl preparada no incio da aula. Deixar em repouso por 15 min em banho de gelo. *Filtrar os cristais obtidos utilizando filtrao a vcuo e lav-los usando uma poro de 5 mL de NH4OH concentrado, seguida de pequenas pores de lcool e finalmente ter, usando as garrafas lavadeiras nessa operao. *Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. *Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. *Calcular o rendimento prtico da reao.

Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2 *Preparar uma soluo (ou suspenso) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reaes indicadas a seguir:

a) Caracterizao do Ni2+(aq): -Aquecer cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto, esfriar e verificar se o meio est bsico, com papel tornassol vermelho ou medir o pH com papel universal. -Adicionar 3 gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. -Adicionar gotas de soluo 3 mol/L de HNO3 soluo anterior at observar o desaparecimento do precipitado rosa. -Adicionar soluo de NH4OH conc. E observar.

b) Caracterizao do Cl-(aq):

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- Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de soluo de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. - Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resduo 10 gotas de NH3 conc. Observar e anotar o resultado. -Acidular a soluo do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul ou medir o pH com papel universal. Observar e anotar o resultado.

c) Caracterizao de NH3 Pode ser feita pelos seguintes processos: -Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada (ou medir o pH com papel universal). Observar e anotar o resultado. - Colocar um pouco do slido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gs. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada (ou medir o pH com papel universal). Observar e anotar o resultado.

-Observao: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto.

QUESTIONRIO

1. Escrever todas as equaes das reaes que se passam na prtica: - obteno do [Ni(NH3)6]Cl2; - decomposio do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento; - caracterizao do Ni 2+; - caracterizao do Cl - ; - caracterizao de NH3 . 2. Citar outras reaes que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever as equaes qumicas):
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- Cl-; - NH3 ; - Ni2+ .

3. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 15 % de impurezas, qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtido ? 4. Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm apenas 2,0 g do composto ?

5. Quais as quantidades mnimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 mol/L necessrias para se obter exatamente 20,0 g do composto ?

6. A separao dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 feita por meio de filtrao vcuo. Qual ou quais as vantagens desta filtrao sobre a filtrao comum ?

7. Aps a separao dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes so lavados com lcool etlico e finalmente com ter. Pode-se substituir lcool etlico ou ter por gua destilada ? Explique.

8. Na obteno do [Ni(NH3)6]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de nquel(II) e NH3 conc.. Os frascos disponveis estavam rotulados: cloreto de nquel hexaidratado e hidrxido de amnio concentrado. Os contedos destes frascos servem para esta reao? Em caso afirmativo, escreva a equao correspondente.

9. Seria possvel determinar o ponto de fuso deste complexo ? Justificar sua resposta.

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Experimento 2
Obteno e Caracterizao de Complexos de Co(III)
Introduo:

O metal cobalto ocorre na natureza associado ao nquel, arsnio e enxofre. Os minerais mais importantes so CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em cidos minerais diludos. Os estados de oxidao mais importantes so +2 e +3. O on [Co(H2O)6]2+ estvel em soluo, mas a adio de outros ligantes facilita a oxidao a Co3+. Por outro lado, o on [Co(H2O)6]3+ um agente oxidante forte oxidando H2O a oxignio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo tomos de nitrognio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de oxidao +3 em soluo aquosa. As reaes de formao de complexos ocorrem pela substituio de molculas de gua por outros ligantes (molculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou nions: Cl-, OH-, etc.) presentes na soluo, seguida geralmente pela oxidao do on Co2+. H uma reao inicial de substituio das molculas de gua e a seguir, o complexo formado oxidado pelo oxignio do ar ou ento pela ao da gua oxigenada. A reao do on [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presena de catalisador (carvo ativado) leva a formao de [Co(NH3)6]3+ pela oxidao com o oxignio do ar. Na ausncia do catalisador e usando-se H2O2, obtm-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por tratamento com HCl concentrado d o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl. Portanto, a reao de formao de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de molculas de gua por molculas de NH3 no complexo octadrico [Co(H2O)6]2+ , com posterior oxidao a Co3+ na presena de catalisador, conforme a reao: 4 [Co(H2O)6]2+ + 4 NH4 + + 20 NH3 + O2 4 [Co(NH3)6]3+ + 26 H2O O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 um composto cristalino, de cor violetaavermelhado, com estrutura octadrica, pouco solvel em gua fria, etanol e ter. Este composto decompe-se acima de 150oC liberando NH3(g). A obteno pode ser feita por

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diversos processos, partindo por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou ento dos complexos de Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3. A equao da reao a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita: 2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O

Objetivo: -Exemplificar alguns mtodos de preparao de ismeros inorgnicos; -Caracterizao dos ismeros atravs de tcnicas espectroscpicas

