Turma: Petrleo e Gs III Professor: Wagner Terra Disciplina: Qumica Analtica

DETERMINAO DA CONCENTRAO DE CIDO ACETILSALICLICO EM UM COMPRIMIDO DE ASPIRINA DA MARCA BAYER

Gabriel Viana Joo Pedro Fernandes Marianna Queiroz

09 de outubro de 2013

1. Introduo
A aspirina usada desde 1875, era a substncia salicilato de sdio obtida a partir da planta Salix alba usada como antitrmico desde a antiguidade, desde a sua descoberta ate a produo industrial, ela sempre foi usada como analgsico e antitrmico, contudo, ela ainda possui propriedades teraputicas, como anti-inflamatrio, uricosrico e estimulante, se admite que a aspirina seja o estimulante mais usado em todo o mundo com uma taxa de consumo de aproximadamente 80 bilhes de comprimidos anualmente. A aspirina, desde a sua descoberta est cercada de opinies divergentes quanto ao seu uso, indicaes, riscos e benefcios, durante muitos anos a aspirina era oferecida no mercado associada cafena visando diminuir os efeitos depressivos dela ao corao e, ainda hoje, existem no mercado muitos produtos onde a aspirina oferecida junto com outros medicamentos visando diminuir os seus efeitos indesejveis sobre o sistema digestivo. A

comercializao industrial de aspirina foi iniciada pelo laboratrio Bayer, da Alemanha, o princpio ativo foi substitudo pelo cido acetilsaliclico e comeou a ser obtido sinteticamente em laboratrios. O cido acetilsaliclico um cido carboxlico fraco, possui massa molar de 180,14 g/mol, densidade de 1,39 g/cm e pontos de fuso e ebulio bem prximos, aproximadamente 136C e 140C respectivamente, sua frmula qumica C9H8O4, ele um frmaco do grupo dos anti-inflamatrios no esterides (AINE), , em estado puro, um p cristalino branco ou cristais incolores, pouco solvel na gua, entretanto facilmente solvel

em alcois e teres. A titulao do cido acetilsaliclico feita atravs do mtodo cido-base, no qual o cido ser titulado por uma base conhecida e j padronizada, entretanto, por ser uma substncia pouco solvel em gua h a necessidade de solubiliz-la em uma soluo hidroalcolica e, aps a titulao, necessrio a realizao do branco, que consiste em titular apenas a soluo hidroalcolica, esse processo realizado, pois o lcool tambm reage com a base titulante, interferindo no resultado obtido.

2. Objetivo
Determinar a concentrao de cido acetilsaliclico em um comprimido de Aspirina da marca Bayer.

3. Materiais e Mtodos
3.1 Materiais

3.1.1 Equipamentos e Vidrarias Aspirina (500 mg) da marca Bayer; Proveta (50 mL 0,5 mL); Bquer (250 mL 2 unidades); Esptula; Gral e Pistilo de porcelana; Bureta (50 mL 0,1 mL); Erlenmeyer (250 mL 2 unidades); Balana Analtica. Modelo: AW220; Marca: Marte; e: 0,001 g; d: 0,0001 g. Vidro de relgio.

3.1.2 Reagentes Comprimido de cido acetilsaliclico (AAS) Aspirina (500 mg) da marca Bayer; Soluo padronizada de NaOH (C = 0,1008 mol/L) lcool Etlico PA ACS Indicador fenolftalena (C20H14O4)

3.2 Mtodos Primeiramente, pesou-se um comprimido de Aspirina no recipiente vidro de relgio na balana analtica, gerando os valores F1 = 0,6036 g e F2 = 0,6023 g. Aps isto, triturou-se o comprimido pesado em um gral com o auxlio do pistilo. A partir da, o comprimido triturado foi, cuidadosamente, transferido do gral para um erlenmeyer com o auxlio de uma esptula para que fosse medida a sua massa na balana analtica. Erlenmeyer, este, que teve seu peso

