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ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Pamela Domngez Correa Andrs Felipe Correa

Profesor: Efran Villegas

Curso: Laboratorio de Qumica Orgnica

POLITECNICO COLOMBIANO JAIME ISAZA CADAVID MEDELLIN 2013

OBJETIVO GENERAL

Realizar un anlisis cualitativo en una muestra problema que para nuestro caso ser harina de pescado

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Determinar la presencia de carbn e hidrogeno en una muestra dada Identificar en una muestra la presencia de halgenos por medio de la prueba Beilstein

INTRODUCCION

DATOS

Muestra: Harina de pescado

PROCEDIMIENTO 1

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OBSERVACIONES La llama fue con holln, hubo formacin de vapor de agua, no se form residuo hmedo y se form un residuo negro. La coloracin de la llama fue verde El color de los vapores desprendidos fue blanco Despus de calentar hasta llegar al color rojo y lavar con metanol y agua destilada el residuo era de color negro y la solucin caf Se form un precipitado azul Prusia Solucin con partculas blancas cuando se deja reposar da un precipitado del mismo color Solucin caf oscuro turbio

CONCLUSIONES Contiene una instauracin, presencia de hidrogeno y de un metal Existe la presencia de un halgeno El halgeno segn este procedimiento es cloro Se reserva para siguientes procedimientos La muestra nitrgeno los

contiene

La muestra no contiene azufre

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No se identific el halgeno Se form un precipitado Se hall presencia de blanco de BaCO3 y gotas de carbono, hidrgeno y agua en las paredes del tubo oxgeno.

ANALISIS DE RESULTADOS En la presente prctica se realiz el anlisis cualitativo de nitrgeno, hidrogeno, azufre y halgenos as como tambin de carbono en una muestra dada que para nuestro caso es harina de pescado. Inicialmente se tom un poco de la muestra y se puso directamente en la llama del mechero; la llama producida fue con holln, se form vapor de agua y sin residuo hmedo lo que nos indica la presencia de hidrogeno, algn metal e instauracin. Luego se procedi con el ensayo de Beilstein, este procedimiento consiste en quemar el producto sobre un alambre de cobre. Esto se consigue doblando el

extremo del alambre y colocndolo directamente en la llama de un mechero de Bussen durante un minuto o dos, de modo que queme completamente libre de sustancias que podran contaminar el material a ensayar. Luego el asa de alambre de cobre se sumerge en el compuesto problema. El mismo alambre se usa como esptula para colocar una pequea cantidad de la muestra problema en el costado de la llama. A veces la combustin del material va acompaada de una llama verde fugaz. Esto es caracterstico de los dicidos y ocasionalmente, de los monocidos. Una llama verde brillante y persistente (varios segundos) indica la presencia de un halgeno pero no indica de cul de ellos se trata.[1] El resultado obtenido fue que la muestra contiene un halgeno evidenciado en el color verde de la llama por varios segundos ( )

Despus para la determinacin de la presencia de Yodo, Bromo o Cloro se us un tubo de ensayo en el cual agregamos un poco de la muestra, luego 2 gotas de cido sulfrico concentrado y un poco de dixido de manganeso y calentamos suavemente dando como resultado un vapor de color blanco indicndonos la presencia de cloro en la muestra. A continuacin se sigui con la fusin con sodio, en un tubo de ensayo se agreg un pequeo trozo de sodio metlico, se calent y cuando este se fundi se adiciona un poco de la muestra, continuamos calentando hasta obtener un color rojo que nos indicaba que la reaccin entre el sodio y la muestra fue completa, dejamos enfriar y agregamos metanol y agua destilada, agitamos, filtramos y reservamos para realizar los posteriores anlisis. La identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos, se basa en su conversin a sales solubles en agua y as poder reaccionar con reactivos especficos. Reaccin general

Para el reconocimiento de nitrgeno se tom 2mL del filtrado y se basifico con NaOH luego agregamos 5 gotas de FeSO4 y llevamos a la llama hasta ebullicin, dejamos enfriar y agregamos una gota de FeCl3 y H2SO4 obteniendo un precipitado azul de Prusia que indica la presencia de nitrgeno. Segn la reaccin

Para reconocimiento de Azufre se tom 2mL del filtrado y se agregamos 5 gotas de Pb(CH3COO-)2, la solucin fue con partculas blancas y cuando se dej reposar dio un precipitado del mismo color que nos indica que la muestra no contiene azufre.

Luego para el reconocimiento de halgenos tomamos 2mL del filtrado y acidulamos con HNO3 luego dejamos hervir para eliminar el HCN y HS y aadimos unas gotas de solucin de nitrato de plata. Un precipitado denso indica la presencia de cloro, bromo o yodo. El cloruro de plata es blanco (que por accin de la luz o el calor toma un color violeta oscuro). Este precipitado es soluble en hidrxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega cido ntrico.

El bromuro de plata es amarillo crema, es parcialmente soluble en hidrxido de amonio

El yoduro de plata es amarillo, que es insoluble en hidrxido de sodio

Si solo se produce una dbil turbiedad o opalescencia, es probable que se deba a la presencia de impurezas en los reactivos o en el vidrio del tubo de ensayo usado en la descomposicin inicial del sodio. Para nuestro caso no pudimos reconocer cual halgeno contena la muestra ya que el resultado fue una solucin caf oscura y turbia lo que nos lleva a concluir que pudimos cometer algn error o que se debe realizar otro procedimiento ms especfico para determinar que halgeno contena la muestra. Por ultimo procedimos a realizar el reconocimiento de Carbono e Hidrogeno, en un tubo de ensayo tomamos un poco de muestra y agregamos CuO y mezclamos, luego al tubo le colocamos un tapn con una manquera cuyo extremo estaba sumergido en otro tubo que contena Ba(OH)2 y calentamos y obtuvimos un precipitado blanco de BaCO3 y gotas de agua en las paredes del tubo que nos indicaba la presencia de carbono, oxigeno e hidrogeno en la muestra.

CUESTIONARIO

1. Por qu debe expulsarse el cianuro de hidrogeno (HCN), y el sulfuro de hidrogeno (H2S), antes de realizar la prueba para halogenuros? Siempre se debe tratar las muestras con HNO3 y evaporar aproximadamente hasta la mitad del volumen inicial, con el fin de eliminar los iones CN- y S2-, en forma de HCN y H2S respectivamente, debido a que en la prueba en la cual se determinan los iones haluros, se involucran el uso de cationes de plata Ag+, los cuales reaccionan tambin con estos dos iones formando AgCN (blanco) y como precipitado y Ag2S (negro), e impiden una correcta determinacin de la presencia de iones haluros. La formacin de cualquiera de estos dos compuestos puede enmascarar y asemejarse a un resultado positivo de la prueba, por lo cual se dice que causan interferencias en la determinacin. [2]

BIBIOGRAFIA [1]DUPONT, Durst y W. GOKEL, George. Quimica Organica Experimental. Editorial McGraw- Hill. Barcelona. 2007. Pag 427 [2] MORRISON, Robert y BOYD, Robert. Qumica organica. Editorial Pearson. 5a edicin. Mexico.1998. Pg. 70.