Um aspecto importante a ser considerado na preparao dos compostos de coordenao a possibilidade de formao de ismeros. Compostos de coordenao podem apresentar vrios tipos de isomeria: geomtrica, ptica, de ligao, de ionizao, etc.. Assim, complexos octadricos de Co3+ como os ons [Co(en)2Cl2]+ e [Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geomtrica enquanto que o on [Co(en)3]3+ apresenta isomeria ptica. Como exemplos de ismeros de ligao podem ser relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ e [Co(NH3)5ONO]2+, onde o on NO2 - coordena-se, no primeiro caso, atravs do tomo de nitrognio e no segundo, atravs do tomo de oxignio. A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 possvel substituir o ligante Cl- por H2O ou NO2- para se obter os compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os ismeros nitro [Co(NH3)5NO2]Cl2 e nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. Embora os complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, temperatura elevada (80C), algumas reaes de substituio podem ser razoavelmente rpidas. As seguintes equaes mostram os passos da substituio envolvidos na preparao: [Co(NH3)5Cl]2+ + OH- [Co(NH3)5OH]2+ + Cl[Co(NH3)5OH]2+ + [Co(NH3)5H2O]3+2 NO2- + 2 H+ N2O3 + H2O [Co(NH3)5OH]2+ + N2O3 [Co(NH3)5ONO]2+ + HNO2 Em torno de pH = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 baixa e assim o sal de cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja para dar a forma nitro segundo o equilbrio: [Co(NH3)5ONO]2+ [Co(NH3)5NO2]2+ o qual tende bem para a direita em soluo cida.

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A adio de cido mistura em equilbrio favorece a precipitao do ismero nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza lentamente.

MATERIAIS E MTODOS

Bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bureta de 50 mL; basto de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; centrfuga; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitassato; papel de filtro; bomba de vcuo ou trompa d'gua); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banhomaria; balana; esptula; vidro de relgio; garrafa lavadeira (2); gelo; frascos para guardar o produto obtido.

Reagentes: NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d = 1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL; conc. = 98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O; NaNO2 ; H2O2 30 %; lcool etlico; ter etlico.

PROCEDIMENTOS

Sntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2 - Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um bquer pequeno e transferir para uma cpsula de porcelana mdia. -A esta soluo adicionar 2,5 g de CoCl2.6H2O em pequenas pores, com agitao contnua. - Mantendo a agitao, adicionar 3,0 mL de gua oxigenada 30 %, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. - Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl conc: Explicar porque ocorre a efervescncia.

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- Aquecer a mistura em banho-maria at reduzir o volume metade, agitando com basto de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cpsula. - Resfriar temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. - Separar os cristais vermelhos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada e depois com lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. - Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. - Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.

Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2 - Preparar uma soluo contendo 25mL de gua destilada e 2mL de amnia concentrada e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2. - Aquecer ligeiramente (60C) e filtrar a soluo a quente. - Resfriar temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com soluo de cido clordrico diludo (utilizar papel indicador universal). - Adicionar 3,00g de nitrito de sdio e aquecer ligeiramente (60C) a soluo at que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva. - Resfriar temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no incio e depois mais rapidamente 35mL de cido clordrico concentrado. - Resfriar a soluo em banho de gelo. - Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada, lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. - Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. - Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.

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Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2 - Preparar uma soluo contendo 20mL de gua destilada e 5 mL de amnia concentrada e saturar com 1,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2. - Aquecer ligeiramente (60C) e filtrar a soluo a quente. - Resfriar temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com soluo de cido clordrico diludo (utilizar papel indicador universal). - Adicionar 1,50g de nitrito de sdio e 1,5mL de cido clordrico 6,0mol/L. - Agitar apenas o suficiente para completar a mistura. - Resfriar a soluo em banho de gelo. - Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada, lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). - Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. - Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. - Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Guardar o produto ao abrigo da luz. -Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.

Estudo do equilbrio entre os complexos nitro e nitrito no estado slido. - Fazer os espectros IR dos trs complexos [Co(NH3)5Cl]Cl2 , [Co(NH3)5NO2]Cl2 e [Co(NH3)5ONO]Cl2 na regio de 4000 a 400 cm-1. Anote primeiro as bandas dos diversos modos vibracionais dos grupos NH3 no complexo pentaaminoclorocobalto(III). Por comparao com os espectros dos complexos pentaaminonitrocobalto(III) e pentaaminonitritoocobalto(III) identifique as bandas do grupo NO2 e ONO. Faa uma comparao com os dados da literatura. - Formular uma explicao para os deslocamentos observados na comparao das frequncias vibracionais desses dois grupos. - Colocar parte das amostras dos complexos nitro e nitrito em uma estufa a 100C por cerca de uma hora. Notar o que acontece e comparar os espectros na regio do infravermelho depois deste tratamento. Comentar seus resultados. - Colocar um pouco das amostras dos complexos nitro e nitrito no congelador at a prxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na regio do infravermelho depois de decorrido uma semana da sntese. Comentar seus resultados.
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-Com o restante das amostras dos complexos nitro e nitrito (parte protegida da luz, parte no) guardar em dessecador at a prxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na regio do infravermelho depois de decorrido uma semana da sntese. Comentar seus resultados.