tarado na balana analtica. Anotaram-se, ento, os valores obtidos na pesagem dos comprimidos triturados (F1 = 0,5482 g e F2 = 0,5539 g). Foi feita a lavagem qumica de um bquer com gua destilada e lcool etlico; e, aps isso, a lavagem qumica da bureta com gua destilada e a soluo padronizada de NaOH. Ao bquer, adicionou-se 10 mL do lcool etlico que foi repassado para a proveta. A outro bquer (lavado somente com gua destilada), adicionou-se 10 mL de gua destilada. Os 10 mL de lcool etlico foram transferidos para o erlenmeyer contendo o comprimido triturado e aps isso, tambm adicionou-se a este erlenmeyer os 10 mL de gua medidos no bquer, formando, com essa mistura, uma soluo hidroalcolica 1:1. Antes de comear a titulao, a bureta, aps ser lavada, foi zerada com a soluo de NaOH padronizada. A partir disto, adicionou-se 5 gotas do indicador fenolftalena e ento pode-se comear a titulao do comprimido triturado e diludo na soluo hidroalcolica, adicionando-se NaOH, de pouco a pouco, a cada erlenmeyer e agitando-os com movimentos circulares at que a soluo atingisse seu ponto de viragem (rosa claro). O volume de NaOH utilizado foi anotado (F1 = 26,3 mL e F2 = 26,2 mL). O erlenmeyer utilizado foi devidamente lavado e ambientado com gua destilada e lcool etlico. Adicionou-se 20 mL da soluo hidroalcolica 1:1 e tambm 5 gotas do indicador fenolftalena. Foi realizada a titulao, chamada de branco, agitando-se o erlenmeyer enquanto a soluo de NaOH ia sendo adicionada. Anotou-se o valor da soluo padronizada de NaOH utilizada em cada titulao (F3 = 0,1 mL de NaOH e F4 = 0,1 mL de NaOH). Obs.: Cada processo descrito foi realizado duas vezes. Por conta disto, tm-se, no processo da primeira titulao, dois valores (F1 e F2). E, no processo da segunda, tambm dois valores (F3 e F4).

4. Resultados e Discusso dos Resultados

Para a realizao da prtica foram medidas as massas de dois comprimidos (Aspirina Bayer), que aps serem devidamente triturados e dissolvidos (cada comprimido em um erlenmeyer) em uma soluo

hidroalcolica contendo 10 mL de gua destilada e 10 mL de lcool, foram levados para serem titulados com uma soluo aquosa de NaOH, de concentrao conhecida, para obteno dos resultados que veremos a seguir. Na tabela abaixo podemos observar as massas dos comprimidos, obtidas atravs de medio, em balana analtica, antes e depois de serem triturados e os volumes de NaOH gastos na titulao das respectivas massas dos comprimidos:
Tabela 1- Massas dos comprimidos e volume de NaOH gasto nas titulaes

Massa do comprimido antes de ser triturado 0,6036 g 0,6023 g

Massa do comprimido aps ser triturado 0,5482 g 0,5539 g

Volume de NaOH gasto na titulao 26,3 mL 26,2 mL

Ainda foi obtido o volume de NaOH gasto para se titular 10 mL de lcool etlico, procedimento este feito em duplicata, onde obteve-se os respectivos volumes de NaOH:
Tabela 2 - Volume de lcool e volume de NaOH gasto na titulao

Volume de lcool 10 mL 10 mL

Volume de NaOH gasto na titulao 0,1 mL 0,1 mL

Os resultados obtidos aps a realizao da prtica, que mostram a concentrao do cido acetilsaliclico no comprimido Aspirina da marca Bayer, assim como os clculos realizados para se chegar aos resultados podem ser vistos a seguir:

Mdia das massas dos comprimidos aps serem triturados = 0,5510 g Mdia do volume de NaoH gasto na titulao do AAS = 26,2 mL Mdia do volume de NaOH gasto na titulao do lcool = 0,1 mL Volume real de NaOH gasto na titulao do AAS = 26,2 0,1 = 26,1 mL

n=CxV n = 0,1008 x 26,1x10-3 n = 2,63x10-3 mol de NaOH

nNaOH = nAAS 0,5510g de aspirina ---------------- 2,63x10-3 mol de AAS 0,6030g de aspirina --------------------------------- A A = 2,88x10-3 mol de ASS

1 mol de ASS --------------------------- 180,157g 2,88x10-3 mol de ASS ------------ B B = 0,519 g ou 519 mg de ASS

Aps os resultados obtidos, com os valores encontrados na prtica fezse necessrio quantificar o erro do nosso experimento, atravs do valor verdadeiro convencional, que neste caso de 500 mg de ASS, portanto: E = | I - VVC| E = | 0,519 - 0,500 | E = 0,019 g ou 19 mg