QUESTIONRIO

1. Escrever todas as equaes das reaes: - obteno do [Co(NH3)5Cl]Cl2; - decomposio do [Co(NH3)5Cl]Cl2pelo aquecimento; 2. Considerando que o CoCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 10 % de impurezas, qual o peso mximo do [Co(NH3)5Cl]Cl2 que poder ser obtido ? 3. Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm apenas 2,0 gramas do composto?

4. Quais as quantidades mnimas de CoCl2.6H2O 100 % puro e NH3 15 mol/L necessrias para se obter exatamente 20,0 g do composto ?

5. A separao dos cristais do [Co(NH3)5Cl]Cl2 feita por meio de filtrao vcuo. Qual ou quais as vantagens desta filtrao sobre a filtrao comum ?

6. Na obteno do [Co(NH3)5Cl]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de cobalto(II) e NH3 conc. Os frascos disponveis estavam rotulados: cloreto cobaltoso hexaidratado e hidrxido de amnio concentrado. Os contedos destes frascos servem para esta reao? Em caso afirmativo, escrever a equao correspondente.

7. Seria possvel determinar o ponto de fuso deste complexo ?

8. Na sntese [Co(NH3)5Cl]Cl2 foram usados 4,0 mL de gua oxigenada a 30 %: - Explicar com que finalidade se adiciona este reagente.

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- Quantos litros de oxignio teriam de ser borbulhados atravs da mistura para se obter o mesmo resultado ? - Quantos litros de ar seriam necessrios, se a reao fosse feita nas CNTP ?

9. Explicar com que finalidade a mistura final obtida aquecida em banho-maria at reduzir o volume metade.

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EXPERIMENTO 3
Evidenciando o Efeito do Nmero de Ligantes sobre a Cor dos Compostos de Coordenao
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Prepare 200 cm3 de uma soluo aquosa 0,2 mol/dm3 de cloreto de nquel. 2. Prepare 250 mL de uma soluo aquosa 0,2 mol/dm3 de etilenodiamina. 3. Coloque 25 mL da soluo de cloreto de nquel em 3 bqueres (50 cm3 em cada um) 4. Acrescente ao primeiro bquer, 50 cm3 da soluo de etilenodiamina, ao segundo 100 cm3 e ao terceiro 150 cm3 da mesma soluo.

5. Anote as cores observadas.

6. Quais concluses podem ser obtidas com base nos resultados observados? Quais os produtos formados em cada caso?

7. Tome aproximadamente metade de cada uma das solues formadas no passo 4 e acrescente, a cada uma, gota a gota, cido clordrico concentrado, at que a cor original da soluo de cloreto de nquel tenha sido restabelecida. Lembrete: a etilenodiamina um ligante bidentado. ons Ni2+ podem formar compostos com nmero de coordenao 6.

QUESTIONRIO 1. Em qual caso foi necessrio utilizar-se de mais cido? Por qu? 2. Quais concluses podem ser obtidas a partir desses dados experimentais?

Referncia Bibliogrfica -Farias, R.F. Prticas de qumica inorgnica. Campinas, SP: Editora tomo, 2004.
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EXPERIMENTO 4
Sntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uria: Qumica de Coordenao no Estado Slido Introduo

Vrias so as rotas de sntese que podem ser utilizadas para a sntese de compostos de coordenao. Talvez a mais largamente empregada seja a dissoluo do sal metlico (geralmente um haleto) e do ligante em um solvente (ou mistura de solventes) no qual o composto a ser formado seja insolvel, ocorrendo sua precipitao, to logo as solues contendo o metal e o ligante sejam misturadas. Caso no haja imediata precipitao do composto, a evaporao do solvente utilizado, adio de um novo solvente ou resfriamento da soluo so artifcios comumente empregados para esse fim de propiciar a precipitao do composto. Filtrao, lavagem para a retirada do excesso de ligante e secagem so etapas subsequentes envolvidas no isolamento e purificao do composto. Contudo, esta clssica rota de sntese em soluo no a nica que pode ser empregada. Mistura direta entre haleto e ligante caso o ligante seja lquido, podem ainda ser utilizadas com sucesso como rota de sntese. Uma rota um pouco explorada, porm bastante eficaz consiste na reao no estado slido (com ou sem aquecimento) na qual haleto metlico e ligante, ambos slidos e misturados em quantidades estequiomtricas, so triturados em almofariz. Esta ltima rota ser aqui empregada.

MATERIAIS E MTODOS

Ureia Almofariz

CuCl2.2H2O CoCl2.6H2O

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Como haletos, sero utilizados os cloretos de cobre e de cobalto, CuCl2.2H2O e CoCl2.6H2O, respectivamente. 2.Como ligante ser utilizada a uria. Deve-se triturar haleto e ligante para se obter os compostos, utilizando-se as propores (em mol) 1:2 e 1:4 para o cobre e 1:4 e 1:6 para o cobalto.

Caracterizao: Determinao do ponto de fuso

QUESTIONRIO 1.Descreva os aspectos dos reagentes de partida e do composto produzido.

2.Que vantagem a sntese efetuada no estado slido apresenta em relao s outras rotas de sntese?

3.No caso da sntese efetuada no estado slido, como se ter certeza de que todo o ligante, e no apenas parte dele, sofreu coordenao?

4.Qual o ponto de fuso dos ligantes e do composto sintetizado?

5.Apresente os clculos para determinao da massa dos reagentes utilizados.

Referncia Bibliogrfica

-Farias, R.F. Prticas de qumica inorgnica. Campinas, SP: Editora tomo, 2004.

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EXPERIMENTO 5
Obteno de Hidrognio
Introduo: A obteno do hidrognio pela reao de metais com solues diludas de cido clordrico um dos mtodos mais fceis para se preparar esse gs em laboratrio, e efetuada desde os pioneiros trabalhos de Henry Cavendish (por quem o gs foi descoberto). O termo hidrognio vem do grego hydros e genes, significando, portanto, formador de gua. O H2 um gs altamente inflamvel, sendo empregado como agente redutor. Do ponto de vista das aplicaes prticas, o hidrognio muito consumido para a produo de amnia (que por sua vez importante na produo de explosivos e fertilizantes), como combustvel para foguetes e na hidrogenao de leos e gorduras. Objetivo: Obteno de hidrognio PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Prepare 20 cm3 de solues aquosas de cido clordrico 2,0 mol/dm3 e de hidrxido de sdio 2,0 mol /dm3 2. Pegue 2 tubos de ensaio e acrescente 0,3 g de Al metlico em cada um. 3. Em um dos tubos contendo Al, acrescente 5 mL da soluo de HCl. No outro, acrescente 5 mL da soluo de NaOH. 4. Observe atentamente cada tubo. Se necessrio acrescente um volume maior da soluo do cido ou da base, at que todo o metal tenha sido consumido. 5. Aproxime um fsforo aceso da boca de um dos tubos de ensaio e observe.

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QUESTIONRIO

1.Equacione as reaes qumicas ocorridas em cada caso.

2.Qualquer metal poderia ser utilizado para se preparar hidrognio, utilizando-se as rotas de sntese propostas? Explique.

Referncias Bibliogrficas: -Farias, R.F. Prticas de qumica inorgnica. Campinas, SP: Editora tomo, 2004.

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EXPERIMENTO 6
Reaes dos Metais Alcalinos e Reaes dos Hidrxidos de Metais Alcalinos

Introduo O sdio um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrognio da gua a temperaturas ordinrias. Quando um pequeno pedao de sdio colocado em gua temperaturas ambiente, ocorre reao violenta e o pedao de sdio reage rapidamente com a gua formando hidrxido de sdio e desprendendo hidrognio conforme a reao: 2Na(s) + 2H2O 2Na+ + 2OH- + H2 A reao lquida do sdio metlico consiste essencialmente na oxidao do o Na Na+, que permanece em soluo na forma de ons Na+, hidratados. Ao mesmo tempo um tomo de hidrognio da molcula da gua, reduzido do seu nmero de oxidao +1 na gua, a zero na molcula de H2 (H+ H2o). Para cada molcula de H2O que tenha reagido forma-se um on OH- que permanece em soluo. Metais alcalinos, para utilizao em laboratrio, devem ser guardados sob lquidos inertes, como querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura com o oxignio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras. NaOH pode ser preparado em laboratrio (com o mximo de cuidado) pela adio de pedaos muitos pequenos de sdio metlico em gua, como tambm pela reao do carbonato de sdio (Na2CO3) com o hidrxido de clcio. Na2CO3 + Ca(OH)2 CaCO3 + 2NaOH Quando se adiciona gua de cal a uma soluo quente de carbonato de sdio, o carbonato de clcio precipita e o hidrxido de sdio permanece em soluo, este processo conhecido como caustificao. Hidrxidos insolveis podem ser obtidos em laboratrio, a partir de reaes de precipitao, entre uma base de metal alcalino com sais solveis de metais. MATERIAIS E MTODOS 1 bquer de 250 mL 2 bquer de 50 mL 10 pipetas de 5 mL 1 vidro de relgio 10 tubos de ensaio Basto de vidro Esptula Sdio metlico (Na(s)) lcool etlico NaOH 2M Soluo de fenolftalena MgCl2 1M; CaCl2 1M FeCl3 1M; CoCl2 1M NiSO4 1M; CuSO4 1M AlCl3 1M;
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PROCEDIMENTOS Parte I 1. Retire um pedacinho de sdio e corte-o em pequenos fragmentos 2. Coloque gua destilada em um bquer de 50 mL e adicione 3 gotas de fenolftalena. Em seguida v adicionando os pedacinhos de sdio com cuidado para no ficar muito perto. Observe a formao de H2 e do NaOH. 3. Em um bquer de 250 mL, coloque gua at metade de sua capacidade. Encha tambm um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sdio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no bquer. Observe a formao do gs hidrognio, aumentando a presso sobre a superfcie da gua, fazendo com que a coluna lquida baixe de nvel. 4. Em um bquer de 50 mL adicione 10 mL de lcool etlico. Corte um pedacinho de sdio e coloque no lcool. Observe a reao. Parte II 1. Transferir 5 mL de cada da solues de MgCl2, CaCl2, FeCl3, CoCl2, NiSO4, AlCl3, para seis tubos de ensaio respectivamente. 2. Em seguida adicionar 2 mL de soluo de NaOH 2M em cada tubo de ensaio. Observe e anote. QUESTIONRIO 1. Por que no devemos tocar o sdio com as mos ? 2. Qual a finalidade da adio das gotas de fenolftalena ? 3. Qual a reao entre o sdio e o lcool etlico ? 4. Por que no devemos usar pedaos grandes de sdio ? 5. Como podemos obter NaOH em laboratrio ? 6. Escreva as reaes qumicas entre NaOH e os diversos sais utilizados. 7. Quais ons apresentam seus hidrxidos coloridos ? Justifique a colorao destes ons. 8. Pela reao de 50 g de sdio em gua, quanto de NaOH se obtm ?