0,500 g de AAS ------------ 100% 0,019 g AAS ---------- CAAS CAAS = 3,8 %

A titulao realizada teve por objetivo proporcionar a descoberta da quantidade de cido acetilsaliclico presente em um comprimido de Aspirina da marca Bayer, comparando ao final, o resultado obtido com o valor de concentrao do cido fornecido pelo fabricante no rtulo do produto. Para constatar tal valor foi necessria a realizao de uma titulao de neutralizao onde tivemos que utilizar uma soluo hidroalcolica para melhorar a dissoluo do comprimido no meio, para que a titulao pudesse ser realizada. Por adicionarmos lcool a soluo, foi necessrio verificarmos o valor de NaOH utilizado para neutralizar o lcool, atravs de uma nova titulao, onde foi obtido o volume de NaOH gasto para descontarmos esse valor do volume de NaOH gasto na titulao da aspirina (procedimento conhecido como branco) com o objetivo de realizar os clculos, sem que o lcool influenciasse os resultados. Um indicador cido-base um corante, solvel em gua, cuja cor depende do pH da meio. A rpida mudana de pH da soluo sinalizada pela mudana instantnea de cor do corante, em resposta ao pH. Esse tipo de indicador muda de cor com a variao do pH porque ele um cido fraco que tem uma cor na forma de cido e outra na forma de base conjugada. No processo, um prton muda a estrutura da molcula HIn (onde In o indicador) e faz com que a absoro de luz seja diferente na forma HIn e na forma In-. Quando a concentrao de HIn muito maior do que a de In-, a soluo tem a cor na forma cida do indicador. Quando a concentrao de In- muito maior do que a de HIn a soluo tem a cor da forma bsica do indicador. O ponto final da titulao ocorre quando as concentraes das formas cida e bsica, do indicador, so iguais: [HIn] = [In-]

(HARRIS, 2005). O indicador utilizado nas titulaes dessa prtica foi a fenolftalena e a seguir podemos observar a mudana de sua estrutura que provoca a mudana de cor da soluo:

Figura 1 - Estrutura da fenolftalena (cido-base)

5. Concluso
Atravs dos experimentos realizados, da anlise e discusso dos resultados obtidos, foi possvel obter o nmero de mol e, consequentemente, a massa do cido acetilsaliclico (C9H8O4) presente no comprimido Aspirina da marca Bayer. O valor encontrado a partir das mdias das massas dos comprimidos foi de 0,519 g/comprimido, que, comparado com o valor nominal (500 mg) obteve-se um erro de 0,019 g ou de 3,8 %. Aps a realizao do experimento, foi concludo que, em substncias pouco solveis em gua h a necessidade de preparar uma soluo na qual ocorrer a dissoluo do analito, entretanto, essa soluo pode, em alguns casos, tambm reagir com o titulante e assim alterar o resultado obtido, desta forma, necessrio realizar outra etapa que consiste em determinar quanto dessa soluo reagiu com o titulante, esse processo denominado de branco.

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6. Referncias
6.1. Livros ATKINS, P.; PAULA, J. D. Atkins: fisico-quimica. Rio de Janeiro: LTC, 2004. FELTRE, R. Qumica. 6. So Paulo: Moderna, 2004. HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p. OHLWEILER, O. A. Qumica analtica quantitativa. Livros Tcnicos e Cientficos 1982., 1982. ISBN 8521602294. REIS, M. Completamente qumica. So Paulo: FTD S.A, 2001. ROSA, G.; GAUTO, M.; GONALVES, F. Qumica Analtica: Prticas de Laboratrio-Srie Tekne. Bookman, 2013. ISBN 856583770X. SKOOG, D. A. W.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J. Fundamentos de qumica analtica. Thomson, 1997. ISBN 8429175555.

6.2.

Sites

AUTOR

DESCONHECIDO.

ASPIRINA.

http://www.bulas.med.br/bula/1976/aspirina.htm. Acessado em 19/10/13 EYE, Guenther von. O corao e a aspirina.

http://www.abcdasaude.com.br/artigo.php?301. Acessado em 19/10/13 HOFFMAN, Lucas. Como funciona a aspirina.

http://saude.hsw.uol.com.br/aspirina.htm. Acessado em 19/10/13

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