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9. Qual o volume de hidrognio obtido nas CNTP ? 10. Quanto de sdio deve ser usado para obter 10 g de NaOH ? 11. Comente as reaes dos metais alcalinos com a gua. 12. Escreva e comente as reaes qumicas entre o NaOH e os diversos sais utilizados. 13. Explique porque alguns hidrxidos so coloridos. 14. Complete as equaes e balancei-as, se no for possvel a ocorrncia da reao, escreva NR: A NaOH + Al2(SO4)3 B Na2CO3 + H3PO4 C NaOH + H2SO4 D NaOH + CuSO4 E Na2CO3 + Ca(NO3)2 15. Descreva o mtodo de preparao do NaOH, suas propriedades fsicas e qumicas. 16. Escreva as configuraes eletrnicas dos ons metlicos: Mg+2, Ca+2, Fe+2, Co+2, Ni+2, Cu+2, Al+3.

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EXPERIMENTO 7
Dureza Temporria e Permanente da gua
Introduo guas duras de dureza temporria so aquelas que contm ons de clcio e/ou magnsio na forma de bicarbonato. O abrandamento pode ser efetuado por fervura ou pela adio de substncia amolecedoras, tais como: hidrxido de sdio, hidrxido de clcio, carbonato de sdio, bicarbonato de sdio, fosfato de trissdico. guas duras de dureza permanente so aquelas que apresentam ons de clcio e/ou magnsio na forma de outros nions, como: cloretos, nitratos, sulfatos, etc. O abrandamento no pode ser efetuado por fervura e sim somente por adio de substncia que provocam o amolecimento, tais como as j citadas anteriormente. O mtodo mais comum para se remover a dureza, tanto a temporria como a permanente, da gua a passagem da gua dura atravs de um trocador de ons.

MATERIAIS E MTODOS 4 funis 9 tubos de ensaio de 18/2,5cm 2 erlenmeyer de 250mL Bico de Bunsen Esptula 1 vidro de relgio Pipetas Estantes para tubos de ensaio Basto de vidro Bicarbonato de Sdio Carbonato de clcio Carbonato de sdio 10% Sulfato de sdio Sulfato de magnsio 0,01N Sabo Detergente 4 papis de filtro Fsforo

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PROCEDIMENTOS

Procedimento 1: Dureza Temporria

1. Pesar em um vidro de relgio 1g de carbonato de clcio em p e colocar num erlenmeyer contendo 100mL de gua destilada, adicionando em seguida 5 gotas de fenolftalena.

2. Borbulhar gs carbnico durante 5 minutos com auxlio de uma pipeta. Filtrar e terse- gua de bicarbonato de clcio.

3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II.

4. Ferver o tubo de ensaio I durante 5 minutos, deix-lo esfriar e depois filtrar.

5. Passar o novo filtrado para o tubo de ensaio III.

6. Colocar um pedacinho de sabo em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar.

Procedimento 2: Dureza Permanente

1. Retirar 30mL de soluo de sulfato de magnsio 0,01N e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II.

2. Adicionar ao tubo I, 5mL de carbonato de sdio a 10% e em seguida filtrar para o tubo III.

3. Colocar um pedacinho de sabo em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar.

4. Repetir esse procedimento, utilizando ao invs do sabo, 4 gotas de detergente. Observar e anotar.
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QUESTIONRIO

1. Qual a frmula qumica do sabo, considerando-o como um estearato de sdio solvel ? Cite algumas desvantagens que o mesmo pode apresentar.

2. O que um trocador de ons ? Caracterize os melhores trocadores de ons.

3. Em que consiste a gua deionizada ? Onde ela empregada ?

4. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da gua. 5. Diferencie detergentes duros de detergentes moles. 6. Explique o significado de gua dura. 7. Diferencie gua temporariamente dura de permanentemente dura.

8. Escreva as equaes esquemticas gerais para deionizao da gua dura por meio de um trocador de ons. 9. Explique o que vem ser uma substncia amolecedora.

10. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando todas as equaes ?

11. Explique porque os detergentes so mais eficientes que os sabes em gua dura.

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EXPERIMENTO 8
Reaes do Alumnio Metlico e do Cloreto de Alumnio

Introduo

O potencial de oxidao elevado indica que o alumnio deve reduzir a gua, mas a reao muito lenta para ser percebida, provavelmente devido formao da pelcula de xido de alumnio, Al2O3. Este xido por ser anftero solvel em cidos e bases, em reaes que podem ser descritas como: Al(s) + 6H+ Al+3(aq) + 3H2(g) Al(s) + 2OH- + 6H2O 2Al(OH)-4 + 3H2(g) A primeira dessas reaes parece indicar que o alumnio se dissolve em todos os cidos, mas isto no verdade, pois embora se dissolva facilmente em cido clordrico, no cido ntrico no ocorre reao visvel. As solues aquosas de quase todos os sais de alumnio so cidas, devido a hidrlise do on Al+3, cuja frmula provvel, deste on [Al(H2O)6]+3. Quando se. adiciona progressivamente uma base as solues aquosas de alumnio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de frmula Al(OH)3.nH2O, facilmente solvel em cidos ou excesso de base quando recentemente precipitado, formado o on [Al(OH)4]-, mas que com o passar do tempo cai se tornando cada vez mais difcil de solubilizar. MATERIAIS E MTODOS 4 tubo de ensaio 6 pipetas de 5mL 1 esptula 1 estante para tubos de ensaio Papel de pH Alumnio metlico Soluo de NaOH (1M) Soluo de HCl (2M) cido Ntrico (concentrado) Hidrxido de amnia Cloreto de alumnio

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PROCEDIMENTOS 1. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidrxido de sdio, em seguida, usando uma esptula, adicione uma pequena quantidade de alumnio. Observe.

2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de cido clordrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumnio. Observe.

3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de cido ntrico, adicione uma pequena quantidade de alumnio. Observe.

4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de gua destilada, adicione uma pequena quantidade de cloreto de alumnio, verifique o pH. Depois adicione hidrxido de sdio com agitao, gota a gota, at a formao de um precipitado.

5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidrxido de amnia, gota a gota, sob agitao. Observe.

QUESTIONRIO

1. Qual a razo do alumnio no ser solvel no cido ntrico ?

2. Qual o gs formado na reao do hidrxido de sdio com o alumnio metlico ? Escreva a reao.

3. Qual a reao entre o alumnio metlico e o cido clordrico ?

4. Escreva as reaes do hidrxido de alumnio com o HCl e o NaOH.

5. Quais as suas observaes tiradas em relao a reao do hidrxido de amnia com o cloreto de alumnio. Explique e escreva as reaes.

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EXPERIMENTO 9
ESTUDO DE ALGUMAS PROPRIEDADES DO CARBONO E SEUS COMPOSTOS

Introduo
O grupo 14 da tabela peridica constitudo por 6 elementos. Apenas 2 deles, estanho e chumbo, formam substncias simples com caractersticas metlicas. Estes metais so menos reativos que todos os outros j estudados. H uma grande variedade de compostos envolvendo elementos deste grupo. O carbono, por exemplo, um dos principais constituindo do cido desoxirribonucleico (ADN). Esta substncia a responsvel pelas caractersticas genticas dos indivduos. Os compostos de silcio e de germnio, por sua vez, so pouco relacionados com os processos biolgicos. Mas apresentam extensa aplicao tecnolgica sendo utilizados, por exemplo, na fabricao de micro-componentes de computadores.

OBJETIVO: Verificar algumas propriedades qumicas e fsicas do carbono e de alguns de seus compostos. MATERIAIS E MTODOS

Bquer de 50mL, esptula, balana, tesoura, lixa, proveta, vidro relgio, funil, suporte universal, papel de filtro, suporte para funil, basto de vidro, kitassato com rolha de borracha, proveta, cpsula de porcelana, pipeta de Pasteur ou tubo fino de vidro, erlenmeyer com rolha de borracha e pina metlica.

Carvo ativado, refrigerante colorido tipo fanta, fsforo ou isqueiro, gua destilada, cido sulfrico concentrado, acar (sacarose), carbonato de clcio ou

hidrogenocarbonato de sdio, azul de bromotimol (soluo etanlica), 500 mL de soluo de cido clordrico (1:1 v/v), hidrxido de sdio, hidrxido de clcio, fita de magnsio.

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PROCEDIMENTOS 1. Mea 1 mL de soluo concentrada de H2SO4. 2. Ponha 1g de C12H22O11 em uma cpsula de porcelana e adicione, cuidadosamente a soluo de H2SO4. Observe durante alguns minutos. 3. Adicione 1g de carvo ativado a 10 mL de refrigerante colorido contidos em um bquer. Agite a mistura, filtre e observe. 4. Prepare um gerador de CO2 de acordo com a figura a seguir e adicione 10 g de CaCO3 ou NaHCO3 ao kitassato.

Gerador de CO2

5. A um bquer de 100 mL, adicione 50mL de gua destilada, algumas gotas de soluo de azul de bromotimol e um apequena quantidade de NaOH (apenas o suficiente para mudar a cor da soluo) 6. Adicione cerca de 5 mL de uma soluo de HCl (1:1) ao kitassato e feche-o com uma rolha de borracha. Borbulhe o gs produzido na soluo anterior. 7. Misture cerca de 1 g de Ca(OH)2 com 50 mL de gua em um bquer de 100 mL e filtre a mistura para outro bquer de 100mL. 8. Produza mais CO2 (se necessrio, adicione mais CaCO3 ou NaHCO3 ao kitassato) e borbulhe o gs produzido na soluo preparada no item anterior. 9. Produza mais CO2 recolhendo o gs em 2 erlenmeyers e fechando-os em seguida com rolhas de borracha. 10. Introduza no primeiro erlenmeyer um fsforo aceso. 11. Lixe um pedao de magnsio, aquea-o na chama de um fsforo ou isqueiro at a incandescncia e introduza-o no segundo erlenmeyer.

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QUESTIONRIO

1. Qual o principal produto da reao entre o cido sulfrico e sacarose? Explique o fenmeno observado.

2. Cite outras aplicaes para o carvo ativado.

3. Sugira alguma explicao para o fenmeno observado na filtrao do refrigerante utilizando carvo ativado.

4. Como se explicam as variaes de cores observadas nas solues?

5. Escreva a equao que descreve a reao do item 7.

6. Escreva as equaes e compare as reaes dos seguintes xidos com gua: MgO e CO2.

7. Voc utilizaria um extintor que produzisse CO2 para apagar um incndio em uma fbrica de magnsio? Explique.

8. Escreva a equao que descreve a reao entre magnsio e o dixido de carbono.

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EXPERIMENTO 10
Obteno e Propriedades do Iodo Introduo

O fluoreto de hidrognio, HF, obtido da reao do H2 e F2 que reage de forma espontnea, resultando no HF. H2(g) + F2(g) 2HF(g) G = -541 KJ

O mtodo mais comum para se preparar o HF em laboratrio, baseado na reao do cido sulfrico concentrado sobre um fluoreto metlico. O cido fluordrico ataca o vidro, reagindo com a slica, SiO2. Para manipulao e transporte de solues aquosas corrosivas do cido fluordrico, usam-se recipientes de polietileno, de metais como cobre, chumbo, platina, ao ou revestidos de parafina. O HF tem propriedades que o torna extremamente perigoso: causa queimaduras qumicas que so extremamente dolorosas e que geralmente leva vrios meses para cicatrizar. O iodo um slido cinza-escuro, com um brilho semi-metlico. Apresenta uma alta presso de vapor pode ser facilmente percebido. Seu vapor violeta-escuro, cor que reforado nas solues em solventes apolares como CCl4 e CS2. Em solventes polares como a gua e o etanol, a cor das solues castanha. O iodo forma um complexo azul-escuro com o amido. MATERIAIS E MTODOS Estilete Vidro Algodo 7 tubos de ensaio Pipetas de 5mL Esptula Estante para tubos de ensaio Sol. de HF, 30% Parafina C6H6 C2H5OH CCl4 Iodo H2SO4 concentrado KI MnO2 KMnO4 K2Cr2O7 Papel de filtro
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PROCEDIMENTOS Procedimento I: Obteno do iodo 1. Colocar em 3 tubos de ensaio 0,1g de iodeto, 0,1g do oxidante KMnO4 e 0,1g do oxidante K2Cr2O7. 2. Em seguida adicionar 3 gotas de cido sulfrico concentrado em cada tubo. Observe a reao e depois complete para 1mL.

Procedimento II: Solubilidade do iodo 1. Colocar 0,05g de iodeto em 4 tubos de ensaio e adicionar 2,0 mL dos seguintes solventes: gua, lcool etlico, benzeno, tetracloreto de carbono.

2. Agitar e em seguida deixar em repouso. Observar.

QUESTIONRIO 1.O vidro tambm atacado por hidrxidos ? Explique.

2. Escreva as reaes de obteno do iodo com os reagentes usados na prtica. Calcule a massa de iodo produzida em cada reao.

3. Descreva a solubilidade do iodo nos diferentes solventes.

4. A solubilidade do iodo em gua limitada. Explique como se pode aumentar esta solubilidade.

5. O que uma tintura ?

6. Comente a utilizao da tintura de iodo.

7. Comente as propriedades oxidantes do iodo.

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Anexo I Classificao dos Produtos Qumicos Quanto ao Risco

Os produtos qumicos so classificados em nove classes de risco. Dentro de cada uma pode existir divises, onde os produtos so agrupados pelo tipo de risco, conforme abaixo: Classe 1: Explosivos

Nmero 1 Subclasses 1.1, 1.2, 1.3 Smbolo: Bomba explodindo (preto) Fundo: laranja

Nmero 1.4 Subclasses 1.4

Nmero 1.5 Subclasses 1.5

Nmero 1.6 Subclasses 1.6

Classe 2: Gs inflamvel, gs no inflamvel comprimido e gs txico

Nmero 2.1 Subclasses 2.1 Smbolo: Chama Preto ou branco Fundo: vermelho

Nmero 2.2 Subclasses 2.2 Smbolo: Cilindro para gs Preto ou branco Fundo: verde

Nmero 2.3 Subclasses 2.3 Smbolo: Caveira Fundo: branco

Classe 3: Lquidos inflamveis

Smbolo: Chama: Preto ou branco Fundo: vermelho

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Classe 4: Slidos inflamveis, combusto espontnea e perigosos quando molhados

Smbolo: Chama preto ou branco Fundo: branco com listas vermelhas

Smbolo: Chama preto Fundo: branco e vermelho

Smbolo: chama preto ou branco Fundo: azul

Classe 5: Agentes Oxidantes e Perxidos Orgnicos

Smbolo: Chama sobre um crculo preto Fundo: amarelo

Smbolo: Chama sobre um crculo preto Fundo: amarelo

Classe 6: Txicos Infecciosos

Classe 7: Radioativos

Classe 8: Corrosivos

Classe 9: Miscelnea

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A seguir esto relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos laboratrios e as iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser realizados:

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Anexo II Uso de Extintores de Incndio

COMO USAR OS APARELHOS EXTINTORES DE INCNDIO

EXTINTOR (TIPO) GUA PRESSURIZVEL (GUA/GS)

PROCEDIMENTOS DE USO

-Retirar o pino de segurana. -Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo. -S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e similares. -No usar em equipamentos eltricos.

Carga: carregado com 10 L de gua pressurizada com nitrognio ou gs carbnico. ESPUMA -Inverter o aparelho. O jato disparar automaticamente e s cessar quando a carga estiver esgotada. -No usar em equipamentos eltricos.

Carga: Tem dois compartimentos (como mostra a figura). Na parte externa possui bicarbonato de sdio dissolvido em gua e na parte interna, uma soluo de sulfato de alumnio. GS CARBNICO (CO2)

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-Retirar o pino de segurana quebrando. -Acionar a vlvula dirigindo o jato para a base do fogo. -Pode ser usado em qualquer tipo de incndio.

Carga: 6 a 8 Kg de gs carbnico sob presso. P QUMICO SECO (PQS) -Retirar o pino de segurana. -Empunhar a pistola difusora. -Atacar o fogo acionando o gatilho. -Pode ser usado em qualquer tipo de incndio. Utilizar o p qumico em materiais eletrnicos, somente em ltimo caso.

Carga: 8 a 12 Kg de bicarbonato de sdio.

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ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados slidos, lquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores, abaixo cita-se os mais comuns.

Classes de Incndio

Agentes Extintores Gs Carbnico gua Espuma P Qumico

A Madeira, papel, tecidos, etc. B Gasolina, lcool, ceras, tintas, etc. C Equipamentos, Rede eltrica energizada. NO NO SIM SIM NO SIM SIM SIM SIM SIM SIM* SIM*

* Com restrio, pois h risco de reignio (se possvel utilizar outro agente).

Observaes:

a) Todas as vezes que ocorrer um acidente envolvendo algum aparelho eltrico, puxar imediatamente o pino da tomada. b) Aprender a localizao e a utilizao de extintores de incndio. c) Na ausncia de um extintor de incndios, utilizar um pano, cobertor ou mesmo o jaleco para abafar as chamas.

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Anexo III - Tabela Peridica

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